CN110724078B - 一种硫脲提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及了一种硫脲提纯的方法。将稀释好的聚丙烯酰胺溶液加入到高浓度硫脲水溶液中，搅拌一定时间后过滤，得到的澄清液体进行降温结晶，达到降温终点后过滤分离得到晶体。使用本方法得到的硫脲纯度高、杂质含量低、粒度均匀、堆积密度高，且不易破碎，可提高产品品质，降低产品的储存、运输成本。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及了一种硫脲提纯的方法。
背景技术
硫脲是一种广泛应用于农药、医药、印染、合成树脂、电镀、金属矿物的浮选等行业的精细化工产品。堆积密度作为硫脲晶体的物性参数之一，它会影响硫脲产品的贮存、运输费用。因此，研究硫脲晶体堆积密度的影响因素是非常有意义的。
工业硫脲含量99.0％甚至更低，无法满足高端客户需求，而且工业硫脲合成工艺主要为以氰氨化钙为原料，因此硫脲产品中会残留较多的钙离子及其他杂质离子，对下游应用产生影响。
工业中的硫脲为片状晶体，颗粒分布不均匀，在结晶过程中容易在搅拌器的碰撞及晶体互相的碰撞下而破碎。在堆积时，晶体之间相互支撑使得颗粒之间空隙率增大，堆积密度也相应较低，通常为0.60～0.65g/ml。为了降低运输和贮存费用，满足集装箱运输的需要，硫脲的堆积密度需要提高到0.75g/ml以上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫脲提纯的方法，来解决工业上硫脲含量低、杂质含量高、晶体易碎、堆积密度低的问题。
本发明所述的一种硫脲提纯的方法，包括以下步骤：
在高浓度硫脲水溶液中，加入聚丙烯酰胺溶液，60-70℃搅拌1-2小时，趁热过滤；得到的溶液进行降温结晶，得到硫脲晶体，烘干后即得产品。
上述过程中，硫脲水溶液浓度为20％-30％。
上述过程中的聚丙烯酰胺，优选自阳离子型或非离子型，分子量为100万-500万，优选100万-200万；选择该分子量能够保证产品结晶的粒度均匀，分子量过小其絮凝作用较差而且产品粒度小，分子量过大会导致晶体粒度偏大。
上述过程中，聚丙烯酰胺溶液浓度为0.01％-0.5％，优选0.01％-0.1％；溶液浓度高聚丙烯酰胺不好分散容易结块成团，浓度低会使后期加入量升高，在上述浓度范围内添加后聚丙烯酰胺分散效果最好，利于其发挥作用。
上述过程中，聚丙烯酰胺溶液添加量为硫脲水溶液质量的0.01％-0.1％，优选0.01％-0.05％；用量多会使聚丙烯酰胺在溶液中残留过多导致结晶产品不规则而且含量低，用量少达不到聚丙烯酰胺絮凝、金属离子共聚的效果。
上述过程中，过滤过程所使用的过滤器精度≤1μm，优选≤0.5μm；
上述过程中，硫脲溶液降温结晶时间＞10小时，优选12-15小时。
现有技术中常用离子交换树脂通过离子交换的形式将水溶液中的阴阳离子与树脂进行离子交换，但此方法仅能降低产品中离子含量；而本发明中利用聚丙烯酰胺溶液的絮凝作用以及与金属离子络合、共聚去除溶液中的不溶性杂质与大部分金属离子，并且聚丙烯酰胺加入还能使产品粒径均匀，提高堆积密度。另外本发明中，60-70℃搅拌并过滤，温度影响聚丙烯酰胺与金属离子络合、共聚的活性，在该温度范围的活性较高，温度低反应较慢，温度高聚丙烯酰胺容易分解。
综上所述，该发明提供了一种硫脲提纯的方法。该方法不仅解决了工业硫脲含量低、杂质含量高、晶体易碎、堆积密度低的问题，而且产品粒度均匀，降低了硫脲储存、运输成本，能够满足市场对于高端硫脲产品的需求。
附图说明
图1为实施例3中的硫脲产品晶体外观图；
