CN110724231A - 聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法、炭黑分散体的应用，所述聚合物分散剂具有聚合物长链以及至少连接在聚合物长链两端的锚定基团。本发明的技术效果在于，提供一种聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用，由聚合物单体Bis‑GMA与DMAEMA通过C＝C双键发生自由基聚合反应，得到主体为聚合物长链，具有两端含有季胺基团的结构的聚合物分散剂，季胺基团属于碱性基团与炭黑表面‑COOH发生酸碱反应，形成炭黑分散体。所述炭黑分散体的聚合物长链属于甲基丙烯酸酯，所述甲基丙烯酸酯与光刻胶具有较好的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及显示领域，尤其涉及一种聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用。
背景技术
炭黑(Carbon black，CB)是一种轻、松、极细的黑色粉末，表面积非常大；具有优良的着色、导电、抗静电以及紫外吸收的功能；因此炭黑常作为橡胶、轮胎等工业填充剂，涂料、油墨、化纤、皮革的着色剂，以及抗静电剂、紫外光屏蔽剂来使用。全球生产的炭黑有90％作为橡胶炭黑，10％用于颜料炭黑使用。作为一种无机颜料，它具有最稳定的性质：如良好的耐热性、化学稳定性以及耐光性。因CB具有上述优异的性能，在液晶显示设备中也有重要应用，如在LCD中形成的黑色矩阵图案，作用是遮光、提升产品对比度；它的化学成分为黑色感光性树脂(通常称为黑色光刻胶，BM)，其中炭黑是BM体系中色浆的关键组成部分，起着遮光，着色作用。但在实际应用过程中，常因为CB分散不佳导致CB团聚，在形成BMpattern时形貌不佳，直线性不好，膜面不均等问题，影响产品特性。为了得到性能优良的BM树脂，通常需要制备分散效果良好的色浆，这一过程需要对炭黑进行分散处理。
目前，分散剂是颜料分散过程必不可少的一种助剂。除了小分子的表面活性剂，高分子活性剂也常常用作颜料的分散树脂。常用的聚合物分散剂作用原理是通过锚定基团吸附在CB表面，然后通过聚合物长链实现空间位阻效应。换而言之，这些高分子化合物一端紧密键合于颜料表面，另一端长长的溶剂化链扩展到介质中，以造成一定厚度的立体屏障，当颜料粒子由于布朗运动相互接近到一定间距时，溶剂化链受到挤压和交迭，产生空间位阻作用使之不再继续靠近，从而保持了粒子的稳定性。传统聚合物分散剂设计的聚合物长链在处理CB后存在链段过长交织不清的现象，导致分散效果较差。
发明内容
本发明的技术目的在于，提供一种聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用，以解决现有技术存在的传统聚合物分散剂设计的聚合物长链在处理CB后存在链段过长交织不清的现象，导致分散效果较差的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种聚合物分散剂，其具有聚合物长链以及至少连接在聚合物长链两端的锚定基团。
进一步地，所述聚合物长链的聚合单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯；其化学结构式为：
进一步地，所述锚定基团为季胺基团；所述聚合物长链的分子量为2000～5000。
为实现上述目的，本发明还提供一种制备方法，用以制备前文所述的聚合物分散剂，包括以下步骤：提供聚合物单体以及具有锚定基团的化合物；在氮气氛围下，所述聚合物单体与具有锚定基团的化合物加热至130-135℃，搅拌反应30-120min，生成聚合物分散剂。
进一步地，所述聚合物单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯；所述具有锚定基团的化合物为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
进一步地，所述聚合物单体与具有所述锚定基团的化合物通过C＝C双键发生自由基聚合反应得到主体为聚合物长链，两端为含有季胺基团的结构的所述聚合物分散剂。
为实现上述目的，本发明还提供一种炭黑分散体的制备方法，包括如下步骤：提供炭黑以及前文所述的分散剂；对所述炭黑进行酸化处理，以使所述炭黑的表面附有羧基基团；所述分散剂与附有羧基基团的所述炭黑混合并进行球磨处理形成炭黑分散体。
进一步地，所述炭黑的表面的羧基基团与所述聚合物分散剂的季胺基团反应形成离子键。
进一步地，所述分散剂的摩尔量小于或等于光阻体系的5％。
为实现上述目的，本发明还提供一种炭黑分散体的应用，应用于光刻胶。
本发明的技术效果在于，提供一种聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用，由聚合物单体Bis-GMA与DMAEMA通过C＝C双键发生自由基聚合反应，得到主体为聚合物长链，具有两端含有季胺基团的结构的聚合物分散剂，季胺基团属于碱性基团与炭黑表面-COOH发生酸碱反应，形成炭黑分散体。所述炭黑分散体的聚合物长链属于甲基丙烯酸酯，所述甲基丙烯酸酯与光刻胶具有较好的相容性。一方面，所述聚合物分散剂与炭黑表面的吸附位点增多，提升分散可能性；另一方面，闭合的聚合物长链可以提供较强的空间立障能力，减少交织的可能，提高炭黑的分散效果，降低炭黑团聚性，改善光刻胶的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为所述炭黑分散体在所述光刻胶中的分散效果图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的优选实施例，用以举例证明本发明可以实施，这些实施例可以向本领域中的技术人员完整介绍本发明的技术内容，使得本发明的技术内容更加清楚和便于理解。然而本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本实施例提供一种聚合物分散剂，其具有聚合物长链以及至少连接在聚合物长链两端的锚定基团，所述锚定基团为季胺基团，所述聚合物长链的分子量为2000～5000，可以得到具有空间位阻效应的长链结构。所述聚合物长链的聚合单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)，具有刚性的苯环结构可以为所述分散剂的聚合物链段提供更强的空间位阻作用力。所述双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯化学结构式为：
