CN110592644A - 一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法 - Google Patents

一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法 Download PDF

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李轩
谢小青
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Abstract

本发明公开了一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu‑石墨复合镀层的方法，包括如下步骤：对钛合金表面高强喷丸获得表面纳米化组织，所述的表面高强弹丸，喷丸强度为0.1mmA～0.4mmA、喷丸覆盖率为100％～200％；然后依次进行表面除油、酸洗、碱洗和活化处理；将活化后的钛合金作为阴极，纯铜板作为阳极，在含有CuSO4、CuCl2、酒石酸钠、H3BO3、糖精钠和石墨粉的镀液中进行电镀处理，获得所述Cu‑石墨复合镀层。本发明能够在钛合金表面制备出组织致密，并且与基体结合紧密的Cu‑石墨复合镀层，该镀层具有优良的耐磨性能，同时具有生产工艺简单、绿色无污染、适用性广等优势，适于生产和应用。

Description

一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法
技术领域
本申请涉及金属材料的表面改性领域，具体而言，涉及一种表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法。
背景技术
钛合金较差的耐磨性能是阻碍其在航空航天、交通能源等领域应用的主要因素之一。钛合金的硬度低、黏性高，因而在摩擦载荷的作用下，磨损表面极易产生划伤甚至是粘扣现象，导致钛合金零部件的过早失效。
制备表面防护涂层是提高钛合金耐磨性能的重要手段。为此，国内外的科研工作者采用面化学热处理、扩散渗、微弧氧化、激光熔覆、等离子喷涂等多种手段在钛合金表面制备了种类繁多的耐磨涂层，如铝化物涂层、硅化物涂层、渗氮或渗硼涂层、陶瓷涂层及多元复合涂层等等。但是，从已有的结果看，限于制备技术或涂层自身性能的缺陷，目前开发的耐磨防护涂层普遍存在着或抗冲击性能差、或与基体结合弱、或显著降低基体疲劳性能、或制备工艺繁复、效率低下等缺点。例如，在钛合金表面进行渗氮处理虽然能够提高其表面的硬度和耐磨性，但当温度超过550℃时，氮和钛会发生强烈反应，致使基体的脆性增加；采用等离子喷涂或磁控溅射方法制备的涂层由于受钛合金基体活性的影响，涂层与基体的结合强度不高；而激光熔覆方法所制备的涂层普遍存在内应力大，内部裂纹或微裂纹较多等缺陷。因此，钛合金摩擦磨损防护的难题远未解决，缺乏工艺简单、生产效率高且摩擦磨损防护效果优良的钛合金表面防护涂层及其制备工艺。
电镀是一种工艺简单、成本低廉且生产效率高的涂层制备技术。目前，铁基合金和铝合金表面镀镍、镀铬和镀铜技术已经比较成熟，与之相关的复合镀工艺也获得了普遍应用。其中，铜镀层的硬度适、摩擦系数低、耐磨性能优良，是钛合金比较理想的表面摩擦防护涂层。但对于钛合金来说，由于其表面活性较高，经过除油、酸洗、碱洗和活化以后短时内表面就会重新形成一层氧化物或氮化物，使得电镀涂层与基体结合强度变差，因此采用电镀或复合镀工艺制备与基体结合强度高的Cu镀层比较困难；此外，单纯Cu镀层的硬度较低，在摩擦过程中以产生塑性变形的过早发生失效。西北工业大学的姚小飞和沈志超采用电镀方法在TC4合金表面制备了镀Cu层，有效降低了TC4合金的摩擦系数，但经5min和20min磨损发生了Cu镀层失效，并且姚小飞和沈志超均没有公开具体的电镀工艺。
