CN110628028A - 一种有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂。本发明的提供包含所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚的耐高温防腐涂料组合物。通过有机硅树脂主链上引入腰果酚,使其兼具有机硅树脂的耐热性、耐候性、柔韧性,又保留了可在常温固化、高交联性所带来的方便施工等性能,以及所特有的机械性能、耐化学品等性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种腰果酚聚缩水甘油醚树脂及其制备方法。
本发明还涉及上述有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂及其制备方法。
本发明还涉及上述有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂制备的常温固化耐高温防腐蚀涂料。
背景技术
在海洋或高湿环境下高温运行的金属设备,在高温时要经受热氧化腐蚀,设备停止时常温下又要经受液体介质、电化学等方面的防腐。因此对其必须进行防腐保护,在众多的耐高温防腐蚀措施(新合金、离子注入、改进工艺、表面保护层等)中,有机涂层涂装具有保护和装饰的作用,且涂装工艺简单,是较常用的耐高温防腐蚀措施。CN200810023514.3以有机硅改性聚氨酯树脂为主要成膜物,室温表干后需加热至180~200℃进行后固化处理,主要用于壁炉、烟囱等采暖设备,但对涂层无防腐要求,起耐温装饰作用;CN200410014119.0、CN201510944515.1以有机硅树脂为主要成膜物,具有耐高温性,固化方法为常温自干,但需要进行加热后固化处理,且无表面防腐性能介绍。
以上耐高温防护涂层发明,大都需要加热进行二次固化,关注的重点为耐高温热氧化问题,对防腐性能各有不足之处。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂。
本发明的目的之二是提供包含所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的耐高温防腐涂料组合物。通过有机硅树脂主链上引入腰果酚,使其兼具有机硅树脂的耐热性、耐候性、柔韧性,又保留了可在常温固化、高交联性所带来的方便施工等性能,以及所特有的机械性能、耐化学品等性能。
本发明的技术方案如下
一种有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚环氧酚醛树脂,其结构式如下所示:
式中n为等于或大于1的整数
所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂,是腰果酚聚缩水甘油醚树脂与有机硅树脂,在溶剂和催化剂存在下接枝合成的。
所述的腰果酚聚缩水甘油醚树脂是具有下面结构的树脂:
制备上述的腰果酚聚缩水甘油醚环氧酚醛树脂,包括以下步骤:
将50份腰果酚和20份甲醛在搅拌下混合后,加入1份苄基三乙基氯化铵,在80~100℃下,反应4~6小时后,加入40份环氧氯丙烷搅拌下混合,加热至60~80℃下,滴加100份10%NaOH水溶液,反应4~6小时后,水洗至中性,过滤加热减压蒸馏出水和过量的环氧氯丙烷,冷却至40℃出料,得到100份低粘度溶液,即为腰果酚聚缩水甘油醚树脂。
所述的有机硅树脂是具有下面结构的有机硅树脂:
式中n为等于或大于1的整数,式中R为—CH3或的有机硅树脂。
一种制备环氧以上所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的方法,包括以下步骤:
将腰果酚聚缩水甘油醚树脂在搅拌下与有机溶剂混合呈液体后,加入催化剂和有机硅树脂。在80~140℃下,反应6~12小时,最佳时间为6~10小时,冷却至40℃出料,得到低粘度溶液,即为有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂。
所述的腰果酚聚缩水甘油醚树脂和有机硅树脂比例为1:3重量比;占改性树脂总投料量的80%重量比。
