CN110596429A - 嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征方法。该方法为：采用原子力显微镜，在其微悬臂探针和基底上分别黏附一个表面吸附有嵌段式聚合物的油滴，两个油滴处于上下正对轴对称位置；嵌段式聚合物具有亲水端和疏水端；基底上的油滴位于溶解有嵌段式聚合物的盐溶液中；设置原子力显微镜参数，使两个油滴发生正对碰撞，测量油滴间的作用力；依次采取不同盐离子浓度、不同嵌段式聚合物浓度的连续相驱替前一连续相，测量油滴间的作用力；获取连续相下的油滴作用力曲线，实现嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征。该方法能够表征嵌段式聚合物在连续相中的聚集甚至析出对油滴间相互作用的影响，为含嵌段式聚合物的分散体系性质的研究提供参考。

Description

嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征方法
技术领域
本发明属于乳状液物理化学性质研究的石油化工技术领域，具体涉及一种嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征方法。
背景技术
含有表面活性剂的油水乳状液存在于工业生产的各个领域，如石油化工、化妆品、医药和食品工业当中。
油水乳状液是一种复杂的多元混合物，以一种液体被另一种液体分散成液滴的方式存在。这种存在方式使得无论是体系的宏观流动特性还是微观性质均与单相存在较大的差异。油水乳状液中有很多复杂的行为，如液滴布朗运动、紊流扰动、密度差异、界面剪切等作用，受这些作用的影响，分散相中的液滴会发生破裂、絮凝、聚并等行为，使得体系的性质极其复杂。
表面活性物质在油水界面上的吸附，会对油水界面的稳定性产生极大的影响，从而改变油水体系的性质。在工业生产中，往往会在油水乳状液中加入表面活性物质，来改变油水乳状液的性质，达到预期的性质。
例如在石油工业中，工艺流程中加入的某些化学试剂会吸附在油水界面，成为表面活性物质。而直接在地层中开采出的原油往往含有大量的胶质、沥青质等天然表面活性剂，导致乳状液大量产生，并且对乳状液的性质产生明显的影响。
乳状液的稳定性，在微观尺度上主要由分散相液滴的絮凝、界面膜破裂、液滴聚结和大液滴的沉降的难易决定。众多研究发现，含有表面活性剂的体系中油水界面的性质会对乳状液的稳定性产生很大的影响。
液滴的聚并依赖于两个液滴相互碰撞时的力学作用。因此，对两个液滴相互作用的研究有助于进一步深化对分散相体系的微观认识，加深对破乳机理的研究，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征方法。该方法能够在嵌段式聚合物存在的条件下有效的调控分散体系内油滴间相互作用力；表征大分子物质在连续相中的聚集甚至析出对油滴间相互作用的影响，为含嵌段式聚合物的分散体系性质的研究提供参考。
本发明的目的通过以下技术手段得以实现：
本发明提供一种嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征方法，其包括以下步骤：
采用原子力显微镜，于原子力显微镜的微悬臂探针和基底上分别黏附一个表面吸附有嵌段式聚合物的油滴，两个油滴处于上下正对轴对称位置；所述嵌段式聚合物具有亲水端和疏水端；
所述基底上的油滴位于第一连续相环境中，所述第一连续相为溶解有嵌段式聚合物的盐溶液；
设置原子力显微镜碰撞速度、碰撞力度，使两个油滴发生正对碰撞，测量油滴间的作用力；
依次采取不同盐离子浓度、不同嵌段式聚合物浓度的连续相驱替前一连续相，排挤出前一连续相，实现连续相的改变替换，在相同的碰撞条件下，测量油滴间的作用力；
获取不同盐离子浓度、不同嵌段式聚合物浓度的连续相下的油滴作用力曲线，实现嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征。
