CN110611965A - 一种远红外辐射发热织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种远红外辐射发热织物及其制备方法。所述的远红外辐射发热织物，其特征在于，包括依次层叠设置的第一柔性织物基体、柔性碳纳米纤维膜、电极片以及第二柔性织物基体；所述的柔性碳纳米纤维膜通过静电纺丝技术制备。本发明制备的远红外辐射发热织物，不仅确保了织物发热的均匀稳定性和安全可靠性，而且具有良好的远红外性能，可以实现发热织物在人体服装和温室热源、保温恒温材料等多领域的应用。

Description

一种远红外辐射发热织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种远红外辐射发热织物及其制备方法，属于新型纺织材料与纺 织品设计领域。
背景技术
随着现代科技和生活水平的逐渐提升，人们的生活质量越来越高，各类取暖 生活用品层出不穷。空调、取暖器、电热毯等外用取暖工具，需要固定于某个地 方，当人体处于其范围内才能取暖。暖水袋、暖宝宝等可以随身携带，但是暖水 袋需要频繁充电，暖宝宝只能局部保暖。而且这些产品大多是利用电阻丝加热产 生热量，导致产品成本较高，电阻丝容易氧化断裂，存在安全隐患。而传统的保 暖纺织品一般都是通过增加保暖层厚度进行保暖，但这会使得服装偏向于臃肿， 人体穿着很笨重，运动不便。目前市场上已发明生产的电热织物，大部分主要是 通过金属电阻丝和普通纱线混合编织成的导电织物、或将纱线改性成导电纱线编 织成导电织物、或利用涂层制成的。但是现有的电发热产品，大多存在发热不稳 定，发热不均匀，耗能高等问题。因此，开发安全、环保、方便、低廉的电发热 织物，以解决严寒冬天的保暖问题已成为科研工作者的研究热门。
远红外辐射发热织物应用于人体服装方面，它不仅可以提供额外的热量，减 少厚重的羽绒服等冬季服装的厚度或重量，还可以在低温环境下增强人体活动灵 活性和便捷性。除了人体服装领域，电发热织物还可以作为温室、育苗室的热源， 用于制备保温恒温材料等。远红外辐射发热织物由于其安全可靠、节能环保、电 热转换效率高、发热均匀等优点，是电发热织物行业发展的理想选择。由此，开 发高性能远红外辐射发热织物具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明目的是提供一种具有良好的远红外性能的发热织物及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种远红外辐射发热织物，其特征在于， 包括依次层叠设置的第一柔性织物基体、柔性碳纳米纤维膜、电极片以及第二柔 性织物基体；所述的柔性碳纳米纤维膜通过静电纺丝技术制备。
本发明还提供了上述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将用于增强远红外性能的纳米颗粒通过超声分散在有机溶剂中得到 纳米颗粒分散液，将用于制备前躯体纳米纤维的聚合物材料加入到所述的纳米颗 粒分散液中，搅拌，形成有机无机复合的纺丝溶液；
第二步：将第一步得到的有机无机复合的纺丝溶液加入到静电纺丝装置的注 射器中，进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜；
第三步：将第二步制备得到的前驱体纳米纤维膜在空气中预氧化，然后在保 护气氛中高温碳化，制备得到柔性碳纳米纤维膜；
第四步：将第一柔性织物基体、柔性碳纳米纤维膜、电极片以及第二柔性织 物基体依次层叠设置并复合在一起，并将所述的电极片与导线连接，得到远红外 辐射发热织物。
优选地，所述的第一步中的纳米颗粒为氧化钛、氧化硅、氧化锆、氧化镁、 氧化铝、氧化铁、碳化硼、碳化钛、碳化钛、碳化锆、硼化钛、硼化锆、硼化铬、 硅化钛、硅化钨、硅化钼、氮化硼、氮化铝、氮化钛、氮化硅、碳粉、石墨烯、 碳纤维、碳纳米管、电气石、莫来石、堇青石以及太极石中的一种，或者任意两 种以上的混合物。
优选地，所述的第一步中的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基 甲酰胺、乙酸、N,N-二甲基乙酰胺、石油醚、四氯化碳、正丁醇、丙醇、异丙醇、 二氯甲烷、甲酸、三氟乙酸、三氯甲烷、二甲基亚砜和乙酸乙酯中的一种，或者 任意两种以上的混合物。
优选地，所述的第一步中的用于制备前躯体纳米纤维的聚合物材料为聚丙烯 腈、沥青、粘胶、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚苯并咪唑和木质素中的一种，或者任 意两种以上的混合物。
优选地，所述的第一步中的有机无机复合的纺丝溶液中聚合物的总浓度为 5％-50％。
