CN110669526A - 一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：将纳米纤维素晶体和去离子水混合制得悬浮液，加入TEMPO和溴化钠的混合溶液，搅拌混合，加入氢氧化钠溶液调节pH，加入次氯酸钠溶液，反应至溶液pH不变，过滤，将固体干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；将其分散于去离子水中制得分散液，加入钛酸四丁酯和正硅酸乙酯的混合液，搅拌反应，反应结束后，过滤，将固体干燥，制得改性纳米纤维素晶体；将改性纤维素晶体与丙烯酸、丙烯酸钠混合，加入交联剂和过硫酸铵反应，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥，制得复合型保水剂。本发明公开的方法操作简单，成本低，制得的复合型保水剂具有良好的保水保肥性能，且具有一定的生物降解性。

Description

一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及保水剂制备领域，具体涉及一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法。
背景技术
保水剂又称为高吸水性树脂，其分子结构中有大量的亲水基团，例如羧基、羟基、酰胺基等，是一种低交联度、具有三维网状结构的溶胀性高聚物。将保水剂加入到水中时，保水剂可以迅速吸水溶胀至自身重量的成百甚至上千倍，而且保水剂还具有较强的水分保持能力。作为一类功能高分子节水材料，保水剂的应用范围十分广泛，主要表现在医学、建筑工程、农业科学等方面。
盐碱土，是盐土和碱土的总称，是指土壤中含盐量达到0.1～0.2％以上，或者是由于土壤中的交换性树脂被土壤胶体吸附，导致土壤碱化度升至15～20％以上，进而会危害植物正常生长的土壤。造成土壤中盐分累积的原因主要有自然因素和人为因素，自然因素主要包括气候、地形、土壤植被和土壤水分变化等，人为因素对于土壤盐渍化的影响比较严重，特别是次生盐渍化现象。为了促进生态环境的可持续发展，需要对目前的盐碱地进行改良。保水剂作为一种保水材料，能够有效提高土壤的保水能力，其常常与土壤改良剂复配加入到盐碱地土壤中，改善土壤的理化性质。
传统的保水剂在去离子水中具有很高的吸收效率，但是当溶液中存在阳离子时，其吸收效率会大大下降，而且保水剂可降解性较差，将其施入到土壤中，容易对土壤造成二次污染。因此，随着人们环保意识的增强，对保水剂的研发主要集中于使用天然高分子材料为单体进行保水剂的合成，例如壳聚糖、纤维素和海藻酸盐等。而且随着人们需求的提高，对保水剂的要求也越发严格，开始制备高吸水速度、高耐盐性以及强机械性能的复合型保水剂。目前保水剂的制备方法有很多，但是大多制备方法存在成本较高、过程复杂、对设备要求高等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，该方法操作简单，制得的复合型保水剂稳定性好，具有良好的保水保肥性能，对土壤无二次污染，且制备成本低，该复合型保水剂用于盐碱地改良中可有效改善盐碱地土壤的理化性质，提高盐碱地土壤的保水保肥能力。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得悬浮液，然后将TEMPO和溴化钠的混合溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，并加入氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；
(2)将上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得分散液，然后加入钛酸四丁酯和正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)在上述制得的改性纳米纤维素晶体与丙烯酸、丙烯酸钠的混合水溶液中，加入交联剂和过硫酸铵，进行搅拌反应，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，所述悬浮液中的纳米纤维素晶体的质量浓度为1～3％。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比(1～2)：(0.11～0.12)：(0.3～0.35)：(1.1～1.5)。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，所述羧基化纳米纤维素晶体、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯的质量比为1：(4～7)：10。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，所述水解反应的时间为10～20h。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，各组分的用量以重量份计分别为：改性纤维素晶体1～3份、丙烯酸10～15份、丙烯酸钠7～9份、交联剂1～2份、引发剂0.03～0.06份。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，所述反应的温度为60～80℃，所述反应的时间为1～4h。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
保水剂具有极强的吸水能力，无毒无害，用于土壤中会有效提高土壤的保水保肥性能，聚丙烯酸钠是保水剂的一种，其吸水倍率高、吸水速度快，但保水性能不大持久，且生物降解性较差。为了解决这一技术问题，本发明在聚丙烯酸钠树脂中加入纳米纤维素晶体为改性剂，纳米纤维素晶体具有较高的比表面积，强度高，且具有一定的生物降解性，表面具有大量的羟基等亲水基团，但是其与聚丙烯酸树脂的相容性较差，且力学性能不好。基于此，本发明首先对纳米纤维素晶体进行羧基化处理，然后将其置于钛源和硅源的混合液中，并在一定条件下进行水解反应，水解生成的二氧化硅、二氧化钛包覆于纳米纤维晶体表面，制得改性纳米纤维素晶体，其不仅力学性能好，且表面具有大量的羧基等活性基团，加入到丙烯酸和丙烯酸钠的单体溶液中，可作为交联剂发生反应，制得吸水和保水性能更为优异的复合型保水剂。
本发明制得的复合型保水剂吸水倍率大，保水性能优异，且制备方法简单，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得质量浓度为1％的悬浮液，然后将TEMPO和溴化钠的混合水溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，将TEMPO和溴化钠的混合水溶液中，所述TEMPO和溴化钠的质量浓度分别为0.11％、0.3％，并加入0.15mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；其中，所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比1：0.11：0.3：1.1；
