CN110668599A - 利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，包括以下步骤：(1)、先调节氨氮废水的pH值至11.0～12.0，进行空气吹脱，分别得氨气和残液；(2)、向含磷废水中加入镁盐，并通入步骤(1)或步骤(3)产生的氨气，然后搅拌反应；(3)、步骤(2)所得的反应液静置；将沉淀压滤，得鸟粪石；将压滤所得的滤液和上清液合并后所形成的合并液，代替氨氮废水，重复所述步骤(1)。本发明将氨氮吹脱工艺制备的氨气直接通入鸟粪石沉淀反应体系中，通过大幅提升沉淀反应中氮磷比例，促进磷酸根完全反应，达到废水中磷的基本除去。

Description

利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法。
背景技术
鸟粪石，又称六水合磷酸铵镁(MgNH4PO4·6H2O)，是一种常温时在水中具有较低溶解度的白色晶体矿物，当水中镁离子、铵根离子以及磷酸根离子浓度之积超过磷酸铵镁的溶度积常数时，就会自发结晶生成鸟粪石结晶沉淀。鸟粪石属于资源型物质，是一种优异的缓释肥料，也可以用于药品添加剂、饲料添加剂和建筑材料等领域。采用“鸟粪石沉淀法”已成为去除废水中氮磷元素既生态环保又兼具经济效益的良好选择。
采用“鸟粪石沉淀”原理的应用方式包括：针对仅氨氮废水，需向废水中另投入当量以上的磷酸盐和镁盐，从而降低废水中氮含量(如专利CN102336504A；CN103288242A)；针对仅磷酸废水，则需向废水中另投入当量以上的铵盐和镁盐(如专利CN102690000A)，两种情形下的药剂投入成本均较高。针对既氨氮又含磷的废水，由于废水中的氮磷比例难以满足同时去除的要求，除另投入一定镁盐外，仍然需要补加磷酸盐或铵盐(如专利CN108057414A)或者残留氮或磷采用生化处理方式处理(如专利CN108002661A)。除此之外，针对高浓度的废水(例如磷酸根离子或氨氮离子均大于500mg/L)，以上处理方式仍然难以将氮、磷浓度降低达到排放标准，仍需进行后续处理，难以获得具有竞争力的综合效益。
在CN108057414A中，铵根离子和磷酸根离子的摩尔比大约在20:1左右，铵根离子较多，但此方法中认为此为缺陷，因此该方法补加了一定的磷酸根离子，以使P:N≈0.87～1.06。
由于各种废水的处理难度不一，将企业生产流水线上的各类废水分类导出再处理是发展趋势。氨氮废水和含磷废水均是工农业生产中常见的单一废水。尚未见同时利用仅含氨氮废水和仅含磷废水分别作为氮源和磷源的“鸟粪石沉淀”应用方法。例如，目前的现有技术采用鸟粪石除氨氮时，所加的磷均为购买的磷酸盐；而除磷时，所加的氨氮均为购买的氯化铵等。
含磷废水是指磷元素以磷酸根(PO4 3-)、磷酸一氢根(HPO4 2-)、磷酸二氢根(H2PO4 -)或磷酸(H3PO4)的一种或多种形式存在的废水。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，包括以下步骤：
(1)、先调节氨氮废水的pH值至11.0～12.0，进行空气吹脱；分别得氨气和残液；
(2)、向含磷废水中加入镁盐，并通入步骤(1)或步骤(3)产生的氨气，直至所得的反应体系中镁与磷的摩尔比为1.05:1～1.15:1，氮与磷的摩尔比为2:1～20:1；
将反应体系调节pH值至8.5～9.5，搅拌反应10～30min；
(3)、步骤(2)所得的反应液静置2～20h，分别得沉淀(位于下层)和上清液(位于下层)；
将沉淀压滤(用压滤机)，得鸟粪石(固体)；
将压滤所得的滤液和上清液合并后所形成的合并液，代替氨氮废水，重复所述步骤(1)。
即，此步骤中，压滤所得的滤液和上清液合并后也为：先将pH值至11.0～12.0，然后进行空气吹脱；分别得氨气和残液。
在本发明中，可用泵导出至氨氮吹脱装置进行空气吹脱。
作为本发明的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法的改进：所述步骤(2)中的镁盐为硫酸镁或氯化镁。
作为本发明的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法的进一步改进：氨氮吹脱的条件：温度为30℃，气液比为4000。
即，对已调节pH值至11.0～12.0的氨氮废水/合并液，控制温度为30℃，通入空气，所述空气与该废水的体积比为1:4000。
作为本发明的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法的进一步改进：所述步骤(2)中的搅拌速度为100～1000rpm。
作为本发明的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法的进一步改进：采用氢氧化钠来调节pH值。
