CN110726655A - 一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，包括以下步骤：步骤1采集未熟‑低熟泥页岩样品，将其切割成多个泥页岩块体并进行抛光；步骤2确定模拟温度、压力、时间；步骤3在样品室中装入石英砂并依次装入泥页岩块体；步骤4开展低演化阶段泥页岩成烃演化的热模拟实验；步骤5取出泥页岩块体，一部分机械磨平后对样品表面进行刻蚀，一块按照“SY/T5124‑2012沉积岩中镜质体反射率测定方法”进行镜质体反射率测定；步骤6重复步骤3和步骤5；步骤7重复步骤6，直至设定的演化阶段全部完成。本发明在不同演化阶段热模拟后能满足氩离子抛光制样进行扫描电镜观察的需要，减少泥页岩非均质的影响和施压装置对泥页岩样品的破坏作用。
Description
技术领域
本发明涉及非常规油气地质领域，特别是涉及一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法。
背景技术
随着页岩油气在非常规油气勘探开发中取得巨大的商业成功，页岩储层微观孔隙作为页岩油气赋存的载体越来越受到国内外学者的重视。超低脉冲渗透率分析、压汞-气体吸附联用技术、氩离子抛光-场发射扫描电镜、聚焦离子束扫描电镜、纳米显微CT等先进的高分辨微观结构分析技术先后被用于页岩微观结构的全息表征，研究表明随着演化程度的增加富有机质页岩中广泛发育纳米孔隙，是页岩气的重要储集空间。但是随着研究的样品越来越多，发现了一些有违于常规认识的地质现象：①不仅生气窗发育有机孔，生油窗也存在有机孔(Robert M.Reed,2014)；②成熟度不是控制有机孔发育的决定因素，处于同一演化程度(Ro＝1.4％)的样品在镜下同一视域的两块有机质，一块有机孔较为发育，一块无有机孔发育(Mark E.Curtis,2012)。页岩有机孔隙呈现发育程度和分布的非均质性，可能是原生有机质组成的差异，也可能是后期演化过程差异的原因，由于现今观察的样品均是完成相应地质演化后的产物，要想深入了解页岩有机孔隙的形成与演化机制，仅靠现今地质样品微观特征反演是不够的，通过物理模拟正演页岩的成岩演化过程是分析页岩有机孔隙形成与演化的重要手段。
目前，一些学者利用热模拟实验开展了泥页岩的成岩演化及有机孔隙演化的实验研究，“泥页岩热模拟实验及成岩演化模式”(沉积学报，董春梅等，2015)采用封闭体系的热模拟实验装置，选取具有不同干酪根类型的富有机质泥页岩新鲜样品，采用先升温再恒温的实验方式，在水介质中模拟泥页岩的成岩演化过程，通过激光共聚焦显微镜和场发射扫描电镜观察原始样品和不同温度下反应后样品的微观特征，揭示在成岩过程中有机质和无机矿物的变化规律及其对孔隙的影响；“富有机质Woodford页岩孔隙演化的热模拟实验”(石油学报，胡海燕等，2013)将采集的Woodford页岩粉碎至3-4cm的岩石碎片，分布装入盛有NaCl溶液的不锈钢反应器中，开展不同温度下热模拟实验，然后用比表面积分析仪测试样品的纳米孔隙，从而研究富有机质页岩的孔隙演化；他们开展的泥页岩的孔隙演化实验，都没有考虑地层压力的影响，得出的孔隙度可能要比实际地质样品的孔隙度大一些。“富有机质页岩生烃阶段孔隙演化—来自鄂尔多斯延长组地质条件约束下的热模拟实验证据”(地质学报，薛莲花等，2015)、“Formation and development of the pore strcture inChang 7member oil-shale from Ordos Basin during organic matter evolutioninduced by hydrous pyrolysis”(Fuel，Lina Sun,et al.，2015)、“页岩孔隙演化及其与残留烃量的关系：来自地质过程约束下模拟实验的证据”(地质学报，崔景伟等，2013)在鄂尔多斯盆地延长组地质条件约束下，采用半封闭半开放热模拟实验装置，开展了长7段不同优质油页岩的成岩演化模拟实验，利用场发射环境扫描电子显微镜、氮气吸附、CO2吸附、压汞吸附等方法研究了不同演化阶段页岩整体孔隙的演变特征，这种方法虽然考虑的温压的共控作用，但由于施压装置直接加载在样品上，热模拟后泥页岩样品易碎，难以满足氩离子抛光制样进行扫描电镜观察的需要。
综上，这些方法均是通过不同的热模拟实验(封闭体系、半封闭半开放体系)获得不同成熟度的富有机质页岩样品，对地质样品及热模拟样品岩石表面先进行氩离子抛光后再观察来研究有机孔隙的形成与演化。这些方法每个不同演化阶段热模拟的样品虽然来自同一块泥页岩，但是由于泥页岩的非均质性较强，相当于每一个温度点热模拟实验的泥页岩样品都是有差异的，这样来对比它们有机孔隙演化的过程，由于样品本身的原因，一定程度上制约了对泥页岩有机孔隙形成与演化的科学认识。
