CN110698920A - 一种量子点uv墨水及其制备方法 - Google Patents

一种量子点uv墨水及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及量子点发光技术领域，更具体的说是涉及一种量子点UV墨水及其制备方法，其中，量子点UV墨水按重量百分比计，包括10％～30％的量子点材料、15～60％的光敏树脂、15～60％的光敏单体、1％～5％的光引发剂、10％～20％的分散剂。本发明提供的量子点墨水其发光纯度远远大于现有的产品，因此拓宽了量子点材料的更多应用场合，并且可以通过改变光敏树脂和光敏单体的比例来调节粘度的方式使其适用在各种领域，通过本发明制备方法制备的量子点UV墨水澄清透明，与量子点材料有良好的相容性，并且保存周期极长，具有量子点材料质量份数占比高的特点。

Description

一种量子点UV墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点发光技术领域，更具体的说是涉及一种量子点UV墨水及其制备方法。
背景技术
量子点(Quantum dots，简称QDs)，具有发光光谱可调、半峰宽窄、发光效率高等特点，其可在受到光电激发的状态下，根据量子点本身尺寸大小发出半峰宽窄的高质量单色光。
量子点可分散于溶剂中配制成量子点墨水等印刷材料，适用于溶液法制备，可采用打印、移印、旋涂等方法制造量子点薄膜。喷墨打印(Ink-jet printing)技术近年来在光电子器件制造方面得到广泛的研究和应用，特别是用作平板显示器件，例如OLED和量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diodes，QLED)显示制造技术中被认为是解决高成本和实现大面积的有效途径，这种技术可结合基于溶液的功能性材料和先进的喷墨打印设备来制作OLED或QLED显示屏，可提高材料的利用率和生产效率，降低制造成本，提高产能。但喷墨打印设备对墨水要求较高，现有量子点墨水存在发光纯度低、保存时间短的问题。
发明内容
本发明提供一种量子点UV墨水及其制备方法，以解决现有量子点UV墨水存在发光纯度低、保存时间短的技术问题。
本发明的技术方案为：
一种量子点UV墨水，按重量百分比计，包括10％～30％的量子点材料、15～60％的光敏树脂、15～60％的光敏单体、1％～5％的光引发剂、10％～20％的分散剂。
进一步，所述量子点材料由IV、II-VI、IV-VI和III-V元素中的一种或者多种组成，所述量子点材料表面配体基团由羧基、氨基、巯基、羟基和长链烷基中的一种或多种构成。量子点材料的结构为核壳结构，核内结构包括但不限于CdS、CdSe、CdTe、InP、ZnS中的一种或多种构成，外壳结构包括但不限于羧基、氨基、巯基、羟基和长链烷基中的一种或多种构成，量子点材料的组成形式不受限制。
进一步，所述光敏树脂由环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种构成。
进一步，所述光敏单体由丙烯酸类单体、甲基丙烯酸类单体和乙烯基类单体中的一种或多种构成。
进一步，所述光引发剂为裂解型引发剂、夺氢型引发剂和阳离子引发剂中的一种。
进一步，所述分散剂由含有量子点亲和基团的高分子共聚物构成。
本发明还包括一种量子点UV墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将所述光敏树脂、光敏单体以及光引发剂在常温下混合，使用转子搅拌器至固体全部溶解，得到无色UV墨水；
步骤2、将所述量子点材料进行研磨粉碎筛选至预设目数及以下，然后将其加入至步骤1得到的无色UV墨水中混合抽真空，在预设温度下进行水浴加热，并使用超声分散机进行超声分散，分散至器皿壁出现颗粒状聚集状态，得到量子点过饱和UV墨水；
步骤3、取步骤2制备得到的量子点过饱和UV墨水，在常温下抽真空，然后进行超声分散，并逐步加入分散剂，直至量子点UV墨水澄清透明即停止加入分散剂，进而就得到量子点UV墨水。
进一步，所述预设温度为40摄氏度，预设时长为20～40min。
进一步，所述常温为25摄氏度。
进一步，所述预设目数为300目。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过逐步加入分散剂并有显著现象差异制备得到澄清透明的量子点UV墨水，保证量子点UV墨水具有良好的相容性，并且高质量比浓度的量子点材料使墨水本身具有很高的发光纯度，通过调节墨水组分中的光敏树脂和光敏单体的质量比能有效延长量子点UV墨水的保存时间和改良墨水本身粘度以适应不同场合量子点UV墨水的应用。
附图说明
图1为量子点UV墨水的制备方法流程图。
具体实施方式
结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、详细的描述，显然的，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有任何创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种量子点UV墨水，按重量百分比计，包括10％～30％的量子点材料、15～60％的光敏树脂、15～60％的光敏单体、1％～5％的光引发剂、10％～20％的分散剂。
量子点材料由IV、II-VI、IV-VI和III-V元素中的一种或者多种组成，量子点材料表面配体基团由羧基、氨基、巯基、羟基和长链烷基中的一种或多种构成。量子点材料的结构为核壳结构，核内结构包括但不限于CdS、CdSe、CdTe、InP、ZnS中的一种或多种构成，外壳结构包括但不限于羧基、氨基、巯基、羟基和长链烷基中的一种或多种构成，量子点材料的组成形式不受限制。
光敏树脂由环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种构成。
光敏单体由丙烯酸类单体、甲基丙烯酸类单体和乙烯基类单体中的一种或多种构成。
光引发剂为裂解型引发剂、夺氢型引发剂和阳离子引发剂中的一种。
分散剂由含有量子点亲和基团的高分子共聚物构成。
如图1所示，本发明还包括量子点UV墨水的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将所述光敏树脂、光敏单体以及光引发剂在常温下混合，使用转子搅拌器至固体全部溶解，得到无色UV墨水；
