CN110735331A - 棉纤维阴离子改性剂的制备、阴离子改性剂及染色工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了棉纤维阴离子改性剂的制备、阴离子改性剂及染色工艺,属于棉布改性染色领域。它解决了现有采用对棉纤维阳离子改性剂对棉布进行改性污染大等问题,一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在第一烧杯中,加入水、碎冰、三聚氯氰,搅拌1‑2小时;在第二烧杯中,加入水、对氨基苯磺酸,用盐酸调节pH值至5‑6之间,溶液透明;将第二烧杯中对氨基苯磺酸盐酸盐滴入第一烧杯中,1‑2小时滴加完,保持温度在5℃以下,进行缩合反应至反应结束;用碳酸氢钠调节体系pH值为7‑8;按体积加入25‑40%中性盐,进行盐析;搅拌1‑2小时,进行压滤,滤饼烘干即得。本发明具有污染小等优点。
Description
技术领域
本发明属于棉布改性染色领域,特别涉及一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法、棉纤维阴离子改性剂及其棉布改性染色工艺。
背景技术
阳离子染料(Cationic dyes)是纺织染料的一种,又称为碱性染料和盐基染料。阳离子染料可溶于水,在水溶液中电离,生成带正电荷的有色离子的染料。目前主要用于对腈纶纤维染色,也用于对改性涤纶纤维染色。
目前棉布染色主要用活性染料。但是活性染料在浸染时,需要加入大量中性盐促染,同时上染率和固色率不高,一般在70%左右,染色残液中水解染料和中性盐混杂,浓度较高,对后面的染色污水处理带来了很大的压力,不符合国家提倡的清洁环保生产理念。
为了解决上述所存在一些严重问题,印染专家们一般通过采用代用盐来代替中性盐,以减少中性盐的大量使用;通过采用对棉纤维阳离子改性剂来不用或少用中性盐,但是所取得的效果一般,前者因为减少盐的幅度有限,而采用棉纤维阳离子改性剂存在生产成本上升,染色容易出现不均匀、色花等现象,关键是染色残液中色度还是很高,残液COD还是很高,同时阳离子改性工作液使用后又成了新的印染污水来源。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有技术中存在的上述问题,提供了一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法;本发明的第二个目的是提供了一种棉纤维阴离子改性剂;本发明的第三个目的是提供了一种棉布改性染色工艺。
本发明的第一个目的可通过下列技术方案来实现:一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01:在第一烧杯中,加入水、碎冰、三聚氯氰,搅拌1-2小时;在第二烧杯中,加入水、对氨基苯磺酸,用盐酸调节pH值至5-6之间,溶液透明;
S02:将第二烧杯中对氨基苯磺酸盐酸盐滴入第一烧杯中,1-2小时滴加完,保持温度在5℃以下,进行缩合反应至反应结束;
S03:用碳酸氢钠调节体系pH值为7-8;按体积加入25-40%中性盐,进行盐析;搅拌1-2小时,进行压滤,滤饼烘干即得。
优选地,三聚氯氰、对氨基苯磺酸的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2,步骤S01中,三聚氯氰和对氨基苯磺酸按摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2的比例添加。
优选地,三聚氯氰、对氨基苯磺酸的摩尔比为0.5-1.1:0.9-2.4,步骤S01中,三聚氯氰和对氨基苯磺酸按摩尔比为0.5-1.1:0.45-1.2的比例添加,且步骤S02和步骤S03之间还包括步骤S04,S04:往第一烧杯中,加入剩余的对氨基苯磺酸,用碳酸氢钠调节pH值为6-6.5;过夜,次日升温到20-25℃,用碳酸氢钠调节pH值至5-6,反应6小时。
优选地,步骤S01中,搅拌1小时;步骤S02中,1小时滴加完;步骤S03中,搅拌1小时。
优选地,步骤S03中,滤饼于85℃烘干。
本发明的第二个目的可通过下列技术方案来实现:一种采用上述制备方法制备的棉纤维阴离子改性剂,其特征在于,棉纤维阴离子改性剂的结构式如式(I)所示:
本发明的第三个目的可通过下列技术方案来实现:一种采用上述棉纤维阴离子改性剂的棉布改性染色工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将棉纤维阴离子改性剂与中性盐配成改性工作液;将棉布润湿挤干后投入改性工作液中,处理10-20分钟,升温至20-30℃,加入碳酸钠,改性处理30-60分钟,取出棉布冷水洗至布面pH呈中性,得到改性棉布;
