CN110625134A - 一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，属于复合材料领域。该方法首先采用晶种生长法制备Au NRs，在此基础上制备Au@Au NRs并将不同的拉曼探针封装在Au@Au NRs的核壳间隙内，采用油水界面自组装技术制备封装有不同拉曼探针的Au@Au NRs薄膜并将其转移到PDMS基底上。因不同拉曼探针对应着独特的SERS信号，利用其制作防伪的安全标识，可以赋予产品不可复制性和极高辨识度的安全信息，从而对假冒伪劣产品进行鉴别。

Description

一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
表面增强拉曼(SERS)技术是一种快速灵敏、无损伤的技术手段，每一种化学物质都对应着特定的拉曼光谱。贵金属材料金纳米棒具有优异的SERS活性，选取不同的拉曼探针封装在Au@Au NRs纳米间隙，使得Au@Au NRs薄膜具有特定的SERS信号，利用其SERS信号来制备的安全标识具有极高的辨别精度和不可复制性，同时Au@Au NRs薄膜可以整合到不同基底上，具有很高的稳定性和SERS信号重现性，这些为基于SERS技术的Au@Au NRs薄膜的防伪应用提供了理论基础。
发明内容
本发明采用晶种生长法制备Au NRs，在此基础上制备Au@Au NRs并将不同的拉曼探针封装在Au@Au NRs的核壳间隙内，采用油水界面自组装技术制备包覆有不同拉曼探针的Au@Au NRs薄膜并将其转移到PDMS基底上。因不同拉曼探针对应着不同的SERS信号，可以赋予负载了Au@Au NRs的薄膜独特的SERS信号，并以该信号作为防伪安全信息。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
(1)金纳米棒的制备：混合十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、水(H2O)与氯金酸(HAuCl4)溶液后，加入新鲜配制的硼氢化钠(NaBH4)溶液并避光放置，完成种子溶液的制备；在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中依次加入氯金酸(HAuCl4)溶液、硝酸银(AgNO3)溶液、硫酸(H2SO4)溶液并摇匀，最后加入新鲜配制的抗坏血酸(L-AA)溶液，完成生长溶液的制备；将一定量的种子溶液加入到生长溶液中，在一定温度下水浴避光放置，将所得溶液多次离心水洗，即得到金纳米棒(Au NRs)溶液，避光冷藏保存。
(2)双层金纳米棒的制备：将金纳米棒(Au NRs)溶液稀释，取一定量稀释后的金纳米棒(Au NRs)溶液，在搅拌条件下加入不同拉曼探针(MBA、MMTAA、DTNB)溶液，室温搅拌一定时间后离心浓缩，加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液并摇匀，在超声处理下加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，再依次加入硝酸银(AgNO3)溶液、抗坏血酸(L-AA)溶液以及氢氧化钠(NaOH)溶液，在一定温度下水浴避光温育，加入氯金酸(HAuCl4)溶液并升温保持一段时间，经过多次离心水洗，完成含不同拉曼探针的双层金纳米棒(Au@Au NRs)的制备。
(3)基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备：混合封装有拉曼探针的双层金纳米棒(Au@Au NRs)溶液、水(H2O)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液作为水相，含有十二烷基硫醇(DDT)的正己烷溶液作为油相。分别将水相和油相转移至小烧杯中，会出现油水分离的现象，利用注射器将无水乙醇缓慢注射到油水界面，静置一段时间，油水界面上会形成一层致密的双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜，移走上方油相并等待剩余油相自然蒸发，利用PDMS基底，采用自下而上蘸取的方法将双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜转移。
上述步骤(1)中所述的CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-100mmol/L，NaBH4溶液的浓度为1-100mmol/L，AgNO3溶液的浓度为1-100mmol/L，H2SO4溶液的浓度为0.1-1mol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L。
上述步骤(1)中所述种子溶液的制备中，CTAB溶液的用量为1-10mL，HAuCl4溶液的用量为0.1-1mL，NaBH4溶液的用量为0.1-1mL；生长溶液的制备中，CTAB溶液的用量为50-150mL，HAuCl4溶液的用量为1-5mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，H2SO4溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL；金纳米棒溶液的制备中，加入至生长溶液中的种子溶液用量为0.1-1mL。
上述步骤(1)中所述种子溶液的制备中，避光放置的时间为1-5h；金纳米棒溶液的制备中，水浴温度为1-50℃，水浴避光放置的时间为10-20h；金纳米棒溶液离心水洗的次数为1-5次。
上述步骤(2)中所述的拉曼探针溶液的浓度为1-10mmol/L，CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，AgNO3溶液的浓度为1-10mmol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L，NaOH溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-10mmol/L。
上述步骤(2)中所述稀释后的金纳米棒溶液用量为1-10mL，拉曼探针溶液的用量为0.1-5mL，CTAB溶液的用量为0.1-5mL，PVP溶液的用量为1-10mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL，NaOH溶液的用量为0.1-1mL，HAuCl4溶液的用量为1-10mL。
上述步骤(2)中所述的金纳米棒溶液稀释倍数为10-100倍；加入拉曼探针溶液后，室温搅拌的时间为1-10h；水浴温度为1-50℃，水浴避光温育的时间为1-10h；加入HAuCl4溶液后升温至80-100℃；升温后保持时间为1-60min；双层金纳米棒溶液离心水洗的次数为1-5次。
上述步骤(3)中所述的封装有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的浓度为1-100mmol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，正己烷溶液中DDT的浓度为0.1-1mg/L。
根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的封装有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的用量为1-10mL，H2O的用量为1-10mL，PVP溶液的用量为1-10mL，正己烷溶液的用量为1-30mL，无水乙醇的用量为1-10mL。
上述步骤(3)中所述的无水乙醇注射速度为0.1-1mL/min；静置时间为1-3h。
本发明的优越性：
含有不同拉曼探针的Au@Au NRs具有优异的SERS活性和独特的SERS信号，用于防伪方面具有很大优势。利用其制作防伪的安全标识，可以赋予产品极高辨识度和不可复制的安全信息，从而可以实现真品与冒伪劣产品之间的鉴别。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明及解释，并不限于本发明的范围。其中：
图1：为本发明中实施例1的结果图。
图2：为本发明中实施例2的结果图。
图3：为本发明中实施例3的结果图。
具体实施方式
下面结合附图与具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1：采用油水界面自组装技术制备封装有不同拉曼探针的Au@Au NRs薄膜，并将其转移到PDMS基底上。如图1所示，Au@Au NRs薄膜呈现金属镜面光泽，随着角度不同呈现不同的颜色和光泽度。
实施例2：对Au@Au NRs薄膜进行干燥，并用导电胶将其黏在样品台，使用Phenom台式扫描电镜进行观察。如图2所示，Au@Au NRs薄膜附着在PDMS基底表面，且Au@Au NRs在PDMS基底上分布均匀。
实施例3：对封装有DTNB拉曼探针的Au@Au NRs纳米薄膜进行Raman测试，所得的SERS谱图如图3所示，基于所用拉曼探针的种类，纳米薄膜具有其独特的SERS光谱。可利用这一独特SERS谱图作为安全信息，进行后续防伪应用。

