CN110639332B - 一种高纯氮气或氩气纯化设备 - Google Patents

一种高纯氮气或氩气纯化设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯氮气或氩气纯化设备，包括通过管路连接的第一纯化罐与第二纯化罐，所述第一纯化罐通过管路连接进气口与若干截止阀，第一纯化罐内部设有第一吸附层，所述第二纯化罐通过管路连接出气口，内部设有第二吸附层。本发明扩大了气体与吸附层的接触表面积，气路无阻碍，结构简单，操作易于实现；气体在经过吸附层时，多次混合和分散，达到良好的均化效果，从而使得其纯度达到99.9999%，实现高纯气体的净化，适用于要求苛刻的氮气或氩气纯化。

Description

一种高纯氮气或氩气纯化设备
技术领域
本发明属于气体纯化设备技术领域，尤其涉及一种使得气体纯度达到99.9999%的高纯氮气或氩气纯化设备。
背景技术
高纯气体 (Purified Gases)，工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于 99.999% 的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99% 即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为 99.99% 的即可认为是高纯气体；高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮、氢、氩、氦可作为运载气和保护气；高纯气体可作为配制混合气的底气。
现有气体纯化技术原理主要有催化氧化、物理吸附、化学吸附。其中催化氧化需要将气体加热至一定的温度，催化剂才能将杂质气体进行催化氧化；物理吸附大多采用分子筛吸附，能有效去除杂质CO2、H2O，纯化进程在高温下可逆，而且可以进行分子筛再生；化学吸附则利用杂质中气体与纯化塔内填料发生化学反应，除去杂质。
多数空分装置空分出的氮气、氩气中，含有难以检测的重烃组分，炼油厂等特殊分析仪器需要高纯气作为载气，如采用普通高纯氮气作为载气，其谱图表现较差，相应位置会有未知峰出现。但加装烃捕集阱后其谱图显示稳定，无未知峰出现。采用三氧化铝色谱柱（FID）检测器检测高纯氮气，未发现C5以下烃类物质，这说明普通高纯气体中含有C5以上烃类物质，对于特殊用途的高纯气体必须进行纯化，纯化至超高纯级别。
现如今，半导体、电子、航空等领域对气体的纯度要求较高，需要大批量的超高纯电子级气体。空分或化学反应制造的气体纯度很难满足生产需求，半导体、电子领域用气多数为经净化后的瓶装气体。目前多数净化装置只能净化单一气体，很难满足多种气体的净化，对于多元化气体生产厂家，采购多台设备净化气体，一定程度上购买成本较高，且占地面积较大，想实现生产线式净化较难。这就导致净化效率较低，气体净化只适用于小批量特殊气体的净化，而对于超高纯气体批量化生产显得尤为艰难。
目前市场的高纯气体产品空分出来只能达到99.999%，而在许多精端设施上需要使用99.9999%的气体产品。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有高纯气体产品空分出来只能达到99.999%的缺陷而提供一种使得气体纯度达到99.9999%的高纯氮气或氩气纯化设备。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯氮气或氩气纯化设备，包括通过管路连接的第一纯化罐与第二纯化罐，所述第一纯化罐通过管路连接进气口与若干截止阀，第一纯化罐内部设有第一吸附层，所述第二纯化罐通过管路连接出气口，内部设有第二吸附层。通过进气口输入高纯氮气或氩气，使其通过第一纯化罐与第二纯化罐进行吸附除去杂质，从而获得纯度达到99.9999%的气体产品。
作为优选，所述第一吸附层内胆为菱形体，内部填充有5A分子筛。将第一吸附层内胆设置成菱形体，是为了让气体在进入吸附层后可以与内部的分子筛多次接触，使得高纯气体中的多次分散和会聚，从而起到除去杂质的目的。
作为优选，所述第二吸附层内胆为顶角为倒圆的菱形体，内部填充有碳分子筛。将第二吸附层内胆设置成顶角为倒圆的菱形体，是因为高纯气体在第二纯化罐中通过第二吸附层时，不断的分散和聚合，气体通过时没有死体积，通行更加畅通，由于气体多次改变方向，多次混合分散，故对气体具有良好的均化效果，从而加强除去杂质的目的。
作为优选，所述第一纯化罐与第二纯化罐的罐体外覆有加热毯，内部均设有热电偶。
