CN110681215A - 一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法和一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片,用若干分隔片将模具分隔成独立单元,每个单元中均按照两层三聚氰胺与玻璃釉粉混合料中间夹着一层石英砂与玻璃釉粉混合料方式装填,模具置于真空热压炉内,在温度为550±10℃、压力为4.5~5MPa、真空度为10~15Pa条件下保温保压120min,随炉冷却后即可获得多个复合滤片。所制备的复合滤片具有光催化降解和过滤吸附一体化功能,同时还具有优良的透水性、抗腐蚀和抗冲蚀性能,适用于高浓度污水的净化处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片和一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,属于复合材料成形技术领域。
背景技术
人类工业化进程的不断进步为我们带来经济效益的同时也对环境造成了严重的破坏,大量工业废水和农业污水在未经处理或处理不彻底时便排入河流、湖泊和海洋中,这些污水具有污染种类多、成分复杂、可生化性差等特点。由于大量污染物的物理化学性质稳定,采用普通的化学或生物处理方法较难在短时间内降解去除,因此处理效率低。由于这类难降解有机物的存在,使得水体容易出现浑浊、发黑发臭等现象,对人民的生产生活安全用水带来严重的威胁。尤其我国作为发展中国家,针对污水的高效处理对我国的生态环境和经济的可持续性发展有着至关重要的作用。
目前用于此类污水处理的新技术、新工艺和新材料层出不穷,如膜萃取法、超声波降解法、光催化氧化法等。近年来半导体光催化剂技术日益成为环境净化的研究热点,光催化材料在一定的光照条件下可以将各类有机污染物进行分解、转化和矿化,被认为是解决环境污染问题的一条有效途径。纳米TiO2和g-C3N4光催化剂材料是目前研究比较多的半导体光催化剂,它们具适中的能带电位、较高化学稳定性和光电转换效率,同时还具有低成本和无毒无害等优点。在紫外光的照射下,这类光催化剂可将水体中难降解的有机物矿化成CO2和H2O。目前纳米光催化剂材料主要的利用形式有纳米粉体催化剂法和表面负载法,其中纳米粉体催化剂法在实施过程中对纳米光催化剂粉末的回收、分离及重复利用非常困难,而负载法是将纳米光催化剂粉末固定于某一载体上来制备负载型光催化材料,这种材料在水处理中液固分离较为容易,重复使用较为方便,可以用于表面负载的载体种类也较多。
在对污水的光催化处理过程中,除了催化剂的活性会直接影响到水质净化效果外,载体的过流形式、载体的比表面积、载体表面辐照强度、污水在光催化反应区的水力停留时间等均会对净化效果有较大影响。目前光催化反应器的载体形式主要有薄膜负载型、多孔渗滤型、散粒型等,其中多孔渗滤型负载方式因其具有较大的反应面积和吸附效率,使用效果优于其他形式。但由于多孔载体的透水率、力学性能、催化剂在其表面的附着强度、受光性能等问题限制了其广泛应用。因此,研发和制备一种具有透水和净化一体化的多孔净污材料,对于提升高浓度污水处理技术水平具有较好的实际意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片和一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,所制备的光催化复合过滤片具有结构强度高、透水性好、比表面积大、水质净化效果好、抗水力冲蚀性能好的优点,适用于小型净水仪器,对高浓度污废水进行过滤吸附、光催化降解和消毒一体化处理。
为达到上述目的,本发明提供一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,包括以下步骤:
(1)石英砂在水中浸泡后水洗两次,沥干石英砂后放入NaOH溶液中搅拌浸泡,然后沥干石英砂放入烘箱中烘干备用;
(2)将三聚氰胺和玻璃釉粉混合后放入球磨机中均匀混合形成混合粉料一,并过筛备用;
(3)将石英砂、玻璃釉粉和水放入搅拌器内均匀混合形成混合粉料二,取出备用;
(4)将模筒密封固定设置在模座上表面,模筒内壁、模座上表面及分隔片上下两面均刷涂一层氮化硼脱模剂,并粘附一层石墨纸;
