CN110697756A - 一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,包括以下步骤:(1)、收集带表皮的铜线;(2)、将铜线剥皮得到铜丝;(3)、将铜丝放入压制机进行压制形成铜块;(4)、将压制形成的铜块放入切段机进行切断,使铜块分成多块小段的铜段;(5)、将铜段采用电解法制备待氧化铜粉;(6)、将待氧化铜粉输送到铜粉氧化装置进行氧化得到氧化铜粉;其中采用电解法制备铜粉的步骤还包括:a、制备硫酸铜;b、将铜段作为阴极板、Pb‑Sn‑Ca合金作为阳极板***电解槽内通电电解;c、将作为阴极的铜段表面刮下铜粉,进行铜粉收集;d、将铜粉进行洗涤、皂化、脱水;e、将铜粉烘干、还原;f、过筛得到待氧化铜粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜粉生产领域,具体的说,尤其是一种铜粉集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺。
背景技术
氧化铜粉是重要的无机化工原材料,多用于电子行业的集成电路、磁性行业、烟花等,而且随着社会的发展,电子行业中的集成电路技术不断提升,高纯度的氧化铜粉需求不不断增加,但现有的氧化铜粉在制备过程中通常采用雾化的方式,即在硫酸铜中电解后将溶液雾化然后直接焙烧氧化得到,这样的方式由于在雾化过程中,铜粉与硫酸铜是混合状态的,直接得到的氧化铜粉带有杂质,因此需要一种高纯氧化铜粉的生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,包括以下步骤:
(1)、收集带表皮的铜线;
(2)、将铜线剥皮得到铜丝;
(3)、将铜丝放入压制机进行压制形成铜块;
(4)、将压制形成的铜块放入切段机进行切断,使铜块分成多块小段的铜段;
(5)、将铜段采用电解法制备待氧化铜粉;
(6)、将待氧化铜粉输送到铜粉氧化装置进行氧化得到氧化铜粉。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述步骤(5)采用电解法制备铜粉的步骤还包括:
a、制备硫酸铜;
b、将铜段作为阴极板、Pb-Sn-Ca合金作为阳极板***电解槽内通电电解;
c、将作为阴极的铜段表面刮下铜粉,进行铜粉收集;
d、将铜粉进行洗涤、皂化、脱水;
e、将铜粉烘干、还原;
f、过筛得到待氧化铜粉。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述步骤a包括先将部分铜段与加入10%过氧化氢的稀硫酸混合反应形成硫酸铜,将硫酸铜放置电解槽的高位池上,该电解槽同时设置有低位池。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述步骤c中通过刷粉机刮下铜粉,使铜粉与硫酸铜混合,该刷粉机每个周期在阴极板上刷粉时间为10秒,每隔30秒刷粉一次。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述铜粉与硫酸铜混合物进行过滤机,将硫酸铜过滤掉后,剩余的铜粉通过稀溶液进行洗涤和过滤,然后在通过纯净水洗涤和过滤,过程中先稀溶液洗涤过滤再到纯净水洗涤过滤,循环重复4-5次。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述剩余的铜粉通过稀溶液和纯净水洗涤过滤后,使用皂化液皂化处理,再通过纯净水做最后的洗涤过滤,得到干净铜粉。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述步骤e中使用烘干还原炉同时进行烘干和还原工序,该烘干温度为450℃,还原温度为410℃。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述烘干和还原过程中均通入氮气,还原过程中同时通入氨气。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述步骤(6)中的铜粉氧化装置内用于氧化焙烧的燃烧室温度为550℃。
上述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺中,所述步骤(6)中铜粉氧化焙烧次数至少两次。
本发明的有益效果在于:将铜丝制成铜块,先将铜块通过电解方式析出铜粉,将铜粉与硫酸铜分离后,通过多次洗涤与过滤得到干净的铜粉,使得铜粉在氧化前进一步的提纯,然后在通过铜粉氧化装置进行氧化,从而得到高纯氧化铜粉,适合应用于集成电路中。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明所要求保护的技术方案作进一步详细说明。
本发明涉及一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,包括以下步骤:
(1)、收集带表皮的铜线;