嵌段式聚合物属于大分子表面活性物质，是由疏水端(亲油端)和亲水端两部分组成，疏水端在油滴表面吸附进而改变油水界面性质。嵌段式聚合物在油水界面上的吸附，会使得油滴表面形成类似聚合物毛刷的结构，在两个油滴接近的过程当增大油滴间的排斥，中阻碍油滴的聚并。同时，嵌段式聚合物在连续相如水相中溶解的机理是其亲水基团在水中形成了水化膜；而在高盐离子浓度下，由于盐离子和水分子结合的能力强于大分子表面活性物质，活性剂周围的水化膜被破坏，嵌段式聚合物倾向于形成亲水端在外，疏水端在内的聚集体，甚至析出沉淀。在连续相中，大的聚集体相对于分散的单个嵌段式聚合物分子，会对油滴的聚并产生更大的阻碍作用，阻止油滴聚并提高油水分散体系的稳定性。
本发明中，油滴的力学行为主要是指油滴间的相互碰撞的作用力，以及对油水分散体系稳定性的影响。
本发明中，在嵌段式聚合物存在的油水分散体系中，通过调节大分子嵌段式聚合物的浓度改变其在界面上的吸附量，以及调节连续相中盐离子的浓度(如增加盐离子浓度)，利用其盐控自组装行为，改变其中大分子表面活性物质聚集体的大小，增大分散体系中油滴间的阻力，阻止其聚并，进而提高分散体系的稳定性。
在本发明一实施方式中可以看出，在低盐离子浓度条件下，通过改变嵌段式聚合物的浓度大小可以看出嵌段式聚合物在连续相中的浓度越大，其在油滴上的吸附量也就越大，油滴间的相互作用时的阻碍也就越大，油滴越不易聚并，油水分散体系越稳定。
在本发明另一实施方式中可以看出，通过改变连续相中的盐离子的浓度，随着盐离子浓度的增大，油滴间的排斥力也显著增大，盐离子浓度的增大能够显著增大油水分散体系中嵌段式聚合物的聚集体的尺寸，从而增大两个油滴之间的空间位阻，进而增大油滴间的相互作用力，更大的阻力使得油滴更加不容易聚并，进而提高了油水分散体系的稳定性。
采取本发明的方法能够于微纳米尺度下，在嵌段式聚合物存在的条件下有效的调控分散体系内油滴间相互作用力，分析嵌段式聚合物在油水表面的吸附和其在连续相中存在、聚集对油滴相互作用产生的影响，表征大分子物质在连续相中的聚集甚至析出对油滴间相互作用的影响，为含嵌段式聚合物的分散体系性质的研究提供参考，提高对嵌段式聚合物存在下，油水分散相油滴之间的相互作用的认识。
本发明中，利用原子力显微镜(AFM)控制两个油滴以一个恒定的速率，发生正对碰撞。原子力显微镜的核心部件为微悬臂，当微悬臂的探针与样品表面接触时，由于探针尖端原子与样品表面原子间存在微弱的排斥力，使得微悬臂发生一定的线弹性变形，通过激光得到变形程度，进而得到作用力，通过AFM测量记录整个相互作用过程中的受力随时间变化的力曲线。本发明的AFM测量采用的是美国布鲁克公司Multimode8型液体探针架MTFML-V2。
上述的方法中，优选地，于原子力显微镜的微悬臂探针和基底上分别黏附一个油滴的方法包括：
利用注射器(优选超细注射器)在原子力显微镜的基底(优选为硅片基底)上喷洒多个油滴；
将嵌段式聚合物溶解于盐溶液中并覆盖在有油滴的基底表面，形成油滴为分散相，溶解有嵌段式聚合物的盐溶液为连续相的体系；
静置使油滴吸附嵌段式聚合物，然后在基底中选取大小合适的两个吸附有嵌段式聚合物的油滴并排除掉其他油滴，通过原子力显微镜的微悬臂探针黏附其中一个油滴；
其中，微悬臂探针的亲油性大于基底。
上述的方法中，通过静置处理能够实现嵌段式聚合物吸附于油滴表面，优选静置时间为30min。此外，由于探针的亲油性大于基底，探针和油滴的黏附力大于基底和油滴的粘附力；通过探针接触基底的油滴，再将探针向远离基底的方向运动，油滴转而黏附在探针上，从基底上脱离，从而可以将油滴从基底转移到探针上。通过AFM的设置实现探针上的油滴和基底上的油滴处于上下正对轴对称位置。两个油滴之间的距离需满足在连续相驱替过程中，连续相能够接触到上下两个油滴；优选地，两个油滴之间的距离为2μm。
上述的方法中，优选地，所述溶解有嵌段式聚合物的盐溶液中的盐包括氯化钠和/或氯化钾，但不限于此。
上述的方法中，优选地，所述嵌段式聚合物包括F68嵌段式聚合物、F108嵌段式聚合物和F88嵌段式聚合物等中的一种；但不限于此。
