CN110643407A - 一种石墨烯包裹球状金属的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯包裹球状金属的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，特别涉及一种石墨烯包裹球状金属的制备方法，方法包括：利用等离子体辅助高能球磨装置，以油酸为湿磨介质和表面修饰剂，以金属粉末和石墨烯为原材料进行球磨，控制球磨罐内压力后，进行冷却，得到的球磨混合物与石油醚混合后，进行超声震荡后，再沉降，收集上层液后进行离心处理，将离心产物烘干后，即获得石墨烯包裹球状金属。本发明提供的制备方法所制备的石墨烯包裹球状金属，利用在等离子体的球磨罐中发生的“热爆”效应，使石墨烯对球形金属粉末进行包裹，该物质能够作为润滑油的添加剂使用，有效解决润滑油性能不佳的问题，提高润滑油的减摩抗磨性能，减少机械零件的磨损，具有重要的实际应用价值。

Description

一种石墨烯包裹球状金属的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，特别涉及一种石墨烯包裹球状金属的制备方法。
背景技术
活塞环-气缸套是船舶柴油机的主要运动副之一，其润滑将直接影响整个船舶柴油机的燃油经济性、耐用性甚至寿命。如果活塞环-气缸套润滑不当，不仅会增加燃油消耗，还会使得部件过度磨损，导致活塞和气缸套之间的间隙过大，甚至会发生诸如拉缸之类的重大事故，导致柴油机动力性丧失。
为了控制船舶柴油机的排放，IMO要求船舶使用低硫燃油，但是船舶柴油机使用低硫燃油后将导致活塞环-气缸套等关键部位的异常磨损变得非常突出，这是因为与低硫燃油相匹配的低碱值润滑油具有相对较差的清净性和热稳定性，很容易造成活塞环槽污染、活塞环黏着以及气缸套内壁漆膜；其次，低硫燃油中含量较高的铝/硅颗粒，进入燃烧室也会增加缸套的磨粒磨损，严重时诱发拉缸甚至咬缸。由此可见，使用低硫燃油导致柴油机气缸套的严重磨损，增加了轮机管理的难度和强度，并可能会在SECA区域或恶劣的海况下突然停车，严重危及船舶的安全。
当前纳米润滑油添加剂主要包括金属、氧化物、硫化物和石墨烯等。其中，纳米金属作为润滑油添加剂对钢基材磨损表面具有显著的抗磨损和修复作用。然而，大多数金属颗粒的表面都是亲水的，在润滑油中很难分散，容易团聚和沉淀，从而影响润滑油的质量。
此外，大多数润滑添加剂中，金属颗粒也都是片状或不规则状的，其润滑性能相对较低。
发明内容
为解决上述润滑添加剂润滑性能不佳的问题，本发明提供石墨烯包裹球状金属的制备方法，制备得到的石墨烯包裹球状金属可作为润滑添加剂，制备方法，包括以下制备步骤：
步骤a、利用等离子体辅助高能球磨装置，以油酸作为湿磨介质和表面修饰剂，以金属粉末和石墨烯为原材料进行球磨，得到球磨混合物；
其中，金属粉末和石墨烯的质量比例为1：5～6；
球磨过程进行高压放电处理，放电电压为18KV～20KV；球磨罐内充有Ar 气作为放电气体，控制球磨罐内压力为0.02～0.05Mpa；
步骤b、球磨结束后，将控制球磨罐内压力为-0.005～0Mpa，并进行冷却处理；
步骤c、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚混合后，进行超声震荡后，再沉降，收集上层液后进行离心处理，将离心产物烘干后，获得粉体，即为石墨烯包裹球状金属。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤a中，高压放电处理采用间断性放电处理，每间隔0.5～1s持续放电0.1s。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述金属粉末为铜金属粉末或铁金属粉末。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤a中，球磨机的上下振动频率为 16～20Hz，振幅为10～13mm。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述金属粉末进行球磨前，在3-氨丙基三甲氧基硅烷中浸泡处理后，再于60～80℃环境下烘干处理。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤a中，球磨时间为5h～10h。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤b中，采用风冷散热的方式，在 5-7min内，将罐体内温度降低至80℃以下。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤c中，进行烘干处理时，烘干温度为153℃～155℃。
