CN110729441A - 一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域,公开了一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜及其制备方法和应用。该MXene/聚酰亚胺复合薄膜是将MAX相陶瓷加入酸液中,在30~70℃下搅拌反应,得到MXene材料;将MXene材料加入去离子水中,超声1‑9h得到少层MXene材料;最后将少层MXene材料均匀的涂覆在聚酰亚胺薄膜上,将其真空干燥制得。该薄膜力学性能优异,耐热系数和透过率高,可以应用于高功率,快充锂离子电池隔膜材料,最终实现在高功率/快充锂离子电池隔膜的应用。
Description
技术领域
本发明属于高性能/高能量密度锂离子电池隔膜技术领域,特别涉及一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
在过去的几十年间,锂离子电池一直由于其高的能量密度,轻的质量以及良好的循环性能,受到人们的极大关注。目前,锂离子电池已经成为商业化电池,出现在人们生活的方方面面,但安全问题一直是锂离子电池急需解决一个重要问题。通常用的锂离子电池隔膜是传统的聚丙烯隔膜,在充放电过程中,锂负极会产生锂枝晶,可能刺破聚丙烯隔膜,使电池短路,严重时甚至会引起电池着火。同时,聚丙烯在80℃温度下结构就会发生破环,引起隔膜的孔洞关闭,使电池难以继续使用,这些问题极大的限制了锂离子电池的应用。
聚酰亚胺(PI)拥有良好的热稳定性、化学稳定性和突出的力学性能,其长期使用温度可高达300℃,是现今综合性能最好的薄膜类绝缘材料。与聚烯烃隔膜相比,PI因具有极性基团而具有较好的锂离子电解液亲和性,因此被视为下一代锂离子电池隔膜材料。
二维材料自被发现以来,一直引起了人们极大的关注。2011年,二维材料家族新增一位成员MXene材料。与石墨烯类似,MXene材料是层状二维结构,具有很大的比表面积,极高的导电性,优异的力学性能与电学性能。将MXene材料涂在PI薄膜上作为锂离子电池的隔膜材料,可以增加隔膜的机械性能,提高隔膜导电率和使用寿命,在充放电过程中,高比表面积的MXene材料还可吸附活性物质,避免活性物质穿梭,减小电极材料的体积膨胀,提高锂离子电池的稳定性和安全性。
发明内容
为了解决上述现有技术中的传统电池隔膜在高性能/高能量密度锂离子电池应用中存在不足和缺点,本发明的首要目的在于提供一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜的制备方法;该方法制备工艺简单,制备方法环保。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜;该复合电池隔膜具有优异的力学性能,高的耐热性与耐穿刺性,可以突破目前市场上锂离子电池能量密度低的瓶颈,并大幅提高产品使用的安全性。可以在高/低温环境中使用,可以承受电池充放电过程中温度过高以及锂支晶的成长,从而改善循环稳定性,提升倍率性能,降低温度过高所产生的安全隐患。
本发明的再一目的在于提供上述MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,该MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜是将MAX相陶瓷加入酸液中,在30-70℃下搅拌反应,得到MXene材料;将MXene材料加入去离子水中,超声1~9h得到少层MXene材料;最后将少层MXene材料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上,将其真空干燥制得。
优选地,所述的MAX相陶瓷为Ti2AlC、Mo2AlC、Cr2AlC、Ti3AlC2、Nb4AlC3、V4AlC3、Mo4AlC3和Ta4AlC3中的一种。
优选地,所述的液酸为氢氟酸;所述的MAX相陶瓷质量与氢氟酸体积比为1g:(5-40)ml。
优选地,所述的少层MXene材料的层数<20层。
优选地,所述的涂覆是采用喷枪喷涂或是涂布机涂布或是将少层MXene材料直接抽滤到聚酰亚胺薄膜上;所述少层MXene材料与聚酰亚胺薄膜的质量比为(0.001~0.5):1。
优选地,所述的聚酰亚胺隔膜是采用静电纺丝制得或采用其他方法造孔制得到多孔聚酰亚胺隔膜。
优选地,所述的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜的厚度范围值10~50μm,其中聚酰亚胺薄膜厚度范围值9.9~45μm,MXene层的厚度为0.1~5μm。
上述的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜的制备方法,包括如下具体步骤:
S1:MAX相陶瓷加入酸液中,在30~70℃下搅拌反应,得到MXene材料;