鉴于此，本发明提出一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，以克服所述缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可以在温压共控作用下开展泥页岩有机孔隙演化模拟实验，但自始至终一直使用同一块泥页岩样品，在不同演化阶段热模拟后又能满足氩离子抛光制样进行扫描电镜观察的需要，减少泥页岩非均质的影响和施压装置对泥页岩样品的破坏作用。
为达上述目的，本发明提供一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其包括以下步骤：
步骤1：采集未熟-低熟泥页岩样品，将其切割成多个泥页岩块体并进行抛光，并观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况；
步骤2：结合研究区典型井的沉积埋藏史-热演化史，依据时温补偿原理，确定模拟温度、压力、时间；
步骤3：在热模拟反应釜的样品室中装入一定量的石英砂，将抛光后的泥页岩块体放入，然后继续装入一定量的石英砂，使石英砂完全覆盖泥页岩块体，再继续放入抛光后的泥页岩块体，装入一定量的石英砂，使石英砂完全覆盖泥页岩块体；
步骤4：利用温压动态控制热模拟实验装置，首先开展低演化阶段温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验；
步骤5：热模拟实验结束后，取出反应釜中的样品室，将样品室中的泥页岩块体依次从石英砂中挑出，一部分机械磨平后对样品表面进行刻蚀，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况，取一块按照“SY/T5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定方法”进行镜质体反射率测定；
步骤6：将步骤5中机械磨平后对样品表面进行刻蚀的的泥页岩块放入热模拟反应釜的样品室中，按照步骤3的样品装入方式填装，利用温压动态控制热模拟实验装置，开展下一个演化阶段温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验，实验结束后按照步骤5的方式进行观察分析；
步骤7：重复步骤6的过程，研究更高一个演化阶段的泥页岩有机孔隙发育状况，直至设定的演化阶段全部完成。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤1中，在垂直层理方向上将泥页岩样品切割成预定大小的多个泥页岩块体。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤1中，切割成多个泥页岩块体之后，对泥页岩块体表面进行机械磨平，并利用氩离子抛光技术对泥页岩块体表面进行刻蚀。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤1中，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤3中，样品室内的高度大于所述泥页岩块体的高度。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤3中，相邻泥页岩块体之间由石英砂阻隔。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤4中：所述温压动态控制热模拟实验装置设置成与地质埋深相近的上覆静岩压力、地层流体压力和围压的条件下进行成烃演化模拟。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤4中：依据设定的地质模型，所述温压动态控制热模拟实验装置的液压机通过轴向对岩心施压至设定的上覆岩层压力值；将高压氮气充入反应釜体，观察密封性是否良好，反复三次，若密封性不好，重新进行装载试样；启动升温控制程序，以设定的升温速率加热至设定温度，实验过程中反应体系流体压力控制在设定压力值。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤5中，将一部分泥页岩块体机械磨平后利用氩离子抛光技术对样品表面进行刻蚀。
所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其中，在步骤3中，每次装入2-3块抛光后的泥页岩块体。