作为优选，出口处设有背压阀。
作为优选，管道上还设有若干压力表。
作为优选，所述第一纯化罐和第二纯化罐均包括有罐体，罐体内壁对应一层吸附层有一个弹性连接处，所述弹性连接处的顶端与所述吸附层连接，所述罐体外侧对应弹性连接处位置设置有波形传输点，所述波形传输点的背面与弹性连接处的底端位于同一位置，所有的波形传输点以竖直排布的形式固定在所述罐体的表面，所述任意相邻吸附层之间均通过一条金属传动线连接，所有的吸附层与金属传动线连接的位置均相同；
还配置有检测吸附层的完整性波形完整度检测装置，所述波形完整度检测装置包括一个波形发生器、波形检测器、波形比较器和若干安装抱箍，所述波形发生器和波形检测器均固定在所述的安装抱箍内，检测时所述安装抱箍抱设在所述罐体的波形传输点位置处，波形发生器和波形检测器均贴附在所述波形传输点位置处，所述波形发生器输出波形至波形比较器的第一输入端，所述波形发生器输出的波形还依次通过对应吸附层波形传输点、对应吸附层弹性连接处、对应吸附层、金属传动线、相邻吸附层、相邻吸附层弹性连接处和相邻吸附层波形传输点传输至波形接收器，波形接收器进行降噪放大后传输至波形比较器的第二输入端，所述波形接收器配置的降噪调节和放大调节电路由人工进行标定。
本申请在检测完整性的时候只需要将抱箍抱设在罐体上，其中波形发生器对应的波形传输点，波形接收器也对应波形传输点，波形发生器可的驱动输出部为偏振马达，偏振马达固定在波形传输点接收驱动波，驱动波同步输出至波形接收器中，如果有若干个波形接收器则每个波形接收器的第一输入端均接收到同一个驱动波形，然后波形发生器中的输出部即偏振马达动作，即将驱动波形依次通过对应吸附层波形传输点、对应吸附层弹性连接处、对应吸附层、金属传动线、相邻吸附层、相邻吸附层弹性连接处和相邻吸附层波形传输点传输至波形接收器，通过如此多的部件，波形会有较大的变化，幅值、相位均有变化，但是其频率依然能够保持恒定，因此可以通过两种方式对吸附层进行完整性检测，第一种，因为所有的吸附层在安装后不再进行后续的变化，因此，只要在初次标定时将波形接收器的降噪、放大和偏移数据调整完成后，以后每次进行对比的时候，能够获得的数据都应该是相同或大致相同的，一旦出现吸附层不完整的情况，那么波形对比中就会出现较大的偏差，从而判定当前吸附层存在问题。且在完整性测试的时候可以以将波形发生器安装在第一吸附层对应波形传输点进行一次测量，然后重复配置在第二吸附层对应波形传输点进行二次测量，直到所有传输点都进行过测量后完成检测过程。
第二种，不进行标定操作，而是直接采集所有的波形，并对波形做出傅里叶变换或小波傅里叶变换，获取当前采集波形的频率数据，同时对驱动波也进行傅里叶变换或小波傅里叶变换，对比采集到的波形频率和驱动波的波形频率的差值，由于吸附层完整性破损后共振被破坏，因此一旦波形频率存在较大差异性，即可判定完整性出现问题，籍此来完成吸附层的完整性检测。
本申请中如果采用的是第二中方法那么需要较高的处理计算能力，即波形比较器中需要嵌入式***的支持，成本较高，因此，本申请中较为常用的是第一种检测方法，检测时通过对波形比较器中可调容性元件、可调阻性元件的调整，完成初次标定后，即可进行使用，适用性强，速度快，但是有赖于工程师的标定工作，只能作为简易测试，测试的稳定性和准确性不如第二种检测方法。
作为优选，所述罐体内壁在弹性连接处的外缘包设有一圈减振圈，所述减振圈与罐体的内壁固定连接，所述罐体内壁对应减振圈位置包设有金属隔离壳，所述金属隔离壳与减振圈之间存在有空隙。此设计的目的是隔绝气体和减振圈。
作为优选，所述弹性连接处为水平凸起，所述水平凸起横向开设有一个弧形槽，所述弧形槽的槽体填设有簧片，对应吸附层插接在所述弧形槽内且与簧片固定连接，所述弧形槽槽底的中心位置位于所述波形传输点的背面，所述吸附层与金属传动线连接的位置为吸附层圆心至弹性连接处的中心处。此结构是一个常用结构也可以是吸附层原有插接固定处直接填设簧片的形式来实现。
本发明的有益效果是：本发明扩大了气体与吸附层的接触表面积，气路无阻碍，结构简单，操作易于实现；气体在经过吸附层时，多次混合和分散，达到良好的均化效果，从而使得其纯度达到99.9999%，实现高纯气体的净化，适用于要求苛刻的氮气或氩气纯化。
附图说明
图1是本发明的一种结构示意图。
图2是本发明第一吸附层的截面图。
图3是本发明第二吸附层的截面图。
图中，1、第一纯化罐；2、第二纯化罐；3、进气口；4、第一吸附层；5、出气口；6、第二吸附层；7、加热毯；8、热电偶；9、截止阀；10、背压阀；11、压力表。
具体实施方式
以下结合具体实施例与附图，对本发明作进一步的解释：
