CN1106037A - 纯色氧化铁直接红颜料及其制法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新的纯色氧化铁直接红色颜料，以及
该颜料的生产方法和作为亮漆和塑料颜料的用途。
Description
本发明涉及新的纯色氧化铁直接红颜料及其制法和在亮漆及塑料中的用途。
生产红色氧化铁颜料已知有四种方法（T.C.Patton，Pigment Handbook，vol.1，New York 1988，p.288）。其一是红色氧化铁直接沉淀，见之于US 2716595。在此法中，铁（Ⅱ）盐溶液与碱溶液以基本上等当量混合，将空气通入所成的氢氧化铁（Ⅱ）或碳酸铁（Ⅱ）悬浮液。所形成的氧化-氢氧化铁（Ⅲ）晶种料（seed，以下简称种料）悬浮液，在铁（Ⅱ）盐存在下通过加入金属铁、加热和用含氧气体氧化而制成红色颜料。
由DE-B-1084405可知，红色颜料只可以由红色种料悬浮液制造，黄色颜料由黄色种料悬浮液制造。因此最终产物的颜色明显地取决于所用的种料。
黄、红色氧化铁颜料的混合物只能成为棕色，其色调不受欢迎。US-A-3946103披露一种方法，其使用种料改性剂，可以制出由δ-FeOOH颗粒组成的纯红种料悬浮液。
由于此法所制颜料具柔和性，所以具有改进的性质，包括可分散性、光泽如絮凝性质，特别在用于亮漆体系时，从而优于由黄色和黑色氧化铁焙烧所制的颜料。然而在应用于亮漆时，按上述美国专利的直接沉淀法所制氧化铁红色颜料的色纯度达不到用黄色和黑色氧化铁焙烧所制的红色颜料的色纯度。
因此，本发明要解决的问题是提供改进的氧化铁直接红色颜料，其具有前述的卓越性能，但不存在色纯度不足的缺点。
意外发现，新的氧化铁直接红色颜料可满足这些要求，这些颜料不是用红色种料悬浮液以常规方法制造的，而是由黄色种料悬浮液制造，并且在亮漆测试时所得色饱和度（C＊）大于37.5 CIELAB单位。
因此，本发明涉及氧化铁直接红色颜料，其特征在于，其亮漆测试的色饱和度（C＊）大于37.5 CIELAB单位，优选大于38.9。
在亮漆测试中，本发明的颜料具有比迄今已知的直接红色颜料（Bayferrox 510R，按US-A-3946103制造;或Pfizer Croma Red RO 3097R）更高的色饱和度，也优于黑色颜料焙烧所得的红色颜料（例如按DE-A-2826941制造，Bayferrox 105MR）。
在亮漆测试中得到特别高的红色成分（a＊），从而成为美观的纯色漆层。
在一优选方案中，按本发明的氧化铁直接红色颜料的特征在于，在亮漆测试中，其红色成分（a＊）大于27.5，黄色成分（b＊）大于23，CIELAB单位。
按本发明的氧化铁直接红色颜料的制取是：制备黄色针铁矿种料悬浮液（α-FeOOH），加入铁（Ⅱ）盐溶液和金属铁，或者加入铁（Ⅱ）盐溶液和碱溶液，加热和用含氧气体氧化。
需指出的意外发现是，通过此方法之可以得到纯色氧化铁红色颜料是因为在先有技术中，由黄色种料悬浮液只可以制出黄色氧化铁颜料。
因此，本发明还涉及制造纯色饱和氧化铁直接红色颜料的方法，包括用碱溶液沉淀铁（Ⅱ）盐并且用含氧气体氧化，向种料悬浮液中加入铁（Ⅱ）盐溶液和金属铁或铁（Ⅱ）盐溶液和碱溶液，并且用含氧气体氧化，直至得到所要的色调为止，其中将实质上由具有比表面积大于100m2/g和平均粒径小于0.2μm的星状分支的颗粒所组成的黄色针铁矿种料悬浮液用作为所述的种料悬浮液，用于合成该颜料。
其中BET表面积是由氮-单点法（DIN 66131）测定，粒径是由电子显微照相测定。
在本发明方法中，可以通过建立适当条件在悬浮液中直接制备种料悬浮液，或者使用分别制备的种料。
用于本发明方法的种料悬浮液的颗粒形状与用于制造氧化铁黄色颜料的常规种料是完全不同的。
图1示出用于本发明的针铁矿种料的典型星状分支。为进行比较，图2示出的是常规黄色种料，其由未分支的针状单个颗粒所组成，并且由它合成颜料得到黄色氧化铁颜料。
