CN110635050B - 一种压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,属于光电薄膜制备技术领域。首先,在基底上制备钙钛矿前驱体薄膜;然后,将两个带钙钛矿前驱体薄膜的基底相对放置,使钙钛矿前驱体薄膜紧贴在一起,并在顶部薄膜上方施加压力,底部薄膜上加热退火,缓慢生长钙钛矿晶体;退火结束后,取下顶部带钙钛矿薄膜的基底,即可得到所述高质量的底部钙钛矿薄膜。本发明方法制备得到的钙钛矿薄膜具有微米级的晶粒、微秒级的载流子寿命、高的结晶性、少的晶界和低的缺陷态密度,有效提升了钙钛矿薄膜的光电性能及长期稳定性,相应地提升器件性能。
Description
技术领域
本发明属于光电薄膜制备技术领域,具体涉及一种压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
近年来,有机-无机杂化钙钛矿材料(ABX3,A=CH3NH3 +、NHCHNH3 +、Cs+、Ru+、K+等,B=Pb2+和Sn2+等,X=Cl-、Br-和I-等)凭借其高的光吸收系数、可调的带隙、长的载流子扩散长度和可溶液加工流程等优势备受研究者关注,已广泛用于太阳能电池、发光二极管和光电探测器等领域。钙钛矿薄膜的制备方法对其结晶性、致密性和晶粒大小等参数起着决定性的作用,相应地影响其器件性能。目前,钙钛矿薄膜的制备方法主要包括一步旋涂法、两步溶液法、气相沉积法和气相辅助溶液法等。但是由于钙钛矿薄膜的结晶速率较快,通过上述简单方法所制备的钙钛矿薄膜通常晶粒较小、晶界较多,相应的造成晶体和晶界缺陷,导致载流子的复合,削弱器件性能。
发明内容
本发明的目的在于,针对背景技术存在的缺陷,提出一种压力协助制备高结晶性、大晶粒和低缺陷态密度的钙钛矿薄膜的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、在基底上制备钙钛矿前驱体薄膜;
步骤2、将带钙钛矿前驱体薄膜的基底A倒扣至带钙钛矿前驱体薄膜的基底B上,使钙钛矿前驱体薄膜紧贴在一起;
步骤3、将步骤2得到的复合结构转移至加热台上,并在顶部薄膜上方施加压力,进行退火处理,缓慢生长钙钛矿晶体;
步骤4、退火结束后,取下带钙钛矿薄膜的基底A,即可在基底B上得到所述高质量钙钛矿薄膜。
进一步地,步骤3进行退火处理时,顶部带钙钛矿前驱体薄膜的基底A上施加的压力不大于10000Pa。
进一步地,步骤1所述钙钛矿前驱体薄膜的化学通式为ABX3,其中A为CH3NH3 +(MA+)、NH2=CHNH2 +(FA+)、C4H9NH3 +、Cs+、Rb+、K+等中的任意一种或几种,B为Pb2+,Sn2+、Ge2+等中的至少一种,X为Cl-、Br-、I-等中的任意一种或几种。
进一步地,步骤1所述基底为玻璃、柔性塑料、ITO导电PEN、ITO导电PET、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、银纳米线修饰导电玻璃、石墨烯修饰导电玻璃或者碳纳米管层修饰导电玻璃等。
进一步地,步骤1制备钙钛矿前驱体薄膜之前,还可在基底上沉积电子传输层(TiO2、SnO2、ZnO、C60、PCBM等)或空穴传输层(NiOx、PEDOT:PSS、PTAA等)。
进一步地,步骤1所述钙钛矿前驱体薄膜采用一步旋涂法、两步溶液法、气相沉积法、气相辅助溶液法、喷涂、刮涂、卷对卷印刷、狭缝涂布或丝网印刷等方法制备得到。
进一步地,步骤3所述退火的温度为60~300℃,退火时间为5~120min。
本发明还提供上述方法得到的高质量钙钛矿薄膜在太阳能电池、发光二极管或光电探测器中的应用。优选地,应用于钙钛矿太阳能电池的吸光层。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供了一种压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,该方法制备得到的钙钛矿薄膜具有微米级的晶粒、微秒级的载流子寿命、高的结晶性、少的晶界和低的缺陷态密度,有效提升了钙钛矿薄膜的光电性能及长期稳定性,相应地提升器件性能。
附图说明