Claims (10)

1.一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)金纳米棒的制备：混合十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、水(H2O)与氯金酸(HAuCl4)溶液后，加入新鲜配制的硼氢化钠(NaBH4)溶液并避光放置，完成种子溶液的制备；在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中依次加入氯金酸(HAuCl4)溶液、硝酸银(AgNO3)溶液、硫酸(H2SO4)溶液并摇匀，最后加入新鲜配制的抗坏血酸(L-AA)溶液，完成生长溶液的制备；将一定量的种子溶液加入到生长溶液中，在一定温度下水浴避光放置，将所得溶液多次离心水洗，即得到金纳米棒(Au NRs)溶液，避光冷藏保存。
(2)双层金纳米棒的制备：将金纳米棒(Au NRs)溶液稀释，取一定量稀释后的金纳米棒(Au NRs)溶液，在搅拌条件下加入不同拉曼探针(MBA、MMTAA、DTNB)溶液，室温搅拌一定时间后离心浓缩，加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液并摇匀，在超声处理下加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，再依次加入硝酸银(AgNO3)溶液、抗坏血酸(L-AA)溶液以及氢氧化钠(NaOH)溶液，在一定温度下水浴避光温育，加入氯金酸(HAuCl4)溶液并升温保持一段时间，经过多次离心水洗，完成含不同拉曼探针的双层金纳米棒(Au@Au NRs)的制备。
(3)基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备：混合封装有拉曼探针的双层金纳米棒(Au@Au NRs)溶液、水(H2O)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液作为水相，含有十二烷基硫醇(DDT)的正己烷溶液作为油相。分别将水相和油相转移至小烧杯中，会出现油水分离的现象，利用注射器将无水乙醇缓慢注射到油水界面，静置一段时间，油水界面上会形成一层致密的双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜，移走上方油相并等待剩余油相自然蒸发，利用PDMS基底，采用自下而上蘸取的方法将双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜转移。
2.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-100mmol/L，NaBH4溶液的浓度为1-100mmol/L，AgNO3溶液的浓度为1-100mmol/L，H2SO4溶液的浓度为0.1-1mol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L。
3.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述种子溶液的制备中，CTAB溶液的用量为1-10mL，HAuCl4溶液的用量为0.1-1mL，NaBH4溶液的用量为0.1-1mL；生长溶液的制备中，CTAB溶液的用量为50-150mL，HAuCl4溶液的用量为1-5mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，H2SO4溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL；金纳米棒溶液的制备中，加入至生长溶液中的种子溶液用量为0.1-1mL。
4.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述种子溶液的制备中，避光放置的时间为1-5h；金纳米棒溶液的制备中，水浴温度为1-50℃，水浴避光放置的时间为10-20h；金纳米棒溶液离心水洗的次数为1-5次。
5.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的拉曼探针溶液的浓度为1-10mmol/L，CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，AgNO3溶液的浓度为1-10mmol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L，NaOH溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-10mmol/L。
6.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述稀释后的金纳米棒溶液用量为1-10mL，拉曼探针溶液的用量为0.1-5mL，CTAB溶液的用量为0.1-5mL，PVP溶液的用量为1-10mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL，NaOH溶液的用量为0.1-1mL，HAuCl4溶液的用量为1-10mL。
7.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的金纳米棒溶液稀释倍数为10-100倍；加入拉曼探针溶液后，室温搅拌的时间为1-10h；水浴温度为1-50℃，水浴避光温育的时间为1-10h；加入HAuCl4溶液后升温至80-100℃；升温后保持时间为1-60min；双层金纳米棒溶液离心水洗的次数为1-5次。
8.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的封装有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的浓度为1-100mmol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，正己烷溶液中DDT的浓度为0.1-1mg/L。
9.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的封装有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的用量为1-10mL，H2O的用量为1-10mL，PVP溶液的用量为1-10mL，正己烷溶液的用量为1-30mL，无水乙醇的用量为1-10mL。
10.根据权利要求1所述一种基于双层金纳米棒的防伪薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的无水乙醇注射速度为0.1-1mL/min；静置时间为1-3h。
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