所述黄色针铁矿种料悬浮液（α-FeOOH）的制备是由碱溶液沉淀铁（Ⅱ）盐，随后用含氧气体氧化。
在本发明一优选方案中，所述种料悬浮液如下制备：
（a）制取硫酸铁（Ⅱ）水溶液，其浓度约10-80g/升，优选为20-40g/升;
（b）向该硫酸铁（Ⅱ）水溶液中加入约0.8-1.0、优选0.85-0.95当量的碱作为沉淀剂，沉淀成为氢氧化铁（Ⅱ）或碳酸铁（Ⅱ）悬浮液;
（c）借助于含氧气体向所述悬浮液中强烈通气以氧化所述氢氧化铁（Ⅱ）或碳酸铁（Ⅱ），形成具α-FeOOH改性的氧化-氢氧化铁（Ⅲ）悬浮液。
可以使用来自钢酸浸洗工序和/或生产二氧化钛工厂的铁（Ⅱ）盐，特别有益的是制备硫酸铁（Ⅱ）溶液。
种料形成的适宜温度优选为15-40℃，更优选20-35℃。
借助于加入0.8-1.0、优选0.85-0.95当量的碱来沉淀成为氢氧化-或碳酸铁（Ⅱ）悬浮液，优选使用NaOH、Na2CO3、NH3、MgO和/或MgCO3。
沉淀之后是氧化，优选用空气作为氧化剂。为此，每升悬浮液每小时使用20-300升空气。
有利方式是将所得种料悬浮液于70-100℃成熟1-4小时。
得到的是黄色种料悬浮液，由射线照相相分析得知，是单独由针铁矿所组成（α-FeOOH）（ASTM No.29.0713）。
形成颜料时，优选使用种料4-30g/升，按Fe2O3计算，更优选为7-20g/升。
形成颜料的有利方式有两种方法。第一方法是将金属铁和铁（Ⅱ）盐溶液加入到种料悬浮液中，然后加热到70-100℃、优选75-90℃，并以每升悬浮液每小时0.2-50升通入空气进行氧化，直至得到所要求的色调为止。这时的情况是种子的增大倍数为3-15，优选4-10。
第二方法，将种料悬浮液加热至70-100℃、优选75-90℃，然后加入铁（Ⅱ）盐溶液和碱溶液，然后以每升悬浮液每小时约1-400升通入空气进行氧化，直至得到所要求的色调为止，其pH值为4-5。在种子加大倍数为3-15，优选4-10之后，也得到所要求的色调。
除掉盐溶液可以采用过滤和洗涤或采用沉降法。所成的红色糊状物可以加工成为浆料，或干燥后研磨成为粉末状颜料。
所得到的是柔和的纯色氧化铁颜料。由X-射线物相分析（ASTM No.33.0664）探测到是α-Fe2O3。
为用于涂料方面的颜料颜色测试是在Alkydal L 64中进行（Bayer AG产品，一种含63%亚麻油和23%邻苯二甲酸酐的醇酸树脂，其中加有5%Luvotix HT（Lehmann& Voss产品）以提高粘度）。该颜料的体积浓度为10%。
CIELAB数据（DIN 6174）的测定是应用带有Ulbricht球的颜色测定仪（照明条件d/8°，标准光类型C/2°）;包括表面反射。
表1示出本发明一些颜料的比色数据，以及供比较用的一些市售品的相应数据。
色饱和度（C＊）是对颜料色纯度的量度。
本发明还涉及按本发明方法所制氧化铁红色颜料的用途，用于为亮漆和塑料加颜料着色，可以用粉末状颜料和糊状或浆液颜料。
图1是按本发明方法所制氧化铁种料（针铁矿），其可在颜料合成过程中使得制出的是纯色的红色颜料。为比较起见，图2所示是常规的黄色氧化铁种料（针铁矿），其在颜料合成过程中使得制出的是黄色颜料。图3所示是一些氧化铁红色颜料在建筑材料测试中的CIELAB数据（以a＊-b＊面绘图）。
由以下的实例阐明但非限定本发明，描述黄色种料悬浮液形成及按本发明红色颜料的合成。
实例1
先装入22.3升来自二氧化钛生产工序的硫酸铁溶液（浓度25g/升，FeSO4）。温度为31℃。加入1.325升4.75N的NaOH溶液，然后用52升空气/小时/升悬浮液的流量氧化该悬浮液28分钟。所得黄色种料悬浮液加热至80℃搅拌2小时。
实例2
