CN110656338A - 一种梯级旋流电解深度回收碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯级旋流电解深度回收碲的方法,包括下述的步骤:将由二氧化碲和无机强碱溶液制备得到的电解液,进行一段旋流电解,当电解液中碲浓度达到一段电解终点时,得到一段电解阴极碲和一段电解后液;将一段电解后液进行二段旋流电解,当一段电解后液中碲浓度降至二段电解终点时,得到二段阴极碲和二段电解后液;将一段阴极碲和二段阴极碲混合均匀并破碎,然后进行超声洗涤除杂,得到4N阴极碲产品。本发明一段旋流电解采用较大的电流密度,显著缩短了电解周期,提高了碲的电解效率;二段旋流电解采用相对一般的电流密度,严格控制杂质元素Pb、Se的共沉积,极大提高了碲的回收率,有力减少了碲在电解***里的循环和积压。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属冶金领域,具体涉及一种梯级旋流电解深度回收碲的方法。
背景技术
碲是一种重要的稀散金属,由于其具有优良的热电和光电性能,被广泛应用于冶金、化工、电子、玻璃、光伏和医药等领域,是当代高新技术的支撑材料。尤其作为碲化镉薄膜太阳能电池的基础材料,碲的需求持续高速增长。
碲在地壳中的丰度仅为6×10-6,尚未发现有独立的具有工业开采价值的碲矿。碲主要伴生于铜、铅的硫化矿中。目前,碲主要以副产物的形式从铜阳极泥中回收。
碲的主要回收工艺流程为球磨→水浸→净化→中和→造液→电解。其中,电解是从含碲溶液中制备金属碲产品的重要工序。碲电解一般是将煅烧后的二氧化碲溶解于热的氢氧化钠溶液中,制备得到碲浓度为250~300g/L、氢氧化钠浓度为90~100g/L的电解液,然后在室温下进行电解,控制电流密度在40~60A/m2,电解终点碲浓度控制在80g/L左右,阴极即可获得杂质基本达标的阴极碲,最后通过浇铸除去钠、钾等杂质,得到纯度为4N的碲锭产品。
经发明人研究和分析发现,目前碲电解存在主要的问题是:①对电解液中碲浓度范围要求较高。碲浓度过高会导致亚碲酸根的氧化加剧,电解液变浑浊;碲浓度过低则阴极碲杂质易超标,因此,电解终点碲浓度需要控制在70g/L~80g/L左右。②电解过程电流密度为40~60A/m2,电解速度较低,电解周期较长。②一次直收率较低,仅为50~60%,大量的碲随着电解后液中和、净化、沉淀、造液、电解,在电解***内循环和积压,导致生产成本比较高,碱耗较大。
中国发明专利公开号CN107190272B,公开了中南大学李栋等人提出的一种制备碲粉的方法。将二氧化碲溶解于氢氧化钠溶液中,得到碲浓度为10~20g/L的电解液,然后在电流密度为500~800A/m2的条件下进行旋流电解,制备得到3N碲粉。此发明专利在低碲浓度和高电流密度下电解,Pb、Se等杂质与碲在阴极上共沉积,导致电流效率低,仅为60~70%;且电解液中碲浓度仅为10~20g/L,导致设备产能和利用率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种梯级旋流电解深度回收碲的方法,以缩短碲的电解周期,同时提高碲的回收率。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种梯级旋流电解深度回收碲的方法,包括下述的步骤:
(1)将由二氧化碲和无机强碱溶液制备得到的电解液,进行一段旋流电解,电流密度为300~400A/m2,当电解液中碲浓度达到一段电解终点时,得到一段电解阴极碲和一段电解后液;
(2)将步骤(1)的一段电解后液进行二段旋流电解,电流密度为50~60A/m2,当一段电解后液中碲浓度降至二段电解终点时,得到二段阴极碲和二段电解后液;
(3)将一段阴极碲和二段阴极碲破碎并混合均匀,然后进行超声洗涤除杂,得到4N阴极碲产品。
进一步的,步骤(1)中所述电解液中碲初始浓度为250~300g/L。
进一步的,步骤(1)中所述无机强碱为NaOH,所述电解液中初始NaOH浓度为100~120g/L。
进一步的,步骤(1)和步骤(2)中电解温度为40~50℃。
进一步的,步骤(1)中控制一段旋流电解终点碲浓度为120~140g/L。
进一步的,步骤(2)中控制二段旋流电解终点碲浓度为10~15g/L。
进一步的,步骤(3)中将混合后的阴极碲破碎至粒径为0.075~0.125mm。
进一步的,步骤(3)中超声洗涤所采用的频率为45kHz-60kHz。
进一步的,步骤(3)中超声洗涤时间为3min-5min。
