CN110713384A - 一种销钉连接SiC/SiC复合材料的方法 - Google Patents

一种销钉连接SiC/SiC复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，该方法采用真空袋成型工艺对连接体进行稳固定型，有效解决了连接体由于人为不可控地晃动或者炉内气流等因素而导致的连接面偏移、连接效率低下等问题，避免了现有技术中需要对连接体进行粘接处理或者使用模具以确保粘接时连接体处于正确装配的模式，简化了工艺的流程，降低成本，提升SiC/SiC复合材料连接的适用性。

Description

一种销钉连接SiC/SiC复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，该方法利用真空袋成 型工艺以及原位硅-碳反应工艺的组合工艺实现SiC/SiC复合材料销钉连接，适 用于大型复杂的SiC/SiC复合材料构件的连接。
背景技术
耐高温复杂薄壁构件制备技术是航空、航天发动机和空天飞行器内外热防 护***等领域的重要发展方向。而SiC/SiC复合材料具低密度、耐高温、高强 度、抗氧化、耐腐蚀、耐冲击、低氚渗透率和辐照稳定性等优点，成为当前耐 高温复杂薄壁构件的首选材料。由于通常大型薄壁的SiC/SiC复合材料构件均 为非对称结构，不适合用纤维整体编织成型工艺，故当前研究主要发展组合装 配成型技术。其中，销钉紧固连接兼具粘接和紧固连接的功能，是SiC/SiC复 合材料与SiC/SiC复合材料之间最具有前景的一种连接方式。
SiC/SiC复合材料销钉紧固连接常用的连接方法为PIP和CVI，这两种方 法均是在高温下才能生成SiC粘接层，对连接件和销钉起到连接效果。但是在 此之前的升温过程中，连接件之间以及销钉均处于松动状态，很有可能会因为 装炉时人为不可控地晃动或者装炉后的气流等因素影响连接件和销钉的装配位 置发生偏差，导致连接件之间的缝隙增大、连接面偏移等问题，从而导致连接 效率降低。
对于这个问题，通常的解决方法有两种：一是采用粘接剂提前将连接件、 被连接件以及销钉粘接好再进行装炉，这种方法能有效避免装炉时人为不可控 地晃动的问题，但是由于粘接剂通常不耐高温，在SiC的生成温度到达之前， 粘接剂通常会失效分解，仍存在连接件受气流影响而导致连接面缝隙增大、偏 移等问题的风险；另外一种常用的方法就是采用模具将连接件、被连接件以及 销钉固定好，既能防止人为不可控地晃动又能防止气流对样件的冲击问题，但 是对于复杂的连接件而言，模具本身制备成本高，而且普适性差，对于每个特 定形状的构件都需要定制一套特定的模具，严重限制了SiC/SiC复合材料销钉紧固连接的工程化应用。
发明内容
基于上述问题，本发明目的在于提供一种快速、可靠的销钉连接SiC/SiC 复合材料的方法，其目的是解决传统连接工艺中，连接件由于人为或气流等不 可控因素而导致的缝隙增大、连接面偏移等问题，实现在高温连接前的稳固预 成型，确保连接面在精准对位下进行连接，提高销钉连接的效率，促进SiC/SiC 复合材料销钉紧固连接的工程化应用。
本发明的技术解决方案是：
该种销钉连接SiC/SiC复合材料的方法的步骤如下：
步骤一、制备硅-碳前驱体浆料：硅-碳前驱体浆料的组分及重量百分比为： 有机碳源30～60wt％，硅源40-70wt％硅源，将两者混合后得到硅-碳前驱体浆 料；
步骤二、真空袋成型工艺辅助SiC/SiC复合材料连接体的装配及固化：在 SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面及销钉孔处涂刷硅-碳前驱体浆料， 并将连接件、被连接件及销钉按照装配关系装配好，放入真空袋中密封，开启 真空泵抽真空，使得真空袋紧贴连接件、被连接件及销钉，当真空度达到 -0.05MPa～-0.10MPa后，确认无空气泄漏且连接件、被连接件及销钉处于正确 的装配关系后，再注入少量硅-碳前驱体浆料至连接件、被连接件的连接面及销 钉孔处，直至浆料溢出，然后一起放入热压罐中在加压状态下进行固化成型， 得到预连接体；
步骤三、用硅-碳原位反应法在SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接 面及销钉孔处填充生成SiC粘接层：将步骤二得到的预连接体放入高温炉中在 高纯氮气气氛中进行硅-碳原位反应，在连接件、被连接件的连接面及销钉孔处 形成SiC粘接层，完成SiC/SiC复合材料的销钉连接，得到SiC/SiC复合材料连 接体；
步骤四、对SiC/SiC复合材料连接体进行加工：采用机械加工的方式去除 SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面及销钉孔处周边多余的SiC层，得 到最终净尺寸的SiC/SiC复合材料连接体。
在一种实施中，步骤一中所述的有机碳源为呋喃树脂，糠酮树脂，酚醛树 脂中的一种几种的混合物。
在一种实施中，步骤一中所述的硅源为硅粉、硅合金中的一种或两种的混 合物。