(2)将阳离子染料与冰醋酸、醋酸钠、匀染剂配成染色工作液,将步骤S02中的改性棉布投入染色工作液中,升温至90-100℃,染色30-60分钟,取出棉布冷水洗,皂洗,冷水洗,烘干。
优选地,步骤S01中,棉纤维阴离子改性剂1-3%(o.w.f),中性盐20-40g/L,碳酸钠10-15g/L,浴比为10:1。
优选地,步骤S02中,阳离子染料1-3%(o.w.f),冰醋酸1-3%(o.w.f),醋酸钠1-3%(o.w.f),匀染剂0.5-1%(o.w.f),浴比为10:1。
本发明的工作原理:
当所用的三聚氯氰、对氨基苯磺酸的总的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2时,在步骤S01中,全部添加进去,然后依次进行步骤S02和步骤S03,最后得到一种低温型棉纤维阴离子改性剂如式(I-1)所示,化学反应式如下:
当所用的三聚氯氰、对氨基苯磺酸的总的摩尔比为0.5-1.1:0.9-2.4时,在步骤S01中,三聚氯氰和对氨基苯磺酸按摩尔比为0.5-1.1:0.45-1.2的比例添加,即添加了一半的对氨基苯磺酸,在依次进行步骤S02、SO4、SO3,在步骤S04中,往第一烧杯中,加入剩余的另一半对氨基苯磺酸,用碳酸氢钠调节pH值为6-6.5;过夜,次日升温到20-25℃,用碳酸氢钠调节pH值至5-6,反应6小时。最后得到一种高温型棉纤维阴离子改性剂如式(I-2)所示,化学反应如下:
选择低温型棉纤维阴离子改性剂(I-1)或者高温型棉纤维阴离子改性剂(I-2)1-3%(o.w.f),与中性盐配成改性工作液后,将棉布润湿挤干后投入改性工作液中,处理10-20分钟,升温至20-30℃,加入碳酸钠,改性处理30-60分钟,取出棉布冷水洗至布面pH呈中性,得到改性棉布;中性盐20-40g/L,碳酸钠10-15g/L,浴比为10:1。(o.w.f)=On weightthe fabric,是印染工艺中的一个词汇,指的浓度单位,染料与织物的重量的比值。
再将阳离子染料与冰醋酸、醋酸钠、匀染剂配成染色工作液后,将上述改性棉布投入染色工作液中,慢慢升温至90-100℃,染色30-60分钟,取出棉布冷水洗,皂洗,冷水洗,烘干,即可。阳离子染料1-3%(o.w.f),冰醋酸1-3%(o.w.f),醋酸钠1-3%(o.w.f),匀染剂0.5-1%(o.w.f),浴比为10:1。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明采用三聚氯氰、对氨基苯磺酸制备出二种棉纤维阴离子改性剂,将其对棉纤维进行阴离子改性,使棉纤维上含有磺酸基阴离子基团,再用阳离子染料进行染色,一方面可以使棉布获得色彩鲜艳的染色效果,且耐水洗牢度好,耐日晒牢度好;另一方面可以得到很高的上染率,远远超过用直接染料、活性染料对棉布染色的上染率及固色率,使染色残液清澈,几乎不含染料,残液COD较低。
2、本发明低温型棉纤维阴离子改性剂对棉布改性处理为棉布的低温改性工艺,优点是节能;高温型棉纤维阴离子改性剂对棉布改性处理为棉布的高温改性工艺,优点是可以染的更深浓,色光更鲜艳。改性工作液使用后经中和,加水稀释调整中性盐浓度后,再加入棉纤维阴离子改性剂,又可以作为下批次改性工作液使用。
2、本发明的制备工艺简单,在普通的反应釜内即可完成。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
1.低温型棉纤维阴离子改性剂(I-1)实验室制备配方
三聚氯氰(99%) 186份
对氨基苯磺酸(95%) 182份
2.低温型棉纤维阴离子改性剂A实验室制备工艺
S01:在第一烧杯中,加入水、碎冰、三聚氯氰,搅拌1小时;在第二烧杯中,加入水、对氨基苯磺酸,用盐酸调节pH值至5-6之间,溶液透明;
S02:将第二烧杯中对氨基苯磺酸盐酸盐慢慢滴加入第一烧杯中,1小时滴加完;控温5℃以下,进行缩合反应,测定反应终点来确定反应结束(取试样于滤纸上,滴加氨基试剂,不显黄色即为反应终点);
S03:最后用小苏打(即碳酸氢钠)调节体系pH值为7-8;按体积加入25-40%中性盐,进行盐析;搅拌1小时,进行压滤,滤饼于85℃烘干,得到一种低温型棉纤维阴离子改性剂(I-1)。
3.棉布低温改性工艺处方:
低温型棉纤维阴离子改性剂(I-1) 2%(o.w.f)
中性盐 20g/L
纯碱(即碳酸钠) 10g/L
浴比:10:1
4.棉布低温改性工艺流程:
上述棉纤维阴离子改性剂与中性盐配成改性工作液后,将棉布润湿挤干后投入改性工作液中,处理15分钟,升温至25℃,加入纯碱,改性处理30-60分钟,取出棉布冷水洗至布面pH呈中性。
5.棉布阳离子染料染色工艺处方:
阳离子艳红X-GRL 2%(o.w.f)
冰醋酸 2%(o.w.f)
醋酸钠 1%(o.w.f)
匀染剂1227 0.5%(o.w.f)
浴比:10:1
6.棉布阳离子染料染色工艺处方:
上述阳离子染料与冰醋酸、醋酸钠、匀染剂1227配成染色工作液后,将上述改性棉布投入染色工作液中,慢慢升温至95℃,染色30-60分钟,取出棉布冷水洗,皂洗,冷水洗,烘干。
7.耐水洗色牢度测试
对染色后的棉布按照GB/T 392l-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》中的(2)试验方法进行耐水洗色牢度测试。根据试样变色的等级和贴衬织物沾色的等级来评判耐水洗色牢度,测试结果见表1。
表1阳离子艳红X-GRL染色棉布耐水洗色牢度测试结果
阳离子艳红X-GRL | |
褪色牢度 | 5级 |
沾色牢度 | 5级 |
8.耐日晒色牢度测试
对染色后的棉布按照AATCC TM16-2003《纺织品耐人造光色牢度氙弧》中试验方法进行耐日晒色牢度测试,根据被日晒织物变色的等级来评判耐日晒色牢度,测试结果见表2。
表2阳离子艳红X-GRL染色棉布耐日晒色牢度测试结果
阳离子艳红X-GRL | |
20h日晒色牢度 | 6级 |
40h日晒色牢度 | 5-6级 |
实施例2
1.高温型棉纤维阴离子改性剂(I-2)实验室制备配方
三聚氯氰(99%) 186份
对氨基苯磺酸(95%) 364份
2.高温型棉纤维阴离子改性剂B实验室制备工艺
S01:在第一烧杯中,加入水、碎冰、三聚氯氰,搅拌1小时;在第二烧杯中,加入水、1/2对氨基苯磺酸,用盐酸调节pH值至5-6之间,溶液透明;
S02:将B烧杯中对氨基苯磺酸盐酸盐慢慢滴加入A烧杯中,1小时滴加完;控温5℃以下,进行缩合反应,测定反应终点来确定反应结束(取试样于滤纸上,滴加氨基试剂,不显黄色即为反应终点);
S04:再将另1/2对氨基苯磺酸加入A烧杯中,用小苏打调节pH值至6-6.5之间,过夜,次日升温到20-25℃,用小苏打调节pH值至5-6之间,反应6小时;
S03:最后用小苏打调节体系pH值为7-8;按体积加入25-40%中性盐,进行盐析;搅拌1小时,进行压滤,滤饼于85℃烘干,得到一种高温型棉纤维阴离子改性剂B。
3.棉布高温改性工艺处方:
高温型棉纤维阴离子改性剂(I-2) 2%(o.w.f)
中性盐 30g/L
纯碱 15g/L
浴比:10:1
4.棉布高温改性工艺流程:
上述棉纤维阴离子改性剂与中性盐配成改性工作液后,将棉布润湿挤干后投入改性工作液中,处理15分钟,升温至90℃,加入纯碱,改性处理30-60分钟,取出棉布冷水洗至布面pH呈中性。
5.棉布阳离子染料染色工艺处方:
阳离子艳蓝X-GRL 1%(o.w.f)
冰醋酸 2%(o.w.f)
醋酸钠 1%(o.w.f)
匀染剂1227 0.5%(o.w.f)
浴比:10:1
6.棉布阳离子染料染色工艺处方:
上述阳离子染料与冰醋酸、醋酸钠、匀染剂1227配成染色工作液后,将上述改性棉布投入染色工作液中,慢慢升温至95℃,染色30-60分钟,取出棉布冷水洗,皂洗,冷水洗,烘干。
7.耐水洗色牢度测试
对染色后的棉布按照GB/T 392l-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》中的(2)试验方法进行耐水洗色牢度测试。根据试样变色的等级和贴衬织物沾色的等级来评判耐水洗色牢度,测试结果见表3。
表3阳离子艳蓝X-GRL染色棉布耐水洗色牢度测试结果
阳离子艳蓝X-GRL | |
褪色牢度 | 5级 |
沾色牢度 | 5级 |
8.耐日晒色牢度测试
对染色后的棉布按照AATCC TM16-2003《纺织品耐人造光色牢度氙弧》中试验方法进行耐日晒色牢度测试,根据被日晒织物变色的等级来评判耐日晒色牢度,测试结果见表4。
表4阳离子艳蓝X-GRL染色棉布耐日晒色牢度测试结果
阳离子红X-GRL | |
20h日晒色牢度 | 5级 |
40h日晒色牢度 | 4-5级 |
实施例3耐水洗色牢度测试
对5%染料浓度染色后的棉布按照GB/T 392l-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》中的(2)试验方法进行耐水洗色牢度测试。根据试样变色的等级和贴衬织物沾色的等级来评判耐水洗色牢度,测试结果见表5。
