CN110743491A - 一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种α‑FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法及应用,以廉价的硅藻土、九水合硝酸铁和聚乙烯醇为原料,通过将硝酸铁、硅藻土加入聚乙烯醇水溶液中进行搅拌并自然风干获得前驱体后在高温下煅烧制得α‑FeOOH@硅藻土复合材料,利用高温煅烧以除去硅藻土表面和孔隙中的杂质,同时在高温条件下生成α‑FeOOH并负载于硅藻土上,以提高α‑FeOOH的稳定性及硅藻土的吸附性能;由本发明方法制得的α‑FeOOH@硅藻土复合材料对铅离子、铜离子、镉离子均有较好的吸附性。本发明所需的原料来源丰富,制备工艺简单,节约成本,使用方便,适合处理水环境中铅离子、铜离子和镉离子,尤其对铅离子的吸附效果突出。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域,具体涉及一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法及应用,主要应用于对铅离子、铜离子、镉离子的吸附。
背景技术
在全球经济的增长过程中,水环境中重金属污染物的含量急剧增长,已经成为了一个严重的全球性的环境问题。去除重金属离子的主要方法包括化学沉淀法、电解法、反渗透法、离子交换法、膜分离法等。然而,这些方法均存在不足之处,如化学沉淀法和电解法,沉淀法不适用于处理含有重金属离子其浓度含量较低的废水,并且沉淀出来的污泥也较难回收;电解法处理高浓度的废水较不易。并且电极材料寿命短,需要高昂的设备维护费,耗电量也非常的大、副产物也较多、产品的纯度不高;离子交换剂的造价一般都很较高,不适合用于大规模、而且也较容易被污染,重复使用性也比较差;膜分离法工艺很复杂,适用范围不宽泛,而且重金属离子不同,半透膜的选择也不同,膜的组件造价也很高,膜很容易被污染,膜需要被定期的更换和再生。
硅藻土为硅质岩石,化学成分主要为SiO2,含量达65%以上,其高孔隙率、密度小、比表面积大、颗粒尺寸小、吸附性好、耐酸碱、绝缘的非金属矿物、资源丰富、价格低廉、环境友好,常被作为吸附剂来处理水环境中的重金属污染。但是,一般天然或者工业加工的硅藻土中均含有大量杂质,并且硅藻土本身的理化结构也具有一定的缺陷,这些因素都会影响其对金属离子的吸附性能。所以对其进行改性处理,变得尤为重要。
李文强等用酸洗的方法对天然硅藻土进行改性,改性后的硅藻土Cd2+最大吸附量为14.1mg/g、Pb2+最大吸附量为14.5mg/g(李文强等,改性硅藻土对重金属离子Cd2+、Pb2+的吸附研究,皮革与化工,2016,33(2):1-7,10)。然而酸洗产生大量的酸洗废水。中国发明专利(CN102698711A)用聚羟基铝柱撑改性硅藻土,改性后硅藻土对Pb2+、Cd2+的吸附容量与硅藻土原矿相比分别提高了31.1%和45.7%。中国发明专利(CN102091591A)用羟基氧化铁改性硅藻土,改性后的硅藻土微孔和表面粗糙度发生明显变化,比表面积增大了10倍。但是羟基氧化铁有多种晶型,其中α型比较稳定,而其他晶型不稳定,这就造成羟基氧化铁的吸附能力的下降。
发明内容
为了解决硅藻土上负载的羟基氧化铁晶型多变造成吸附金属离子的能力较差的技术问题,而提供一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法及应用,主要应用于对铅离子、铜离子、镉离子的吸附;利用本发明方法制得的复合材料尤其对水环境中的铅离子具有较高的吸附量,且本发明α-FeOOH@硅藻土复合材料中羟基氧化铁晶型单一,结构稳定。
为达到上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将铁源加入含有分散剂的水溶液中,待铁源完全溶解后,加入硅藻土,室温下搅拌一段时间后,自然风干后得到前驱体;自然风干得到的前驱体较稳定,而其他如抽滤、离心、加热烘干等方式的干燥速度过快,会破坏前驱体结构中硅藻土与铁源的结合力,造成负载量降低进而影响后续的吸附能力;