S2:将MXene材料加入去离子水中,超声1~9h得到少层MXene材料;
S3:将少层MXene材料均匀的涂覆在聚酰亚胺薄膜上,将其真空干燥得到MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜。
优选地,步骤S1中所述的搅拌反应时间为10~150h,步骤S3中所述真空干燥的时间为3~48h。
上述的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜在高耐热锂离子电池领域中的应用。
在上述复合电池隔膜中,MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜既具有聚酰亚胺薄膜高力学强度与耐热性,又具有MXene优良导电性与大的比表面积。
本发明的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜为两层结构,其中底层聚酰亚胺隔膜具有优异力学性能与高的耐热性,避免电池充放电过程中局部温度过高使得材料分解,同时可以避免充放电过程中锂支晶生长刺透隔膜使得电池短路,从而提高产品的循环稳定性,增强其安全性能。同时,MXene材料具有大的比表面积,可以加快离子的传输,同时可以避免电池充放电过程中活性物质的穿梭使得电池容量下降,缓解活性物质的体积膨胀,进一步提高产品的能量密度,有望突破现有技术瓶颈。MXene材料与聚酰亚胺结合紧密,可降低两者间接触电阻,两者化学稳定性好,力学性能也十分优异。因此,采用本申请技术方案制备的MXene/聚酰亚胺复合隔膜具有优异的传输,耐热性能,能够实现高性能/高能量密度锂离子电池产品的高端应用。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜具有优异力学性能,高的耐热性,大的比表面积,可以突破目前市场上锂离子电池能量密度低的瓶颈;该MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜可以避免锂支晶生长刺透隔膜,减少充放电过程中活性物质穿梭,从而提升其循环稳定性,增强其倍率性能,并可以降低温度过高产生的安全隐患。
(2)本发明MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜中的聚酰亚胺隔膜具有良好的机械性能,高的耐热性,从而提高电池的循环稳定性及使用安全性。
(3)本发明MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜中的MXene具有优异导电性与大的比表面积,减少了充放电过程中活性物质的穿梭与活性物质的体积膨胀,从而提高电池容量与循环稳定性。
(4)本发明MXene/聚酰亚胺复电池合隔膜离子传输性好,力学性能优异,稳定性高,解决现有锂离子电池中锂离子电池隔膜耐热性差,容易刺穿,放电倍率低,安全性较低等技术不足,可以应用于高功率,快充锂离子电池隔膜材料,最终实现在高功率/快充锂离子电池隔膜的应用。
附图说明
图1为实施例1中MXene/聚酰亚胺(MXene/PI)复合电池隔膜的充放电循环曲线。
图2为实施例2中MXene/聚酰亚胺(MXene/PI)复合电池隔膜的倍率性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取1g Ti3AlC2材料,加入聚四氟乙烯反应釜中,加20ml氢氟酸,在40℃下搅拌反应24h,洗涤得到Ti3C2材料。
(2)将Ti3C2材料溶于水中,超声8h得到少于5层的少层Ti3C2材料。
(3)取0.5g少层Ti3C2材料,加入喷枪中,均匀喷到10g静电纺丝得到的聚酰亚胺(PI)隔膜上,真空干燥24h得到MXene/PI复合电池隔膜。
将MXene/PI复合电池隔膜代替普通PP隔膜作为锂离子电池隔膜,负极采用金属锂,正极用商业811电极,测试电化学性能。
图1为实施例1中MXene/PI复合电池隔膜在0.5A/g下的循环曲线。从图1可以看出普通PP隔膜电化学性能随充放电次数增加下降很快,MXene/PI复合电池隔膜稳定性较好,有效的减缓了电池容量的下降,提升了电池的循环稳定性,增加了电池的容量。
实施例2
(1)称取3g V4AlC3材料,加入聚四氟乙烯反应釜中,加20ml氢氟酸,在65℃下搅拌反应68h,洗涤得到V4C3材料。
(2)将V4C3材料溶于水中,超声2h得到少于5层的少层V4C3材料。
(3)取2g少层V4C3材料,加入喷枪中,均匀喷到20g静电纺丝得到的聚酰亚胺(PI)隔膜上,真空干燥36h得到MXene/PI复合电池隔膜。
将MXene/PI复合电池隔膜代替普通PP隔膜作为锂离子电池隔膜,负极采用金属锂,正极用商业811电极,测试电化学性能。