(5)首先用振动筛将步骤所制备的混合粉料一均匀撒入模筒内,其次将步骤所制备的混合粉料二均匀装填入模筒内,再次将步骤所制备的混合粉料一均匀撒入模筒内,然后将一个分隔片放入模筒内;
(6)重复步骤若干次,直至模筒内的装填高度达到模筒高度的/左右,然后将压头垂直放入模筒中,完成装模过程;
(7)将步骤中的模筒放置到真空热压炉中进行加热加压,并在设定温度和设定压力下进行保温保压。
(8)设定时间结束后,在真空热压炉中随炉冷却至室温,脱模后即获得光催化复合过滤片。
优先地,步骤中石英砂在水中浸泡10min,沥干后放入浓度为0.5%的NaOH溶液中,石英砂在NaOH溶液中浸泡时间为10min,沥干石英砂放入烘箱的烘干温度为60℃。
优先地,步骤2中三聚氰胺与玻璃釉粉的重量比例=5:1,三聚氰胺与玻璃釉粉放入球磨机中混合10min,过筛备用的筛子为5~10目或80目。
优先地,步骤3中石英砂:玻璃釉粉:水重量比例=20:2:1,将石英砂、玻璃釉粉和水在搅拌器中混合10min。
优先地,步骤5中,首先步骤2所制备的混合粉料一在模筒内的撒布厚度为0.5~1mm,其次将步骤3所制备的混合粉料二在模筒内的压实后高度为5mm±1mm;再次将步骤2所制备的混合粉料一在模筒内的撒布厚度为0.5~1mm。
优先地,步骤7中真空热压炉的升温湿度为20℃/min,真空热压炉的加热温度为550±10℃,真空热压炉的加压压力为4.5~5MPa,真空热压炉的保温保压时间为120min,真空热压炉的炉内真空度低于10~15 Pa。
优先地,玻璃釉粉的熔点为500℃±50℃。
一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片,包括光催化复合层和透水基片,透水基片上表面和透水基片下表面均固定连接光催化复合层,透水基片包括石英砂和玻璃釉,透水基片内部有透水孔洞,光催化复合层材质为石墨相氮化碳,光催化复合层内部有透水孔隙。
优先地,透水基片外形为圆柱形,光催化复合层烧结固定于透水基片上下表面,玻璃釉为玻璃态固体,石英砂为基体骨料,玻璃釉包覆于石英砂表面将石英砂相互连接成片体。
本发明所达到的有益效果:
(1)本发明所制备的光催化复合过滤片采用三明治式三层式结构,光催化层负载于透水基片的两个表面。该结构可使得滤片在工作中具有较好的受光面积,提高光催化效率,同时对水中悬浮物颗粒物、有机大分子和微生物等具有较好的截留吸附作用,并将吸附与滤片上的有机污染物质进行光催化降解成为H2O和CO2,从而有效的提高滤片的水质净化的能力。同时也使得滤片具备一定的自净化能力,延长了滤片的使用和维护周期,显著降低维护成本。
(2)本发明采用整体一步成形工艺进行制备,即将透水基片的成形过程与表面催化剂原位反应过程在模具中同步进行,该工艺可实现光催化层(石墨相氮化碳)在透水基片上的牢固附着,同时也避免了透水基片在后期二次加热处理中强度的降低,从而提高了光催化复合滤片的基体强度及表面抗冲蚀性能。
(3)透水基片采用石英砂和玻璃釉粉在高温高压下压制成形,石英砂颗粒之间由玻璃态的釉质材料交联连接,透水基片厚度可以做到非常薄且能保持较高的抗压强度,同时还具有良好的透水性和和耐腐蚀性,对各种水质条件均具有很好的净化作用。
(4)针对不同过水量的净化设备,调整石英砂的粒径可制备出具有不同透水性能的滤片,适应性强。
(5)本发明的光催化复合滤片采用一体化成形方式,制造方法简单,成本低,产品稳定性好,适合于大批量生产。
附图说明
图1是本发明中光催化复合过滤片的示意图;
图2是本发明中模具结构的半剖示意图;
图3是本发明中模具的外形示意图。
附图中标记含义,1-光催化复合层;2-透水基片;3-压头;4-模筒;5-石墨纸;6-分隔片;7-模座。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一
一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,包括以下步骤:
(1)石英砂在水中浸泡后水洗两次,沥干石英砂后放入NaOH溶液中搅拌浸泡,然后沥干石英砂放入烘箱中烘干备用;
(2)将三聚氰胺和玻璃釉粉混合后放入球磨机中均匀混合形成混合粉料一,并过筛备用;
(3)将石英砂、玻璃釉粉和水放入搅拌器内均匀混合形成混合粉料二,取出备用;
(4)将模筒4密封固定设置在模座7上表面,模筒4内壁、模座7上表面及分隔片6上下两面均刷涂一层氮化硼脱模剂,并粘附一层石墨纸;