优选地，所述的第一步中的搅拌温度为20～60℃，搅拌时间为12～48h。
优选地，所述的静电纺丝的条件为：灌注速度0.2～5mL/h，电压5～30kV， 接收距离5～30cm，相对湿度10～90％，温度10～40℃。
优选地，所述的第三步中的预氧化温度为100-400℃，时间为1-5h。
优选地，所述的第三步中的碳化的参数为：温度控制范围为600-1200℃，加 热速率为0.5-5℃/min，加热时间为1-5h。
优选地，所述的第三步中的碳化的保护气氛包括：氢气、氮气、氨气、丙烷、 丁烷、一氧化碳和丙烯中的一种。
优选地，所述的电极片材料为：钢、铸铁、石墨、黄铜、纯铜、金、银、钨、 铅、铬铜、紫铜和镉铜中的一种，或者任意两种以上的混合物。
优选地，所述的柔性织物基体为：棉、毛、丝、麻、涤纶、锦纶、粘胶、腈 纶、维纶、丙纶和氨纶中的一种，或者任意两种以上的混合物。
本发明根据电热转换和热传递基本原理，结合静电纺丝技术和织物复合技术， 制备得到高性能远红外辐射发热织物，确保织物发热的安全可靠性和均匀稳定性， 并实现发热织物在人体服装和温室热源、保温恒温材料等多领域的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备得到的远红外辐射发热织物的电热层为碳纳米纤维，碳纳米 纤维具有质轻、导电导热性能好、良好的柔软可加工性、耐高温等优点，并其本 身具有远红外性能，克服了传统电热材料耐久性的问题，可以有效实现发热织物 的安全性。
2、本发明制备碳纳米纤维膜时加入的远红外材料颗粒，不仅可以提高碳纳 米纤维膜的远红外性能，还可以有效提高碳纳米纤维膜的柔性，并提高远红外辐 射发热织物的热稳定性。
3、本发明结合静电纺丝工艺，成功的制备了碳纳米纤维，其不仅制备的纳 米纤维直径均匀、分布均匀，并且颗粒在掺杂及附着时简单方便，颗粒在纳米纤 维膜上分布均匀、不易脱落，实现了远红外辐射发热织物发热稳定、发热均匀、 电热转换率高的特点。
4、本发明结合静电纺丝工艺，使得碳纳米纤维膜可以一步成型，且可以重 复使用，生产成本降低，克服了传统电阻丝电热织物成本高，加热不均匀、不稳 定，需要频繁更换等问题。
5、本发明制备的远红外辐射发热织物，不仅确保了织物发热的均匀稳定性 和安全可靠性，而且具有良好的远红外性能，可以实现发热织物在人体服装和温 室热源、保温恒温材料等多领域的应用。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的一种远红外辐射发热织物，其中图(a)为远 红外辐射发热织物的整体简易图，图(b)为复合织物的结构图。
图2为实施例1中制备得到的碳纳米纤维膜的扫描电子显微镜图片。
图3为实施例1中商业化的柔性织物基体的扫描电子显微镜图片。
图4为实施例1中制备的复合织物的扫描电子显微镜图片。
图5为本发明的一种远红外辐射发热织物中的第一柔性织物基体、柔性碳纳 米纤维膜、电极片以及第二柔性织物基体依次层叠形成的三明治结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容 之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于 本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例所用的导热胶购自东莞市茂业胶粘制品有限公司，厚度为 0.2mm。
实施例1
一种远红外辐射发热织物，包括依次层叠设置的第一柔性织物基体41、柔 性碳纳米纤维膜5、电极片1以及第二柔性织物基体42；所述的柔性碳纳米纤维 膜5作为电热层，通过静电纺丝技术制备。电极片1连接导线3。
所述的远红外辐射发热织物的制备方法为：
第一步：将0.176g二氧化硅纳米颗粒加入到7.12g的N,N-二甲基甲酰胺中， 在室温(25℃)和300W的条件下超声分散30分钟得到纳米颗粒分散液，再将 0.88g聚丙烯腈(日本钟渊化学工业公司，Mw＝90000)加入到上述分散液中， 并在室温(25℃)的条件下进行搅拌12h，然后在300W的条件下超声30分钟 进行消泡处理，形成均匀的纺丝溶液。
第二步：将第一步制备好的纺丝溶液加入到静电纺丝装置的注射器中，进行 静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜。具体纺丝参数为：电压20kV，接收距离15cm， 灌注速度1mL/h，室内温度为25℃，相对湿度50％，进行静电纺丝制备得到掺 杂二氧化硅的聚丙烯腈纳米纤维膜。
