CN110624947A - 一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂和方法，其包括高铁酸盐、假单胞菌属和不动杆菌属及芽孢杆菌属。该药剂主要利用高铁酸盐能将卤代烃氧化分解，并氧化稳定砷，而同时利用微生物菌来实现有机卤代烃降解，化学氧化和生物降解的协同作用不仅能修复含砷和卤代烃复合污染土壤，而且相互配合互相补充，降低氧化剂的添加量，提高修复效率，修复后卤代烃含量低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600‑2018)筛选值标准，土壤中砷的酸浸浓度低于《地下水质量标准》(GB/T14848‑2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。

Description

一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂和方法
技术领域
本发明涉及一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂，特别涉及一种利用化学氧化和微生物反应协同修复含砷与卤代烃酸性复合污染土壤的药剂以及修复方法，属于有机无机复合污染土壤修复技术领域。
背景技术
砷，俗称砒，是一种非金属元素，单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在，被认为是致癌、致畸、致突变的“三致物质”。砷元素广泛存在于自然界，共有数百种的砷矿物已被发现。砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂与许多种的合金中。卤代烃种类繁多、性质活泼，是重要的化工原料、中间体和有机溶剂，广泛应用于化工、制革、农药、电子、医药、油漆等行业。这些化工产品通过挥发、泄露、废水排放等途径进入环境。目前，存在大量的砷和卤代烃酸性复合污染土壤亟待处理。由于复合污染物性质不一，单一的修复技术难以满足修复要求，多种修复技术联用成为重金属与有机物复合污染修复的优先选择。如专利CN 107983761 A采用建设止水帷幕+原位化学氧化+原位固化稳定化方法对重金属与VOCs复合污染土壤进行修复，通过对原位注入井的注入深度、影响半径、注入井的材质和填充材料、药剂的添加配比的控制、土壤原位搅拌次数的控制以及稳定剂和固化剂的添加配比的控制，保证土壤中VOCs和重金属的修复效果。但是本方法仅适用于原位重金属和有机物中轻度污染修复，具有一定局限性；现场需建设止水帷幕进行污染阻隔，且建设原位注入井注入药剂，工艺复杂、成本高；药剂组合配比、搅拌次数、注入井布设设计等均影响场地修复效果，在实际施工过程中难以控制过程条件，施工难度较大。又如专利CN109013694 A介绍了一种镉和卤代烃污染土壤修复的方法，复合污染土壤清挖破碎后，采用稀硝酸对土壤进行浸泡处理，使得土壤的镉离子转化为硝酸镉，硝酸镉和卤代烃受热挥发，最后加入生物质碳调节土壤酸碱性。但是采用稀硝酸浸泡土壤能将镉离子转化以外，也容易将土壤中有益的钙、镁、钾离子等浸出，降低土壤肥力；浸泡后土壤含水率仍然较高，采用真空热解搅拌装置加热，难以达到完全分离硝酸镉和卤代烃的目的，且能耗较高，修复成本较高。在现有技术中，还未见复合修复技术修复含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法。
发明内容
针对现有技术对砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种含砷和卤代烃酸性复合污染土壤的修复药剂，该药剂主要采用“氧化稳定+微生物降解”原理对砷和卤代烃酸性复合污染土壤进行修复，利用高铁酸盐能将卤代烃氧化分解，并氧化稳定砷，而同时利用包括假单胞菌属、不动杆菌属、芽孢杆菌属在内的微生物菌来实现有机卤代烃降解，假单胞菌属和不动杆菌属产生的表面活性剂能增强芽孢杆菌属降解卤代烃的能力，而芽孢杆菌属产生的烃降解酶能降解氧化不完全产物和卤代烃污染物，并能吸附和富集重金属砷，而化学氧化和生物降解的协同作用不仅能修复含砷和卤代烃复合污染土壤，而且相互配合互相补充，降低氧化剂的添加量，提高修复效率，修复后卤代烃含量低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)筛选值标准，土壤中砷的酸浸浓度低于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。
本发明的第二个目的是在于利用上述药剂对含砷和卤代烃酸性复合污染土壤的修复方法，该方法操作简单，成本低，对含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复效果好，有利于推广应用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂，其包括高铁酸盐、菌剂A和菌剂B；所述菌液A包含假单胞菌属和不动杆菌属；所述菌液B包含芽孢杆菌属。
优选的方案，所述高铁酸盐以含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中卤代烃摩尔量的1～2.5倍计量。
优选的方案，所述菌液A以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加20～40L计量；所述菌液A中假单胞菌属含量为109～1010cfu/mL，不动杆菌属含量为108～109。
