CN110699560A - 一种高纯钒锭的var熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，采用油压机高纯钒压制成数块电极块，再将这些电极块焊接成自耗电极。将自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，得到一次锭，再进行二次熔炼，扒皮、切除冒口，获得成品铸锭。本发明不但实现了纯钒锭的洁净化、内部及表面质量好的目的，而且真空自耗熔炼方法技术成熟，工艺自动化程度高、操作简单，成本低，可实现工业规模铸锭的制备，为后续热加工及机械加工提供良好的坯料。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备领域，涉及一种高纯钒锭的VAR熔炼方法。
背景技术
钒是一种银灰色的金属。钒的密度为6.11g/cm3，熔点1919±2℃，属于高熔点稀有金属之列。纯钒具有良好的可塑性，在常温下可轧成片、箔和拉成丝。但其化学活性强，其性能对杂质的含量多少十分敏感，少量的杂质，特别是碳、氧、氮和氢等间隙元素，可使钒的可塑性降低，硬度和脆性增加。
目前，全球面临环境污染、气候变暖、能源紧缺等危机，导致各国纷纷加入寻找新的可持续发展能源的行列。核能具有清洁、高效、消耗资源少等突出优点已引起世界各国的持续关注。可控核聚变是人类能源发展的方向之一。钒及其合金具有低活化性、高热传导率、高蠕变强度、低热膨胀性、优良的力学性能和抗辐照肿胀性、可承受比不锈钢高4～7倍的热负荷等优点，不仅是核聚变反应堆第一壁包层的首选低活化结构材料，还可应用在航空国防和高温环境等领域。因此，获得高纯钒锭是获得结构材料的基础。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明目的是提供了一种成本低、技术成熟、操作简单、内部无气孔的高纯钒锭的VAR熔炼方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，包括以下步骤：
步骤1：将纯度为99.99％的高纯钒压制成数块电极块，再将数块电极块焊接成自耗电极；
步骤2：将步骤1的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行一次熔炼，得到一次锭；其中，一次熔炼电流为2.0～4.0KA，熔炼电压为24～32V，稳弧电流为：直流2～3A；
步骤3：将步骤2得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，得到二次铸锭；
步骤4：将步骤3中的二次铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得高纯钒锭。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa。
本发明进一步的改进在于，步骤2中，一次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.80，其中，d为电极直径，D为坩埚直径。
本发明进一步的改进在于，步骤3中，二次熔炼电流为2.5～5.0KA，熔炼电压为24～34V，稳弧电流为：直流3～4A，冷却时间≥2h。
本发明进一步的改进在于，步骤3中，二次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.75。
本发明进一步的改进在于，步骤2与步骤3中，熔炼过程中先采用大电流使熔池健全后，再降低至低熔炼电流直至熔炼结束，其中，大电流与低熔炼电流的差为0.2～0.5KA。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明采用真空自耗电弧熔炼方法进行高纯钒锭的制备，由于选取较小熔炼电流、稳弧电流，减少喷溅物产生，锭冠高度控制在50mm范围内，提高了铸锭表面质量。本发明不但实现了纯钒锭的洁净化(V≥99.85％)、内部及表面质量好的目的，而且真空自耗熔炼方法技术成熟，工艺自动化程度高、操作简单，成本低，可实现工业规模铸锭的制备，为后续热加工及机械加工提供良好的坯料。
进一步的，由于钒的熔点较高，开始熔炼时熔池健全较慢，实际熔炼操作过程中先采用大电流使熔池健全后，再降低至较低熔炼电流直至熔炼结束。
进一步的，本发明中控制合适的坩埚比，因为坩埚比过小熔炼过程中，为保证熔炼过程中熔池的健全，采用了大电流熔炼，在熔炼过程中尽量压低电弧长度，由于熔速较快，熔炼过程中产生的气体无法及时排除，形成皮下气孔及内部气孔，影响了铸锭的质量。坩埚比过大则会起边弧，长时间会导致坩埚击穿，引发安全事故。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步详细描述，本发明中％表示质量百分含量。
本发明的一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，包括以下步骤：
步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)为原料。
步骤2：采用油压机将步骤1的高纯钒压制成数块电极块，再将这些电极块焊接成自耗电极。其中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，得到一次锭。其中，熔炼的坩埚比d/D(电极直径/坩埚直径)为0.70～0.80，熔炼电流为2.0～4.0KA，熔炼电压为24～32V，稳弧电流为：直流，2～3A，冷却时间≥1h。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，得到二次铸锭。其中，二次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.75，熔炼电流为2.5～5.0KA，熔炼电压为24～34V，稳弧电流为，直流，3～4A，冷却时间≥2h。
步骤5：将步骤4中的二次铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
本发明的步骤3与4中，熔炼操作过程中先采用大电流使熔池健全后，再降低至较低熔炼电流直至熔炼结束。其中，大电流与低熔炼电流的差为0.2～0.5KA。
实施例1
以制备25.6kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)高纯钒为原料，投料量25.6kg。
步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重3.2kg，共8块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ63mm×660mm的自耗电极。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ90mm，其坩埚比d/D为0.70，熔炼电流时先将电流升至2.5kA待熔池健全后再降至2.2KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：2A，冷却时间1h，得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ120mm，熔炼的坩埚比d/D为0.75，熔炼电流时先将电流升至3.0kA待熔池健全后再降至2.5KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间2h，得到二次铸锭。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