(2)将所述前驱体进行煅烧,自然冷却后得到产物,清洗、烘干、研磨过筛、密封保存,得到α-FeOOH@硅藻土复合材料。
进一步地,步骤(1)中所述铁源为硝酸铁;所述分散剂为聚乙烯醇,聚乙烯醇在水中的浓度为0.01~0.04g/mL;所述铁源、分散剂、硅藻土的质量比为(3-7):(5-20):100。分散剂为聚乙烯醇,具有分散作用,能够使形成的α-FeOOH颗粒变小,而较小的α-FeOOH颗粒具有较高的吸附能力。
优选地,所述聚乙烯醇在水中的浓度为0.01g/mL;所述铁源、分散剂、硅藻土的质量比为(3.5-4):5:100。
进一步地,步骤(1)中所述所述搅拌的时间为24h。
进一步地,步骤(2)中所述煅烧的温度为300℃-400℃,煅烧的时间为0.5h-2h。
优选的,所述煅烧的温度为350℃,煅烧的时间为1h。
进一步地,步骤(2)中所述烘干的条件是在105℃下烘24h;所述过筛的目数为65目。
本发明另一方面提供一种由上述制备方法制备的α-FeOOH@硅藻土复合材料应用于水环境中对铅离子的吸附。
一种由上述制备方法制备的α-FeOOH@硅藻土复合材料应用于水环境中对镉离子的吸附。
进一步地,以上两种应用的条件为:α-FeOOH@硅藻土复合材料的使用量为1g/L,吸附温度25℃,吸附时水环境的pH=6,吸附时间120min。
一种由上述制备方法制备的α-FeOOH@硅藻土复合材料应用于水环境中对铜离子的吸附。
进一步地,所述应用的条件为:α-FeOOH@硅藻土复合材料的使用量为1g/L,吸附温度25℃,吸附时水环境的pH=5,吸附时间120min。
有益技术效果:
由于天然硅藻土的表面存在较多的杂质,本发明利用高温煅烧以除去其表面和孔隙中的杂质,同时在高温条件下生成α-FeOOH并负载于硅藻土上,使硅藻土并不需要前处理步骤就能在高温条件下负载α-FeOOH,以提高α-FeOOH的稳定性及硅藻土的吸附性能;由本发明方法制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料对铅离子、铜离子、镉离子均有较好的吸附性,尤其对铅离子的吸附能力最好。本发明直接以廉价的硅藻土、九水合硝酸铁和聚乙烯醇为原料,该工艺所需的原料来源丰富,制备工艺简单,节约成本,使用方便,适合处理工业废水中的铅离子、铜离子和镉离子,尤其对铅离子的吸附效果突出。
附图说明
图1为实施例1中制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料与硅藻土的SEM表面形貌图,其中a为硅藻土形貌图,b为α-FeOOH@硅藻土复合材料形貌图。
图2为α-FeOOH、α-FeOOH@硅藻土、硅藻土的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步描述本发明,但不限制本发明范围。
实施例1
一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硅藻土研磨成粉末,称取10g用量的硅藻土备用;将0.53g的聚乙烯醇(PVA)溶于50mL去离子水,加入0.376gFe(NO3)3·9H2O,待硝酸铁完全溶解后,加入10g硅藻土,室温搅拌24h,自然风干后得到前驱体;
(2)将所述前驱体在350℃下进行煅烧1h,自然冷却后得到产物,清水洗涤产物至滤液中性,然后于105℃的干燥箱烘24h,研磨过65目筛,密封保存,得到α-FeOOH@硅藻土复合材料。
对硅藻土和α-FeOOH@硅藻土复合材料进行扫描电子显微镜的观察,两者的形貌如图1所示,a为硅藻土形貌图,b为α-FeOOH@硅藻土复合材料形貌图。由图1可知,硅藻土表面覆盖大量的杂质,推测这是由于杂质在硅藻土的表面上沉积,部分孔洞被堵住所致;经过改性后的硅藻土其孔隙表面较干净清洁,被堵塞的孔隙显露出来,表面杂质被去除,孔道清晰。