步骤2、将所述量子点材料进行研磨粉碎筛选至预设目数及以下，然后将其加入至步骤1得到的无色UV墨水中混合抽真空，在预设温度下进行水浴加热，并使用超声分散机进行超声分散，分散至器皿壁出现颗粒状聚集状态，得到量子点过饱和UV墨水；
步骤3、取步骤2制备得到的量子点过饱和UV墨水，在常温下抽真空，然后进行超声分散，并逐步加入分散剂，直至量子点UV墨水澄清透明即停止加入分散剂，进而就得到量子点UV墨水。
预设温度为40摄氏度，预设时长为20～40min，常温为25摄氏度，预设目数为300目。
以下为量子点UV墨水中各成分不同组分的实施例；
量子点材料采用红色CdSe量子点；
光敏树脂采用酚醛环氧丙烯酸酯；
光敏单体采用甲基丙烯酸异冰片酯；
光引发剂采用裂解型引发剂，为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦；
分散剂采用3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。
实施例1：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯32.5wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯32.5wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷20wt％；
实施例2：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯27.5wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯27.5wt％；
红色CdSe量子点20wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷20wt％；
实施例3：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯22.5wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯22.5wt％；
红色CdSe量子点30wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷20wt％；
实施例4：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯39.5wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯39.5wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦1wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例5：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯38.5wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯38.5wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦3wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例6：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯37.5wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯37.5wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例7：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯15wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯60wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例8：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯25wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯50wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例9：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯35wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯40wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例10：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯45wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯30wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例11：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯55wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯20wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
实施例12：
量子点UV墨水由以下重量份的原料构成：
酚醛环氧丙烯酸酯60wt％；
甲基丙烯酸异冰片酯15wt％；
红色CdSe量子点10wt％；
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5wt％；