表5耐水洗色牢度测试结果
耐晒活性蓝1# | 耐晒活性蓝2# | 耐晒活性蓝3# | 耐晒活性蓝4# | |
褪色牢度 | 4.5级 | 4.5级 | 4.5级 | 4.5级 |
沾色牢度 | 4.5级 | 4.5级 | 4.5级 | 4.5级 |
实施例4耐摩擦色牢度测试
对5%染料浓度染色后的棉布按照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》中试验方法进行耐摩擦色牢度测试。根据被摩擦织物沾色的等级来评判耐摩擦色牢度,测试结果见表6。
表6耐摩擦色牢度测试结果
耐晒活性蓝1# | 耐晒活性蓝2# | 耐晒活性蓝3# | 耐晒活性蓝4# | |
干摩擦色牢度 | 4.5级 | 4.5级 | 4.5级 | 4.5级 |
湿摩擦色牢度 | 3.5级 | 3.5级 | 3.0级 | 3.5级 |
实施例5耐日晒色牢度测试
对5%染料浓度染色后的棉布按照AATCC TM16-2003《纺织品耐人造光色牢度氙弧》中试验方法进行耐日晒色牢度测试,根据被日晒织物变色的等级来评判耐日晒色牢度,测试结果见表7。
表7耐日晒色牢度测试结果
耐晒活性蓝1# | 耐晒活性蓝2# | 耐晒活性蓝3# | 耐晒活性蓝4# | |
20h日晒色牢度 | 6级 | 6级 | 5-6级 | 5-6级 |
40h日晒色牢度 | 5-6级 | 5-6级 | 5-6级 | 5-6级 |
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01:在第一烧杯中,加入水、碎冰、三聚氯氰,搅拌1-2小时;在第二烧杯中,加入水、对氨基苯磺酸,用盐酸调节pH值至5-6之间;
S02:将第二烧杯中对氨基苯磺酸盐酸盐滴入第一烧杯中,1-2小时滴加完,保持温度在5℃以下,进行缩合反应至反应结束;
S03:用碳酸氢钠调节体系pH值为7-8;按体积加入25-40%中性盐,进行盐析;搅拌1-2小时,进行压滤,滤饼烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法,其特征在于,三聚氯氰、对氨基苯磺酸的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2,步骤S01中,三聚氯氰和对氨基苯磺酸按摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2的比例添加。
3.根据权利要求1所述的一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法,其特征在于,三聚氯氰、对氨基苯磺酸的摩尔比为0.5-1.1:0.9-2.4,步骤S01中,三聚氯氰和对氨基苯磺酸按摩尔比为0.5-1.1:0.45-1.2的比例添加,且步骤S02和步骤S03之间还包括步骤S04,S04:往第一烧杯中,加入剩余的对氨基苯磺酸,用碳酸氢钠调节pH值为6-6.5;过夜,次日升温到20-25℃,用碳酸氢钠调节pH值至5-6,反应6小时。
4.根据权利要求1所述的一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法,其特征在于,步骤S01中,搅拌1小时;步骤S02中,1小时滴加完;步骤S03中,搅拌1小时。
5.根据权利要求1所述的一种棉纤维阴离子改性剂的制备方法,其特征在于,步骤S03中,滤饼于85℃烘干。
7.一种采用如权利要求6所述的一种棉纤维阴离子改性剂的棉布改性染色工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将棉纤维阴离子改性剂与中性盐配成改性工作液;将棉布润湿挤干后投入改性工作液中,处理10-20分钟,升温至20-30℃,加入碳酸钠,改性处理30-60分钟,取出棉布冷水洗至布面pH呈中性,得到改性棉布;
(2)将阳离子染料与冰醋酸、醋酸钠、匀染剂配成染色工作液,将步骤S02中的改性棉布投入染色工作液中,升温至90-100℃,染色30-60分钟,取出棉布冷水洗,皂洗,冷水洗,烘干。
8.根据权利要求7所述的一种棉布改性染色工艺,其特征在于,步骤S01中,棉纤维阴离子改性剂1-3%,中性盐20-40g/L,碳酸钠10-15g/L,浴比为10:1。
9.根据权利要求7所述的一种棉布改性染色工艺,其特征在于,步骤S02中,阳离子染料1-3%,冰醋酸1-3%,醋酸钠1-3%,匀染剂0.5-1%,浴比为10:1。
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