在镀Cu层中添加适量的石墨，利用石墨优良的减磨润滑作用，可望大幅提高镀层的摩擦防护性能。但石墨颗粒的表面光滑且亲水性很差，不易配制成悬混镀液，电镀过程中也不易在基体合金表面吸附，因此制备组织致密、与基体合金结合紧密的Cu-石墨复合镀层比较困难。成都先进金属材料产业技术研究院有限公司的龙秀丽等人虽然公开了一种TC4合金表面Cu-石墨镀层的制备方法，将TC4合金进行传统的表面除油和酸洗侵蚀活化后，置于由硫酸铜、硫酸和硝酸烧蚀过的石墨颗粒组成的镀液中进行电镀，获得所述涂层；但依然没有解决钛合金表面易氧化和氮化导致的镀层与基体合金结合不牢的问题，实际防护效果并不理想。如何在钛合金表面制备组织致密、与基体合金结合紧密的Cu-石墨复合镀层，这方面的技术尚属空白。
发明内容
发明目的：针对现有技术中的不足之处，具体来说，针对钛合金表面Cu-石墨复合镀层与基体合金结合力较差的问题。本发明的关键在于，利用表面高能喷丸纳米化在钛合金表面引入高密度的空位和位错，提高钛合金的表面的活性和吸附能力，同时利用HF和强氧化剂K2Cr2O3的协同作用对钛合金表面组织进行活化和钝化，结合恰当的复合镀工艺，有效提高了Cu-石墨复合镀层与钛合金基体的结合力，能够制备出组织均匀致密且与基体结合紧密的Cu-石墨复合镀层，同时具有工艺简单、成本低廉、适应性广和绿色无污染等优势，适于生产和应用。
技术方案：本发明所述方法，包括如下步骤：对钛合金进行表面高能喷丸获得表面纳米化组织，喷丸强度为0.1mmA～0.4mmA，喷丸覆盖率为100％～200％；然后依次进行表面除油、酸洗、碱洗和活化处理；将活化后的钛合金作为阴极，纯铜板作为阳极，在含有CuSO4、CuCl2、酒石酸钠、H3BO3、糖精钠和细化石墨粉的镀液中进行复合镀处理，获得所述Cu-石墨复合镀层。
具体的，所述的表面高能喷丸，弹丸为直径8mm的GCr15球，采用上述GCr15球作为弹丸，是为了有效引起钛合金表面强烈塑性变形，同时不划伤材料表面，喷丸强度低于所述范围，无法获得表面纳米化组织，高于所述范围容易导致钛合金表面过量塑变而开裂；喷丸覆盖率过低无法获得完整的表面纳米化组织，过高容易引起钛合金表面开裂。之所以镀前将钛合金进行表面纳米化处理，是为了在其表面引入高密度的空位和位错，增加钛合金的表面活性，提高其吸附能力，增强其与Cu-石墨复合镀层的结合强度。进一步的，本发明优选，喷丸强度为0.25mmA，喷丸覆盖率为150％。
具体的，所述的表面除油、酸洗、碱洗和活化处理分别为：1)表面除油：丙酮溶液中超声清洗5～10min后吹干；2)表面酸洗：将试样置于质量分数为35％的HF溶液中浸泡10s～30s，优选的，浸泡时间为20s。3)表面碱洗：将酸洗后试样置于(40～60)g/L的NaOH溶液中浸泡20s～40s，优选的，NaOH溶液浓度为50g/L，浸泡时间为30s；4)表面活化：试样置于质量分数为35％的HF与饱和K2Cr2O3混合溶液中浸泡30min～50min，优选的，活化时间为40min。之所以镀前这样处理，是为了充分清洁预镀钛合金表面，同时利用HF和强氧化剂K2Cr2O3的协同作用，充分活化和钝化钛合金的表面组织，增强其与预镀Cu-石墨复合镀层的结合强度。
具体的，所述镀液由(20-40)g/L的CuSO4、(10-30)g/L的CuCl2、(120-200)g/L的酒石酸钾、(20-40)g/L的H3BO3、(0.6-1)g/L糖精钠和10～30g/L的石墨粉混合组成；镀液中CuSO4和CuCl2含量高于所述范围会导致镀层生长过快，残余应力增加，低于所述范围则镀层生长速率减慢，生产效率下降；酒石酸钾含量高于所述范围络合效果太强、降低镀层沉积速率，低于所述范围镀液稳定性差；H3BO3含量高于所述范围会导致析氢反应，降低电流效率，低于所述范围则镀层沉积速率过高，镀层内应力增加；糖精钠高于所述范围制备的镀层灰暗，高于该范围容易造成镀层起皮；石墨粉高于所述范围容易引起镀层与基体结合强度下降，低于所述范围镀层中石墨含量过低，减磨润滑效果不好。因此，本发明优选，镀液中CuSO4为30g/L，CuCl2为20g/L，酒石酸钾为160g/L，H3BO3为30g/L，糖精钠为0.8g/L，石墨粉为20g/L。
具体的，所述石墨粉为200目石墨粉在行星式球磨机中球磨4h后制备而成，球磨机转速为300r/min；之所以这么处理，是为了获得表面活性高的细化石墨粉，便于复合镀过程中石墨颗粒在镀层中的吸附和沉积。