本发明中，嵌段式聚合物F68(PEO-PPO-PEO)，其中间链为亲油基团聚氧丙烯(PPO)，两侧为亲水基团聚氧乙烯(PPO)；F68在油水界面中吸附时，亲油基团没入油滴当中，两个亲水基团向水相伸展；在吸附浓度较大时，F68分子排列紧密，可以在油滴表面形成“聚合物毛刷”。
上述的方法中，优选地，所述油滴包括正十四烷和/或硅油等；但不限于此，粘度较大的油滴均适用于本发明。
上述的方法中，优选地，两个油滴的碰撞速度为恒定速度，优选为4μm/s；最大碰撞力为5nN。
上述的方法中，优选地，溶解有嵌段式聚合物的盐溶液中盐离子的浓度为20mM～500mM；嵌段式聚合物的浓度为100μM～500μM。本发明中，嵌段式聚合物可以先溶解于去离子水中，配制成不同浓度的嵌段式聚合物溶液，后续可以直接与盐溶液混合获得溶解有嵌段式聚合物的盐溶液。
上述的方法中，优选地，所述基底上和所述微悬臂探针上油滴的半径为30～100μm。
上述的方法中，优选地，依次采取不同盐离子浓度、不同嵌段式聚合物浓度的连续相驱替前一连续相之前，先采用不含嵌段式聚合物的低浓度的盐溶液进行驱替平衡；优选盐溶液的浓度为20mM。此种方法能够考察嵌段式聚合物分子仅存在于油滴表面时，油滴之间相互作用力。
上述的方法中，优选地，油滴的碰撞和驱替过程在密闭环境中进行；进一步优选地，通过O形橡胶环圈起一个空间，使油滴的碰撞和驱替在圈起的空间内进行。
本发明中，通过后一连续相驱替前一连续相排挤出前一连续相，实现连续相的改变替换，每次驱替要注入相当于十倍液槽(O形橡胶环圈起密闭空间)体积的液体，保证前一种液体被完全替换，O形橡胶环圈设置有驱替的进液口和出液口，用于执行相应的驱替操作，而不破坏***的密封性。此外，在后一连续相驱替前一连续相，将前一连续相排挤出后，需要静置15min以上，以保证探针上的油滴能够重新吸附后一连续相中的嵌段式聚合物。
上述的方法中，优选地，所述微悬臂探针采用镀金探针，且在十二烷基硫醇溶液中浸泡过(优选浸泡12h)，并进行了酒精洗涤和氮气烘干处理。采取此种方法能够保证硫醇吸附于金探针的表面，这样处理过的探针相比于基底具有较强的亲油性。
本发明的有益效果：
本发明的方法能够于微纳米尺度下，在嵌段式聚合物存在的条件下有效的调控分散体系内油滴间相互作用力，分析嵌段式聚合物在油水表面的吸附和其在连续相中存在、聚集对油滴相互作用产生的影响，表征大分子物质在连续相中的聚集甚至析出对油滴间相互作用的影响，为含嵌段式聚合物的分散体系性质的研究提供参考，提高对嵌段式聚合物存在下，油水分散相油滴之间的相互作用的认识。
附图说明
图1为本发明中原子力显微镜上油滴相互作用的示意图。
图2为本发明中驱替过程的示意图。
图3为本发明实施例1中油滴分别在100μM和500μM浓度的F68盐溶液当中吸附F68分子后，用纯NaCl溶液驱替，之后进行力测量的结果对比图。
图4为本发明实施例2中连续相为100μM的F68、20mM的NaCl溶液和20mM纯NaCl溶液的力曲线对比图。
图5为本发明实施例2中连续相为500μM的F68、20mM的NaCl溶液和20mM纯NaCl溶液的力曲线对比图。
图6为本发明实施例2中连续相F68浓度均为500μM，NaCl浓度分别为100mM、300mM、500mM时的力曲线对比图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下述实施例中采用的聚合物为嵌段式聚合物F68(PEO-PPO-PEO)，其中间链为亲油基团聚氧丙烯(PPO)，两侧为亲水基团聚氧乙烯(PPO)。F68在油水界面中吸附时，亲油基团没入油滴当中，两个亲水基团向水相伸展。在吸附浓度较大时，F68分子排列紧密，可以在油滴表面形成“聚合物毛刷”。
采用的分散相油滴为正十四烷；连续相为溶有F68的NaCl盐溶液。
通过调节连续相中NaCl的浓度，可以调控F68分子在盐溶液中的聚集状态。在高的NaCl盐浓度下F68分子会发生自组装聚集现象。F68这种嵌段式聚合物溶于水，是因为其亲水基团在水中形成水化膜。NaCl溶液中的离子与水结合的能力强于F68这种嵌段式聚合物。因此在高盐浓度的溶液内F68的溶解度将会降低，形成亲水端在外疏水端在里的自组装聚集体。