铸锭锭冠高度为30mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。
实施例2
以制备40.5kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)为原料，投料量40.5kg。
步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重13.5kg，共3块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ112mm×400mm的自耗电极。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ140mm，其坩埚比d/D为0.80，熔炼电流时先将电流升至3.0kA待熔池健全后再降至2.6KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间1.5h，得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ190mm，熔炼的坩埚比d/D为0.73，熔炼电流时先将电流升至3.5kA待熔池健全后再降至3.0KA直至熔炼结束，熔炼电压控制在25～32V，稳弧电流(直流)：4A，冷却时间2.5h，得到二次铸锭。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
铸锭锭冠高度为40mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。
实施例3
以制备132kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)为原料，投料量40.5kg。
步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重16.5kg，共8块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ120mm×1600mm的自耗电极。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ155mm，其坩埚比d/D为0.78，熔炼电流时先将电流升至4.5kA待熔池健全后再降至4.0KA直至熔炼结束，熔炼电压26～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间2h，得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ220mm，熔炼的坩埚比d/D为0.70，熔炼电流时先将电流升至5.0kA待熔池健全后再降至4.5KA直至熔炼结束，熔炼电压26～34V，稳弧电流(直流)：4A，冷却时间3h，得到二次铸锭。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
铸锭锭冠高度为46mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。
实施例4
以制备28kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用高温熔盐电解精炼法制得的树枝晶高纯钒为原料，投料量40.5kg。
步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重3.5kg，共8块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ66mm×660mm的自耗电极。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ90mm，其坩埚比d/D为0.73，熔炼电流时先将电流升至2.2kA待熔池健全后再降至2.0KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：2A，冷却时间1h，得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ120mm，熔炼的坩埚比d/D为0.75，熔炼电流时先将电流升至3.0kA待熔池健全后再降至2.5KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间2h，得到二次铸锭。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
铸锭锭冠高度为28mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。
Claims (6)
1.一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将纯度为99.99％的高纯钒压制成数块电极块，再将数块电极块焊接成自耗电极；
步骤2：将步骤1的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行一次熔炼，得到一次锭；其中，一次熔炼电流为2.0～4.0KA，熔炼电压为24～32V，稳弧电流为：直流2～3A；
步骤3：将步骤2得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，得到二次铸锭；
步骤4：将步骤3中的二次铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得高纯钒锭。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，其特征在于，步骤1中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa。
3.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，其特征在于，步骤2中，一次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.80，其中，d为电极直径，D为坩埚直径。
4.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，其特征在于，步骤3中，二次熔炼电流为2.5～5.0KA，熔炼电压为24～34V，稳弧电流为：直流3～4A，冷却时间≥2h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，其特征在于，步骤3中，二次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.75。
6.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，其特征在于，步骤2与步骤3中，熔炼过程中先采用大电流使熔池健全后，再降低至低熔炼电流直至熔炼结束，其中，大电流与低熔炼电流的差为0.2～0.5KA。
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