在一种实施中，步骤一中所述的硅-碳前驱体浆料制备过程是在60℃～90℃ 条件下，将有机碳源和硅源混合后，用恒温磁力搅拌器搅拌1小时～12小时。
在一种实施中，步骤二中所述的固化工艺过程是：热压罐以 5℃/min～10℃/min的升温速率从室温加热到160℃～200℃，压力为2MPa～4MPa， 保温保压0.5小时～2小时，然后自然降温到室温，释放压力恢复常压。
在一种实施中，所述SiC/SiC复合材料连接件、被连接件和销钉均由先驱 体浸渍裂解工艺、化学气相渗透工艺或反应熔渗工艺制备而成。
在一种实施中，所述SiC/SiC复合材料连接件、被连接件上的连接孔的直 径比销钉的直径大0.05mm～0.15mm。
在一种实施中，步骤三中，硅-碳原位反应工艺是：以100℃/h～600℃/h的 升温速率从室温加热到1000℃～1200℃，保温0.5小时～2小时，接着以 100℃/h～600℃/h的升温速率继续加热到1410℃～1450℃，保温1小时～4小时， 然后在氮气气氛下自然降温到室温。
本发明具有的优点和有益效果：
本发明提供的SiC/SiC复合材料连接方法中，采用真空袋成型工艺对连接 体进行稳固定型，有效解决了连接体由于人为不可控地晃动或者炉内气流等因 素而导致的连接面偏移、连接效率低下等问题，避免了现有技术中需要对连接 体进行粘接处理或者使用模具以确保粘接时连接体处于正确装配的模式，简化 了工艺的流程，降低成本，提升SiC/SiC复合材料连接的适用性。
本发明提供的新型SiC/SiC复合材料销钉连接方法中，硅源和碳源在连接 部位原位反应生成的SiC起到了粘接和锁紧销钉的作用，连接工艺一次成型， 仅需1天时间，在保证连接可靠性的同时，相比于传统连接工艺(10～15天) 缩短了成型周期，并且大幅降低成本。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图
图2是本发明实施例中SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面及销 钉孔处的结构示意图
具体实施方案
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
参见附图1、2所示，本实施例以用PIP工艺制备的SiC/SiC复合材料平板 作为连接件3与被连接件4，SiC/SiC复合材料销钉5作为紧固件，以单钉连接 的方式，采用真空袋成型以及原位硅-碳反应的组合工艺将SiC/SiC复合材料平 板3和平板4连接起来，得到SiC/SiC复合材料连接体。
所述连接件3与被连接件4上销钉孔直径比销钉5直径大0.10mm。
上述销钉连接SiC/SiC复合材料的方法的步骤如下：
(1)硅-碳前驱体浆料制备：
在90℃条件下配置45wt％呋喃树脂(FA-2，常熟杜威化工有限公司)和 55wt％硅粉(80nm，99.5％，南京埃普瑞纳米材料有限公司)制备硅-碳前驱体 浆料，用恒温磁力搅拌器搅拌4小时，得到混合均匀的硅-碳前驱体浆料；
(2)真空袋成型工艺辅助SiC/SiC复合材料连接体的装配及固化：
在连接面1及销钉孔2处涂刷前驱体浆料，并将连接件3、被连接件4及 销钉5按照装配关系装配好，并放入真空袋中密封完好，确认无空气泄漏后， 开启真空泵抽真空，使得真空袋紧贴连接件3、被连接件4及销钉5，当真空度 达到-0.10MPa后，检查并确保连接件3、被连接件4及销钉5处于正确的装配 关系后，再注入少量硅-碳前驱体浆料至连接件、被连接件的连接面1及销钉孔 2处，直至浆料溢出，然后一起放入热压罐中在加压状态下进行固化成型，以 5℃/min的升温速率从室温加热到200℃，压力为2MPa，保温2小时，最后自 然降温到室温，释放压力恢复常压，得到预连接体；
(3)用硅-碳原位反应法在SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面1 及销钉孔2处填充生成SiC粘接层：
将步骤二中的SiC/SiC复合材料预连接体放入高温炉中在高纯氮气气氛中 进行原位硅-碳反应，以100℃/h的升温速率从室温加热到1200℃，保温2小时， 接着以100℃/h的升温速率继续加热到1450℃，保温4小时，然后在氮气气氛 下自然降温到室温，在连接件、被连接件的连接面1及销钉孔2处形成SiC粘 接层，完成复合材料销钉连接，得到SiC/SiC复合材料连接体；
(4)对SiC/SiC复合材料连接体进行加工：
采用机械加工的方式去除SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面及 销钉孔处周边SiC残余层，得到最终净尺寸的SiC/SiC复合材料连接体。本实 施例连接件3、被连接件4及销钉5装配定位精准，连接面1和销钉孔2并未 出现偏移或者缝隙增大等问题，总耗时4天，总成本较低，同时该销钉连接体 拉伸强度为～300MPa，优于在同等周期下，用传统工艺PIP、CVI进行销钉连 接的连接体的拉伸强度。

