CN110607439A - 一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，其通过对球形氧化亚镍机械活化，机械活化后的氧化亚镍进行两段逆流氧化酸浸；一段浸出液加入易于酸溶的三元前驱体废料、镍粉、钴粉等含镍、钴、锰等的纯净易酸溶的物料，视物料性质加入适量还原剂或氧化剂将浸出液中的酸消耗至pH值4.0以上，得到镍浸出液；耗酸后的浸出液用于合成三元前驱体、制备高纯度镍板、硫酸镍、氯化镍晶体等。该方法氧化亚镍回收利用率高，流程短，简单易行，成本低，投资少，经济社会效益明显。

Description

一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及球形氧化亚镍中镍元素回收利用，具体涉及一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法。
背景技术
镍常被用于制造不锈钢、合金结构钢等钢铁领域，电镀，高镍基合金和电池等领域，广泛用于飞机、雷达等各种军工制造业，民用机械制造业和电镀工业等。由于镍具有较好的耐腐蚀，耐高温，防锈等性能，因此被广泛应用到不锈钢和合金钢等钢铁领域。在不锈钢应用中镍的消耗量最大，全球2/3的初级镍矿都用于不锈钢的生产。掺镍的合金钢能够提高合金刚的强度，保持其良好的塑性和韧性，主要应用于制造化工生产上的耐酸塔、医疗器械，日常用品，及用于改造桥梁、修造军舰等机械制造、交通运输和军事工业等。镍基合金是指在650～1000℃高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力等综合性能的一类合金。镍基合金产品广泛应用于航空、船舶、化工、电子、医学和能源等工业领域。镍还被应用到电池领域，主要有镍-氢电池、镉-镍电池和锂离子电池等。锂离子电池是目前世界上已工业化的用于可充电性能最好的化学电池，近几年每年生产的锂离子电池有数亿只，而且逐年以超过20%的速度增长。生产锂离子电池所需的原料镍、钴的需求量也随着锂离子电池行业的迅猛发展迅速增长，镍钴锰三元锂离子电池已成为主流的产品，近几年高镍锂离子电池成为未来锂离子电池发展的方向，对金属镍的需求也会随之增长。另外，镍还应用于电镀领域、催化剂，颜料和染料。镍还能制成镍铁素体和镍锌铁素等新型陶瓷，做变压器的铁心和无线电的天线、电磁起重机等，应用非常广泛。
氧化亚镍为浅绿或深绿色粉末状固体，具有良好的催化活性、铁磁性、热敏气敏及电致发光性能，是一种重要的无机功能材料。目前国内生产氧化亚镍粉体主要是利用喷雾热解技术和化学合成后煅烧的技术。氧化亚镍产品一般都经过高温处理，失效后的氧化亚镍的回收利用难度高，对该领域的研究现在还很少，国内能找到的文献和专利也非常有限。
本发明中回收利用的球形镍氧化亚镍为2mm左右墨绿色球形颗粒，原料用2-9mol/L的硫酸溶液在温度90℃条件下未能将镍浸出。该原料用高浓度的硫酸和盐酸均需300℃以上高温，6h以上才可浸出。该球形氧化亚镍产量大，开发该物料经济合理的工业应用方法，具有很大的经济和社会效益。
申请号为CN201711156784.7的专利公开了一种利用镍氧化物在常压下直接浸出制备镍盐的方法，公开了一种常压法浸出镍氧化物制备硫酸镍或氯化镍的方法，是将稀硫酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~5h，逐渐生成黄绿色固体；固液分离后，黄绿色固体先用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用蒸馏水或浓度为1~5%的双氧水水溶液溶解，生成相应的硫酸镍溶液；或将盐酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。本方法制备的镍盐溶液的镍含量都在110g/L以上。该发明处理的氧化亚镍应该为细粉状，低酸度下可以部分浸出，且该方法并不能将氧化亚镍全部溶解，回收率低，经济性较差。
申请号为CN201711156782.8的专利公开了一种由镍氧化物在高温高压条件下酸浸出制备硫酸镍的方法，是将镍氧化物置于反应釜中，加入0.92~3.68mol/L的稀硫酸溶液，在150~260℃的条件下，搅拌反应0.5~8h；反应溶液经抽滤后，滤液为硫酸镍溶液。本发明以较高品质的镍氧化物为原料通过加压高酸浸出法制备硫酸镍，浸出液的镍离子含量可达120g/L，pH=1.7~2.2。该发明在高温高压条件下使镍氧化物生成硫酸镍，高温高压对设备要求高，且氧化亚镍即使用硫酸浸出对不锈钢或钛材质都腐蚀严重，对设备要求很高。