对α-FeOOH、硅藻土以及α-FeOOH@硅藻土复合材料进行XRD的分析,如图2所示,从图2中可以看出,复合材料在2θ为17.72°,21.74°,26.58°,31.22°,35.89°,42.38°,56.90°处的衍射峰分别对应α-FeOOH标准卡片(JCPDS No.00-029-0713)的(020),(110),(120),(130),(111),(140),(220)晶面,图谱中未发现明显杂质峰,说明复合材料中的α-FeOOH纯度高。
实施例2
一种FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硅藻土研磨成粉末,称取10g用量的硅藻土备用;将1.02g的聚乙烯醇(PVA)溶于50mL去离子水,加入0.452g Fe(NO3)3·9H2O,待硝酸铁完全溶解后,加入10g硅藻土,室温搅拌24h,自然风干后得到前驱体;
(2)将所述前驱体在320℃下进行煅烧2h,自然冷却后得到产物,清水洗涤产物至滤液中性,然后于105℃的干燥箱烘24h,研磨过65目筛,密封保存,得到α-FeOOH@硅藻土复合材料。
实施例3
一种FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硅藻土研磨成粉末,称取10g用量的硅藻土备用;将1.99g的聚乙烯醇(PVA)溶于50mL去离子水,加入0.698g Fe(NO3)3·9H2O,待硝酸铁完全溶解后,加入10g硅藻土,室温搅拌24h,自然风干后得到前驱体;
(2)将所述前驱体在400℃下进行煅烧0.5h,自然冷却后得到产物,清水洗涤产物至滤液中性,然后于105℃的干燥箱烘24h,研磨过65目筛,密封保存,得到α-FeOOH@硅藻土复合材料。
应用例1
取实施例1中制得的50mgα-FeOOH@硅藻土复合材料加入到50mL 100mg/L的Pb2+离子溶液中(pH=3.0),在20~30℃、120r/min条件下振荡60~150min,完成吸附后,取定量吸附液离心分离(3800r/min,10min),离心分离后取上清液,用火焰原子吸收分光光度计测定吸附后的上清液中Pb2+的浓度,并计算出实施例1中制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料对Pb2+的去除率,数据见表1。
对离心分离后的固体材料——α-FeOOH@硅藻土复合材料进行回收并重复使用15次,用火焰原子吸收分光光度计测定重复使用15次吸附后的上清液中Pb2+的浓度,并计算出实施例1中制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料重复使用15次后对Pb2+的去除率,数据见表2。
应用例2
取实施例1中制得的50mgα-FeOOH@硅藻土复合材料加入到50mL 100mg/L的Cd2+离子溶液(pH=3.0),以应用例1中同样的操作方法对Cd2+进行吸附,用火焰原子吸收分光光度计测定吸附后离心分离的上清液中Cd2+的浓度,并计算出实施例1中制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料对Cd2+的去除率,数据见表1.
对离心分离后的固体材料——α-FeOOH@硅藻土复合材料进行回收并重复使用15次,用火焰原子吸收分光光度计测定重复使用15次吸附后的上清液中Cd2+的浓度,并计算出实施例1中制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料重复使用15次后对Cd2+的去除率,数据见表2。
应用例3
取实施例1中制得的50mgα-FeOOH@硅藻土复合材料加入到50mL 100mg/L的Cu2+离子溶液(pH=3.0),以应用例1中同样的操作方法对Cu2+进行吸附,用火焰原子吸收分光光度计测定吸附后离心分离的上清液中Cu2+的浓度,并计算出实施例1中制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料对Cu2+的去除率,数据见表1.