在上述方案的基础上，进一步地，步骤c中，球磨混合物与石油醚的混合比例为1：1。
本发明提供的制备方法所制备的石墨烯包裹球状金属，利用在等离子体的球磨罐中发生的“热爆”效应，金属粉末在熔融下产生飞溅形成球形纳米颗粒，此时石墨烯在等离子环境和环境压力控制的条件下，对球形金属粉末进行包裹，从而得到石墨烯包裹球状金属，得到石墨烯包裹球状金属能够作为润滑油的添加剂使用，并有效解决了现有的润滑油性能不佳的问题，提高润滑油的减摩抗磨性能，减少机械零件的磨损，具有重要的实际应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为对比例1、实施例1、实施例2制得样品的红外光谱图；
图2为Cu金属粉末的SEM图；
图3为实施例1球磨后得到产物的TEM图；
图4为实施例2球磨后得到产物的TEM图；
图5为对比例2球磨后得到产物的TEM图；
图6为将对比例1、实施例1、实施例2制备的样品进行沉淀分散实验图；
图7为将基础润滑油R3209，在基础润滑油R3209中添加0.05wt％的实施例1样品、在基础润滑油R3209中添加0.05wt％的对比例1样品的复合油进行四球摩擦示意图；
图8为将基础润滑油R3209，在基础润滑油R3209中添加0.05wt％的实施例1样品、在基础润滑油R3209中添加0.05wt％的对比例1样品的复合油进行的磨斑半径测试对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下实施例：
实施例1
步骤a、利用等离子体辅助高能球磨装置，以500ml油酸作为湿磨介质和表面修饰剂，以1g铜金属粉末和5g石墨烯为原材料进行球磨，得到球磨混合物；
球磨过程进行高压放电处理，放电电压为20KV，每间隔1s持续放电0.1s；球磨罐内充有Ar气作为保护气体，控制球磨罐内压力为0.03Mpa，球磨机的上下振动频率为16Hz，振幅为10mm，球磨时间为10h；
步骤b、球磨结束后，将控制球磨罐内压力为-0.005Mpa(相对压力)的同时，采用风冷散热的方式，在5min内将罐体内温度降低至80℃以下；
步骤c、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚按照1：1混合后，进行超声震荡2h后，放入离心管中，静置1h让其自然沉降，去除下层颗粒较大的沉积物，上层溶液采用湘仪H1850台式高速离心机以9500r/m的离心速率进行离心处理30min，将离心产物采用153℃进行烘干处理，获得粉体，即为石墨烯包裹球状金属。
实施例2
步骤a、将1g铜金属粉末浸渍于3-氨丙基三甲氧基硅烷中30min，再于 80℃下烘干；
步骤b、利用等离子体辅助高能球磨装置，以500ml油酸作为湿磨介质和表面修饰剂，将烘干得到的铜金属粉末和5g石墨烯为原材料进行球磨，得到球磨混合物；
球磨过程进行高压放电处理，放电电压为20KV，每间隔1s持续放电0.1s；球磨罐内充有Ar气作为保护气体，控制球磨罐内压力为0.03Mpa，球磨机的上下振动频率为16Hz，振幅为10mm，球磨时间为10h；
步骤c、球磨结束后，将控制球磨罐内压力为0Mpa(相对压力)的同时，采用风冷散热的方式，在5min内将罐体内温度降低至80℃以下；
步骤d、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚按照1：1混合后，进行超声震荡2h后，放入离心管中，静置1h让其自然沉降，去除下层颗粒较大的沉积物，上层溶液采用湘仪H1850台式高速离心机以9500r/m的离心速率进行离心处理30min，将离心产物采用153℃进行烘干处理，获得粉体，即为石墨烯包裹球状金属。
对比例1
步骤a、利用等离子体辅助高能球磨装置，以500ml油酸作为湿磨介质和表面修饰剂，以1g铜金属粉末和5g石墨烯为原材料进行球磨，得到球磨混合物；
球磨罐内充有Ar气作为保护气体，控制球磨罐内压力为0.05Mpa，球磨机的上下振动频率为16Hz，振幅为10mm，球磨时间为10h；
步骤b、球磨结束后，进行自然冷却；
步骤c、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚1：1混合后，进行超声震荡2h后，放入离心管中，静置1h让其自然沉降，去除下层颗粒较大的沉积物，上层溶液采用湘仪H1850台式高速离心机以9500r/m的离心速率进行离心处理30min，将离心产物采用153℃进行烘干处理，获得粉体，即为石墨烯包裹球状金属。
对比例2