进一步的,将步骤(2)的二段电解后液返回步骤(1),进行二氧化碲的溶解造液。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明通过梯级旋流电解深度回收碲,一段旋流电解采用较大的电流密度,显著缩短了碲的电解周期,提高了碲的电解效率。二段旋流电解采用相对一般的电流密度,严格控制杂质元素Pb、Se等杂质的共沉积,使得电解后液中碲浓度降至10~15g/L,极大提高了碲的回收率,有力减少了碲在电解***里的循环和积压。
(2)本发明采用超声洗涤脱除阴极碲中的Na、Se和As等杂质,提高了阴极碲产品品质,降低难除杂质Na、Se和As等对后续高纯化过程的不利影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1超声洗涤后阴极碲产品的XRD图谱。
图2为本发明实施例1超声洗涤后阴极碲产品靠近电解液一侧的SEM图。
图3为本发明实施例1超声洗涤后阴极碲产品靠近阴极片一侧的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明一个具体实施方式的梯级旋流电解深度回收碲的方法,包括以下步骤:
(1)将精制TeO2加入NaOH溶液中,制备得到一定碲浓度和NaOH浓度的电解液。然后将该电解液加入到旋流电解储液槽,在一定参数条件下,进行一段旋流电解,当电解液中碲浓度达到一段电解终点时,得到一段电解阴极碲和一段电解后液。
(2)将步骤(1)的一段电解后液加入二段旋流电解储液槽,在一定参数条件下,进行二段旋流电解,当一段电解后液中碲浓度降至二段电解终点时,得到二段阴极碲和二段电解后液。
(3)将一段阴极碲和二段阴极碲混合均匀,并破碎至一定粒度,在一定条件下进行超声洗涤除杂,得到4N碲产品。
(4)将二段电解后液返回步骤一,进行二氧化碲的溶解造液,实现碱的循环使用。
优选的,所述步骤(1)中,所述的电解液中碲初始浓度为250~300g/L。碲初始浓度过高,①阳极附近亚碲酸钠被氧化为不溶性碲酸钠的副反应加剧,生成大量阳极泥、导致碲的回收率降低,其主要化学反应如式(1)-(2)所示;②阴极片上沉积的阴极碲太厚,导致极距过小,可能致使阴阳极短路,使电流效率下降。碲初始浓度过低,设备产能变小,生产效率变低。
4OH--4e-=2H2O+O2↑ (1)
优选的,所述步骤(1)中,所述的电解液中初始NaOH浓度为100~120g/L。NaOH浓度过高,阳极析氧反应(1)得到强化,导致副反应(2)加剧,阳极泥增多;NaOH浓度过低,电解液中游离的离子数量减少,溶液导电性下降,导致槽电压升高,进而导致电解过程电能消耗增大。
优选的,所述步骤(1)中,一段旋流电解电流密度为300~400A/m2。电流密度过高,①当一段旋流电解进行到一定程度时,Pb、Se等杂质元素的析出电位与碲的析出电位接近,发生杂质元素Pb、Se和Te的共沉积,导致阴极碲中杂质元素超标,该过程主要化学反应如式(3)-(4);②阴极片沉积的碲发生过还原得到Te2-,Te2-进一步与电解液中的反应生成PbTe、Te,导致阴极电流效率下降,其反应见式(5)-(6);③析氢超电势下降,阴极发生析氢反应,已沉积的碲被氢气冲刷脱落掉入阴极筒底部,阴极电流效率下降,析氢反应如式(7)所示。电流密度过低,碲的电沉积速度缓慢,电解周期长。
2H2O+2e-=H2↑+2OH- (7)
优选的,所述步骤(1)和步骤(2)中,电解温度为40~50℃。温度过高,①阴极上已沉积的Se发生反溶生成Se2-,Se2-与电解液附近的发生反应得到单质Se,当电极附近含量较低时,Se2-与阴极已沉积的Se反应生成导致阴极电流效率降低,该过程主要化学反应见式(8)-(10);温度过低,阳极析出的氧气逸出速度很慢,溶液中离子流动性能减弱,阴极片沉积的碲易长粒子。
2Se+2e-=Se2- (8)
优选的,所述步骤(1)中,控制一段旋流电解终点碲浓度为120~140g/L。终点碲浓度过高,设备产能偏小,生产效率变低。终点碲浓度过低,Pb、Se等杂质元素在阴极与碲共沉积,影响阴极碲产品质量,阴极电流效率降低。
优选的,所述步骤(2)中,二段旋流电解电流密度为50~60A/m2。由于一段旋流电解后液中碲浓度相对较低,杂质元素含量相对较高,Pb、Se等杂质元素的析出电位与碲的析出电位接近,若采用过大的电流密度,大量Pb、Se等杂质元素在阴极上沉积,严重影响阴极碲质量。若采用过小的电流密度,则电解周期延长,影响设备产能。
优选的,所述步骤(2)中,控制二段旋流电解终点碲浓度为10~15g/L。如果终点碲浓度过高,则***中积压的碲过多,碲的总回收率偏低。如果终点碲浓度过低,Pb、Se则按式(3)-(10)放电析出,导致阴极电流效率低,严重影响阴极碲纯度。