所述的有机溶剂可以是酯类、酮类或苯类溶剂,例如醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、环戊酮或苯、甲苯、二甲苯。最优选是二甲苯和环己酮混合组成的溶剂,比例为4:1。用量是总投料量的19%重量百分比。
所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中任选一种,用量是总投料量的1%重量百分比。
所述的耐高温防腐涂料组合物,由底漆和面漆组成,底面漆皆由A、B双组分构成,特征在于主要包括上述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂,还包括固化剂、颜填料、助剂、适量稀释剂。以改性有机硅树脂为100重量份计,底漆各组分的含量如下:
底漆
所述面漆组成:
所述的改性固化剂为吴江合力WJ-1固化剂与聚酰胺115固化剂混合组成,比例为9:1。
所述的改性固化剂在配方中的用量以有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂为100重量份计,控制在4-8重量份。用量过高,固化剂部分不参与反应,造成浪费,影响涂层性能;用量过低,固化太慢或不固化。
本发明涂料根据具体用途加入适当的颜填料。耐温防腐底漆选择具有防腐蚀性作用的云母氧化铁、铝粉、三聚磷酸铝、氧化铬绿等颜料,以及沉淀硫酸钡、玻璃鳞片、云母粉、轻质碳酸钙等填料,它们可以是一种或一种以上并用。根据涂膜的物理机械性能,其总用量以有机硅树脂为100重量份计,控制在50-100重量份。耐温防腐面漆选择具有遮蔽、耐温作用的铝粉、石墨粉、炭黑等颜料,以及沉淀硫酸钡、玻璃鳞片、云母粉、轻质碳酸钙等填料,它们可以是一种或一种以上并用。根据涂膜的物理机械性能,其总用量以有机硅树脂为100重量份计,控制在40-80重量份。
为防止涂料在运输、储藏和使用中发生沉淀,可通过加入有机膨润土或气相二氧化硅来调节涂料的触变效果,用量以100重量份计,底面漆均控制在1-5重量份。
所述的助剂为消泡剂中的一种或几种的混合物;所述消泡剂为BYK-066N、BYK-028、AFCONA2720、AFCONA2723、AFCONA2020中的一种或几种,用量以有机硅树脂为100重量份计,控制在0.5-3重量份。
所诉的溶剂为二甲苯和环己酮按4:1重量份配置的混合溶剂
本发明的涂料在使用时底面漆按重量比A:B=(6-10):1的配比混合,经刷涂或喷涂所形成的涂膜性能指标如下:
附着力(级):1;
耐盐雾:1000小时涂层不起泡、不脱落、无变色;
耐高温:500℃240h涂层无起皱、无气泡、无脱落;
耐介质:(海水、饱和盐水、自来水、润滑油、机油、柴油)3个月涂层不起泡、不脱落、不生锈;
耐冷热交变:(500℃,20min;常温海水,20min)20个循环,漆膜无变化。
本发明的耐高温防腐蚀涂料,可应用于汽车、船舶、航空、工业设备、烟囱和国防军工等领域,对海洋环境和高湿环境下耐高温金属设备,如发动机部件、反应釜外壳、烟囱,以及配件或相邻区域等耐高温防腐保护和装饰涂层。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围
实施例1有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备
将60份腰果酚聚缩水甘油醚树脂与15.2份二甲苯混合,溶液呈均匀浅黄色透明液体,加入辛酸亚锡1份和20份有机硅树脂,以及3.8份环己酮搅拌升温,在80~100℃下反应8~10小时。得到100份透明均相粘稠的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂。用红外吸收光谱测定在1128cm-1、1095cm-1和1022cm-1出现硅氧键特征吸收峰,而3400cm-1和1000cm-1附近的碳羟基和硅羟基基团特征吸收峰减弱,证明通过合成反应得到相应的目标产物。
实施例2