步骤a、利用等离子体辅助高能球磨装置，以500ml油酸作为湿磨介质和表面修饰剂，以1g铜金属粉末和5g石墨烯为原材料进行球磨，得到球磨混合物；
球磨过程进行高压放电处理，放电电压为20KV；球磨罐内充有Ar气作为保护气体，控制球磨罐内压力为0.05Mpa，球磨机的上下振动频率为16Hz，振幅为10mm，球磨时间为10h；
步骤b、球磨结束后，进行冷却；
步骤c、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚1：1混合后，进行超声震荡2h后，放入离心管中，静置1h让其自然沉降，去除下层颗粒较大的沉积物，上层溶液采用湘仪H1850台式高速离心机以9500r/m的离心速率进行离心处理30min，将离心产物采用153℃进行烘干处理，获得粉体，即为石墨烯包裹球状金属。
本发明提供的制备方法在球磨过程中，采用油酸作为介质和表面修饰剂，经过等离子体辅助球磨，在磨球撞击和等离子体的脉冲、轰击下对油酸分子键进行作用，使油酸气化、裂解出大量含-CH2-长烷烃，这些-CH2-官能团被接枝到(氧化)石墨烯的表面，将样品改性为非极性结构，进而使其获得亲油质疏水性。
由图1所示的红外光谱中，2360cm-1和2341cm-1处的尖锐吸收峰为试验过程中CO2产生的影响；由图1可知，实施例1和实施例2的样品中，检测出了油酸所对应的吸收峰(2920cm-1和2850cm-1)，这是油酸的亚甲基官能团-CH2- 对应的不对称与对称伸缩振动峰。而对比例1样品上未检测到油酸所对应的吸收峰；一方面说明了本发明提供的方法成功将油酸接枝到了石墨烯表面，另一方面说明了对比例1没有经过高能处理，无法将油酸接枝到石墨烯表面。
本发明提供的石墨烯包裹球状金属的制备方法中，通过在球磨环境下进行高压放电处理，使金属粉末产生热爆效应，在等离子球磨过程中，细小的金属粉末在较低压下进行间断性放电处理，容易熔融且“热爆”飞溅后，急速冷却并形成固体球形纳米颗粒，在该过程中，熔融的金属液滴能够与石墨烯接触并结合，使形成石墨烯包裹的包裹球状金属。
本发明提供的制备方法中，先控制球磨罐内压力为0.02-0.05Mpa，该过程中，压力过高不利于放电产生，且不利于球形金属粉末的形成，而压力过低，将造成辉光放电，难以形成“热爆”效应；在球磨结束后，继续抽真空，降低球磨罐内压力为-0.005～0Mpa，在低压环境下，使石墨烯球形能够更加紧密地包裹球形金属粉末，同时，在低压的环境下进行冷却降温处理，降压和降温的过程保持相对平缓且冷却时间不宜过长，以防止在冷却过程中，金属球核体积急剧缩小，导致金属球核和包覆石墨烯之间产生空隙，保证了石墨烯在包覆金属球核的过程中保持紧密，而冷却时间过长，仍处于高温条件下的样品容易变形；因此该过程能够使石墨烯包裹球状金属更加圆滑和均匀。
图2为原始Cu粉的SEM图，从图中可以看出，原始Cu粉粒径为1-2μm，呈不规则状，并且颗粒之间相互聚集在一起；
图3和图4分别为实施例1和实施例2球磨后的样品TEM图，其中浅色的部分为石墨烯包裹层，可见在等离子体辅助球磨过程中，高能量的Ar+轰击粉体， Ar+的能量以热能的形式传递到Cu和石墨，高温使得表面Cu原子和碳原子均发生气化，气化后远离放电等离子体区域的Cu原子和碳原子迅速冷却在球磨罐内并集结为原子团，由于碳原子的熔点高，碳原子比Cu原子先从原子团表面析出，为降低自身的自由能，碳原子在Cu颗粒的表面上弯曲生长，并在Cu颗粒的表面上生成完整的包裹层，最后形成石墨烯包裹Cu结构。
实施例2中的样品为Cu金属粉末进行球磨前，采用3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中浸泡后，再于60-80℃环境下烘干处理；采用3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液对金属粉末进行处理，由图4可知，进行处理后的Cu金属粉末不仅具有更好的分散效果，而且能够增强和石墨烯的结合能力，大大提高球形金属粉末的石墨烯包裹率，且和实施例1相比，金属粉末进行改性处理后，能够使石墨烯包裹层更加均匀。
图5为对比例2提供的方法所制备的样品，该过程中未经过二次降压处理和冷却控制，从图中可以看出，得到的石墨烯包裹金属产物，形成的样品不仅形状相对不规则，且表面包裹的石墨烯层较为不均匀。
将对比例1、实施例1、实施例2制备的样品，按照0.05wt％的量添加， 添加到基础油R3209润滑油中混合均匀后，静置一周，测试观察结果如图6 所示，图6为沉淀分散实验图，中从左到右样品依次是：对比例1、实施例1、 实施例2；由图可知，通过高能等离子体辅助球磨后，能够更好地提高样品的 分散性和稳定性，而经过3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液处理后，其稳定性和分 散性得到了进一步地的改进。