优选的方案，所述菌液B以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加40～60L计量；所述菌液B中芽孢杆菌属含量为1010～1011cfu/mL。
优选的方案，所述高铁酸盐主要指能电离出高铁酸根离子的盐，如高铁酸钾、高铁酸钠等。
本发明还提供了一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，该方法是将含砷与卤代烃酸性复合污染土壤破碎后，分多批次加入高铁酸盐，搅拌混匀，通风养护，再加入菌液A和菌液B，翻耕，养护；所述菌液A包含假单胞菌属和不动杆菌属；所述菌液B包含芽孢杆菌属。
优选的方案，含砷与卤代烃酸性复合污染土壤破碎至粒径≤1cm。
优选的方案，所述高铁酸盐分3～5批次加入逐步加入。
优选的方案，所述高铁酸盐以含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中卤代烃摩尔量的1～2.5倍计量。
优选的方案，所述菌液A以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加20～40L计量；所述菌液A中假单胞菌属含量为109～1010cfu/mL，不动杆菌属含量为108～109cfu/mL。
优选的方案，所述菌液B以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加40～60L计量；所述菌液B中芽孢杆菌属含量为1010～1011cfu/mL。
优选的方案，所述高铁酸盐包括高铁酸钾、高铁酸钠中至少一种。
优选的方案，通风养护时间为1～2天。
优选的方案，在含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中加入菌液A和菌液B后，翻耕2～3遍，养护3～5天。
本发明氧化药剂可采用市场常售的高铁酸钾药剂(如河南特莱尔化工产品有限公司)，为暗紫色有光泽粉末，有效物质含量≥98.58％。
本发明提供的微生物菌液中包含菌液A和菌液B，其中菌液A包括假单胞菌属和不动杆菌属微生物，分别可从北京百欧博伟生物技术有限公司、上海柯维化学技术有限公司购买得到。菌液B为芽孢杆菌属微生物，可从广州农冠(台资)生物科技有限公司购买得到。菌液A经液体培养基活化培养2～3d后，将培养液和微生物载体按照10～15％：85～90％的百分质量比混合进行扩大培养，检测目标微生物的生物量，直到混合菌液中假单胞菌属、不动杆菌属微生物数量分别达到109～1010cfu/ml、108～109cfu/ml为止。采用同样方式活化培养芽孢杆菌属微生物，最后得到混合菌液中芽孢杆菌属微生物数量达到1010～1011cfu/ml。
液体培养基制备：液体培养基由10％淀粉、2％蛋白胨、0.3％酵母膏、1％硫酸铵、0.5％硫酸镁、5％麦芽糖和部分去离子水组成，将培养基混合均匀直至溶质溶解，用碱调pH至6.5-7.5，高温灭菌。
微生物载体制备：采用25％破碎秸秆(稻麦秸秆:玉米秸秆＝1:1)、15％米糠、30％甘蔗渣滓、0.1％碳酸钙、0.05％无机盐、30％瓜果蔬皮，并加入部分水发酵而成，发酵液沉淀过滤后收集过滤液。
本发明的含砷及卤代烃酸性复合污染土壤修复方法：
先将砷及卤代烃酸性复合污染土壤破碎、筛分至粒径≤1cm；按照(1～2.5)：1的摩尔比(氧化剂：卤代烃)分3～5批次加入氧化剂，洒水搅拌30-60min，得混合物，通风养护1～2天；每吨污染土壤撒播20～40L的微生物菌液A和40～60L的微生物菌液B，然后翻耕土壤2～3遍，养护3～5d。
本发明采用高铁酸钾作为氧化剂，酸性条件下高铁酸钾对卤代烃的去除效率最佳，因为氢离子能使高铁酸钾分子质子化，瞬间结构重组发生氧化还原反应，且氧化电位较高(约为2.20V)，新生成的Fe3+继续催化FeO4 2-分解，大大提高了高铁酸钾的氧化能力。高铁酸钾可将土壤中高毒As(Ⅲ)氧化为低毒As(Ⅴ)，而高铁酸钾经过Fe(Ⅵ)→Fe(Ⅴ)→Fe(Ⅳ)→Fe(Ⅲ)的价态变化过程逐步转化为Fe(Ⅲ)，Fe(Ⅲ)能与As(Ⅴ)反应生成稳定的臭氧石沉淀，实现砷的稳定化，降低砷的浸出浓度。高铁酸钾为碱性药剂，其在酸性条件下氧化能力极强，但在酸性以及中性条件下易发生自分解。由于酸性条件下自身分解速率增大，导致高铁酸钾的利用率下降，因此可采用分批添加方式，保持体系pH范围呈中性。既能使高铁酸钾保持相对稳定，又能保持较高的氧化还原电位，较快去除土壤中的卤代烃。
本发明采用的微生物主要依靠分泌的胞外酶、胞内酶降解有机污染物。而卤代烃降解酶往往嵌入于细胞质膜中或存在于细胞内，卤代烃必须通过外层亲水细胞壁进入细胞内，才能被烃降解酶作用。假单胞菌属和不动杆菌属产生的糖脂类和磷脂类表面活性剂能降低界面张力，促使卤代烃被动扩散进入细胞内部，被卤代烃降解酶降解。芽孢杆菌属微生物以卤代烃前期氧化过程中不完全氧化产物作为碳源，维持微生物自身生长和代谢活性，并将卤代烃污染物或不完全氧化产物进一步降解；芽孢杆菌属能通过生物积累和生物吸着土壤中中重金属砷，产生胞外聚合物如多糖、糖蛋白等具有大量的阴离子基团，与砷形成络合物。