(2)以重量份计，将1份上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于10份去离子水中制得分散液，然后加入4份钛酸四丁酯和10份正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应10h，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)以重量份计，将1份上述制得的改性纤维素晶体与10份丙烯酸、7份丙烯酸钠的混合水溶液中，加入1份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.03份过硫酸铵，升温至60℃进行搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
实施例2
一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得质量浓度为3％的悬浮液，然后将TEMPO和溴化钠的混合水溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，将TEMPO和溴化钠的混合水溶液中，所述TEMPO和溴化钠的质量浓度分别为0.12％、0.35％，并加入0.15mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比1：0.12：0.35：1.5；
(2)以重量份计，将1份上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于10份去离子水中制得分散液，然后加入7份钛酸四丁酯和10份正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应20h，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)以重量份计，将3份上述制得的改性纤维素晶体与15份丙烯酸、9份丙烯酸钠的混合水溶液中，加入2份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.06份过硫酸铵，升温至80℃进行搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
实施例3
一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得质量浓度为1.5％的悬浮液，，然后将TEMPO和溴化钠的混合水溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，将TEMPO和溴化钠的混合水溶液中，所述TEMPO和溴化钠的质量浓度分别为0.11％、0.3％，并加入0.15mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；其中，所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比1：0.11：0.3：1.2；
(2)以重量份计，将1份上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于10份去离子水中制得分散液，然后加入5份钛酸四丁酯和10份正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应12h，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)以重量份计，将1.5份上述制得的改性纤维素晶体与11份丙烯酸、7.5份丙烯酸钠的混合水溶液中，加入1.2份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.04份过硫酸铵，升温至65℃进行搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
实施例4
一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得质量浓度为1％的悬浮液，，然后将TEMPO和溴化钠的混合水溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，将TEMPO和溴化钠的混合水溶液中，所述TEMPO和溴化钠的质量浓度分别为0.12％、0.35％，并加入0.15mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；其中，所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比2：0.12：0.35：1.3；
(2)以重量份计，将1份上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于10份去离子水中制得分散液，然后加入5.5份钛酸四丁酯和10份正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应15h，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)以重量份计，将2份上述制得的改性纤维素晶体与13份丙烯酸、8份丙烯酸钠的混合水溶液中，加入1.5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.045份过硫酸铵，升温至65℃进行搅拌反应1.5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
实施例5
一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得质量浓度为2.5％的悬浮液，，然后将TEMPO和溴化钠的混合水溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，将TEMPO和溴化钠的混合水溶液中，所述TEMPO和溴化钠的质量浓度分别为0.11％、0.3％，并加入0.15mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；其中，所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比2：0.11：0.3：1.4；
(2)以重量份计，将1份上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于10份去离子水中制得分散液，然后加入6份钛酸四丁酯和10份正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应16h，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)以重量份计，将1份上述制得的改性纤维素晶体与13份丙烯酸、8份丙烯酸钠的混合水溶液中，加入1.6份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.05份过硫酸铵，升温至70℃进行搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