具体的，所述电镀的工艺为：阴极电流密度1～6A/dm2，镀液温度20～40℃，搅拌速度200～400r/min，电镀时间10min～50min；优选的，阴极电流密度为4A/dm2，镀液温度为30℃，搅拌速度为300r/min，电镀时间为30min；之所以采用所述工艺，目的在于获得组织致密、与基体结合紧密，并且沉积速率适当的Cu-石墨复合镀层。阴极电流密度高于所述范围容易产生镀层烧蚀，低于所述范围镀层沉积速率缓慢；温度高于范围容易导致镀层起泡，低于所述范围镀层与基体合金的结合强度下降；搅拌速率高于所述范围会导致镀层表面粗糙度增加，低于所述范围导致镀液中石墨颗粒下沉，复合镀效果不佳；电镀时间过短镀层厚度太小，过久会导致镀层内应力增加，结合强度变差。进一步的，本发明优选工艺为阴极电流密度为4A/dm2，镀液温度为30℃，搅拌速度为300r/min，电镀时间为30min。
有益效果：本发明创造性的利用以下3个方面的协同作用来提高Cu-石墨复合镀层与钛合金基体的结合力，获得组织均匀致密且与基体结合紧密的Cu-石墨复合镀层：1)表面高能喷丸获得纳米化的钛合金表面组织，引入高密度的空位和位错，提高钛合金的表面的活性和吸附能力，增加其与表面Cu-石墨复合镀层的结合强度；2)利用HF和强氧化剂K2Cr2O3的协同作用对钛合金表面组织进行活化和钝化，抑制钛合金表面氧化物和氮化物的形成，增加其与表面Cu-石墨复合镀层的结合强度；3)利用恰当的复合镀工艺，进一步提高钛合金基体与Cu-石墨复合镀层与钛合金基体的结合力。
本发明能够在钛合金表面制备出组织均匀致密且与基体结合紧密的Cu-石墨复合镀层，同时具有工艺简单、成本低廉、适应性广和绿色无污染等优势，，对于拓展钛合金的实际应用具有非常重要的意义。
附图说明
图1是钛合金表面高能喷丸后的纳米化组织。
图2是钛合金表面Cu-石墨复合镀层的表面形貌图。
图3是钛合金表面Cu-石墨复合镀层的截面形貌图。
图4是钛合金表面纳米化辅助沉积的Cu-石墨复合镀层与和未经表面纳米化处理所制备的Cu-石墨复合镀层的截面形貌对比。
图5是是钛合金表面纳米化辅助沉积的Cu-石墨复合镀层与和未经表面纳米化处理所制备的Cu-石墨复合镀层的划痕声信号曲线对比。
图6是钛合金表面Cu-石墨复合镀层和纯Cu镀层分别与GCr15球在1N载荷下对磨30min后的磨痕形貌。
图7是钛合金表面Cu-石墨复合镀层与纯Cu镀层分别与GCr15球在1N载荷下对磨时的磨损率对比。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
①试样准备：采用80～2000号水砂纸将钛合金试样的各表面依次打磨，然后置于丙酮溶液内超声清洗；②表面高能喷丸：对试样表面进行高能喷丸处理，弹丸为直径8mm的GCr15球，喷丸强度为0.1mmA、喷丸覆盖率为100％；③表面除油：将表面喷丸纳米化后的钛合金试样置于丙酮溶液中超声清洗10min；④表面酸洗：将除油后试样置于质量分数为35％的HF溶液中浸泡10s；⑤表面碱洗：将酸洗后试样置于40g/L的NaOH溶液中浸泡20s；⑥表面活化：将碱洗后试样置于质量分数为35％的HF与饱和K2Cr2O3混合溶液中浸泡30min；⑦镀液配制：取蒸馏水1L，依次加入20g的CuSO4、10g的CuCl2、120g的酒石酸钾、20g的H3BO3、0.6g糖精钠和10g石墨粉，搅拌均匀；其中，石墨粉为200目石墨粉经行星式球磨机在300r/min转速下球磨4h后制备而成；⑧镀层制备：将活化后的钛合金试样置于配制好的镀液中进行复合镀处理，取出冷风吹干；电镀采用的阴极电流密度为1A/dm2，镀液温度为20℃，搅拌速度为200r/min，电镀时间为10min。
实施例2
①试样准备：采用80～2000号水砂纸将钛合金试样的各表面依次打磨，然后置于丙酮溶液内超声清洗；②表面高能喷丸：对试样表面进行高能喷丸处理，弹丸为直径8mm的GCr15球，喷丸强度为0.25mmA、喷丸覆盖率为150％；③表面除油：将表面喷丸纳米化后的钛合金试样置于丙酮溶液中超声清洗10min；④表面酸洗：将除油后试样置于质量分数为35％的HF溶液中浸泡20s；⑤表面碱洗：将酸洗后试样置于50g/L的NaOH溶液中浸泡30s；⑥表面活化：将碱洗后试样置于质量分数为35％的HF与饱和K2Cr2O3混合溶液中浸泡40min；⑦镀液配制：取蒸馏水1L，依次加入30g的CuSO4、20g的CuCl2、160g的酒石酸钾、30g的H3BO3、0.8g糖精钠和20g石墨粉，搅拌均匀；其中，石墨粉为200目石墨粉经行星式球磨机在300r/min转速下球磨4h后制备而成；⑧镀层制备：将活化后的钛合金试样置于配制好的镀液中进行复合镀处理，取出冷风吹干；电镀采用的阴极电流密度为4A/dm2，镀液温度为30℃，搅拌速度为300r/min，电镀时间为30min。