本发明通过高铁酸钾高效氧化分解、微生物二次降解卤代烃及其不完全氧化产物，使卤代烃能充分氧化分解，避免不完全氧化产物对土壤的二次污染。砷化合物被高铁酸钾氧化解毒稳定后，再次被微生物吸附与富集。本发明采用化学氧化技术和微生物修复技术联用，能克服砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复过程中难点，保证修复效率，满足修复要求。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1、本发明的技术方案采用氧化稳定+微生物降解方式，能实现砷与卤代烃酸性复合污染土壤中卤代烃的有效降解、砷的有效固定，修复后卤代烃含量低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)筛选值标准，土壤中砷酸浸浓度低于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)；
2、氧化剂采用分批添加方式克服了其稳定和氧化过程中矛盾，实现卤代烃的高效氧化分解。针对土壤中剩余卤代烃和氧化二次产物采用微生物进行生物降解，实现土壤中卤代烃的彻底修复；
3、氧化剂能将低价砷氧化成高价砷，并与还原生成的Fe(Ⅲ)生成稳定的臭氧石沉淀。芽孢杆菌属产生的胞外聚合物与砷形成络合物，进一步生物积累和生物吸着重金属砷。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求保护范围。
以下实施例和对比实施例中的菌液按以下方法扩大培养得到：
微生物菌剂制备：将购买得到的假单胞菌属、不动杆菌属微生物菌剂在液体培养基中活化培养48h后，将菌液和微生物载体按照10：90的质量比混合，使得混合菌液中假单胞菌属、不动杆菌属微生物数量分别达到109cfu/ml、108cfu/ml；采用同样方式培养微生物菌剂B，混合菌液中芽孢杆菌属微生物数量达到1010cfu/ml。
以下实施例及对比实施例中氧化剂为高铁酸钾。
实施例1
砷和卤代烃复合污染地块的土壤挖出，取样检测土壤中的砷酸浸浓度为1.05mg/L，土壤中的二氯甲烷含量为1312mg/kg。先将砷及卤代烃酸性复合污染土壤破碎、筛分至粒径≤1cm；按照1.5：1的摩尔比(氧化剂：卤代烃)分3批次加入氧化剂，洒水搅拌30min，得混合物，通风养护2天；每吨污染土壤撒播30L的微生物菌液A和50L的微生物菌液B，然后翻耕土壤3遍，养护5d。测定土壤中卤代烃含量和砷的酸浸浓度。修复后土壤中二氯甲烷含量为18mg/kg，低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)一类用地筛选值标准(即低于94mg/kg)；土壤中砷的酸浸浓度为0.01mg/L，低于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。
实施例2
砷和卤代烃复合污染地块的土壤挖出，取样检测土壤中的砷酸浸浓度为1.05mg/L，土壤中的二氯甲烷含量为1312mg/kg。先将砷及卤代烃酸性复合污染土壤破碎、筛分至粒径≤1cm；按照2：1的摩尔比(氧化剂：卤代烃)分5批次加入氧化剂，洒水搅拌60min，得混合物，通风养护2天；每吨污染土壤撒播20L的微生物菌液A和40L的微生物菌液B，然后翻耕土壤3遍，养护3d。测定土壤中卤代烃含量和砷的酸浸浓度。修复后土壤中二氯甲烷含量为5mg/kg，低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)一类用地筛选值标准(即低于94mg/kg)；土壤中砷的酸浸浓度为ND(未检出)，低于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。
实施例3
砷和卤代烃复合污染地块的土壤挖出，取样检测土壤中的砷酸浸浓度为0.72mg/L，土壤中的多氯联苯含量为3.18mg/kg。先将砷及卤代烃酸性复合污染土壤破碎、筛分至粒径≤1cm；按照2：1的摩尔比(氧化剂：卤代烃)分3批次加入氧化剂，洒水搅拌30min，得混合物，通风养护2天；每吨污染土壤撒播30L的微生物菌液A和50L的微生物菌液B，然后翻耕土壤3遍，养护5d。测定土壤中卤代烃含量和砷的酸浸浓度。修复后土壤中多氯联苯含量为0.05mg/kg，低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)一类用地筛选值标准(即低于0.14mg/kg)；土壤中砷的酸浸浓度为ND(未检出)，低于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。
对比实施例1
将实施例1中砷和卤代烃复合污染土壤破碎、筛分至粒径≤1cm，按照0.5：1的摩尔比(氧化剂：卤代烃)分3批次加入氧化剂，洒水搅拌30min，得混合物，通风养护2天；每吨污染土壤撒播30L的微生物菌液A和50L的微生物菌液B，然后翻耕土壤3遍，养护5d。测定土壤中卤代烃含量和砷的酸浸浓度。土壤中二氯甲烷含量从处理前的1312mg/kg下降为处理后的815mg/kg，高于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)一类用地筛选值标准(即低于94mg/kg)；土壤中砷的酸浸浓度从处理前的1.05mg/L下降为处理后的0.43mg/L，高于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。
对比实施例2