综上所述，本发明的有益效果是：本发明采集未熟-低熟富有机质页岩样品，制备成一系列符合微观孔隙结构观测技术要求的小块体，以研究区的生烃、埋藏演化史为约束，开展富有机质页岩在埋藏、生烃演化过程中有机质孔隙形成与演化模拟实验，通过不同演化阶段模拟前后孔隙发育特征的观测，探讨有机孔隙的形成演化机制。采用近地质条件下的生排烃模拟技术，演化过程更符合地质实际；通过石英砂作为泥页岩块体受压的施压缓冲介质，避免了压力对泥页岩样品的损坏；一次加入多个泥页岩样品，提高了热模拟之后可有效进行微观孔隙分析样品的概率；从未熟-低熟阶段到高过成熟阶段，一直使用同一样品进行有机孔隙观察，有效避免了因样品本身结构差异对观察结果合理分析的影响。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1是根据本发明的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法的流程图；
图2是热模拟反应釜中样品室装样的示意图。
在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
如图1和图2所示，本发明提出了一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其包括以下步骤：
步骤1：采集未熟-低熟泥页岩样品，垂直层理方向切割成合适大小的块体若干，机械磨平后利用氩离子抛光技术对样品表面进行刻蚀，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况。
步骤2：结合研究区典型井的沉积埋藏史-热演化史，依据时温补偿原理，确定模拟温度、压力、时间。
步骤3：在热模拟反应釜的样品室201中装入一定量的石英砂202，在样品室内的高度大于步骤1所切泥页岩块体203的高度，将2-3块抛光后的泥页岩块体203放入，然后，继续装入一定量的石英砂202，使石英砂202完全覆盖泥页岩块体203，再继续放入2-3块抛光后的泥页岩块体203，装入一定量的石英砂202，使石英砂202完全覆盖泥页岩块体203。
步骤4：利用温压动态控制热模拟实验装置，首先开展低演化阶段温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验。
所述温压动态控制热模拟实验装置使用中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所的烃源岩地层孔隙热压生烃模拟实验仪，该装置可设置与地质埋深相近的上覆静岩压力、地层流体压力和围压的条件下进行成烃演化模拟。其实验方法如下：依据设定的地质模型，通过实验装置的液压机通过轴向对岩心施压至设定的上覆岩层压力值；将高压氮气充入反应釜体，观察密封性是否良好，反复三次，若密封性不好，重新进行装载试样；启动升温控制程序，以设定的升温速率加热至设定温度，实验过程中反应体系流体压力控制在设定压力值。
步骤5：热模拟实验结束后，取出反应釜中的样品室，将样品室中的泥页岩块体依次从石英砂中挑出，一部分机械磨平后利用氩离子抛光技术对样品表面进行刻蚀，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况，取一块按照“SY/T5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定方法”进行镜质体反射率测定。
其中，本领域技术人员熟知，镜质体反射率(Ro)是最重要的有机质成熟度指标，是描述烃源岩(泥页岩)或者其产物热演化程度的参数，可划分为未成熟、成熟、高成熟度、过成熟四个阶段。未成熟阶段基本不生油气(Ro<0.5％)，成熟阶段具有较强的生油能力(0.5％≤Ro≤1.2％)，高成熟阶段是生凝析油和湿气(1.2％≤Ro≤2.0％)过成熟阶段是大量生气阶段(Ro≥2.0％)。
取一块泥页岩用来观察有机孔隙可以得知某热模拟温度下泥页岩中有机孔隙的发育情况，但这仅仅是实验模拟温度，要转化为地质历史上的温度指标，需要用表征地质温度的标尺——镜质体反射率(Ro)，根据Ro值可知演化至哪个阶段有机孔隙如何发育，同时Ro值也可对应到研究区具体的地质时代。换言之，热模拟实验是实验室高温短时间(例如，250-600度，几天)的过程，而地质情况是低温长时间(例如，一般小于150度，几百万年)的过程，两者是依据时温补偿原理进行结合，高温弥补短时间，中间对应的桥梁就是Ro值。
步骤6：将步骤5中抛光后的泥页岩块放入热模拟反应釜的样品室中，按照步骤3的样品装入方式装好，利用温压动态控制热模拟实验装置，开展下一个演化阶段温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验，实验结束后按照步骤5的方式进行观察分析。