(2)、将铜线通过铜线剥皮机进行剥皮得到铜丝;
(3)、将铜丝放入压制机进行压制形成铜块;
(4)、将压制形成的铜块放入切段机进行切断,使铜块分成多块小段的铜段;
(5)、将铜段采用电解法制备待氧化铜粉:其制备方法为:
a、制备硫酸铜:先将部分铜段与加入10%过氧化氢的稀硫酸混合反应形成硫酸铜,将硫酸铜放置电解槽的高位池上,该电解槽同时设置有低位池,可在电解过程中增加硫酸铜的流动,提高电解效率。
b、将铜段作为阴极板、Pb-Sn-Ca合金作为阳极板***电解槽内通电电解;
c、将作为阴极的铜段表面刮下铜粉,进行铜粉收集,其中可通过刷粉机刮下铜粉,使铜粉与硫酸铜混合,该刷粉机每个周期在阴极板上刷粉时间为10秒,每隔30秒刷粉一次。
d、将铜粉进行洗涤、皂化、脱水:所述铜粉与硫酸铜混合物进行过滤机,将硫酸铜过滤掉后,剩余的铜粉通过稀溶液进行洗涤和过滤,然后在通过纯净水洗涤和过滤,过程中先稀溶液洗涤过滤再到纯净水洗涤过滤,循环重复4-5次,所述剩余的铜粉通过稀溶液和纯净水洗涤过滤后,使用皂化液皂化处理,再通过纯净水做最后的洗涤过滤,得到干净铜粉。
e、将铜粉烘干、还原:使用烘干还原炉同时进行烘干和还原工序,该烘干温度为450℃,还原温度为410℃,所述烘干和还原过程中均通入氮气,还原过程中同时通入氨气。
f、过筛得到待氧化铜粉,过筛过程中使用分层过筛,每层的筛孔不相同,从而使每层分离出的颗粒大小可尽量相似。
(6)、将待氧化铜粉输送到铜粉氧化装置进行氧化得到氧化铜粉:所述铜粉氧化装置内用于氧化焙烧的燃烧室温度为550℃,其中铜粉氧化焙烧次数至少两次,使得铜粉更切底的氧化,提高氧化铜粉的质量。
本发明将铜丝制成铜块,先将铜块通过电解方式析出铜粉,将铜粉与硫酸铜分离后,通过多次洗涤与过滤得到干净的铜粉,使得铜粉在氧化前进一步的提纯,然后在通过铜粉氧化装置进行氧化,从而得到高纯氧化铜粉,适合应用于集成电路中。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、收集带表皮的铜线;
(2)、将铜线剥皮得到铜丝;
(3)、将铜丝放入压制机进行压制形成铜块;
(4)、将压制形成的铜块放入切段机进行切断,使铜块分成多块小段的铜段;
(5)、将铜段采用电解法制备待氧化铜粉;
(6)、将待氧化铜粉输送到铜粉氧化装置进行氧化得到氧化铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)采用电解法制备铜粉的步骤还包括:
a、制备硫酸铜;
b、将铜段作为阴极板、Pb-Sn-Ca合金作为阳极板***电解槽内通电电解;
c、将作为阴极的铜段表面刮下铜粉,进行铜粉收集;
d、将铜粉进行洗涤、皂化、脱水;
e、将铜粉烘干、还原;
f、过筛得到待氧化铜粉。
3.根据权利要求2所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述步骤a包括先将部分铜段与加入10%过氧化氢的稀硫酸混合反应形成硫酸铜,将硫酸铜放置电解槽的高位池上,该电解槽同时设置有低位池。
4.根据权利要求2所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述步骤c中通过刷粉机刮下铜粉,使铜粉与硫酸铜混合,该刷粉机每个周期在阴极板上刷粉时间为10秒,每隔30秒刷粉一次。
5.根据权利要求4所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述铜粉与硫酸铜混合物进行过滤机,将硫酸铜过滤掉后,剩余的铜粉通过稀溶液进行洗涤和过滤,然后在通过纯净水洗涤和过滤,过程中先稀溶液洗涤过滤再到纯净水洗涤过滤,循环重复4-5次。
6.根据权利要求5所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述剩余的铜粉通过稀溶液和纯净水洗涤过滤后,使用皂化液皂化处理,再通过纯净水做最后的洗涤过滤,得到干净铜粉。
7.根据权利要求2所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述步骤e中使用烘干还原炉同时进行烘干和还原工序,该烘干温度为450℃,还原温度为410℃。
8.根据权利要求7所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述烘干和还原过程中均通入氮气,还原过程中同时通入氨气。
9.根据权利要求1所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中的铜粉氧化装置内用于氧化焙烧的燃烧室温度为550℃。
10.根据权利要求9所述的一种集成电路用高纯氧化铜粉的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中铜粉氧化焙烧次数至少两次。
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