将基础润滑油R3209，和在基础润滑油添加0.05wt％量的对比例1样品、 添加0.05wt％量的实施例1样品的复合油，利用立式万能摩擦磨损试验机 (MM-W1A)，在试验载荷为300N、转速为500r/min工况下，进行四球摩擦 实验，并进行钢球的磨斑实验对比，分别如图7的a、b、c所示。从磨斑沟痕 宽度与深浅可见，基础油的摩擦表面沟槽很深，且有显著的粘着擦伤现象； 实施例1样品得到的复合油相对于基础油均有一定程度的降低，摩擦表面沟 槽较浅且窄，擦伤迹象轻微；而添加0.05wt％的量对比例1的复合油相对实施 例1样品得到的复合油的摩擦表面更显粗糙；同时，测试磨斑半径，如图8 所示，与基础油和对比例相比，采用本发明提供的添加剂的润滑油能够显著 降低磨斑半径，更好地提高了润滑性能。
本发明制备方法所提供的石墨烯包裹球状金属，铜的熔点为1083℃，莫氏硬度为3，铁的熔点为1535℃，莫氏硬度为4-5；利用铜和铁金属在本发明提供的工艺环境下容易形成球状颗粒，并与石墨烯结合，形成石墨烯包裹球状金属，制备的物质能够作为润滑油的添加剂使用，石墨烯本身具有的润滑性能借助球状的颗粒，能够在机械零件之间形成滚动摩擦，大大降低了机械零件之间的产生的磨损；而本发明中选用的金属颗粒具有较好的延展性能，因此当机械零件之间形成磨损后，在长期的磨合过程中，金属颗粒能够对机械零件磨损的表面进行修复，防止了磨损现象的进一步加剧。因此，本发明提供的石墨烯包裹球状金属能够作为润滑油的添加剂使用，并有效解决润滑油性能不佳的问题，提高低润滑油的减摩抗磨性能，具有重要的实际应用价值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤a、利用等离子体辅助高能球磨装置，以油酸作为湿磨介质和表面修饰剂，以金属粉末和石墨烯为原材料进行球磨，得到球磨混合物；
其中，金属粉末和石墨烯的质量比例为1：5～6；
球磨过程进行高压放电处理，放电电压为18KV～20KV；球磨罐内充有Ar气作为放电气体，控制球磨罐内压力为0.02～0.05Mpa；
步骤b、球磨结束后，将控制球磨罐内压力为-0.005～0Mpa，并进行冷却处理；
步骤c、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚混合后，进行超声震荡后，再沉降，收集上层液后进行离心处理，将离心产物烘干后，获得粉体，即为石墨烯包裹球状金属。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：
步骤a中，高压放电处理采用间断性放电处理，每间隔0.5～1s持续放电0.1s。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：
步骤a中，所述金属粉末为铜金属粉末或铁金属粉末。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：
步骤a中，球磨机的上下振动频率为16～20Hz，振幅为10～13mm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述金属粉末进行球磨前，在3-氨丙基三甲氧基硅烷中浸泡处理后，再于60～80℃环境下烘干处理。
6.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：步骤a中，球磨时间为5h～10h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：
步骤b中，采用风冷散热的方式，在5-7min内，将罐体内温度降低至80℃以下。
8.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：
步骤c中，进行烘干处理时，烘干温度为153℃～155℃。
9.根据权利要求1所述的石墨烯包裹球状金属的制备方法，其特征在于：
步骤c中，球磨混合物与石油醚的混合比例为1：1。
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CN114523102A (zh) * 2022-02-28 2022-05-24 常州烯雷新材料科技有限公司 一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法

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