(5)首先用振动筛将步骤2所制备的混合粉料一均匀撒入模筒4内,其次将步骤3所制备的混合粉料二均匀装填入模筒4内,再次将步骤2所制备的混合粉料一均匀撒入模筒4内,然后将一个分隔片6放入模筒4内,用若干分隔片6将模筒4分隔成多个等间距分布的独立单元,使得模筒一次可制备多个光催化复合滤片;
(6)重复步骤5若干次,直至模筒4内的装填高度达到模筒4高度的2/3左右,然后将压头3垂直放入模筒4中,完成装模过程;
(7)将步骤6中的模筒4放置到真空热压炉中进行加热加压,并在设定温度和设定压力下进行保温保压。
(8)设定时间结束后,在真空热压炉中随炉冷却至室温,脱模后即获得光催化复合过滤片。
进一步地,步骤1中石英砂在水中浸泡10min,沥干后放入浓度为0.5%的NaOH溶液中,石英砂在NaOH溶液中浸泡时间为10min,沥干石英砂放入烘箱的烘干温度为60℃。
进一步地,步骤2中三聚氰胺与玻璃釉粉的重量比例=5:1,三聚氰胺与玻璃釉粉放入球磨机中混合10min,过筛备用的筛子为80目。
进一步地,步骤3中石英砂:玻璃釉粉:水重量比例=20:2:1,将石英砂、玻璃釉粉和水在搅拌器中混合10min。
进一步地,步骤5中,首先步骤2所制备的混合粉料一在模筒4内的撒布厚度为0.5~1mm,其次将步骤3所制备的混合粉料二在模筒4内的压实后高度为5mm±1mm;再次将步骤2所制备的混合粉料一在模筒4内的撒布厚度为0.5~1mm。
进一步地,步骤7中真空热压炉的升温湿度为20℃/min,真空热压炉的加热温度为550±10℃,真空热压炉的加压压力为4.5~5MPa,真空热压炉的保温保压时间为120min,真空热压炉的炉内真空度低于10~15 Pa。
进一步地,玻璃釉粉的熔点为500℃±50℃。
一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片,包括光催化复合层1和透水基片2,透水基片2上表面和透水基片2下表面均固定连接光催化复合层1,透水基片2包括石英砂和玻璃釉,透水基片2内部有透水孔洞,光催化复合层1材质为石墨相氮化碳,光催化复合层1内部有透水孔隙。
进一步地,透水基片2外形为圆柱形,光催化复合层1烧结固定于透水基片2上下表面,玻璃釉为玻璃态固体,石英砂为基体骨料,玻璃釉包覆于石英砂表面将石英砂相互连接成片体。本实施例中透水基片2为圆形薄片,直径为70mm,厚度为5mm;光催化复合层1材质为石墨相氮化碳,光催化复合层1压实后的厚度为0.1~0.3mm,光催化复合层2烧结固定于透水基片1两面的石英砂表面,所述光催化复合层2还包含有大量透水孔隙。
一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备模具,包括模筒4、压头3、石墨纸5、模座7和分隔片6,所述模筒4为两端敞口的耐热不锈钢圆管,内径为70mm,壁厚为8~10mm,高度为200mm;所述压头3为耐热不锈钢圆柱体,顶部设有固定法兰边。压头3外径比模筒4内径小1~2mm,压头高度为模筒高度的1/2;模座7为上部敞口的中空圆柱体,材质为耐热不锈钢,模座7内径与模筒4外径相同;分隔片6为耐热不锈钢圆片,厚度为5mm,直径比模筒4内径小1~2 mm,模筒4内壁、模座7上表面及分隔片6上下两面均刷涂一层氮化硼脱模剂,并粘附一层石墨纸。
制备原理:分层混合料在模具内升温过程中,当温度达到500℃以上时玻璃釉粉材料会发生熔化,所形成高粘性熔体可包覆在石英砂表面。同时,三聚氰胺在500℃~550℃会发生分子结构变化,形成石墨相氮化碳粉体。由于三聚氰胺粉料中掺杂有玻璃釉粉,玻璃釉粉会在所形成的石墨相氮化碳粉体间形成空间网状结构,对粉体起到限位固定作用。在模具压头的压力作用下,不但中部石英砂可形成紧密连接,且反应所生成的石墨相氮化碳层将会被压紧粘附于中部的石英砂表面。当温度降低至常温时,玻璃釉凝结成透明且具有高强度的玻璃态,可将石英砂散粒粘结成为具有较高强度的透水基片,同时表层的石墨相氮化碳也牢固的粘附于透水基片两面成为光催化复合层。由于透水基片表面石英砂的不平整性,会使得光催化复合层形成大量透水孔洞。
工作原理:当污水通过滤片时,水中的大分子有机污染物、悬浮颗粒物等污染物质会被吸附与滤片上,滤片表面的石墨相氮化碳在光照条件下可在滤片表面形成大量的分离电子及空穴,从而对附着在滤片上的污染物进行氧化还原反应,并最终将其矿化为水和二氧化碳。因此,复合滤片可起到过滤吸附和光催化降解一体化功能。