实施例6
一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得质量浓度为2.5％的悬浮液，，然后将TEMPO和溴化钠的混合水溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，将TEMPO和溴化钠的混合水溶液中，所述TEMPO和溴化钠的质量浓度分别为0.12％，0.35％，并加入0.15mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；其中，所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比1：0.12：0.35：1.5；
(2)以重量份计，将1份上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于10份去离子水中制得分散液，然后加入6.5份钛酸四丁酯和10份正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应18h，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)以重量份计，将2.5份上述制得的改性纤维素晶体与14份丙烯酸、8.5份丙烯酸钠的混合水溶液中，加入1.8份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.05份过硫酸铵，升温至75℃进行搅拌反应3.5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
对比例
将纳米纤维素晶体不经过实施例6中所述步骤(1)～(2)的改性，其他条件和实施例6相同，制得保水剂。
下面对实施例1～实施例6以及对比例中制得的保水剂的性能进行测试，测试方法和测试结果如下：
1、吸水性能
在纯水中的吸水性能测试：
分别称取质量为m1的实施例1～实施例6以及对比例中制得的土壤改良剂作为样品，置于一定体积的去离子水中，吸水饱和后，经100目网筛沥去多余的水分后称取样品的质量，记为m2，按照Q1＝(m2-m1)/m1计算样品的吸水性能；式中，Q1为复合添加剂的吸水倍率，m1为复合添加剂吸水前的质量；m2为复合添加剂吸水后的质量。
在氯化钠溶液中的吸水性能测试：
分别称取质量为m1的实施例1～实施例6以及对比例中制得的土壤改良剂作为样品，置于质量浓度为0.1％的氯化钠溶液中，吸水饱和后，经100目网筛沥去多余的水分后称取样品的质量，记为m3，按照Q2＝(m3-m1)/m1计算样品的吸水性能；式中，Q2为复合添加剂的吸水倍率，m1为复合添加剂吸水前的质量；m3为复合添加剂吸水后的质量。
2、保水性能
将上述在去离子水中以及氯化钠溶液中吸水饱和后的样品置于温度为150℃的烘箱中，2h后称重，保水性能可用保水率来衡量，按R＝m2'/m1'×100％计算保水率，式中，R表示保水率，m1'为复合添加剂在吸水后脱水前的质量；m2'为复合添加剂吸水后再脱水后的质量。
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002228160540000081
Figure BDA0002228160540000091
从上述测试结果可以看出，将纳米纤维素晶体直接加入到聚丙烯酸钠保水剂中进行共混制得的复合型保水剂的吸水性能和保水性能不佳。相比较之下，由本发明所述的首先将纳米纤维素晶体进行羧基化处理，再在其表面进行包覆处理，然后与聚丙烯酸钠保水剂混合制得的保水剂的吸水性能和保水性能更为优异，这主要是因为改性后的纳米纤维素晶体不仅与聚丙烯酸钠保水剂有更好的相容性，且其表面的亲水基团也大大增加。而且与对比例相比，本发明制得的复合型保水剂在氯化钠溶液中的吸水性能和保水性能更为优异。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得悬浮液，然后将TEMPO和溴化钠的混合溶液加入到所述悬浮液中，搅拌分散均匀，并加入氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至中性，缓慢加入次氯酸钠溶液，反应至溶液的pH不变，滴加乙醇终止反应，对反应液进行过滤，并将固体洗涤处理，干燥，制得羧基化纳米纤维素晶体；
(2)将上述制得的羧基化纳米纤维素晶体分散于去离子水中制得分散液，然后加入钛酸四丁酯和正硅酸乙酯的混合乙醇溶液，常温下搅拌水解反应，反应结束后，过滤，将固体干燥处理，制得改性纳米纤维素晶体；
(3)在上述制得的改性纳米纤维素晶体与丙烯酸、丙烯酸钠的混合水溶液中，加入交联剂和过硫酸铵，进行搅拌反应，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤至中性后干燥，制得复合型保水剂。
2.如权利要求1所述的一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述悬浮液中的纳米纤维素晶体的质量浓度为1～3％。
3.如权利要求1所述的一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米纤维素晶体、TEMPO、溴化钠、次氯酸钠的质量比(1～2)：(0.11～0.12)：(0.3～0.35)：(1.1～1.5)。
4.如权利要求1所述的一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述羧基化纳米纤维素晶体、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯的质量比为1：(4～7)：10。
5.如权利要求1所述的一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水解反应的时间为10～20h。
6.如权利要求1所述的一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
7.如权利要求1所述的一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，各组分的用量以重量份计分别为：改性纤维素晶体1～3份、丙烯酸10～15份、丙烯酸钠7～9份、交联剂1～2份、引发剂0.03～0.06份。
8.如权利要求1所述的一种盐碱地土壤用复合型保水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的温度为60～80℃，所述反应的时间为1～4h。
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