图1为对比例制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌;
图2为本发明压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的示意图;
图3为实施例1制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌;
图4为实施例2制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌;
图5为实施例3制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌;
图6为实施例4制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌;
图7为钙钛矿薄膜的2D-GIXD结果;其中,(a)对比例制备的钙钛矿薄膜;(b)实施例3制备的钙钛矿薄膜;
图8为对比例和实施例3制备的钙钛矿薄膜在玻璃基底上的荧光测试结果;其中,(a)稳态荧光;(b)瞬态荧光;
图9为对比例(a)和实施例3(b)制备的钙钛矿薄膜在太阳能电池中应用的断面SEM;
图10为对比例和实施例3制备的钙钛矿薄膜在太阳能电池应用中的性能;其中,(a)J-V性能,(b)长期空气稳定性;
图11为本发明压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。
对比例(一步旋涂反溶剂法)
一步旋涂反溶剂法制备钙钛矿薄膜的具体步骤如下:
(1)配制溶液A:将103.92mg的CsI溶于200uL的DMSO中,并充分搅拌,得到溶液A;
(2)配制溶液B:将548.6mg的PbI2、77.07mg的PbBr2、190.12mg的NH2=CHNH2I(FAI)、21.84mg的CH3NH3Br(MABr)溶于1mL的DMSO和DMF混合溶剂中(DMF与DMSO的体积比为4:1),并充分搅拌,得到溶液B;
(3)配制钙钛矿前驱体溶液:将34uL步骤1所得的溶液A加入步骤2所得的溶液B中,充分搅拌得到钙钛矿前驱体溶液;
(4)将步骤(3)所得钙钛矿前驱体溶液铺展于玻璃/FTO/TiO2基底表面,然后使用1300转和5000转的转速分别先后旋涂10s和45s,在第二步旋涂结束前12s时滴加200uL氯苯反溶剂,旋涂结束后,在110℃下加热退火80min,生长钙钛矿晶体,得到钙钛矿薄膜。
图1为对比例制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌,其平均晶粒大小为288nm。
实施例1
现参考图2,在1250Pa压力下制备的钙钛矿薄膜,具体步骤如下:
将对比例步骤(3)配制的钙钛矿前驱体溶液铺展于玻璃/FTO/TiO2基底表面,然后使用1300转和5000转的转速分别先后旋涂10s和45s,在第二步旋涂结束前12s时滴加氯苯反溶剂,旋涂结束后,得到钙钛矿前驱体薄膜;将上述方法得到的两片钙钛矿前驱体薄膜相对放置,然后转移至加热台上,并在顶部薄膜上方施加1250Pa大小的压力,进行退火处理,退火温度为110℃,时间为80min,缓慢生长高质量的钙钛矿晶体;退火结束后,取下顶部薄膜,即可得到高质量的底部钙钛矿薄膜。
图3为实施例1(1250Pa)制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌,其平均晶粒为770nm。
实施例2
现参考图2,在2500Pa压力下制备的钙钛矿薄膜,具体步骤如下:
将对比例步骤(3)配制的钙钛矿前驱体溶液铺展于玻璃/FTO/TiO2基底表面,然后使用1300转和5000转的转速分别先后旋涂10s和45s,在第二步旋涂结束前12s时滴加氯苯反溶剂,旋涂结束后,得到钙钛矿前驱体薄膜;将上述方法得到的两片钙钛矿前驱体薄膜相对放置,然后转移至加热台上,并在顶部薄膜上方施加2500Pa大小的压力,进行退火处理,退火温度为110℃,时间为80min,缓慢生长高质量的钙钛矿晶体;退火结束后,取下顶部薄膜,即可得到高质量的底部钙钛矿薄膜。