优选的,所述步骤(3)中,将混合后的阴极碲破碎至粒径为0.075~0.125mm。若阴极碲粉粒径过大,则阴极碲粉与水的接触不够充分,导致其中杂质元素Na、Se和As去除不彻底;若阴极碲粉粒径过小,碲粉将漂浮在水的表面,导致部分碲粉与水接触不到,因此,其中杂质元素Na、Se和As去除率偏低。
优选的,所述步骤(3)中,超声洗涤所采用的频率为45kHz-60kHz。若频率越高,超声波产生的空化效应越弱,杂质Na、Se和As的脱除效果越差;若频率越小,超声波产生的空气气泡更少,因此,杂质Na、Se和As的脱除率低。
优选的,所述步骤(3)中,超声洗涤时间为3min-5min。若超声时间过短,则杂质脱除不充分,若超声时间过长,则会增加能耗。
优选的,所述步骤(1)和(2)中,二段电解后液返回步骤一进行循环的循环流量为4~7L/min。流量过大,电解液与阴极筒的撞击损失的能量越多,电耗越大;流量过小,对流扩散不能及时补充阴极附近大量消耗的造成电解液中局部碲浓度相对较低,导致浓差极化,Pb、Se等杂质元素在阴极放电沉积,阴极碲产品中杂质超标。
以下实施例所用精制TeO2的化学组成见表1。
表1精制TeO2的化学组成
实施例1:
本实施例的梯级旋流电解深度回收碲的方法,包括以下步骤:
(1)将精制TeO2加入热的NaOH溶液中,进行溶解造液,制备得到碲浓度300g/L、NaOH浓度为120g/L的电解液。
(2)然后把该电解液加入旋流电解储液槽-四口圆底烧瓶中,通过电加热套对电解液进行加热,电加热套设置目标温度为50℃,并开启循环离心泵控制电解液流量为7L/min,排空循环泵中的空气,当电解液温度达到50℃时,开启电源,控制电流密度400A/m2,进行一段旋流电解,当电解液中碲浓度降至140g/L左右停止电解,得到一段电解阴极碲310g(一段电解阴极碲的化学组成见表2)和一段电解后液,检测结果表明:一段电解阴极碲纯度达99.94%,电流效率为96.81%。
(3)将一段电解后液进行二段旋流电解,电加热套设置目标温度为45℃,离心泵控制电解液流量为6L/min,当一段电解后液温度达到45℃时,开启电源,控制电流密度50A/m2,进行二段旋流电解,当电解液中碲浓度降至15g/L左右停止电解,得到二段电解阴极碲240g(一段电解阴极碲的化学组成见表3)和二段电解后液,检测结果表明:二段电解阴极碲纯度达99.91%,电流效率为95.69%。
(4)将一段电解阴极碲和二段电解阴极碲混合均匀,并将其粒度破碎至0.075~0.125mm,然后将其进行超声洗涤,控制超声频率为60kHz,超声时间为5min,得到阴极碲产品(阴极碲产品的化学组成、XRD图谱和SEM分别见表4、图1、图2和图3),检测结果表明:超声洗涤后,一段、二段电解阴极碲中Na、Se、As的脱除率分别达85.66%、80.35%、87.68%,洗涤后阴极碲产品纯度达到99.99%;由图1可知,阴极碲的XRD衍射峰与单质碲的标准衍射峰匹配良好,且衍射峰尖锐、峰强度较大,表明阴极碲产品的结晶性好,晶型完整;由图2和图3可知:靠近阴极片一侧的阴极碲为六方体紧密排列,非常致密,粒径约为200~300nm,靠近电解液一侧的阴极碲六方体排列较疏松、粒径约为2~3μm。
(5)将二段旋流电解后液返回步骤一,进行二氧化碲的溶解造液,实现碱的循环使用。
表2实施例1一段电解阴极碲的化学组成
注:*的单位为%
表3实施例1二段电解阴极碲的化学组成
注:*的单位为%
表4实施例1超声洗涤后阴极碲产品的化学组成
注:*的单位为%
实施例2:
本实施例的梯级旋流电解深度回收碲的方法,包括以下步骤:
(1)将精制TeO2加入热的NaOH溶液中,进行溶解造液,制备得到碲浓度265g/L、NaOH浓度为110g/L的电解液。
(2)然后把该电解液加入旋流电解储液槽-四口圆底烧瓶中,通过电加热套对电解液进行加热,电加热套设置目标温度为45℃,并开启循环离心泵控制电解液流量为6L/min,排空循环泵中的空气,当电解液温度达到45℃时,开启电源,控制电流密度360A/m2,进行一段旋流电解,当电解液中碲浓度降至137g/L左右停止电解,得到一段电解阴极碲250g和一段电解后液,检测结果表明:一段电解阴极碲纯度达99.82%,电流效率为97.63%。
(3)将一段电解后液进行二段旋流电解,电加热套设置目标温度为50℃,离心泵控制电解液流量为4L/min,当一段电解后液温度达到50℃时,开启电源,控制电流密度55A/m2,进行二段旋流电解,当电解液中碲浓度降至13.5g/L左右停止电解,得到二段电解阴极碲233g和二段电解后液,检测结果表明:二段电解阴极碲纯度达99.90%,电流效率为94.26%。