。所述具有锚定基团的化合物为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)：
本实施例还提供一种聚合物分散剂的制备方法，包括以下步骤S11)～S12)。
S11)提供聚合物单体以及具有锚定基团的化合物，所述锚定基团为季胺基团。所述具有锚定基团的化合物为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)。所述聚合物长链的聚合单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)。
具体地，所述聚合物单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)，所述聚合物长链的分子量为2000～5000，可以得到具有空间位阻效应的长链结构。另外，由于双酚A是一种含有苯环的刚性骨架结构，所以空间位阻能力较强。所述双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)化学结构式为：
。
所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)化学结构式为：
S12)在氮气氛围下，所述聚合物单体与具有锚定基团的化合物加热至130-135℃，搅拌反应30-120min，生成聚合物分散剂，如式(1)所示。
具体地，所述聚合物单体Bis-GMA与具有所述锚定基团的化合物DMAEMA通过C＝C双键发生自由基聚合反应得到主体为聚合物长链，两端为含有季胺基团的结构的所述聚合物分散剂。其中，所述聚合物长链的聚合度根据实际需要，通过控制聚合物单体的摩尔量来设定。本实施例中，聚合物长链的聚合度根据所述聚合物长链的分子量来设定的，聚合物长链的分子量为2000～5000。
在式(1)中，黑色的长链为聚合物长链，虚框部分为季胺基团。
本实施例提供一种聚合物分散剂及其制备方法，根据相思相容原理，所述分散剂可适用于一切丙烯酸酯聚合物体系里，如现在面板行业使用的亚克力光阻体系里。
本实施例还提供一种炭黑分散体的制备方法，包括如下步骤S21)～S23)。
S21)提供炭黑以及前文所述的聚合物分散剂；所述聚合物分散剂具有聚合物长链以及至少连接在聚合物长链两端的锚定基团，所述锚定基团为季胺基团，所述聚合物长链的分子量为2000～5000，可以得到具有空间位阻效应的长链结构。所述聚合物长链的聚合单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)，具有刚性的苯环结构可以为所述分散剂的聚合物链段提供更强的空间位阻作用力。
S22)对所述炭黑进行酸化处理，以使所述炭黑的表面附有羧基基团。在酸化处理时，可以通过羧基酸对所述炭黑进行处理，例如，羧基酸可选择醋酸。
S23)所述聚合物分散剂与附有羧基基团的所述炭黑混合并进行球磨处理形成炭黑分散体。
具体地，所述炭黑选自灯黑、乙炔黑、热炭黑、槽法炭黑或者炉法黑，所述炭黑的化学式为C。所述分散剂的摩尔量小于或等于光阻体系的5％。
如式(2)所示，在对所述炭黑进行酸化处理后，所述炭黑的表面具有羧基基团。所述炭黑的表面的羧基基团与所述分散剂的季胺基团发生酸碱反应形成离子键，从而使得所述季胺基团吸附在所述炭黑表面，形成所述炭黑分散体。
本实施例中，所述聚合物分散剂是由聚合物单体和具有锚定基团的化合物通过聚合反应得到的产物。所述聚合物单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)；所述具有锚定基团的化合物为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)。由于所述双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)中的双酚A型骨架因其具有刚性的苯环结构，可以为所述炭黑分散体的聚合物链段提供更强的空间位阻作用力，从而提升所述炭黑的分散效果。
如图1所示，本实施例还提供一种炭黑分散体的应用，应用于光刻胶(也可以称色感光性树脂，BM)。所述炭黑分散体的聚合物长链具有一定的亲树脂体系特性，属于甲基丙烯酸酯结构。所述甲基丙烯酸酯结构与光刻胶结构因相似相容从而具有较好的相容性。所述炭黑分散体通过长链的位阻作用排斥其他炭黑的接近，从而实现炭黑的分散，以提高炭黑的分散效果。但是，传统的所述分散剂的聚合物长链在处理炭黑后，容易导致炭黑分散体的链段过长，发生交迭的现象，使得空间位阻能力变弱，导致炭黑分散效果较差。
因此，本实施例提供一种聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用，由聚合物单体Bis-GMA与DMAEMA通过C＝C双键发生自由基聚合反应，得到主体为聚合物长链，具有两端含有季胺基团的结构的聚合物分散剂，季胺基团属于碱性基团与炭黑表面-COOH发生酸碱反应形成离子键，从而使得所述季胺基团吸附在所述炭黑表面，形成炭黑分散体。所述炭黑分散体的聚合物长链属于甲基丙烯酸酯，所述甲基丙烯酸酯与光刻胶具有较好的相容性。一方面，所述分散剂与炭黑表面的吸附位点增多，提升分散可能性；另一方面，闭合的聚合物长链可以提供较强的空间立障能力，减少交织的可能，提高炭黑的分散效果，降低炭黑团聚性，改善光刻胶的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚合物分散剂，其特征在于，其具有聚合物长链以及至少连接在聚合物长链两端的锚定基团。