防腐耐温底漆,称量有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂(实施例1)100重量份,溶剂100重量份,投入不锈钢罐中高速搅拌机搅拌,加入消泡剂BYK066N0.5重量份、触变剂为有机膨润土2.5重量份,与树脂搅拌均匀后加入云母氧化铁40重量份、铝粉15重量份、三聚磷酸铝20重量份、沉淀硫酸钡15重量份、轻质碳酸钙10重量份搅拌均匀,然后用砂磨机或三辊研磨机研磨至标准细度,过滤包装为涂料A组分。
称量WJ-1固化剂8.2重量份,聚酰胺115固化剂0.8重量份,溶剂25重量份搅拌均匀,为涂料B组分。
使用时将A、B两组份按重量比9:1混合均匀后喷涂,常温固化七天后得到具有耐高温性的防腐蚀底漆涂层。
实施例3
防腐耐温底漆,称量有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂(实施例1)100重量份,溶剂50重量份,投入不锈钢罐中高速搅拌机搅拌,加入消泡剂BYK028 1重量份、触变剂为有机膨润土1重量份,与树脂搅拌均匀后加入氧化铬绿30重量份、铝粉5重量份、三聚磷酸铝5重量份、沉淀硫酸钡5重量份、云母粉5重量份搅拌均匀,然后用砂磨机或三辊研磨机研磨至标准细度,过滤包装为涂料A组分。
称量WJ-1固化剂3.6重量份,聚酰胺115固化剂0.4重量份,溶剂20重量份搅拌均匀,为涂料B组分。
使用时将A、B两组份按重量比8:1混合均匀后喷涂,常温固化七天后得到具有耐高温性的防腐蚀底漆涂层。
实施例4
防腐耐温底漆,称量有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂(实施例1)100重量份,溶剂75重量份,投入不锈钢罐中高速搅拌机搅拌,加入消泡剂AFCONA2720 3重量份、触变剂为有机膨润土5重量份,与树脂搅拌均匀后加入铝粉35重量份、三聚磷酸铝20重量份、玻璃鳞片15重量份、云母粉10重量份搅拌均匀,然后用砂磨机或三辊研磨机研磨至标准细度,过滤包装为涂料A组分。
称量WJ-1固化剂5.4重量份,聚酰胺115固化剂0.6重量份,溶剂20重量份搅拌均匀,为涂料B组分。
使用时将A、B两组份按重量比10:1混合均匀后喷涂,常温固化七天后得到具有耐高温性的防腐蚀底漆涂层。
实施例5
防腐耐温面漆,称量有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂(实施例1)100重量份,溶剂40重量份,投入不锈钢罐中高速搅拌机搅拌,加入消泡剂AFCONA27231重量份和AFCONA2020 0.5重量份、触变剂为气相二氧化硅2重量份,与树脂搅拌均匀后加入石墨粉25重量份、铝粉5重量份、沉淀硫酸钡10重量份、云母粉5重量份搅拌均匀,然后用砂磨机或三辊研磨机研磨至标准细度,过滤包装为涂料A组分。
称量WJ-1固化剂5.4重量份,聚酰胺115固化剂0.6重量份,溶剂25重量份搅拌均匀,为涂料B组分。
使用时将A、B两组份按重量比6:1混合均匀后喷涂,常温固化七天后得到具有耐高温性的防腐蚀面漆涂层。
实施例6
防腐耐温面漆,有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂改性有机硅树脂(实施例1)100重量份,溶剂80重量份,投入不锈钢罐中高速搅拌机搅拌,加入消泡剂BYK066N3重量份、触变剂为气相二氧化硅5重量份,与树脂搅拌均匀后加入炭黑20重量份、铝粉20重量份、玻璃鳞片13重量份、沉淀硫酸钡14重量份、轻质碳酸钙12重量份搅拌均匀,然后用砂磨机或三辊研磨机研磨至标准细度,过滤包装为涂料A组分。
称量WJ-1固化剂8.2重量份,聚酰胺115固化剂0.8重量份,溶剂21重量份搅拌均匀,为涂料B组分。
使用时将A、B两组份按重量比9:1混合均匀后喷涂,常温固化七天后得到具有耐高温性的防腐蚀面漆涂层。
将本发明中实施例1中的防腐耐温底漆与实施例5中的防腐耐温面漆配合,得到防腐耐温复合涂层1,可应用于烟囱和耐高温构建表面耐高温防腐保护;将本发明中实施例2中的防腐耐温底漆与实施例5中的防腐耐温面漆配合,得到防腐耐温复合涂层2,可应用于高温高湿环境下运行的反应釜的防腐保护;将本发明中实施例3中的防腐耐温底漆与实施例4中的防腐耐温面漆配合,得到防腐耐温复合涂层3,可应用于海洋环境下,运行的发动机表面的防腐保护,性能指标见表一。