(4)将一段电解阴极碲和二段电解阴极碲混合均匀,并将其粒度破碎至0.075~0.125mm,然后将其进行超声洗涤,控制超声频率为50kHz,超声时间为4min,得到阴极碲产品,检测结果表明:超声洗涤后,一段、二段电解阴极碲中Na、Se、As的脱除率分别达80.73%、84.69%、84.21%,洗涤后阴极碲产品纯度达到99.99%。
(5)将二段旋流电解后液返回步骤一,进行二氧化碲的溶解造液,实现碱的循环使用。
实施例3:
本实施例的梯级旋流电解深度回收碲的方法,包括以下步骤:
(1)将精制TeO2加入热的NaOH溶液中,进行溶解造液,制备得到碲浓度250g/L、NaOH浓度为100g/L的电解液。
(2)然后把该电解液加入旋流电解储液槽-四口圆底烧瓶中,通过电加热套对电解液进行加热,电加热套设置目标温度为40℃,并开启循环离心泵控制电解液流量为4L/min,排空循环泵中的空气,当电解液温度达到40℃时,开启电源,控制电流密度300A/m2,进行一段旋流电解,当电解液中碲浓度降至120g/L左右停止电解,得到一段电解阴极碲252g和一段电解后液,检测结果表明:一段电解阴极碲纯度达99.90%,电流效率为97.45%。
(3)将一段电解后液进行二段旋流电解,电加热套设置目标温度为40℃,离心泵控制电解液流量为6L/min,当一段电解后液温度达到45℃时,开启电源,控制电流密度40A/m2,进行二段旋流电解,当电解液中碲浓度降至10g/L左右停止电解,得到二段电解阴极碲240g和二段电解后液,检测结果表明:二段电解阴极碲纯度达99.86%,电流效率为95.69%,
(4)将一段电解阴极碲和二段电解阴极碲混合均匀,并将其粒度破碎至0.075~0.125mm,然后将其进行超声洗涤,控制超声频率为60kHz,超声时间为5min,得到阴极碲产品。检测结果表明:超声洗涤后,一段、二段电解阴极碲中Na、Se、As的脱除率分别达81.49%、84.93%、83.73%,洗涤后阴极碲产品纯度达到99.99%。
(5)将二段旋流电解后液返回步骤一,进行二氧化碲的溶解造液,实现碱的循环使用。
上述只是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,包括下述的步骤:
(1)将由二氧化碲和无机强碱溶液制备得到的电解液,进行一段旋流电解,电流密度为300~400A/m2,当电解液中碲浓度达到一段电解终点时,得到一段电解阴极碲和一段电解后液;
(2)将步骤(1)的一段电解后液进行二段旋流电解,电流密度为50~60A/m2,当一段电解后液中碲浓度降至二段电解终点时,得到二段阴极碲和二段电解后液;
(3)将一段阴极碲和二段阴极碲破碎并混合均匀,然后进行超声洗涤除杂,得到4N碲产品。
2.根据权利要求1所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(1)中所述电解液中碲初始浓度为250~300g/L。
3.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(1)中所述无机强碱为NaOH,所述电解液中初始NaOH浓度为100~120g/L。
4.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中电解温度为40~50℃。
5.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(1)中控制一段旋流电解终点碲浓度为120~140g/L。
6.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(2)中控制二段旋流电解终点碲浓度为10~15g/L。
7.根据权利要求1所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(3)中将混合后的阴极碲破碎至粒径为0.075~0.125mm。
8.根据权利要求1或7所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(3)中超声洗涤所采用的频率为45kHz-60kHz。
9.根据权利要求8所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,步骤(3)中超声洗涤时间为3min-5min。
10.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电解深度回收碲的方法,其特征在于,将步骤(2)的二段电解后液返回步骤(1),进行二氧化碲的溶解造液。
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