第三步：将第二步制备的聚丙烯腈纳米纤维膜在鼓风烘箱中的空气氛围内 280℃预氧化2h，在氮气保护气氛中，将得到的预氧化纤维膜在管式炉内以 2℃/min的升温速率加热到850℃，并在850℃下保温2h进行高温碳化处理，得 到掺杂二氧化硅的柔性碳纳米纤维膜。
第四步：如图5所示，将第一柔性织物基体、第三步得到的柔性碳纳米纤维 膜、电极片以及第二柔性织物基体依次层叠形成三明治结构并使用导热胶将其复 合在一起，并将所述的电极片与导线连接，得到远红外辐射发热织物。所述的第 一柔性织物基体和第二柔性织物基体均为商业化的柔性涤纶织物(该涤纶织物的 生产公司为青岛恒业纺织有限公司，规格为45S*45S，140μm(厚度))。
该远红外辐射发热织物的结构如图1所示，其中图(a)为远红外辐射发热 织物整体简易图，图(b)为复合织物的结构图。
图2为步骤三制备得到的柔性碳纳米纤维膜的扫描电子显微镜图片，表明碳 纳米纤维膜掺杂了二氧化硅颗粒，有利于提高碳纳米纤维膜的柔性和远红外辐射 性能。
图3为步骤四中商业化的柔性涤纶织物的扫描电子显微镜图片。
图4为步骤四制备的复合织物的扫描电子显微镜图片。制备得到的远红外辐 射发热织物的远红外法向发射率为0.957。
实施例2
一种远红外辐射发热织物，包括依次层叠设置的第一柔性织物基体、柔性碳 纳米纤维膜、电极片以及第二柔性织物基体；所述的柔性碳纳米纤维膜作为电热 层，通过静电纺丝技术制备。电极片连接导线。
所述的远红外辐射发热织物的制备方法为：
第一步：将0.176g二氧化硅纳米颗粒和0.176g二氧化钛纳米颗粒加入到7.12g的N,N-二甲基甲酰胺中，在室温(25℃)和300W的条件下超声分散30 分钟得到纳米颗粒分散液，再将0.88g聚丙烯腈(日本钟渊化学工业公司， Mw＝90000)加入到上述分散液中，并在室温(25℃)的条件下进行搅拌12h， 然后在300W的条件下超声30分钟进行消泡处理，形成均匀的纺丝溶液。
第二步：将第一步制备好的纺丝溶液加入到静电纺丝装置的注射器中，进行 静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜。具体纺丝参数为：电压20kV，接收距离15cm， 灌注速度1mL/h，室内温度为25℃，相对湿度50％，进行静电纺丝制备得到掺 杂二氧化硅和二氧化钛的聚丙烯腈纳米纤维膜。
第三步：将第二步制备的聚丙烯腈纳米纤维膜在鼓风烘箱中的空气氛围内 280℃预氧化2h，在氮气保护气氛中，将得到的预氧化纤维膜在管式炉内以 2℃/min的升温速率加热到850℃，并在850℃下保温2h进行高温碳化处理，得 到掺杂二氧化硅和二氧化钛的柔性碳纳米纤维膜。
第四步：将第一柔性织物基体、第三步得到的柔性碳纳米纤维膜、电极片以 及第二柔性织物基体依次层叠形成三明治结构并使用导热胶将其复合在一起，并 将所述的电极片与导线连接，得到远红外辐射发热织物。所述的第一柔性织物基 体和第二柔性织物基体均为商业化的柔性涤纶织物(该涤纶织物的生产公司为青 岛恒业纺织有限公司，规格为45S*45S，140μm(厚度))。
该制备得到的远红外辐射发热织物的远红外法向发射率为0.977，表明了二 氧化钛能有效提高织物的远红外性能。
实施例3
一种远红外辐射发热织物，包括依次层叠设置的第一柔性织物基体、柔性碳 纳米纤维膜、电极片以及第二柔性织物基体；所述的柔性碳纳米纤维膜作为电热 层，通过静电纺丝技术制备。电极片连接导线。
所述的远红外辐射发热织物的制备方法为：
第一步：将0.176g二氧化硅纳米颗粒和0.132g托玛琳纳米颗粒加入到7.12g 的N,N-二甲基甲酰胺中，在室温(25℃)和300W的条件下超声分散30分钟得 到纳米颗粒分散液，再将0.88g聚丙烯腈(日本钟渊化学工业公司，Mw＝90000) 加入到上述分散液中，并在室温(25℃)的条件下进行搅拌12h，然后在300W 的条件下超声30分钟进行消泡处理，形成均匀的纺丝溶液。
第二步：将第一步制备好的纺丝溶液加入到静电纺丝装置的注射器中，进行 静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜。具体纺丝参数为：电压20kV，接收距离15cm， 灌注速度1mL/h，室内温度为25℃，相对湿度50％，进行静电纺丝制备得到掺 杂二氧化硅和托玛琳的聚丙烯腈纳米纤维膜。
第三步：将第二步制备的聚丙烯腈纳米纤维膜在鼓风烘箱中的空气氛围内 280℃预氧化2h，在氮气保护气氛中，将得到的预氧化纤维膜在管式炉内以 2℃/min的升温速率加热到850℃，并在850℃下保温2h进行高温碳化处理，得 到掺杂二氧化硅和托玛琳的柔性碳纳米纤维膜。