图4为实施例2(2500Pa)制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌,其平均晶粒为1000nm。
实施例3
现参考图2,在5000Pa压力下制备的钙钛矿薄膜,具体步骤如下:
将对比例步骤(3)配制的钙钛矿前驱体溶液铺展于玻璃/FTO/TiO2基底表面,然后使用1300转和5000转的转速分别先后旋涂10s和45s,在第二步旋涂结束前12s时滴加氯苯反溶剂,旋涂结束后,得到钙钛矿前驱体薄膜;将上述方法得到的两片钙钛矿前驱体薄膜相对放置,然后转移至加热台上,并在顶部薄膜上方施加5000Pa大小的压力,进行退火处理,退火温度为110℃,时间为80min,缓慢生长高质量的钙钛矿晶体;退火结束后,取下顶部薄膜,即可得到高质量的底部钙钛矿薄膜。
图5为实施例3(5000Pa)制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌,其平均晶粒为1100nm。
实施例4
现参考图2,在12500Pa压力下制备的钙钛矿薄膜,具体步骤如下:
将对比例步骤(3)配制的钙钛矿前驱体溶液铺展于玻璃/FTO/TiO2基底表面,然后使用1300转和5000转的转速分别先后旋涂10s和45s,在第二步旋涂结束前12s时滴加氯苯反溶剂,旋涂结束后,得到钙钛矿前驱体薄膜;将上述方法得到的两片钙钛矿前驱体薄膜相对放置,然后转移至加热台上,并在顶部薄膜上方施加12500Pa大小的压力,进行退火处理,退火温度为110℃,时间为80min,缓慢生长高质量的钙钛矿晶体;退火结束后,取下顶部薄膜,得到晶粒更大但在晶界处存在碎片缺陷的底部钙钛矿薄膜。
图6为实施例4(12500Pa)制备的钙钛矿薄膜表面SEM形貌,其平均晶粒为2000nm,但晶界处存在碎片缺陷。
实施例5
将实施例1至实施例4中的顶部钙钛矿前驱体薄膜替换为玻璃或FTO,其它条件不变,最终制备所得的底部钙钛矿薄膜具有大的晶粒,但存在较多的针孔,其总体质量相对较差。
图7为钙钛矿薄膜的2D-GIXD结果;其中,(a)对比例制备的钙钛矿薄膜;(b)实施例3制备的钙钛矿薄膜;从图中可见实施例3的钙钛矿衍射峰(110)、(220)和(310)显著加强,表明实施例3制备的钙钛矿薄膜具有更为优异的结晶性。图8为对比例和实施例3制备的钙钛矿薄膜在玻璃基底上的荧光测试结果,分别记为对比和压力,(a)稳态荧光;(b)瞬态荧光;从图中可见后者的稳态荧光强度和瞬态荧光寿命都显著增强,表明实施例3制备的钙钛矿薄膜缺陷态较少。特别地,实施例3制备的钙钛矿薄膜瞬态荧光寿命达微秒级(1119ns)。通过对比例和实施例3测试结果可知,压力协助制备的钙钛矿薄膜具有微米级的晶粒、微秒级的载流子寿命、高的结晶性、少的晶界和低的缺陷态密度等优点,其有助于提升钙钛矿薄膜和相应器件的性能。
实施例6
对比例和实施例3制备的钙钛矿薄膜分别在太阳能电池中的应用,具体包括如下步骤:
(1)溶液配制:致密TiO2前驱液配制:首先在1号试剂瓶中加入2.53mL的乙醇,接着在搅拌的条件下逐滴加入369μL的钛酸四异丙酯,并不断搅拌;然后,在2号试剂瓶中加入2.53mL的乙醇,接着加入35μL的2M HCl水溶液并不断搅拌;最后,将2号试剂瓶中的溶液逐滴加入1号试剂瓶,搅拌数小时后用0.22μm的过滤头过滤,得到澄清透明的致密TiO2前驱液。介孔TiO2分散液配制:将18NR-T与乙醇按质量比1:7进行稀释,并不断搅拌、超声使18NR-T在乙醇中分散均匀。空穴传输层溶液的配制:将15mg的PTAA和一定量的LAD溶于1mL甲苯,LAD/PTAA的摩尔比(相对于PTAA的单体)为5%,然后搅拌过夜。
(2)导电玻璃清洗:将导电玻璃FTO依次在含洗洁精的去离子水、KOH的饱和乙醇溶液、乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗30分钟,然后用氮气吹干,再将上述FTO基底在紫外臭氧中处理30分钟以去除表面有机残留物。
(3)致密TiO2层制备:将步骤1配制的致密TiO2前驱液旋涂于导电玻璃基底,接着在150℃条件下加热15min,然后再在马弗炉中500℃退火30min并缓慢冷却至室温。