3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷10wt％；
上述例举了12个组分不同的实施例，按照本发明的制备方法进行制备墨水；
将各实施例中的酚醛环氧丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦在常温下混合，使用转子搅拌器至固体全部溶解，获得无色UV墨水；
将各实施例中的量子点材料研磨粉碎筛选至300目，加入至上述制备的无色UV墨水混合抽真空，在40℃条件下水浴加热，并使用超声分散机进行分散，分散至器皿壁出现颗粒状聚集状态，得到量子点过饱和UV墨水，超声分散的功率以及水浴加热的温度可调；
取上述制备的量子点过饱和UV墨水，在常温下抽真空，使用超声分散，逐步加入3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，量子点逐渐沉降在器皿底部，直至量子点UV墨水澄清透明即停止加入3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，进而就得到量子点UV墨水。
以上实施例所得到的量子点UV墨水均进行光固化，光固化条件：波长为365nm金属卤素灯或LED灯，固化能量为2500mj/cm2，对上述量子点UV墨水的性能进行检测，具体检测方法如下：
量子点发光纯度的检测方法是：以450nm蓝色LED芯片作为背光源，利用积分球测试透过量子点UV墨水固定厚度的固化层的光谱，利用谱图面积计算量子点发光纯度；量子点发光纯度＝红光量子点发射峰面积/所有可见光发射面积*100％，发光纯度越高，说明墨水固化后发光的光纯度越纯，颜色更红。
墨水光固化程度的测试方法为AATCC摩擦测试仪法的干膜摩擦测试，AATCC摩擦测试仪法评级越高，说明墨水光固化能力越好。
墨水的粘度的测试方法为：使用旋转粘度计测量，可以通过调节光敏树脂与光敏单体的质量比例来控制量子点UV墨水的粘度，不同的粘度可以适应各种不同的使用环境。
检测结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002241930070000081
分析结果：
(1)由实施例1-3得知，保持光引发剂和分散剂的质量份不变，光敏树脂和光敏单体的质量份比不变，针对量子点材料的质量份由低变高，结合表1中的测试结果，可得出量子点材料的质量份越高，量子点UV墨水的发光纯度越高，说明量子点UV墨水固化后发光的光纯度越纯，颜色更红，实施例中所发的为粉红色光，而市场的是量子点胶，所发光为白光，本发明的量子点UV墨水能极高的转换蓝光为单色的红光或者绿光，从而实现蓝光芯片+量子点材料分别显示红绿蓝三色的显示器件；
(2)由实施例4-6得知，保持量子点材料和分散剂的质量份不变，光敏树脂和光敏单体的质量份比不变，针对光引发剂的质量份由低变高，结合表1中的测试结果，可得出光引发剂的质量份越高，量子点UV墨水的光固化能力越好，保存时间越长。
(3)由实施例7-12得知，保持量子点材料、光引发剂和分散剂的质量份不变，针对改变光敏树脂和光敏单体的质量份比，使两者的质量份比由低到高，结合表1中的测试结果，可得出光敏树脂和光敏单体的质量份比越高，量子点UV墨水的粘度越大，可通过调节墨水组分中的光敏树脂和光敏单体的质量比能有效改良墨水本身粘度以适应不同场合量子点UV墨水的应用。
本发明提供的量子点墨水其发光纯度远远大于现有的产品，因此拓宽了量子点材料的更多应用场合，并且可以通过改变光敏树脂和光敏单体的比例来调节粘度的方式使其适用在各种领域，通过本发明制备方法制备的量子点UV墨水澄清透明，与量子点材料有良好的相容性，并且保存周期极长，具有量子点材料质量份数占比高的特点。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点UV墨水，其特征在于，按重量百分比计，包括10％～30％的量子点材料、15～60％的光敏树脂、15～60％的光敏单体、1％～5％的光引发剂、10％～20％的分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种量子点UV墨水，其特征在于，所述量子点材料由IV、II-VI、IV-VI和III-V元素中的一种或者多种组成，所述量子点材料表面配体基团由羧基、氨基、巯基、羟基和长链烷基中的一种或多种构成。
3.根据权利要求1所述的一种量子点UV墨水，其特征在于，所述光敏树脂由环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种构成。
4.根据权利要求1所述的一种量子点UV墨水，其特征在于，所述光敏单体由丙烯酸类单体、甲基丙烯酸类单体和乙烯基类单体中的一种或多种构成。
5.根据权利要求1所述的一种量子点UV墨水，其特征在于，所述光引发剂为裂解型引发剂、夺氢型引发剂和阳离子引发剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种量子点UV墨水，其特征在于，所述分散剂由含有量子点亲和基团的高分子共聚物构成。
7.一种如权利要求1—6任一所述的量子点UV墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将所述光敏树脂、光敏单体以及光引发剂在常温下混合，使用转子搅拌器至固体全部溶解，得到无色UV墨水；
步骤2、将所述量子点材料进行研磨粉碎筛选至预设目数及以下，然后将其加入至步骤1得到的无色UV墨水中混合抽真空，在预设温度下进行水浴加热，并使用超声分散机进行超声分散，分散至器皿壁出现颗粒状聚集状态，得到量子点过饱和UV墨水；
步骤3、取步骤2制备得到的量子点过饱和UV墨水，在常温下抽真空，然后进行超声分散，并逐步加入分散剂，直至量子点UV墨水澄清透明即停止加入分散剂，进而就得到量子点UV墨水。
8.根据权利要求7所述的一种量子点UV墨水的制备方法，其特征在于，所述预设温度为40摄氏度，预设时长为20～40min。
9.根据权利要求7所述的一种量子点UV墨水的制备方法，其特征在于，所述常温为25摄氏度。
10.根据权利要求7所述的一种量子点UV墨水的制备方法，其特征在于，所述预设目数为300目。
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