实施例二
与实施例一不同的是,将步骤(1)中石英砂粒径更换为5~10目,其它制备步骤和材料配比保持不变,则可获得具有较高透水性的光催化复合过滤片,适用于具有较高过水要求的场合。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)石英砂在水中浸泡后水洗两次,沥干石英砂后放入NaOH溶液中搅拌浸泡,然后沥干石英砂放入烘箱中烘干备用;
(2)将三聚氰胺和玻璃釉粉混合后放入球磨机中均匀混合形成混合粉料一,并过筛备用;
(3)将石英砂、玻璃釉粉和水放入搅拌器内均匀混合形成混合粉料二,取出备用;
(4)将模筒(4)密封固定设置在模座(7)上表面,模筒(4)内壁、模座(7)上表面及分隔片(6)上下两面均刷涂一层氮化硼脱模剂,并粘附一层石墨纸;
(5)首先用振动筛将步骤(2)所制备的混合粉料一均匀撒入模筒(4)内,其次将步骤(3)所制备的混合粉料二均匀装填入模筒(4)内,再次将步骤(2)所制备的混合粉料一均匀撒入模筒(4)内,然后将一个分隔片(6)放入模筒(4)内;
(6)重复步骤(5)若干次,直至模筒(4)内的装填高度达到模筒(4)高度的2/3左右,然后将压头(3)垂直放入模筒(4)中,完成装模过程;
(7)将步骤(6)中的模筒(4)放置到真空热压炉中进行加热加压,并在设定温度和设定压力下进行保温保压;
(8)设定时间结束后,在真空热压炉中随炉冷却至室温,脱模后即获得光催化复合过滤片。
2.根据权利要求1所述的一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中石英砂在水中浸泡10min,沥干后放入浓度为0.5%的NaOH溶液中,石英砂在NaOH溶液中浸泡时间为10min,沥干石英砂放入烘箱的烘干温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中三聚氰胺与玻璃釉粉的重量比例=5:1,三聚氰胺与玻璃釉粉放入球磨机中混合10min,过筛备用的筛子为5~10目或80目。
4.根据权利要求1所述的一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中石英砂:玻璃釉粉:水重量比例=20:2:1,将石英砂、玻璃釉粉和水在搅拌器中混合10min。
5.根据权利要求1所述的一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,首先步骤(2)所制备的混合粉料一在模筒(4)内的撒布厚度为0.5~1mm,其次将步骤(3)所制备的混合粉料二在模筒(4)内的压实后高度为5mm±1mm;再次将步骤(2)所制备的混合粉料一在模筒(4)内的撒布厚度为0.5~1mm。
6.根据权利要求1所述的一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,其特征在于,步骤(7)中真空热压炉的升温湿度为20℃/min,真空热压炉的加热温度为550±10℃,真空热压炉的加压压力为4.5~5MPa,真空热压炉的保温保压时间为120min,真空热压炉的炉内真空度低于10~15 Pa。
7.根据权利要求1所述的一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片的制备方法,其特征在于,玻璃釉粉的熔点为500℃±50℃。
8.一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片,其特征在于,包括光催化复合层(1)和透水基片(2),透水基片(2)上表面和透水基片(2)下表面均固定连接光催化复合层(1),透水基片(2)包括石英砂和玻璃釉,透水基片(2)内部有透水孔洞,光催化复合层(1)材质为石墨相氮化碳,光催化复合层(1)内部有透水孔隙。
9.根据权利要求8所述的一种具有水质净化功能的光催化复合过滤片,其特征在于,透水基片(2)外形为圆柱形,光催化复合层(1)烧结固定于透水基片(2)上下表面,玻璃釉为玻璃态固体,石英砂为基体骨料,玻璃釉包覆于石英砂表面将石英砂相互连接成片体。
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