实施例3
①试样准备：采用80～2000号水砂纸将钛合金试样的各表面依次打磨，然后置于丙酮溶液内超声清洗；②表面高能喷丸：对试样表面进行高能喷丸处理，弹丸为直径8mm的GCr15球，喷丸强度为0.4mmA、喷丸覆盖率为200％；③表面除油：将表面喷丸纳米化后的钛合金试样置于丙酮溶液中超声清洗10min；④表面酸洗：将除油后试样置于质量分数为35％的HF溶液中浸泡30s；⑤表面碱洗：将酸洗后试样置于50g/L的NaOH溶液中浸泡40s；⑥表面活化：将碱洗后试样置于质量分数为35％的HF与饱和K2Cr2O3混合溶液中浸泡50min；⑦镀液配制：取蒸馏水1L，依次加入40g的CuSO4、30g的CuCl2、200g的酒石酸钾、40g的H3BO3、1g糖精钠和30g石墨粉，搅拌均匀；其中，石墨粉为200目石墨粉经行星式球磨机在300r/min转速下球磨4h后制备而成；⑧镀层制备：将活化后的钛合金试样置于配制好的镀液中进行复合镀处理，取出冷风吹干；电镀采用的阴极电流密度为6A/dm2，镀液温度为40℃，搅拌速度为400r/min，电镀时间为50min。
如图1所示，将实施例1～3不同工艺条件下钛合金表面高能喷丸后的纳米化组织，进行对比。
其中图1(a)所示高能喷丸条件为：弹丸材料为GCr15球，直径为8mm，喷丸强度为0.1mmA、喷丸覆盖率为100％；
图1(b)所示高能喷丸条件为：弹丸材料为GCr15球，直径为8mm，喷丸强度为0.25mmA、喷丸覆盖率为150％；
图1(c)所示高能喷丸条件为：弹丸材料为GCr15球，直径为8mm，喷丸强度为0.4mmA、喷丸覆盖率为200％。
可以看出，三种喷丸参数下均获得了纳米化的钛合金组织，其中实施例2和实施例3获得的纳米化组织更细小。
如图2所示，将实施例1～3不同工艺条件下获得的Cu-石墨复合镀层的表面形貌，进行对比。
其中图2(a)为按照实施例1所述条件制备；
图2(b)为按照实施例2所述条件制备；
图2(c)为按照实施例3所述条件制备。
可以看出，采用实施例1、2和3均制备出了组织致密的Cu-石墨复合镀层；其中，实施例1和2制备镀层表面更为光滑，而实施例2和3制备的镀层中石墨含量较高。
如图3所示，将实施例1～3不同工艺条件下获得的Cu-石墨复合镀层的截面形貌，进行对比。
其中图3(a)为按照实施例1所述条件制备；
图3(b)为按照实施例2所述条件制备；
图3(c)为按照实施例3所述条件制备。
可以看出，采用实施例1、2和3均制备出了组织致密、与基体钛合金结合紧密的Cu-石墨复合镀层；其中，实施例2获得的复合镀层厚度适中、组织致密、石墨颗粒分布均匀且与基体结合状态良好。
因此，本发明利用表面高能喷丸纳米化，结合恰当的表面活化技术和电镀工艺，在钛合金表面制备出了组织致密、与基体钛合金结合紧密的Cu-石墨复合镀层。
产品性能测试
如图4所示，将实施例2工艺条件下获得的钛合金表面Cu-石墨复合镀层与未经表面纳米化处理制备的Cu-石墨复合镀层的截面形貌，进行对比。
其中图4(a)为按照实施例2所述条件制备的钛合金表面Cu-石墨复合镀层的截面形貌；
图4(b)为未经表面纳米化处理制备的Cu-石墨复合镀层的截面形貌。
可以看出，经表面喷完纳米化辅助沉积的Cu-石墨复合镀层与基体结合紧密，内部和表面的石墨颗粒分布均匀；而未经表面纳米化处理所制备的Cu-石墨复合镀层与基体钛合金的截面处存在较大的裂纹，且镀层中石墨颗粒分布较少。
如图5所示，将实施例2工艺条件下获得的钛合金表面Cu-石墨复合镀层与未经表面纳米化处理制备的Cu-石墨复合镀层的划痕声信号曲线，进行对比。
其中图5(a)为按照实施例2所述条件制备的钛合金表面Cu-石墨复合镀层的划痕声信号曲线；
图5(b)为未经表面纳米化处理制备的Cu-石墨复合镀层的划痕声信号曲线。