对离心分离后的固体材料——α-FeOOH@硅藻土复合材料进行回收并重复使用15次,用火焰原子吸收分光光度计测定重复使用15次吸附后的上清液中Cu2+的浓度,并计算出实施例1中制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料重复使用15次后对Cu2+的去除率,数据见表2。
对比例1-6
对比例1采用应用例1-⑧的相同的吸附工艺参数对Pb2+进行吸附,采用的吸附剂为350℃煅烧1h的硅藻土。该吸附剂对Pb2+去除率及该吸附剂重复使用15次后对Pb2+去除率数据见表2。
对比例2采用应用例1-⑧的相同的吸附工艺参数对Pb2+进行吸附,采用的吸附剂按照中国发明专利CN102091591A制备。该吸附剂对Pb2+去除率及该吸附剂重复使用15次后对Pb2+去除率数据见表2。
对比例3采用应用例2的相同的吸附工艺参数对Cd2+进行吸附,采用的吸附剂为350℃煅烧1h的硅藻土。该吸附剂对Cd2+去除率及该吸附剂重复使用15次后对Cd2+去除率数据见表2。
对比例4采用应用例2的相同的吸附工艺参数对Cd2+进行吸附,采用的吸附剂按照中国发明专利CN102091591A制备。该吸附剂对Cd2+去除率及该吸附剂重复使用15次后对Cd2 +去除率数据见表2。
对比例5采用应用例3的相同的吸附工艺参数对Cu2+进行吸附,采用的吸附剂为350℃煅烧1h的硅藻土。该吸附剂对Cu2+去除率及该吸附剂重复使用15次后对Cu2+去除率数据见表2。
对比例6采用应用例3的相同的吸附工艺参数对Cu2+进行吸附,采用的吸附剂按照中国发明专利CN102091591A制备。该吸附剂对Cu2+去除率及该吸附剂重复使用15次后对Cu2 +去除率数据见表2。
表1实施例1制得的FeOOH@硅藻土复合材料分别对、Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附去除效果
从表1可以看出,在其它条件相同的情况下,应用例1-⑧中Pb2+离子吸附效果较好,其中吸附温度25℃,pH 6.0,吸附时间120min,FeOOH@硅藻土复合材料用量为1g/L,Pb2+的初始浓度为100mg/L,本发明实施例1制得的FeOOH@硅藻土复合材料对Pb2+的去除率为97.2%。
应用例2中本发明实施例1制得的FeOOH@硅藻土复合材料对Cd2+离子在吸附温度为25℃、pH 6.0、吸附时间120min、FeOOH@硅藻土复合材料用量为1g/L下的吸附效果较好,本发明实施例1制得的FeOOH@硅藻土复合材料对Cd2+的去除率为96.3%。
应用例3中本发明实施例1制得的FeOOH@硅藻土复合材料对Cu2+在吸附温度为25℃、pH 5.0、吸附时间120min、FeOOH@硅藻土复合材料用量为1g/L下的吸附效果较好,本发明实施例1制得的FeOOH@硅藻土复合材料对Cu2+的去除率为91.7%。
表2实施例1制得的FeOOH@硅藻土复合材料与对比例1-8的吸附剂对金属离子的去除率及重复使用15次后对金属离子的去除率
从表2可以看出,负载了α-FeOOH的硅藻土大大提高了对Pb2+的吸附量,重复使用15次后对Pb2+的去除率仍有90.7%,这本发明方法制备的符合材料中α-FeOOH晶型单一、纯度高,结构稳定,有利于维持吸附能力;对比例2中FeOOH@硅藻土具有良好的去除率,但是该方法制得的FeOOH不稳定,重复使用15次数Pb2+的去除率仅有68.7%。同样的效果也对Cd 2+、Cu2+适用。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进,均应包含在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铁源加入聚乙烯醇水溶液中,待铁源完全溶解后,加入硅藻土,室温下搅拌一段时间后,自然风干后得到前驱体;
(2)将所述前驱体进行煅烧,自然冷却后得到产物,清洗、烘干、研磨过筛、密封保存,得到α-FeOOH@硅藻土复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述铁源为硝酸铁;所述聚乙烯醇水溶液的浓度为0.01~0.04g/mL;所述铁源、聚乙烯醇、硅藻土的质量比为(3-7):(5-20):100;所述搅拌的时间为24h。
3.根据权利要求2所述的一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇水溶液的浓度为0.01g/mL;所述铁源、聚乙烯醇、硅藻土的质量比为(3.5-4):5:100。
4.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述煅烧的温度为350℃,煅烧的时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@硅藻土复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述烘干的条件是在105℃下烘24h;所述过筛的目数为65目。
6.一种根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料在对水环境中铅离子吸附的应用,其特征在于,所述应用的条件为:α-FeOOH@硅藻土复合材料的使用量为1g/L,吸附温度25℃,吸附时水环境的pH=6,吸附时间120min。
7.一种根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料在对水环境中镉离子吸附的应用,其特征在于,所述应用的条件为:α-FeOOH@硅藻土复合材料的使用量为1g/L,吸附温度25℃,吸附时水环境的pH=6,吸附时间120min。
8.一种根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制得的α-FeOOH@硅藻土复合材料在对水环境中铜离子吸附的应用,其特征在于,所述应用的条件为:α-FeOOH@硅藻土复合材料的使用量为1g/L,吸附温度25℃,吸附时水环境的pH=5,吸附时间120min。
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