目前，对2mm左右的颗粒状球形氧化亚镍用2-9mol/L的硫酸溶液在温度90℃条件下未能将镍浸出，对该原料用高浓度的硫酸和盐酸均需300℃以上高温，6h以上才可浸出，工业化利用难度大、时间长，效率低。
发明内容
为了解决现有技术中存在的对于大颗粒氧化亚镍工业化利用难度大且处理成本高的问题，本发明提供一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理的方法。
本发明采用的技术方案如下：一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，包括以下步骤：
步骤（1）.球形氧化亚镍机械活化：采用球磨机对球形氧化亚镍进行机械活化使物料粒度控制在50μm以下；
步骤（2）. 两段逆流氧化酸浸：对机械活化后的氧化亚镍浸出，浸出温度80-100℃，先用浓度1.8~3.5mol/L的无机酸进行一段浸出，浸出时间0.5~3h，浸出后浓密机浓密，一段浸出液进入耗酸段，浸出渣进入二段浸出，二段浸出采用浓度3.5-4.5mol/L无机酸，浸出时间0.5~3h，两段浸出过程均加入适量的氧化剂，二段浸出后进行固液分离，二段浸出液返回一段进行逆流浸出；
步骤（3）. 根据氧化亚镍浸出液应用领域，向一段浸出液中加入易酸溶的含镍、钴、锰物料消耗残酸至pH值4.0以上，耗酸后的浸出液用于合成三元前驱体、制备高纯度镍板、硫酸镍、氯化镍晶体。
所述步骤（2）中，无机酸为硫酸、盐酸或硝酸。
所述步骤（2）中，二段浸出液进入一段反应釜时加水稀释为一段要求的酸
浓度。
所述步骤（2）中，氧化剂为双氧水、高锰酸钾、氯酸钠、过硫酸钠或通入纯氧、臭氧。
所述步骤（2）中，二段浸出若有少量未浸出氧化亚镍，则返回步骤（1）机
械活化后继续浸出。
所述步骤（3）中，根据浸出液应用领域，选用不同的原料进行耗酸，如浸出液用于三元前驱体合成，则加入则用三元前驱体或三元废料、镍粉、钴粉、电解锰、金属锰粉等含镍、钴、锰等的物料；如应用于制备硫酸镍晶体、氯化镍晶体、电积镍板等产品，则选用较纯净的碳酸镍、氢氧化镍、镍扣、镍粉等物料进行耗酸；根据耗酸物料的特性加入适当的还原剂或氧化剂，还原剂如双氧水、亚硫酸钠等。氧化剂用过硫酸钠、双氧水、氧气、氯酸钠、高锰酸钾等。
本发明所述氧化亚镍为粒度2mm左右的球形颗粒，硬度大，活性低，镍主品位很高，杂质含量低。
本发明的有益效果在于：
本发明通过对球形氧化亚镍经机械活化至粒度50μm以下后进行两段氧化酸浸，一段采用低酸度浸出，二段采用高酸度浸出，一段浸出液稀释后耗酸进行利用，一段浸出渣进入二段浸出，二段浸出液进入一段反应釜；通过一段低酸度浸出以尽量降低浸出液的酸度，二段高酸度浸出以保证氧化亚镍的浸出率，浸出液根据溶液应用领域和镍解度来保持合适的浓度，如硫酸体系镍浓度100 g/L以下，氯化镍镍浓度200g/L以下，防止溶液和管道结晶。
本发明浸出后的溶液用三元废料等耗酸后可直接用于合成三元前驱体、生产硫酸镍、氯化镍、电解镍板等；本发明是一种简单、高效的氧化亚镍工业化应用方法，氧化亚镍通过机械活化后两段氧化酸浸，得到的镍溶液可应用于多种领域，该方法工艺流程短，简单、高效、易于工业化，氧化亚镍回收率高，成本低，投资少，经济社会效益显著。
本发明浸出过程加入合适的氧化剂如双氧水、高锰酸钾、氯酸钠、过硫酸钠或通入纯氧、臭氧等提高反应速度，二段浸出后几乎没有浸出渣，如有少量浸出渣，则返回机械活化后继续浸出；对于一段浸出液根据使用要求稀释至镍浓度90g/L左右备用；
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体附图，对本发明作进一步详细说明；
本发明球形氧化亚镍为粒度2mm左右的球形或椭球形颗粒，硬度大，活性低，纯度高。
实施例1
一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，对球形颗粒状氧化亚镍原料用球磨机机械活化至物料粒度20μm左右，10m3反应釜两段浸出，其中二段反应釜中为4.5mol/L硫酸，一段加2.0mol/L硫酸，升温至100℃，一级反应釜中加入机械活化后的氧化亚镍，流量为2.3t/h，二级加酸，硫酸流量1.62m3/h，纯水流量4.92m3/h，一级不再加酸，只加水，水流量为8.2m3/h，保持浸出液酸度不变，浸出0.5h，两段浸出过程均加入过硫酸钠，20%过硫酸钠流量分别为1.1m3/h，一段浸出用浓密机浓密后，上清液出液进入耗酸段，浸出渣进入二段反应釜进行浸出，浓密机浓密，上清液进入一级反应釜进行两级逆流浸出，浸出液用碳酸镍耗酸，碳酸镍加入固体，加入流量为0.24t/h，耗酸温度50℃，调节溶液的pH值为5.2，浸出液稀释至镍浓度100g/L左右备用。