先装入44m3来自二氧化钛生产工序的硫酸铁溶液（浓度24.6g/升，FeSO4）。温度为29℃。加入2.85m34.5N的NaOH溶液，然后用215升空气/小时/升悬浮液的流量氧化该悬浮液30分钟。所得黄色种料悬浮液加热至80℃搅拌2小时。
实例3
将126ml硫酸铁（Ⅱ）溶液（200g/升FeSO4）、1603ml水和450g金属铁加入到3271ml实例1所制的种料悬浮液中。加热至85℃后，用20升空气/小时/升悬浮液的流量氧化该悬浮液。40小时后，该黄色种料悬浮液转化成纯红色颜料。其倍增因数为11.5。将悬浮液过滤、洗涤至无盐、于85℃干燥，将所得颜料研磨。
实例4
将336ml硫酸铁（Ⅱ）溶液（200g/升FeSO4），6664ml水和1600g金属铁加入到14，000ml实例2所制的种料悬浮液中。加热85℃后，以0.5升空气/小时/升悬浮液的流量氧化该悬浮液。
22小时后，该黄色种料悬浮液转化成为纯色的红色颜料。其倍增因数是4.4。将悬浮液过滤，洗涤至无盐，于85℃干燥，将所得颜料研磨。
Claims (19)
1、一种氧化铁直接红色颜料，其具有亮漆测试的色饱和度大于37.5CIELAB单位。
2、权利要求1的氧化铁直接红色颜料，其中在亮漆测试中的红色成分（a＊）为大于27.5 CIELAB单位，黄色成分（b＊）大于23 CIELAB单位。
3、一种制造纯色氧化铁红色颜料的方法，包括：
将铁（Ⅱ）盐溶液和金属铁或铁（Ⅱ）盐溶液和碱溶液加入到一种晶种料悬浮液中;
用含氧气体进行氧化，直至得到所要求的色调;
其中用于合成该颜料的晶种料悬浮液是实质上由比表面积大于100m2/g、平均粒径小于0.2μm的星状分支的颗粒所组成的黄色针铁矿晶种料悬浮液。
4、权利要求3的方法，其中的晶种料悬浮液制备步骤为：
（a）制取硫酸铁（Ⅱ）水溶液，其浓度约10-80g/升;
（b）向该硫酸铁（Ⅱ）水溶液中加入约0.8-1.0当量的碱作为沉淀剂，沉淀成为氢氧化铁（Ⅱ）或碳酸铁（Ⅱ）悬浮液;
（c）借助于含氧气体向所述悬浮液中强烈通气以氧化所述氢氧化铁（Ⅱ）或碳酸铁（Ⅱ），形成所述晶种料悬浮液。
5、权利要求4的方法，其中的沉淀和氧化步骤在约15-40℃温度范围进行。
6、权利要求4的方法，其中的沉淀剂包括选自NaOH、Na2CO3、NH3、MgO、MgCO3的至少一种物质。
7、权利要求4的方法，其中的晶种料悬浮液于约70-100℃温度成熟1-4小时。
8、权利要求3的方法，其中该晶种料悬浮液中的晶种料浓度为约4-30g/升。
9、权利要求3的方法，其中向该晶种料悬浮液中加入金属铁和铁（Ⅱ）盐溶液，然后将该悬浮液加热至约70-100℃，然后中以约0.2-50升空气/小时/升悬浮液通气进行氧化，直至得到所要的色调为止。
10、权利要求3的方法，其中该晶种料悬浮液是加热到约70-100℃，然后加入铁（Ⅱ）盐溶液和碱溶液，然后以约1-400升空气/小时/升悬浮液通气氧化该悬浮液，直到得到所要的色调为止。
11、权利要求1的氧化铁直接红色颜料，其具有亮漆测试的色饱和度大于38.9 CIELAB单位。
12、权利要求4的方法，其中该硫酸铁（Ⅱ）水溶液的浓度为约20-40g/升。
13、权利要求4的方法，其中在步骤（b）中加入的碱沉淀剂为约0.85-0.95当量。
14、权利要求5的方法，其中该沉淀和氧化步骤于约20-35℃的温度进行。
15、权利要求8的方法，其中该晶种料悬浮液中晶种料的浓度为约7-20g/升。
16、权利要求9的方法，其中该悬浮液是加热到约75-90℃。
17、权利要求10的方法，其中该悬浮液是加热到约75-90℃。
18、权利要求4的方法，其中该含氧气体是空气。
19、权利要求18的方法，其中所述空气是通入到所述氢氧化铁（Ⅱ）或碳酸铁（Ⅱ）的悬浮液中，通入量为约20-300升空气/小时/升所述悬浮液。
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