步骤7：重复步骤6的过程，研究更高一个演化阶段的泥页岩有机孔隙发育状况，直至设定的演化阶段全部完成。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，采集未熟-低熟富有机质页岩样品，制备成一系列符合微观孔隙结构观测技术要求的小块体，以研究区的生烃、埋藏演化史为约束，开展富有机质页岩在埋藏、生烃演化过程中有机质孔隙形成与演化模拟实验，通过不同演化阶段模拟前后孔隙发育特征的观测，探讨有机孔隙的形成演化机制。采用近地质条件下的生排烃模拟技术，演化过程更符合地质实际；通过石英砂作为泥页岩块体受压的施压缓冲介质，避免了压力对泥页岩样品的损坏；一次加入多个泥页岩样品，提高了热模拟之后可有效进行微观孔隙分析样品的概率；从未熟-低熟阶段到高过成熟阶段，一直使用同一样品进行有机孔隙观察，有效避免了因样品本身结构差异对观察结果合理分析的影响。
实施例：
在本发明实施例中，提供了一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，如图1所示，该方法包括：
步骤1：选取西加拿大盆地上白垩世科罗拉多群2WS组(Second White SpecksFormation)的未熟海相页岩，垂直层理方向切割成合适大小的块体若干，机械磨平后利用氩离子抛光技术对样品表面进行刻蚀，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况。
步骤2：以川东南焦页1井下志留统龙马溪组实际埋藏演化史为地质约束，确定与模拟温度相对应的演化程度(Ro)时的埋深、静岩压力和地层流体压力值(表1)。
表1泥页岩成烃演化模拟实验参数
| 埋深 | 模拟反射率 | 模拟温度 | 静岩压力 | 地层流体压力 | 模拟时间 |
| m | ％ | ℃ | Mpa | Mpa | h |
| 2000 | 0.54 | 250 | 50.0 | 18.0 | 72 |
| 3500 | 0.83 | 325 | 87.5 | 35.0 | 72 |
| 4000 | 0.96 | 350 | 100.0 | 40.0 | 72 |
| 4500 | 1.28 | 400 | 112.5 | 45.0 | 72 |
| 5500 | 1.71 | 450 | 137.5 | 55.0 | 72 |
| 6200 | 2.73 | 550 | 155.0 | 62.0 | 72 |
步骤3：在热模拟反应釜的样品室中装入一定量的石英砂，在样品室内的高度大于步骤1所切泥页岩块体的高度，将2-3块抛光后的泥页岩块体放入，然后，继续装入一定量的石英砂，使石英砂完全覆盖泥页岩块体，再继续放入2-3块抛光后的泥页岩块体，装入一定量的石英砂，使石英砂完全覆盖泥页岩块体。
步骤4：利用温压动态控制热模拟实验装置，首先开展低演化阶段温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验，如250℃的热模拟实验。
所述温压动态控制热模拟实验装置使用中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所的烃源岩地层孔隙热压生烃模拟实验仪，该装置可设置与地质埋深相近的上覆静岩压力、地层流体压力和围压的条件下进行成烃演化模拟。其实验方法如下：依据设定的地质模型，通过实验装置的液压机通过轴向对岩心施压至设定的上覆岩层压力值50MPa；将高压氮气充入反应釜体，观察密封性是否良好，反复三次，若密封性不好，重新进行装载试样；启动升温控制程序，以1℃/min的升温速率加热至250℃，实验过程中反应体系流体压力控制在18MPa。
步骤5：热模拟实验结束后，取出反应釜中的样品室，将样品室中的泥页岩块体依次从石英砂中挑出，一部分机械磨平后利用氩离子抛光技术对样品表面进行刻蚀，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况，一块按照“SY/T5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定方法”进行镜质体反射率测定。
步骤6：将步骤5中抛光后的泥页岩块放入热模拟反应釜的样品室中，按照步骤3的样品装入方式装好，利用温压动态控制热模拟实验装置，开展下一个演化阶段(300℃)温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验(表1)，实验结束后按照步骤5的方式进行观察分析。
步骤7：重复步骤6的过程，研究更高一个演化阶段的泥页岩有机孔隙发育状况，直至设定的演化阶段全部完成。