比较例1按专利CN200710144426.4所述由有机硅树脂、固化剂、颜填料、助剂和溶剂制备的有机硅耐高温防腐蚀涂料与实施例比较,如表一。
比较例2按专利CN200410014119.0所述由有机硅树脂、颜填料和溶剂制备的有机硅耐高温涂料与实施例比较,如表一。
表一
通过表一可知,本发明所诉的由有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂、防腐蚀填料、颜填料、助剂和固化剂的组合物制备的复合涂层,在具有优异的耐高温性、防腐蚀性、耐介质等性能。
由比较例1、2实验可知,同样由有机硅树脂(改性有机硅树脂)、固化剂、颜填料、助剂和溶剂制备的耐高温防腐蚀涂料,在同等条件下测试,各项性能指标均不如本发明所述的防腐耐温复合性能。
Claims (10)
1.一种有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将腰果酚聚缩水甘油醚树脂在搅拌下与有机溶剂混合后,加入催化剂和有机硅树脂,在80~140℃下,反应6~12小时,最佳时间为6~10小时,冷却至40℃出料,得到低粘度溶液即为有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备方法,其特征在于,所述腰果酚聚缩水甘油醚树脂通过如下方法制备得到:将50份腰果酚和20份甲醛在搅拌下混合后,加入1份苄基三乙基氯化铵,在80~100℃下,反应4~6小时后,加入40份环氧氯丙烷搅拌下混合,加热至60~80℃下,滴加100份10%NaOH水溶液,反应4~6小时后,水洗至中性,过滤加热减压蒸馏出水和过量的环氧氯丙烷,冷却至40℃出料,得到低粘度溶液即为腰果酚聚缩水甘油醚树脂。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备方法,其特征在于,所述的腰果酚聚缩水甘油醚树脂和有机硅树脂比例为1:3重量比;腰果酚聚缩水甘油醚树脂和有机硅树脂占总投料量的80%重量比。
4.根据权利要求1所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂是酯类、酮类或苯类溶剂,例如醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、环戊酮或苯、甲苯、二甲苯,最优选是二甲苯和环己酮混合组成的溶剂,比例为4:1,用量是总投料量的19%重量百分比。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备方法,其特征在于,所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中任选一种,用量是总投料量的1%重量百分比。
6.一种耐高温防腐涂料组合物,其特征在于,由底漆和面漆组成,底面漆皆由A、B双组分构成,包括权利要求1所述的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂,以重量份计,底漆各组分的含量如下:
B组分
改性固化剂 4-8
溶剂 20-26
所述面漆组成:
B组分
改性固化剂 4-8
溶剂 20-26。
7.根据权利要求6所述的耐高温防腐涂料组合物,其特征在于,所述的改性固化剂为吴江合力WJ-1固化剂与聚酰胺115固化剂混合组成,比例为9:1。
8.根据权利要求6所述的耐高温防腐涂料组合物,其特征在于,底漆选择云母氧化铁、铝粉、三聚磷酸铝、氧化铬绿为颜料,沉淀硫酸钡、玻璃鳞片、云母粉、轻质碳酸钙为填料;面漆选择铝粉、石墨粉、炭黑为颜料,沉淀硫酸钡、玻璃鳞片、云母粉、轻质碳酸钙为填料,它们可以是一种或一种以上并用。
9.根据权利要求6所述的耐高温防腐涂料组合物,其特征在于,所述触变剂为有机膨润土或气相二氧化硅。
10.一种根据权利要求1所述有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂的制备方法得到的有机硅改性腰果酚聚缩水甘油醚树脂。
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