将实施例1中砷和卤代烃复合污染土壤破碎、筛分至粒径≤1cm，按照1.5：1的摩尔比(氧化剂：卤代烃)分3批次加入氧化剂，洒水搅拌30min，得混合物，通风养护2天；每吨污染土壤撒播80L的微生物菌液A，然后翻耕土壤3遍，养护5d。测定土壤中卤代烃含量和砷的酸浸浓度。土壤中二氯甲烷含量从处理前的1312mg/kg下降为处理后的180mg/kg，高于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)一类用地筛选值标准(即低于94mg/kg)；土壤中砷的酸浸浓度从处理前的1.05mg/L下降为处理后的0.10mg/L，高于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。
对比实施例3
将实施例1中砷和卤代烃复合污染土壤破碎、筛分至粒径≤1cm，按照1.5：1的摩尔比(氧化剂：卤代烃)分3批次加入氧化剂，洒水搅拌30min，得混合物，通风养护2天；每吨污染土壤撒播80L的微生物菌液B，然后翻耕土壤3遍，养护5d。测定土壤中卤代烃含量和砷的酸浸浓度。土壤中二氯甲烷含量从处理前的1312mg/kg下降为处理后的126mg/kg，高于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)一类用地筛选值标准(即低于94mg/kg)；土壤中砷的酸浸浓度从处理前的1.05mg/L下降为处理后的0.02mg/L，低于《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中Ⅳ类标准(即低于0.05mg/L)。

Claims (10)

1.一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂，其特征在于：包括高铁酸盐、菌剂A和菌剂B；
所述菌液A包含假单胞菌属和不动杆菌属；
所述菌液B包含芽孢杆菌属。
2.根据权利要求1所述的一种砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂，其特征在于：
所述高铁酸盐以含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中卤代烃摩尔量的1～2.5倍计量；所述菌液A以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加20～40L计量；所述菌液A中假单胞菌属含量为109～1010cfu/mL，不动杆菌属含量为108～109cfu/mL；所述菌液B以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加40～60L计量；所述菌液B中芽孢杆菌属含量为1010～1011cfu/mL。
3.根据权利要求1所述的一种砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复药剂，其特征在于：所述高铁酸盐包括高铁酸钾、高铁酸钠中至少一种。
4.一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，其特征在于：将含砷与卤代烃酸性复合污染土壤破碎后，分多批次加入高铁酸盐，洒水搅拌混匀，通风养护，再加入菌液A和菌液B，翻耕，养护；所述菌液A包含假单胞菌属和不动杆菌属；所述菌液B包含芽孢杆菌属。
5.根据权利要求4所述的一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，其特征在于：含砷与卤代烃酸性复合污染土壤破碎至粒径≤1cm。
6.根据权利要求4所述的一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，其特征在于：所述高铁酸盐分3～5批次逐步加入。
7.根据权利要求4所述的一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，其特征在于：
所述高铁酸盐以含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中卤代烃摩尔量的1～2.5倍计量；所述菌液A以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加20～40L计量；所述菌液A中假单胞菌属含量为109～1010cfu/mL，不动杆菌属含量为108～109cfu/mL；所述菌液B以每吨含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中添加40～60L计量；所述菌液B中芽孢杆菌属含量为1010～1011cfu/mL。
8.根据权利要求1所述的一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，其特征在于：所述高铁酸盐包括高铁酸钾、高铁酸钠中至少一种。
9.根据权利要求4所述的一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，其特征在于：通风养护时间为1～2天。
10.根据权利要求4所述的一种含砷与卤代烃酸性复合污染土壤修复方法，其特征在于：在含砷与卤代烃酸性复合污染土壤中加入菌液A和菌液B后，翻耕2～3遍，养护3～5天。
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