Claims (8)

1.一种销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、制备硅-碳前驱体浆料：硅-碳前驱体浆料的组分及重量百分比为：有机碳源30～60wt％，硅源40-70wt％硅源，将两者混合后得到硅-碳前驱体浆料；
步骤二、真空袋成型工艺辅助SiC/SiC复合材料连接体的装配及固化：在SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面及销钉孔处涂刷硅-碳前驱体浆料，并将连接件、被连接件及销钉按照装配关系装配好，放入真空袋中密封，开启真空泵抽真空，使得真空袋紧贴连接件、被连接件及销钉，当真空度达到-0.05MPa～-0.10MPa后，确认无空气泄漏且连接件、被连接件及销钉处于正确的装配关系后，再注入少量硅-碳前驱体浆料至连接件、被连接件的连接面及销钉孔处，直至浆料溢出，然后一起放入热压罐中在加压状态下进行固化成型，得到预连接体；
步骤三、用硅-碳原位反应法在SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面及销钉孔处填充生成SiC粘接层：将步骤二得到的预连接体放入高温裂解炉中在高纯氮气气氛中进行硅-碳原位反应，在连接件、被连接件的连接面及销钉孔处形成SiC粘接层，完成SiC/SiC复合材料的销钉连接，得到SiC/SiC复合材料连接体；
步骤四、对SiC/SiC复合材料连接体进行加工：采用机械加工的方式去除SiC/SiC复合材料连接件、被连接件的连接面及销钉孔处周边多余的SiC层，得到最终净尺寸的SiC/SiC复合材料连接体。
2.根据权利要求1所述的销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤一中所述的有机碳源为呋喃树脂，糠酮树脂，酚醛树脂中的一种几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤一中所述的硅源为硅粉、硅合金中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤一中所述的硅-碳前驱体浆料制备过程是在60℃～90℃条件下，将有机碳源和硅源混合后，用恒温磁力搅拌器搅拌1小时～12小时。
5.根据权利要求1所述的销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤二中所述的固化工艺过程是：热压罐以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温加热到160℃～200℃，压力为2MPa～4MPa，保温保压0.5小时～2小时，然后自然降温到室温，释放压力恢复常压。
6.根据权利要求1所述的销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：所述SiC/SiC复合材料连接件、被连接件和销钉均由先驱体浸渍裂解工艺、化学气相渗透工艺或反应熔渗工艺制备而成。
7.根据权利要求1所述的销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：所述SiC/SiC复合材料连接件、被连接件上的连接孔的直径比销钉的直径大0.05mm～0.15mm。
8.根据权利要求1所述的销钉连接SiC/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤三中，硅-碳原位反应工艺是：以100℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000℃～1200℃，保温0.5小时～2小时，接着以100℃/h～600℃/h的升温速率继续加热到1410℃～1450℃，保温1小时～4小时，然后在氮气气氛下自然降温到室温。
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