实施例中利用AFM直接测量了油滴在F68盐溶液中的相互作用力，并且通过驱替手段表征了F68在油水界面，即油滴表面吸附和在体相中的存在对油滴间相互作用的影响。通过改变NaCl的浓度，利用盐析原理可以使得F68在体相中形成聚集体，进一步影响油滴间的相互作用。
AFM测量使用美国布鲁克公司Multimode8型液体探针架MTFML-V2。
实施例中F68表面活性剂在油滴表面的吸附可以视为一种不可逆过程，即驱替前后，表面活性剂在界面上的吸附量的变化，以及其对油滴间作用力的影响可以忽略。
实施例中使用硅片作为基底；探针架的O形密封圆环和基底均用乙醇和水清洗干净，之后用氮气干燥；所有的测量均在pH＝6的溶液条件下进行。
将F68溶解于去离子水中，超声波处理1.5小时保证其完全溶解，用于配制成不同浓度的嵌段式聚合物溶液。用超细注射器在基底喷撒油滴(微小油滴，直径在几十微米)。将一个较大的连续相液滴(溶解有F68的NaCl溶液)(直径在几个毫米)缓慢的在覆盖在有微小油滴的基底表面，创造盐溶液为连续相，油滴为分散相的体系。在将基底和探针架在AFM中安装完毕后，便回在探针架的O形环中形成盐溶液为连续相，油滴为分散相的环境。
在将基底和探针架在AFM中安装完毕后，此时制备的数个油滴存在于基底上，要完成测量我们需要将其中的一个油滴转移到探针上。选取大小合适的两个油滴，用探针接触基底的油滴，由于探针的亲油性大于基底，可以将其中一个油滴从基底转移到探针上，如图1所示。将探针上的油滴正对于基底上选定的油滴，便可以使其发生正对碰撞，测量其作用力。
实施例1：验证嵌段式聚合物F68在油滴表面吸附和存在于体相时对油滴间作用力的影响
设置两个油滴0.4μm/s的速度下进行碰撞，悬臂上的油滴的半径为30微米，基底上油滴的半径为32微米。
本实施例采用美国布鲁克公司Multimode8原子力显微镜进行操作，需要设定最大相互作用力，在达到改力后，两个油滴停止相互接近开始分离，设定最大碰撞力为5nN。
(1)测量油滴在100μM的F68溶液(20mM NaCl)中的作用力。经过30分钟的吸附过程，保证F68在油滴的油水界面上充分吸附。
(2)用纯20mM的NaCl溶液(不含F68)进行驱替，即将连续相变为纯20mM的NaCl溶液，并在新的力测量之前平衡10分钟，进行测量。
(3)用500μM的F68溶液(20mM NaCl)溶液进行驱替，平衡30分钟后，进行测量。
(4)用20mM NaCl溶液进行驱替，平衡10分钟后进行测量。
整个驱替的流程如图2所示，测量结果力曲线如图3、图4和图5所示。
图3表示在油滴分别在100μM和500μM的两种不同浓度的F68溶液中吸附F68分子后，用纯NaCl溶液驱替后测量的油滴间作用力。在这种情况下F68只吸附于油滴表面，在连续相中不存在。结果可以看出F68在体相中浓度越大，吸附量也就越大，油滴间的相互作用时的阻碍也就越大，油滴越不易聚并，体系越稳定。
图4表示在100μM的F68盐溶液和纯盐溶液驱替前后的油滴作用力对比。图5表示在500μM的F68盐溶液和纯盐溶液驱替前后的油滴作用力对比。
由此可以看出，当共聚物存在于连续相溶液中时，两个油滴的排斥力较大。在用NaCl纯溶液驱替后，由于连续相内的F68分子在连续相中的消失，排斥力减小。F68分子在连续相中的浓度越大排斥力越强。这说明了，在连续相中存在的聚合物会造成更大的阻力，阻碍油滴的聚并。
实施例2：验证高盐浓度下F68聚集体的大小对油滴间相互作用的影响
利用增大NaCl在连续相中的浓度，可以增大连续相中F68分子聚集体的大小，进而改变整个分散体系的性质，使其中的分散油滴不容易聚并，提高分散体系的稳定性。
利用驱替实验，验证连续相中NaCl的浓度对油滴之间作用的影响。
在较低的盐浓度下这种效应较弱。选用NaCl浓度分别为:100mM、300mM和500mM的三种溶液，其中F68浓度均为500μM进行驱替测量。
图6显示了在V＝0.4μm/s的碰撞速度下，不同盐浓度的F68溶液中两个油滴间的相互作用力。基底上和悬臂上的油滴半径分别为30和31微米。最大力设定依然为5nN。