实施例1：
参照图1、图2与图3，一种高纯氮气或氩气纯化设备，该设备安装在一平台上，包括通过管路连接的第一纯化罐1与第二纯化罐2，所述第一纯化罐1通过管路连接进气口3与五个截止阀9，第一纯化罐2内部设有第一吸附层4，所述第二纯化罐2通过管路连接出气口5，内部设有第二吸附层6；第一纯化罐1与第二纯化罐2的罐体外包裹有加热毯7，内部均设有热电偶8；出口处设有背压阀10，管道上还设有2个压力表11。加热毯与热电偶的操作参数可按照现有工艺来操作。
第一吸附层4内胆为菱形体，内部填充有5A分子筛，该5A分子筛可以从市场购得。为了让气体在进入吸附层后可以与内部的分子筛多次接触，使得高纯气体中的多次分散和会聚，从而起到除去杂质的目的。
第二吸附层5内胆为顶角为倒圆的菱形体，内部填充有碳分子筛。该碳分子筛可以从市场购得。高纯气体在第二纯化罐中通过第二吸附层时，不断的分散和聚合，气体通过时没有死体积，通行更加畅通，由于气体多次改变方向，多次混合分散，故对气体具有良好的均化效果，从而加强除去杂质的目的。
以纯化99.99%氮气为例，纯化前后的结果如下表1所示：
表1、纯化结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
以纯化99.99%氩气为例，纯化前后的结果如下表2所示：
表2 、纯化结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
本发明扩大了气体与吸附层的接触表面积，气路无阻碍，结构简单，操作易于实现；气体在经过吸附层时，多次混合和分散，达到良好的均化效果，从而使得其纯度达到99.9999%，实现高纯气体的净化，适用于要求苛刻的氮气或氩气纯化。
实施例2：
本实施例与实施例1原理和实施方法基本相同，不同之处在于所述第一纯化罐和第二纯化罐均包括有罐体，罐体内壁对应一层吸附层有一个弹性连接处，所述弹性连接处的顶端与所述吸附层连接，所述罐体外侧对应弹性连接处位置设置有波形传输点，所述波形传输点的背面与弹性连接处的底端位于同一位置，所有的波形传输点以竖直排布的形式固定在所述罐体的表面，所述任意相邻吸附层之间均通过一条金属传动线连接，所有的吸附层与金属传动线连接的位置均相同；
还配置有检测吸附层的完整性波形完整度检测装置，所述波形完整度检测装置包括一个波形发生器、波形检测器、波形比较器和若干安装抱箍，所述波形发生器和波形检测器均固定在所述的安装抱箍内，检测时所述安装抱箍抱设在所述罐体的波形传输点位置处，波形发生器和波形检测器均贴附在所述波形传输点位置处，所述波形发生器输出波形至波形比较器的第一输入端，所述波形发生器输出的波形还依次通过对应吸附层波形传输点、对应吸附层弹性连接处、对应吸附层、金属传动线、相邻吸附层、相邻吸附层弹性连接处和相邻吸附层波形传输点传输至波形接收器，波形接收器进行降噪放大后传输至波形比较器的第二输入端，所述波形接收器配置的降噪调节和放大调节电路由人工进行标定。
本申请在检测完整性的时候只需要将抱箍抱设在罐体上，其中波形发生器对应的波形传输点，波形接收器也对应波形传输点，波形发生器可的驱动输出部为偏振马达，偏振马达固定在波形传输点接收驱动波，驱动波同步输出至波形接收器中，如果有若干个波形接收器则每个波形接收器的第一输入端均接收到同一个驱动波形，然后波形发生器中的输出部即偏振马达动作，即将驱动波形依次通过对应吸附层波形传输点、对应吸附层弹性连接处、对应吸附层、金属传动线、相邻吸附层、相邻吸附层弹性连接处和相邻吸附层波形传输点传输至波形接收器，通过如此多的部件，波形会有较大的变化，幅值、相位均有变化，但是其频率依然能够保持恒定，因此可以通过两种方式对吸附层进行完整性检测，第一种，因为所有的吸附层在安装后不再进行后续的变化，因此，只要在初次标定时将波形接收器的降噪、放大和偏移数据调整完成后，以后每次进行对比的时候，能够获得的数据都应该是相同或大致相同的，一旦出现吸附层不完整的情况，那么波形对比中就会出现较大的偏差，从而判定当前吸附层存在问题。且在完整性测试的时候可以以将波形发生器安装在第一吸附层对应波形传输点进行一次测量，然后重复配置在第二吸附层对应波形传输点进行二次测量，直到所有传输点都进行过测量后完成检测过程。
第二种，不进行标定操作，而是直接采集所有的波形，并对波形做出傅里叶变换或小波傅里叶变换，获取当前采集波形的频率数据，同时对驱动波也进行傅里叶变换或小波傅里叶变换，对比采集到的波形频率和驱动波的波形频率的差值，由于吸附层完整性破损后共振被破坏，因此一旦波形频率存在较大差异性，即可判定完整性出现问题，籍此来完成吸附层的完整性检测。