常规的鸟粪石沉淀思路是将反应体系中镁、氮、磷的摩尔比调节至1:1:1左右，从而尽量将氮磷除去，但实际情况很难同时将氮和磷除尽至满足排放标准。常规的氨氮吹脱思路是吹脱出的氨气必须要采用硫酸等介质吸收后形成硫酸铵等物质，再去进一步利用氨氮。本发明采用逆向思维，将废水中氮和磷的摩尔比调节至远大于1:1，在反应过程中，创造性地将氨氮吹脱出的氨气直接通入反应体系进行鸟粪石沉淀，控制通入的氨气使得反应体系中的氨氮大大过量，从而将磷完全除尽至达到排放标准。
本发明的发明目的，一方面是处理含磷废水，一方面是回收氮磷，即，利用氨氮废水提供氨气，且将含磷废水中的磷转化成鸟粪石。处理废水的效果是以含磷废水中磷的除尽程度来体现，目前现有的常规鸟粪石处理方法难以将磷酸根含量降低到<1mg/L，而本发明能实现处理后所得的合并液中磷酸根含量≤0.33mg/L。
在本发明中，镁源加入含磷废水，通入氨气后再调节pH，可防止先调节pH可能会导致的生成磷酸镁情况的出现。
本发明不直接利用氨氮废水进行鸟粪石沉淀反应，而是先通过氨氮吹脱的方法将氨气吹出，进入含磷废水中进行反应。反应中的氮磷比例通过调节通入氨气的量来实现。
本发明步骤1)所得的残液如果满足标准就可直接排放，否则需要进行进一步生化处理；此为公知常识，因此本发明中不再进行详细表述。
本发明的有益效果如下：
本发明提出了氨氮吹脱与鸟粪石沉淀的新组合工艺，本发明充分利用氨氮废水和含磷废水分别作为氮源和磷源进行沉淀反应，本发明将氨氮吹脱工艺制备的氨气直接通入“鸟粪石沉淀”反应体系中，通过大幅提升沉淀反应中氮磷比例，促进磷酸根完全反应，达到废水中磷的基本除去；鸟粪石沉淀反应残液中的过量氨氮通过吹脱方法再次以氨气形式重新进入反应体系(如步骤3所述)，进行回用，提高了氨氮的整体利用率；氨气在一定程度上还可以调节反应的pH值，降低反应时碱液的用量。采用本发明的方法处理磷废水，可使废水中磷含量达到《污水综合排放标准》的二级标准(即，≤1.0mg/L)。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
某工厂氨氮废水产生量120吨/天，废水中氨氮(以氮元素计，下同)含量2500mg/L，pH值为1～2，含磷废水产生量100吨/天，废水中磷酸根(以磷元素计，下同)含量4800mg/L，pH值为1～2。
下文中用于调节pH值的氢氧化钠为氢氧化钠饱和水溶液。
实施例1、利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，包括如下步骤：
步骤一：取1吨氨氮废水先调节氨氮废水的pH值至12.0后，按一定的流量通入空气吹脱塔进行空气吹脱，吹脱温度为30℃，气液比为4000；经检测，吹脱残液的氨氮含量为25mg/L；得氨气约3960L(标准状态下)。
当流量为1m3/h时，吹脱时间1h。
步骤二：将步骤一制备所得的氨气(约3960L)通入至0.5吨含磷废水中，同时加入9.8kg硫酸镁(MgSO4)，此时，反应体系中氮磷摩尔比约为2.3，镁磷摩尔比约为1.05；然后调节pH值至8.5～9.5，搅拌反应有白色沉淀生成，搅拌反应30min，搅拌速度为200rpm；
步骤三：将步骤二所得的反应液用泵抽至沉淀池静置4h，分别得上层清液和下层沉淀；
下层沉淀用泵导出至压滤机压滤(压滤直至含液量≤5％，重量％)，风干至恒重后得到18.9kg鸟粪石固体，上层清液及压榨后所得的滤液合并，经检测，该合并液中磷酸根含量为0.33mg/L，氨氮含量为2830mg/L；该高浓度氨氮废水将用于下一批次的氨氮吹脱处理过程。
实施例2、利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，包括如下步骤：
步骤一：取4吨氨氮废水调节氨氮废水的pH值至12.0后，按1m3/h的流量通入空气吹脱塔进行空气吹脱，吹脱温度为30℃，气液比为4000，吹脱时间4h；经检测，吹脱残液的氨氮含量为23mg/L；得氨气约15850L。
步骤二：将步骤一制备所得的氨气(约15850L)通入至1吨含磷废水中，同时加入20.5kg硫酸镁，此时，反应体系中氮磷摩尔比约为4.6，镁磷摩尔比约为1.10；然后调节废水pH值至8.5～9.5，搅拌反应有白色沉淀生成，搅拌反应30min，搅拌速度为600rpm；
步骤三：将步骤二所得的反应液用泵抽至沉淀池静置8h，分别得上层清液和下层沉淀；
下层沉淀用泵导出至压滤机压滤(压滤直至含液量≤5％)，风干至恒重后得到37.6kg鸟粪石固体，上层清液及压榨后所得的滤液合并，经检测，该合并液中磷酸根含量为0.26mg/L，氨氮含量为7740mg/L；该高浓度氨氮废水将用于下一批次的氨氮吹脱处理过程。
实施例3、利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，以实施例2所得的合并液为氮源，包括如下步骤：