(4)介孔TiO2层制备:将步骤1制得的介孔TiO2分散液旋涂于步骤3制备的致密TiO2层上,然后分别在125℃下加热10min和500℃下退火30min。
(5)钙钛矿层制备:在步骤4制备的介孔TiO2层上制备钙钛矿层,其方法同对比例或实施例3,并分别将相应的电池标记为对比或压力。
(6)空穴传输层制备,将步骤1配制的空穴传输层溶液旋涂于步骤5制备的钙钛矿层上,旋涂的转速和时间分别为3000rpm和30s。
(7)蒸镀金电极:利用电阻蒸发真空镀膜仪在步骤6制备的空穴传输层上蒸镀金电极,完成电池的制备。
图9为对比例(a)和实施例3(b)制备的钙钛矿薄膜在太阳能电池中应用的断面SEM;从SEM断面图中可以清晰的看出钙钛矿太阳能电池的多层结构,以及基于实施例3所制备的钙钛矿薄膜具有致密、晶粒大的特点,钙钛矿层垂直方向由单层钙钛矿晶体组成。大晶粒的钙钛矿薄膜有助于减少其缺陷态密度进而制备高效、稳定的钙钛矿太阳能电池。
图10(a)为对比例和实施例3制备的钙钛矿薄膜在太阳能电池应用中的J-V性能;基于实施例3制备的钙钛矿薄膜的电池在一个标准模拟太阳光下(100mW cm-2)获得了20.74%的光电转换效率(JSC=23.15mA cm-2,VOC=1.12V,FF=0.80),其显著高于基于对比例钙钛矿薄膜的电池性能(PCE=18.11%,JSC=22.73mA cm-2,VOC=1.06V,FF=0.75)。图10(b)为对比例和实施例3所制备钙钛矿薄膜应用于太阳能电池的长期环境稳定性;将二者分别置于大气环境中60天(室温、50-85%的相对湿度),基于实施例3制备的钙钛矿薄膜的电池效率保持初始的91%,而基于对比例制备的钙钛矿薄膜电池仅保持初始的35%。表明,基于压力协助制备的高质量钙钛矿薄膜有助于提升太阳能电池的光伏性能和长期稳定性。
以上所述,仅是本发明举例说明,并非用于限定本发明的保护范围。凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:首先,在基底上制备钙钛矿前驱体薄膜;然后,将两个带钙钛矿前驱体薄膜的基底相对放置,使钙钛矿前驱体薄膜紧贴在一起,并在顶部的带钙钛矿前驱体薄膜的基底上施加压力,底部薄膜上加热退火;退火结束后,取下顶部带钙钛矿薄膜的基底,即可得到所述高质量钙钛矿薄膜;
其中,所述钙钛矿前驱体薄膜是通过将钙钛矿前驱体溶液铺展于玻璃/FTO/TiO2基底表面,然后使用1300转和5000转的转速分别先后旋涂10s和45s,在第二步旋涂结束前12s时滴加氯苯反溶剂,旋涂得到的。
2.根据权利要求1所述的压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,进行退火处理时,在顶部的带钙钛矿前驱体薄膜的基底上施加不大于10000Pa的压力。
3.根据权利要求1所述的压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述退火的温度为60~300℃,退火时间为5~120min。
4.根据权利要求1所述的压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述基底为玻璃、柔性塑料、ITO导电PEN、ITO导电PET、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、银纳米线修饰导电玻璃、石墨烯修饰导电玻璃或者碳纳米管层修饰导电玻璃。
5.根据权利要求1所述的压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,制备钙钛矿前驱体薄膜之前,在基底上沉积电子传输层或空穴传输层。
6.根据权利要求1所述的压力协助制备高质量钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述钙钛矿前驱体薄膜采用一步旋涂法、两步溶液法、气相沉积法、气相辅助溶液法、喷涂、刮涂、卷对卷印刷、狭缝涂布或丝网印刷方法制备得到。
7.权利要求1至6任一项所述方法得到的高质量钙钛矿薄膜在太阳能电池、发光二极管或光电探测器中的应用。
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