图2为实施例2中MXene/PI复合电池隔膜在倍率性能曲线。从图2可以看出普通PP隔膜电化学性能随电流增加,容量下降很快,MXene/PI复合电池隔膜稳定性较好,在高电流下依旧有很高容量,具有优异的倍率性能。
实施例3
(1)称取1.5g Ta4AlC3材料,加入聚四氟乙烯反应釜中,加30ml氢氟酸,在55℃下搅拌反应60h,洗涤得到Ta4C3材料。
(2)将V4C3材料溶于水中,超声4h得到少于5层的少层Ta4C3材料。
(3)取3g少层Ta4C3材料,加入喷枪中,均匀喷到10g静电纺丝得到的聚酰亚胺(PI)隔膜上,真空干燥48h得到MXene/PI复合电池隔膜。
将MXene/PI复合电池隔膜代替普通PP隔膜作为锂离子电池隔膜,负极采用金属锂,正极用商业811电极,测试电化学性能,可见MXene/PI复合电池隔膜能提升循环稳定性,增强倍率性能。
实施例4
(1)称取2g Ti2AlC材料,加入聚四氟乙烯反应釜中,加50ml氢氟酸,在30℃下搅拌反应30h,洗涤得到Ti2C材料。
(2)将Ti2C材料溶于水中,超声1h得到少于5层的少层Ti2C材料。
(3)取2g少层Ti2C材料,加入喷枪中,均匀喷到5g静电纺丝得到的聚酰亚胺(PI)隔膜上,真空干燥24h得到MXene/PI复合电池隔膜。
将MXene/PI复合电池隔膜代替普通PP隔膜作为锂离子电池隔膜,负极采用金属锂,正极用商业811电极,测试电化学性能,可见MXene/PI复合电池隔膜能提升循环稳定性,增强倍率性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,其特征在于:该MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜是将MAX相陶瓷加入酸液中,在30-70℃下搅拌反应,得到MXene材料;将MXene材料加入去离子水中,超声1~9h得到少层MXene材料;最后将少层MXene材料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上,将其真空干燥制得。
2.根据权利要求1所述的一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,其特征在于:所述的MAX相陶瓷为Ti2AlC、Mo2AlC、Cr2AlC、Ti3AlC2、Nb4AlC3、V4AlC3、Mo4AlC3和Ta4AlC3中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,其特征在于:所述的液酸为氢氟酸;所述的MAX相陶瓷质量与氢氟酸体积比为1g:(5-40)ml。
4.根据权利要求1所述的一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,其特征在于:所述的少层MXene材料的层数<20层。
5.根据权利要求1所述的一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,其特征在于:所述的涂覆是采用喷枪喷涂或是涂布机涂布或是将少层MXene材料直接抽滤到聚酰亚胺薄膜上;所述少层MXene材料与聚酰亚胺薄膜的质量比为(0.001~0.5):1。
6.根据权利要求1所述的一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,其特征在于:所述的聚酰亚胺隔膜是采用静电纺丝制得或采用其他方法造孔制得到多孔聚酰亚胺隔膜。
7.根据权利要求1所述的一种MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜,其特征在于:所述的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜的厚度范围值10~50μm,其中聚酰亚胺薄膜厚度范围值9.9~45μm,MXene层的厚度为0.1~5μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜的制备方法,其特征在于包括如下具体步骤:
S1:MAX相陶瓷加入酸液中,在30~70℃下搅拌反应,得到MXene材料;
S2:将MXene材料加入去离子水中,超声1~9h得到少层MXene材料;
S3:将少层MXene材料均匀的涂覆在聚酰亚胺薄膜上,将其真空干燥得到MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜。
9.根据权利权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述的搅拌反应的时间为10~150h,步骤S3中所述真空干燥的时间为3~48h。
10.权利要求1-7任一项所述的MXene/聚酰亚胺复合电池隔膜在高耐热锂离子电池领域中的应用。
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