第四步：将第一柔性织物基体、第三步得到的柔性碳纳米纤维膜、电极片以 及第二柔性织物基体依次层叠形成三明治结构并使用导热胶将其复合在一起，并 将所述的电极片与导线连接，得到远红外辐射发热织物。所述的第一柔性织物基 体和第二柔性织物基体均为商业化的柔性涤纶织物(该涤纶织物的生产公司为青 岛恒业纺织有限公司，规格为45S*45S，140μm(厚度))。
该制备得到的远红外辐射发热织物的远红外法向发射率为0.981，表明了托 玛琳比二氧化钛更能提高织物的远红外性能。

Claims (9)

1.一种远红外辐射发热织物，其特征在于，包括依次层叠设置的第一柔性织物基体、柔性碳纳米纤维膜、电极片以及第二柔性织物基体；所述的柔性碳纳米纤维膜通过静电纺丝技术制备。
2.如权利要求1所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将用于增强远红外性能的纳米颗粒通过超声分散在有机溶剂中得到纳米颗粒分散液，将用于制备前躯体纳米纤维的聚合物材料加入到所述的纳米颗粒分散液中，搅拌，形成有机无机复合的纺丝溶液；
第二步：将第一步得到的有机无机复合的纺丝溶液加入到静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜；
第三步：将第二步制备得到的前驱体纳米纤维膜在空气中预氧化，然后在保护气氛中高温碳化，制备得到柔性碳纳米纤维膜；
第四步：将第一柔性织物基体、柔性碳纳米纤维膜、电极片以及第二柔性织物基体依次层叠设置并复合在一起，并将所述的电极片与导线连接，得到远红外辐射发热织物。
3.如权利要求2所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的纳米颗粒为氧化钛、氧化硅、氧化锆、氧化镁、氧化铝、氧化铁、碳化硼、碳化钛、碳化钛、碳化锆、硼化钛、硼化锆、硼化铬、硅化钛、硅化钨、硅化钼、氮化硼、氮化铝、氮化钛、氮化硅、碳粉、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、电气石、莫来石、堇青石以及太极石中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第一步中的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸、N,N-二甲基乙酰胺、石油醚、四氯化碳、正丁醇、丙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸、三氟乙酸、三氯甲烷、二甲基亚砜和乙酸乙酯中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第一步中的用于制备前躯体纳米纤维的聚合物材料为聚丙烯腈、沥青、粘胶、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚苯并咪唑和木质素中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第一步中的有机无机复合的纺丝溶液中聚合物的总浓度为5％-50％。
4.如权利要求2所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝的条件为：灌注速度0.2～5mL/h，电压5～30kV，接收距离5～30cm，相对湿度10～90％，温度10～40℃。
5.如权利要求2所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，所述的第三步中的预氧化温度为100-400℃，时间为1-5h。
6.如权利要求2所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，所述的第三步中的碳化的参数为：温度控制范围为600-1200℃，加热速率为0.5-5℃/min，加热时间为1-5h。
7.如权利要求2所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，所述的第三步中的碳化的保护气氛包括：氢气、氮气、氨气、丙烷、丁烷、一氧化碳和丙烯中的一种。
8.如权利要求2所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，所述的电极片材料为：钢、铸铁、石墨、黄铜、纯铜、金、银、钨、铅、铬铜、紫铜和镉铜中的一种，或者任意两种以上的混合物。
9.如权利要求2所述的远红外辐射发热织物的制备方法，其特征在于，所述的柔性织物基体为：棉、毛、丝、麻、涤纶、锦纶、粘胶、腈纶、维纶、丙纶和氨纶中的一种，或者任意两种以上的混合物。
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