可以看到随NaCl浓度的增大，排斥力显著增大。证明盐浓度的增大可以显著增大体系内F68聚集体的尺寸。增大了两个油滴之间的空间位阻，进而增大了油滴间的相互作用力，更大的阻力使得油滴更加不容易聚并，进而提高了油水分散体系的稳定性。
通过上述实施例可以看出嵌段式聚合物在体相中的存在，尤其是其在高盐浓度下形成聚集体，会阻碍油滴的聚并，提高分散体系的稳定性。本发明为含嵌段式聚合物的分散体系性质的研究提供参考，提高对嵌段式聚合物存在下，油水分散相油滴之间的相互作用的认识。

Claims (10)

1.一种嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征方法，其包括以下步骤：
采用原子力显微镜，于原子力显微镜的微悬臂探针和基底上分别黏附一个表面吸附有嵌段式聚合物的油滴，两个油滴处于上下正对轴对称位置；所述嵌段式聚合物具有亲水端和疏水端；
所述基底上的油滴位于第一连续相环境中，所述第一连续相为溶解有嵌段式聚合物的盐溶液；
设置原子力显微镜碰撞速度、碰撞力度，使两个油滴发生正对碰撞，测量油滴间的作用力；
依次采取不同盐离子浓度、不同嵌段式聚合物浓度的连续相驱替前一连续相，排挤出前一连续相，实现连续相的改变替换，在相同的碰撞条件下，测量油滴间的作用力；
获取不同盐离子浓度、不同嵌段式聚合物浓度的连续相下的油滴作用力曲线，实现嵌段式聚合物调控油滴力学行为的表征。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，于原子力显微镜的微悬臂探针和基底上分别黏附一个油滴的方法包括：
利用注射器在原子力显微镜的基底上喷洒多个油滴；
将嵌段式聚合物溶解于盐溶液中并覆盖在有油滴的基底表面，形成油滴为分散相，溶解有嵌段式聚合物的盐溶液为连续相的体系；
静置使油滴吸附嵌段式聚合物，然后在基底中选取两个吸附有嵌段式聚合物的油滴并排除掉其他油滴，通过原子力显微镜的微悬臂探针黏附其中一个油滴；
其中，微悬臂探针的亲油性大于基底。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述溶解有嵌段式聚合物的盐溶液中的盐包括氯化钠和/或氯化钾。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述嵌段式聚合物包括F68嵌段式聚合物、F108嵌段式聚合物和F88嵌段式聚合物中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述油滴包括正十四烷和/或硅油。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，两个油滴的碰撞速度为恒定速度，优选为0.1～1μm/s；最大碰撞力为5nN。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，溶解有嵌段式聚合物的盐溶液中盐离子的浓度为20mM～500mM；嵌段式聚合物的浓度为100μM～500μM；
优选地，所述基底上和所述微悬臂探针上油滴的半径为30～100μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，依次采取不同盐离子浓度、不同嵌段式聚合物浓度的连续相驱替前一连续相之前，先采用不含嵌段式聚合物的低浓度的盐溶液进行驱替平衡；优选盐溶液的浓度为20mM。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，油滴的碰撞和驱替过程在密闭环境中进行，优选通过O形橡胶环圈起一个空间，使油滴的碰撞和驱替在圈起的空间内进行。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述微悬臂探针采用镀金探针，且在十二烷基硫醇溶液中浸泡过，并进行了酒精洗涤和氮气烘干处理。
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