2.根据权利要求1所述的聚合物分散剂，其特征在于，所述聚合物长链的聚合单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯；其化学结构式为：
3.根据权利要求1所述的聚合物分散剂，其特征在于，所述锚定基团为季胺基团；所述聚合物长链的分子量为2000～5000。
4.一种制备方法，用以制备如权利要求1-3中任意一项所述的聚合物分散剂，其特征在于，包括以下步骤：
提供聚合物单体以及具有锚定基团的化合物；
在氮气氛围下，所述聚合物单体与具有锚定基团的化合物加热至130-135℃，搅拌反应30-120min，生成聚合物分散剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物单体为双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯；所述锚定基团的化合物为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述聚合物单体与具有所述锚定基团的化合物通过C＝C双键发生自由基聚合反应得到主体为聚合物长链，两端为含有季胺基团的结构的所述聚合物分散剂。
7.一种炭黑分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供炭黑以及如权利要求1～6任一项所述的聚合物分散剂；
对所述炭黑进行酸化处理，以使所述炭黑的表面附有羧基基团；
所述聚合物分散剂与附有羧基基团的所述炭黑混合并进行球磨处理形成炭黑分散体。
8.根据权利要求7所述的炭黑分散体的制备方法，其特征在于，所述炭黑的表面的羧基基团与所述聚合物分散剂的季胺基团反应形成离子键。
9.根据权利要求7述的炭黑分散体的制备方法，其特征在于，所述聚合物分散剂的摩尔量小于或等于光阻体系的5％。
10.一种炭黑分散体的应用，其特征在于，应用于光刻胶。
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|---|---|---|---|
| CN201911032075.7A CN110724231A (zh) | 2019-10-28 | 2019-10-28 | 聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用 |
Publications (1)
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|---|---|
| CN110724231A true CN110724231A (zh) | 2020-01-24 |
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ID=69222229
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201911032075.7A Pending CN110724231A (zh) | 2019-10-28 | 2019-10-28 | 聚合物分散剂及其制备方法、炭黑分散体的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN110724231A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04198351A (ja) * | 1990-11-28 | 1992-07-17 | Ricoh Co Ltd | 非水系樹脂分散液及びその製造方法 |
| CN1409733A (zh) * | 1999-12-17 | 2003-04-09 | 纳幕尔杜邦公司 | 接枝共聚物颜料分散剂 |
| CN101918122A (zh) * | 2007-05-25 | 2010-12-15 | 路博润有限公司 | 接枝共聚物及其组合物 |
| CN103261336A (zh) * | 2010-10-15 | 2013-08-21 | 卡博特公司 | 经表面改性的有机黑色颜料、经表面改性的炭黑、使用它们的颜料混合物、以及包含其的低介电黑色分散体、涂料、膜、黑色矩阵和装置 |
-
2019
- 2019-10-28 CN CN201911032075.7A patent/CN110724231A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04198351A (ja) * | 1990-11-28 | 1992-07-17 | Ricoh Co Ltd | 非水系樹脂分散液及びその製造方法 |
| CN1409733A (zh) * | 1999-12-17 | 2003-04-09 | 纳幕尔杜邦公司 | 接枝共聚物颜料分散剂 |
| CN101918122A (zh) * | 2007-05-25 | 2010-12-15 | 路博润有限公司 | 接枝共聚物及其组合物 |
| CN103261336A (zh) * | 2010-10-15 | 2013-08-21 | 卡博特公司 | 经表面改性的有机黑色颜料、经表面改性的炭黑、使用它们的颜料混合物、以及包含其的低介电黑色分散体、涂料、膜、黑色矩阵和装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 段久芳: "《天然高分子材料》", 30 September 2016, 华中科技大学出版社 * |
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