综上所述，本发明提供了一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，采集未熟-低熟富有机质页岩样品，制备成一系列符合微观孔隙结构观测技术要求的小块体，以研究区的生烃、埋藏演化史为约束，开展富有机质页岩在埋藏、生烃演化过程中有机质孔隙形成与演化模拟实验，通过石英砂作为泥页岩块体受压的施压缓冲介质，避免了压力对泥页岩样品的损坏；一次加入多个泥页岩样品，提高了热模拟之后可有效进行微观孔隙分析样品的概率；从未熟-低熟阶段到高过成熟阶段，一直使用同一样品进行有机孔隙观察，有效避免了因样品本身结构差异对观察结果合理分析的影响。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采集未熟-低熟泥页岩样品，将其切割成多个泥页岩块体并进行抛光，并观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况；
步骤2：结合研究区典型井的沉积埋藏史-热演化史，依据时温补偿原理，确定模拟温度、压力、时间；
步骤3：在热模拟反应釜的样品室中装入一定量的石英砂，将抛光后的泥页岩块体放入，然后继续装入一定量的石英砂，使石英砂完全覆盖泥页岩块体，再继续放入抛光后的泥页岩块体，装入一定量的石英砂，使石英砂完全覆盖泥页岩块体；
步骤4：利用温压动态控制热模拟实验装置，首先开展低演化阶段温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验；
步骤5：热模拟实验结束后，取出反应釜中的样品室，将样品室中的泥页岩块体依次从石英砂中挑出，一部分机械磨平后对样品表面进行刻蚀，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况，取一块按照“SY/T5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定方法”进行镜质体反射率测定；
步骤6：将步骤5中机械磨平后对样品表面进行刻蚀的泥页岩块放入热模拟反应釜的样品室中，按照步骤3的样品装入方式填装，利用温压动态控制热模拟实验装置，开展下一个演化阶段温度、压力、时间条件下泥页岩成烃演化的热模拟实验，实验结束后按照步骤5的方式进行观察分析；
步骤7：重复步骤6的过程，研究更高一个演化阶段的泥页岩有机孔隙发育状况，直至设定的演化阶段全部完成。
2.根据权利要求1所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤1中，在垂直层理方向上将泥页岩样品切割成预定大小的多个泥页岩块体。
3.根据权利要求1或2所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤1中，切割成多个泥页岩块体之后，对泥页岩块体表面进行机械磨平，并利用氩离子抛光技术对泥页岩块体表面进行刻蚀。
4.根据权利要求1或2所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤1中，利用场发射扫描电镜观察随切泥页岩块体的有机孔隙发育状况。
5.根据权利要求1或2所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤3中，样品室内的高度大于所述泥页岩块体的高度。
6.根据权利要求1或2所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤3中，相邻泥页岩块体之间由石英砂阻隔。
7.根据权利要求1或2所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤4中：所述温压动态控制热模拟实验装置设置成与地质埋深相近的上覆静岩压力、地层流体压力和围压的条件下进行成烃演化模拟。
8.根据权利要求7所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤4中：依据设定的地质模型，所述温压动态控制热模拟实验装置的液压机通过轴向对岩心施压至设定的上覆岩层压力值；将高压氮气充入反应釜体，观察密封性是否良好，反复三次，若密封性不好，重新进行装载试样；启动升温控制程序，以设定的升温速率加热至设定温度，实验过程中反应体系流体压力控制在设定压力值。
9.根据权利要求1或2所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤5中，将一部分泥页岩块体机械磨平后利用氩离子抛光技术对样品表面进行刻蚀。
10.根据权利要求1或2所述的模拟泥页岩有机孔隙演化过程的实验方法，其特征在于，在步骤3中，每次装入2-3块抛光后的泥页岩块体。
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