本申请中如果采用的是第二中方法那么需要较高的处理计算能力，即波形比较器中需要嵌入式***的支持，成本较高，因此，本申请中较为常用的是第一种检测方法，检测时通过对波形比较器中可调容性元件、可调阻性元件的调整，完成初次标定后，即可进行使用，适用性强，速度快，但是有赖于工程师的标定工作，只能作为简易测试，测试的稳定性和准确性不如第二种检测方法。
所述罐体内壁在弹性连接处的外缘包设有一圈减振圈，所述减振圈与罐体的内壁固定连接，所述罐体内壁对应减振圈位置包设有金属隔离壳，所述金属隔离壳与减振圈之间存在有空隙。此设计的目的是隔绝气体和减振圈。
所述弹性连接处为水平凸起，所述水平凸起横向开设有一个弧形槽，所述弧形槽的槽体填设有簧片，对应吸附层插接在所述弧形槽内且与簧片固定连接，所述弧形槽槽底的中心位置位于所述波形传输点的背面，所述吸附层与金属传动线连接的位置为吸附层圆心至弹性连接处的中心处。此结构是一个常用结构也可以是吸附层原有插接固定处直接填设簧片的形式来实现。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，包括通过管路连接的第一纯化罐与第二纯化罐，所述第一纯化罐通过管路连接进气口与若干截止阀，第一纯化罐内部设有第一吸附层，所述第二纯化罐通过管路连接出气口，内部设有第二吸附层；
所述第一纯化罐和第二纯化罐均包括有罐体，罐体内壁对应一层吸附层有一个弹性连接处，所述弹性连接处的顶端与所述吸附层连接，所述罐体外侧对应弹性连接处位置设置有波形传输点，所述波形传输点的背面与弹性连接处的底端位于同一位置，所有的波形传输点以竖直排布的形式固定在所述罐体的表面，所述任意相邻吸附层之间均通过一条金属传动线连接，所有的吸附层与金属传动线连接的位置均相同；
还配置有检测吸附层的完整性波形完整度检测装置，所述波形完整度检测装置包括一个波形发生器、波形检测器、波形比较器和若干安装抱箍，所述波形发生器和波形检测器均固定在所述的安装抱箍内，检测时所述安装抱箍抱设在所述罐体的波形传输点位置处，波形发生器和波形检测器均贴附在所述波形传输点位置处，所述波形发生器输出波形至波形比较器的第一输入端，所述波形发生器输出的波形还依次通过对应吸附层波形传输点、对应吸附层弹性连接处、对应吸附层、金属传动线、相邻吸附层、相邻吸附层弹性连接处和相邻吸附层波形传输点传输至波形接收器，波形接收器进行降噪放大后传输至波形比较器的第二输入端，所述波形接收器配置的降噪调节和放大调节电路由人工进行标定；
完整性波形完整度检测装置采集所有的波形，并对波形做出傅里叶变换或小波傅里叶变换，获取当前采集波形的频率数据，同时对驱动波也进行傅里叶变换或小波傅里叶变换，对比采集到的波形频率和驱动波的波形频率的差值，由于吸附层完整性破损后共振被破坏，一旦波形频率存在较大差异性，判定完整性出现问题，籍此来完成吸附层的完整性检测。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，所述第一吸附层内胆为菱形体，内部填充有5A分子筛。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，所述第二吸附层内胆为顶角为倒圆的菱形体，内部填充有碳分子筛。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，所述第一纯化罐与第二纯化罐的罐体外覆有加热毯，内部均设有热电偶。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，出口处设有背压阀。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，管道上还设有若干压力表。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，所述罐体内壁在弹性连接处的外缘包设有一圈减振圈，所述减振圈与罐体的内壁固定连接，所述罐体内壁对应减振圈位置包设有金属隔离壳，所述金属隔离壳与减振圈之间存在有空隙。
8.根据权利要求1或7所述的一种高纯氮气或氩气纯化设备，其特征在于，所述弹性连接处为水平凸起，所述水平凸起横向开设有一个弧形槽，所述弧形槽的槽体填设有簧片，对应吸附层插接在所述弧形槽内且与簧片固定连接，所述弧形槽槽底的中心位置位于所述波形传输点的背面，所述吸附层与金属传动线连接的位置为吸附层圆心至弹性连接处的中心处。
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