步骤一：取1吨实施例2所得的合并液，调节pH值至12.0后，按1m3/h的流量通入空气吹脱塔进行空气吹脱，吹脱温度为30℃，气液比为4000，吹脱时间1h；经检测，吹脱残液的氨氮含量为32mg/L；得氨气约12330L。
步骤二：将步骤一制备的氨气(约12330L)通入至1吨含磷废水中，同时加入20.5kg硫酸镁，此时，反应体系中氮磷摩尔比约为3.6，镁磷摩尔比约为1.10；然后调节废水pH值至8.5～9.5，搅拌反应有白色沉淀生成，继续反应20min，搅拌速度为400rpm；
步骤三：将步骤二中反应液用泵抽至沉淀池静置12h，分别得上层清液和下层沉淀；
下层沉淀用泵导出至压滤机压滤(压滤直至含液量≤5％)，风干至恒重后得到38.8kg鸟粪石固体，上层清液及压榨后所得的滤液合并，经检测，该合并液中的磷酸根含量为0.55mg/L，氨氮含量为5540mg/L；该高浓度氨氮废水将用于下一批次的氨氮吹脱处理过程。
实施例4、利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，以实施例3所得的合并液为氮源，包括如下步骤：
步骤一：取1吨实施例3所得的合并液，调节pH值至12.0后，按1m3/h的流量通入空气吹脱塔进行空气吹脱，吹脱温度为30℃，气液比为4000，吹脱时间1h；经检测，吹脱残液的氨氮含量为28mg/L；得氨气约8819L。
步骤二：将步骤一制备所得的氨气(约8819L)通入至1吨含磷废水中，同时加入17.0kg氯化镁(MgCl2)，此时，反应体系中氮磷摩尔比约为2.5，镁磷摩尔比约为1.15；采用氢氧化钠调节废水pH值至8.5～9.5，搅拌反应有白色沉淀生成，继续反应20min，搅拌速度为400rpm；
步骤三：将步骤二中反应液用泵抽至沉淀池静置12h，分别得上层清液和下层沉淀；
下层沉淀用泵导出至压滤机压滤(压滤直至含液量≤5％)，风干至恒重后得到38.0kg鸟粪石固体，上层清液及压榨后所得的滤液合并，经检测，该合并液中的磷酸根含量为0.55mg/L，氨氮含量为3344mg/L；该高浓度氨氮废水将用于下一批次的氨氮吹脱处理过程。
对比例1、将步骤二中，镁磷摩尔比由1.05分别改成如下表1所示，其余等同于实施例1；最终所得结果与实施例1的对比如下1表所示。
表1
Figure BDA0002206688960000051
镁离子的含量越多，越有利于鸟粪石沉淀反应。当镁磷比为0.9:1时，此时镁不足量，导致许多磷不能反应沉淀而留在废水中，使得磷酸根含量偏高。当镁磷比为1:1时，绝大部分磷即已沉淀。当镁磷比高于1.05后，就已经可以将磷基本除尽。但显然，过量的镁离子仍然留在残液中而起不到额外的作用，不具经济性。因此，本发明设定镁磷比范围在1.05:1～1.15:1，兼具沉淀效果及经济性。
对比例2、将步骤二中，反应体系中氮磷摩尔比由2.3分别改成如下表2所示，其余等同于实施例1；最终所得结果与实施例1的对比如下表2所示。
表2
Figure BDA0002206688960000061
表2中，随氮磷比的增大，除磷效果越好。当氮磷比为1:1时，虽然可将绝大部分磷除去，但残留的磷酸根仍然较高。当氮磷比大于2:1时，此时氨氮大大过量，可以将磷基本除尽。本发明设定氮磷比范围为2:1～20:1，继续增大氮的用量已无必要，反而会增加氨氮吹脱的能耗。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、先调节氨氮废水的pH值至11.0～12.0，进行空气吹脱，分别得氨气和残液；
(2)、向含磷废水中加入镁盐，并通入步骤(1)或步骤(3)产生的氨气，直至所得的反应体系中镁与磷的摩尔比为1.05:1～1.15:1，氮与磷的摩尔比为2:1～20:1；
将反应体系调节pH值至8.5～9.5，搅拌反应10～30min；
(3)、步骤(2)所得的反应液静置2～20h，分别得沉淀和上清液；
将沉淀压滤，得鸟粪石；
将压滤所得的滤液和上清液合并后所形成的合并液，代替氨氮废水，重复所述步骤(1)。
2.根据权利要求1所述的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，其特征在于：
所述步骤(2)中的镁盐为硫酸镁或氯化镁。
3.根据权利要求1或2所述的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，其特征在于，氨氮吹脱的条件：温度为30℃，气液比为4000。
4.根据权利要求1～3任一所述的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌速度为100～1000rpm。
5.根据权利要求1～3任一所述的利用氨氮废水和含磷废水回收氮磷的处理方法，其特征在于：采用氢氧化钠来调节pH值。
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