可以看出，经表面喷完纳米化辅助沉积的Cu-石墨复合镀层与钛合金基体之间的结合力较强，依据划痕信号曲线计算的结合力约为168.2N；而未经表面纳米化处理所制备的Cu-石墨复合镀层与基体钛合金的结合力较小，只有约69.7N；说明表面纳米化辅助沉积的Cu-石墨复合镀层与钛合金基体之间的结合力明显优于未经表面纳米化处理所获得的Cu-石墨复合镀层。
如图6所示，将实施例2工艺条件下获得的钛合金表面Cu-石墨复合镀层与纯Cu镀层的表面磨损形貌，进行对比。
其中图6(a)为按照实施例2所述条件制备的钛合金表面Cu-石墨复合镀层与GCr15球在1N载荷下对磨30min后的磨痕形貌；
图6(b)为钛合金表面纯Cu镀层与GCr15球在1N载荷下对磨30min后的磨痕形貌。
可以看出，按照实施例2所述条件制备的钛合金表面Cu-石墨复合镀层的磨痕较窄且磨损表面光滑，而纯Cu镀层的磨损表面塑性变形严重，且经过30磨损后已经被磨穿而失效。
如图7所示，将实施例2工艺条件下获得的钛合金表面Cu-石墨复合镀层与纯Cu镀层分别与GCr15球在1N载荷下的磨损率，进行对比。
可以看出，按照实施例2所述条件制备的钛合金表面Cu-石墨复合镀层的磨损率约是纯Cu镀层磨损率的三分之一；说明本发明制备的Cu-石墨复合镀层具有更优良的耐磨性能。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。

Claims (9)

1.一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，包括如下步骤：对钛合金表面高强喷丸获得表面纳米化组织，所述的表面高强弹丸，喷丸强度为0.1mmA～0.4mmA、喷丸覆盖率为100％～200％；然后依次进行表面除油、酸洗、碱洗和活化处理；将活化后的钛合金作为阴极，纯铜板作为阳极，在含有CuSO4、CuCl2、酒石酸钠、H3BO3、糖精钠和石墨粉的镀液中进行电镀处理，获得所述Cu-石墨复合镀层。
2.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述的表面高强喷丸，为直径8mm的GCr15球。
3.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述的表面除油为将表面纳米化后的钛合金试样置于丙酮溶液中超声清洗5～10min。
4.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述酸洗为将试样置于质量分数为35％的HF溶液中浸泡10s～30s。
5.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述碱洗为将酸洗后试样置于(40～60)g/L的NaOH溶液中浸泡20s～40s。
6.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述活化为将碱洗后试样置于质量分数为35％的HF与饱和K2Cr2O3混合溶液中浸泡30min～50min。
7.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述镀液的配方为：(20-40)g/L的CuSO4、(10-30)g/L的CuCl2、(120-200)g/L的酒石酸钾、(20-40)g/L的H3BO3、(0.6-1)g/L糖精钠和10～30g/L的石墨粉混合组成。
8.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述石墨粉为200目石墨粉在行星式球磨机中球磨4h后制备而成，球磨机转速为300r/min。
9.根据权利要求1所述的钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法，其特征在于，所述电镀的工艺为：阴极电流密度1～6A/dm2，镀液温度20～40℃，搅拌速度200～400r/min，电镀时间10min～50min。
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