CN110606534A - 一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：S1:将二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与环氧氯丙烷混合，并通氮气进行保护；S2:将引发剂与水混合均匀，制成引发剂混合液，在水浴条件下，控制温度为25‑55℃，向S1中的反应体系加入部分引发剂混合液，混合搅拌30‑90min，升温至55‑90℃，加入剩余的引发剂混合液，混合搅拌30‑60min；S3:继续加入液体硫酸铁，混合搅拌30‑60min。本发明的絮凝剂投药量少，且有助于降低污水的油含量、COD，使用效果好，可以有效减少装置设备，缩短水处理流程；本发明的絮凝剂制备方法简单，能够适用大规模的工业化生产。

Description

一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法。
背景技术
在石油化工领域，延迟焦化是当前将廉价重质油转化为高附加值的轻质油产品的主要手段之一。但延迟焦化装置产生的污水处理难度大，国内大部分炼油厂的延迟焦化装置采用放空污水，并通过重力沉降罐、除油器进行处理，处理后的含硫污水仍然含有大量的乳化油，会给后续装置带来很大的处理负荷。部分炼油厂采用絮凝破乳进行处理，但是需要三次投药，而且投药量大，加药罐、加药装置多，使得污水处理流程长。因此，急需一种能够解决现有问题的石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法。
本发明提供了如下的技术方案：
一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1:将二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与环氧氯丙烷混合，并通氮气进行保护；
S2:将引发剂与水混合均匀，制成引发剂混合液，在水浴条件下，控制温度为25-55℃，向S1中的反应体系加入部分引发剂混合液，混合搅拌30-90min，升温至55-90℃，加入剩余的引发剂混合液，混合搅拌30-60min；
S3:继续加入液体硫酸铁，混合搅拌30-60min。
优选的，S1-S3步骤中各原料的质量百分比为：环氧氯丙烷5-30％，二甲基二烯丙基氯化铵5-20％，硫酸铁5-20％，引发剂0.004-0.8％，其余为水。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和过硫酸钾中的一种或者两种及以上的混合物。
优选的，所述二甲基二烯丙基氯化铵为水溶液形式，该水溶液的质量浓度为5-60％。
优选的，S2步骤中，先加入的部分引发剂混合液与后加入的剩余引发剂混合液的质量比为1-3：1。
本发明的有益效果是：
本发明的絮凝剂为有机絮凝剂和无机絮凝剂复合而成，同时具有两种絮凝剂的优点，具有投药量少的优点，可以有效减少装置设备，缩短水处理流程；通过本发明絮凝剂对焦化含油污水进行处理，有助于降低污水的油含量、COD,使用效果好，且本发明的絮凝剂制备方法简单，能够适用大规模的工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1:将17质量份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与25质量份环氧氯丙烷混合，并通氮气进行保护，其中二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％；
S2:将0.5质量份引发剂与42.5质量份水混合均匀，制成引发剂混合液，在水浴条件下，控制温度为45-55℃，向S1中的反应体系加入部分引发剂混合液，混合搅拌60min，升温至75-85℃，加入剩余的引发剂混合液，混合搅拌60min，其中引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和过硫酸钾的混合物，先加入的部分引发剂混合液与后加入的剩余引发剂混合液的质量比为1：1；
S3:继续加入15质量份液体硫酸铁，混合搅拌30min。
实施例2
一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1:将50质量份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与20质量份环氧氯丙烷混合，并通氮气进行保护，其中二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为30％；
S2:将0.5质量份引发剂与14.5质量份水混合均匀，制成引发剂混合液，在水浴条件下，控制温度为45-55℃，向S1中的反应体系加入部分引发剂混合液，混合搅拌60min，升温至75-85℃，加入剩余的引发剂混合液，混合搅拌50min，其中引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和过硫酸钾的混合物，先加入的部分引发剂混合液与后加入的剩余引发剂混合液的质量比为2：1；
S3:继续加入15质量份液体硫酸铁，混合搅拌40min。
实施例3
一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1:将33.5质量份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与25质量份环氧氯丙烷混合，并通氮气进行保护，其中二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为30％；
S2:将0.5质量份引发剂与21质量份水混合均匀，制成引发剂混合液，在水浴条件下，控制温度为45-55℃，向S1中的反应体系加入部分引发剂混合液，混合搅拌60min，升温至75-85℃，加入剩余的引发剂混合液，混合搅拌50min，其中引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和过硫酸钾的混合物，先加入的部分引发剂混合液与后加入的剩余引发剂混合液的质量比为2：1；
S3:继续加入20质量份液体硫酸铁，混合搅拌40min。
实施例1-3的石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的测试方法为：取石油炼化延迟焦化含油污水，调节石油炼化延迟焦化含油污水的pH范围至6-10，然后投加絮凝剂，每升污水的絮凝剂的投加量的范围100-1000mg，絮凝剂投加完成后，需快速搅拌1-3min，搅拌速度为10-80r/min，静置待破乳后的油与水分层，检测化验原水与分离后的水的COD值和油含量，测试结果如表1所示。
表1实施例1-3的絮凝剂的性能测试结果
絮凝剂投加量(mg/L) COD(mg/L) 油含量(mg/L)
检测化验原水 40647 >1000
实施例1 300 2052 7.86
实施例2 300 2101 9.89
实施例3 300 2115 10.78
从上表可以看出，通过本发明絮凝剂对焦化含硫污水进行处理，有助于降低污水的油含量、COD,使用效果好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与环氧氯丙烷混合，并通氮气进行保护；
S2:将引发剂与水混合均匀，制成引发剂混合液，在水浴条件下，控制温度为25-55℃，向S1中的反应体系加入部分引发剂混合液，混合搅拌30-90min，升温至55-90℃，加入剩余的引发剂混合液，混合搅拌30-60min；
S3:继续加入液体硫酸铁，混合搅拌30-60min。
2.根据权利要求1所述的一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1-S3步骤中各原料的质量百分比为：环氧氯丙烷5-30％，二甲基二烯丙基氯化铵5-20％，硫酸铁5-20％，引发剂0.004-0.8％，其余为水。
3.根据权利要求2所述的一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和过硫酸钾中的一种或者两种及以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述二甲基二烯丙基氯化铵为水溶液形式，该水溶液的质量浓度为5-60％。
5.根据权利要求1所述的一种石油炼化延迟焦化含油污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，S2步骤中，先加入的部分引发剂混合液与后加入的剩余引发剂混合液的质量比为1-3：1。
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Effective date of registration: 20230601

Granted publication date: 20210928

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Pledgor: Changzhou Zhenbang Chemical Manufacturing Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980042377