图2为对比例中的硫脲产品晶体外观图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但不作为对发明内容的限制，凡基于本发明所述的技术均属于本发明的组成部分。本领域的技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。以下实施例中所采用的阳离子型聚丙烯酰胺及非离子型聚丙烯酰胺均由常规市场采购得来(例如任丘市明启化工有限公司)，为现有技术。
实施例1
在1000g 20％硫脲水溶液中，加入0.5g提前配制的0.1％聚丙烯酰胺溶液(阳离子型聚丙烯酰胺，分子量200万)，60℃搅拌1.5小时，趁热过滤，过滤器精度0.5μm；得到的溶液进行降温结晶，经13小时缓慢降温至10℃，过滤得到硫脲晶体，烘干后即得产品。测其硫脲含量99.7％，杂质离子＜100ppm，堆积密度0.78g/ml。
实施例2
在1000g 25％硫脲水溶液中，加入0.8g提前配制的0.05％聚丙烯酰胺溶液(阳离子型聚丙烯酰胺，分子量300万)，60℃搅拌2小时，趁热过滤，过滤器精度0.2μm；得到的溶液进行降温结晶，经15小时缓慢降温至12℃，过滤得到硫脲晶体，烘干后即得产品。测其硫脲含量99.8％，杂质离子＜100ppm，堆积密度为0.80g/ml。
实施例3
在1000g 30％硫脲水溶液中，加入1.0g提前配制的0.01％聚丙烯酰胺溶液(非离子型聚丙烯酰胺，分子量100万)，70℃搅拌1小时，趁热过滤，过滤器精度0.8μm；得到的溶液进行降温结晶，经12小时缓慢降温至12℃，过滤得到硫脲晶体，烘干后即得产品。测其硫脲含量99.6％，杂质离子＜100ppm，堆积密度0.83g/ml。
实施例4
在1000g 25％硫脲水溶液中，加入0.3g提前配制的0.2％聚丙烯酰胺溶液(非离子型聚丙烯酰胺，分子量500万)，70℃搅拌2小时，趁热过滤，过滤器精度0.1μm；得到的溶液进行降温结晶，经12小时缓慢降温至10℃，过滤得到硫脲晶体，烘干后即得产品。测其硫脲含量99.7％，杂质离子＜100ppm，堆积密度0.76g/ml。
对比例
1000g25％硫脲水溶液中，经8小时由50℃降温至10℃，过滤得到硫脲晶体，烘干后即得产品。测其硫脲含量99.0％，杂质离子＞1000ppm，堆积密度0.67g/ml。
对比实施例及对比例硫脲产品，实施例得到的硫脲纯度、堆积密度明显提高，而且对外观进行对比(图1及图2)，可以发现本发明的硫脲外形更规则，晶体更致密而不易破碎。
Claims (6)
1.一种硫脲提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：在硫脲水溶液中，加入聚丙烯酰胺溶液，60-70℃搅拌1-2小时，趁热过滤；得到的溶液进行降温结晶，得到硫脲晶体，烘干后即得产品；所述的聚丙烯酰胺选自阳离子或非离子型，分子量为100万-500万；聚丙烯酰胺溶液浓度为0.01%-0.5%；聚丙烯酰胺溶液添加量为硫脲水溶液质量的0.01%-0.1%。
2.根据权利要求1所述的一种硫脲提纯的方法，其特征在于，所述的硫脲水溶液浓度为20%-30%。
3.根据权利要求1所述的一种硫脲提纯的方法，其特征在于，所述的聚丙烯酰胺分子量为100万-200万。
4.根据权利要求1所述的一种硫脲提纯的方法，其特征在于，聚丙烯酰胺溶液浓度为0.01%-0.1%。
5.根据权利要求1所述的一种硫脲提纯的方法，其特征在于，聚丙烯酰胺溶液添加量为硫脲水溶液质量的0.01%-0.05%。
6. 根据权利要求1所述的一种硫脲提纯的方法，其特征在于，过滤过程所使用的过滤器精度≤1μm， 硫脲溶液降温结晶时间＞10小时。
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