实施例2
一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，对球形颗粒状氧化亚镍原料用球磨机机械活化至物料粒度30μm左右，10m3反应釜两段浸出，其中，二段反应釜中为3.5mol/L硫酸，一段加2.5mol/L硫酸，升温至90℃，一级反应釜中加入机械活化后的氧化亚镍，流量为0.72t/h，二级加酸，硫酸流量0.51m3/h，纯水流量1.87m3/h，一级不再加酸，只加水，水流量为1.87m3/h，保持浸出液酸度，浸出2h，两段浸出过程均加入双氧水，30%过硫酸钠流量分别为0.35m3/h，一级反应釜中加入机械活化后的氧化亚镍，用浓密机浓密后，上清液出液进入耗酸段，浸出渣进入二段反应釜进行浸出，两段浸出过程加入适量双氧水，浓密机浓密，上清液进入一级反应釜进行两级逆流浸出，浸出液加入适量废三元正极前驱体，流量72kg/h，20%亚硫酸钠72L/h，耗酸温度60℃，调节溶液的pH值为4.6，浸出液稀释至镍浓度90g/L左右备用，配入适量的硫酸钴和硫酸锰等可用于合成三元前驱体。
实施例3
一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，对球形颗粒状氧化亚镍原料用球磨机机械活化至物料粒度50μm左右，10m3反应釜两段浸出，其中二段反应釜中为4.5mol/L硫酸，一段加3.5mol/L硫酸，升温至85℃，一级反应釜中加入机械活化后的氧化亚镍，流量为0.67t/h，二级加酸，硫酸流量0.48m3/h，纯水流量1.44m3/h，一级不再加酸，只加水，水流量为0.59m3/h，保持浸出液酸度，两段浸出过程加入双氧水，30%过硫酸钠流量0.67m3/h，浸出3h，用浓密机浓密后，上清液出液进入耗酸段，浸出渣进入二段反应釜进行浸出，两段浸出过程均通入纯氧，氧气流量分别为0.5m3/h左右，二段浓密机浓密，上清液进入一级反应釜进行两级逆流浸出，浸出液用氢氧化镍耗酸，氢氧化镍加入固体，加入速度0.67kg/h调节溶液的pH值为6.0，浸出液稀释至镍浓度100g/L左右备用。
以上所述，为本发明的较佳实施例，凡依据本发明的技术实质对以上实施例做任何形式的简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）.球形氧化亚镍机械活化：采用球磨机对球形氧化亚镍进行机械活化使物料粒度控制在50μm以下；
步骤（2）.两段逆流氧化酸浸：对机械活化后的氧化亚镍浸出，浸出温度80-100℃，先用浓度1.8~3.5mol/L的无机酸进行一段浸出，浸出时间0.5~3h，浸出后浓密机浓密，一段浸出液进入耗酸段，浸出渣进入二段浸出，二段浸出采用浓度3.5-4.5mol/L无机酸，浸出时间0.5~3h，两段浸出过程均加入适量的氧化剂，二段浸出后进行固液分离，二段浸出液返回一段进行逆流浸出；
步骤（3）. 根据氧化亚镍浸出液应用领域，向一段浸出液中加入易酸溶的含镍、钴、锰物料消耗残酸至pH值4.0以上，耗酸后的浸出液用于合成三元前驱体、制备高纯度镍板、硫酸镍、氯化镍晶体。
2.根据权利要求1所述的一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，无机酸为硫酸、盐酸或硝酸。
3.根据权利要求1或 2所述的一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，二段浸出液进入一段反应釜时加水稀释为一段要求的酸浓度。
4.根据权利要求3所述的一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，氧化剂为双氧水、高锰酸钾、氯酸钠、过硫酸钠或通入纯氧、臭氧。
5.根据权利要求1 、 2或4所述的一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，二段浸出若有少量未浸出氧化亚镍，则返回步骤（1）机械活化后继续浸出。
6.根据权利要求5所述的一种球形氧化亚镍分段氧化酸浸处理方法，其特征在于：步骤（3）中，浸出液用于三元前驱体合成，则加入三元废料或其他含镍、钴和锰等的物料；用于生产硫酸镍晶体、氯化镍晶体、电积镍板等产品，则加入较纯净的含镍物料：碳酸镍、氢氧化镍。
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