CN110591371A - 一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法，包含AB两种组分，这两种组分的重量比为A:B=1:1，其中A组分由端侧基乙烯基硅油、含乙烯基的MQ硅树脂、导热填料、流变助剂和铂金催化剂组成；B组分由端乙烯基硅油、含乙烯基的MQ硅树脂、导热填料、流变助剂、增粘剂、端含氢硅油、抑制剂组成。本发明通过引入特定含量的端侧基乙烯基有机硅氧烷和含乙烯基的MQ硅树脂，配合复配的高导热填料以及流变助剂来实现高导热率和高触变性、通过引入含有反应性有机基的增粘剂来提高凝胶对基材的剪切力，将A、B组分按质量比1:1均匀混合后，即可得到一种可原位成型的高粘接导热硅凝胶，其剪切强度可达1.0MPa，硬度小于ShoreOO 40，伸长率大于400%，具有非常好的韧性。

Description

一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅胶黏剂技术领域，具体涉及一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法。
背景技术
随着汽车电子、通讯电子、智能家电等电子行业发展迅速，电子元器件功率越来越高，体积确趋于小型化，导致其对电子导热材料的性能要求越来越高。尤其对于汽车领域而言，可靠性是推行汽车电子组装材料的主要驱动因素，特别是暴露于动力***和先进探测装置的高温和高震动环境下，不仅需要电子材料具有良好的散热性能，还要具有良好的抗震和抗高低温冲击性能。
加成型有机硅导热材料具有优异的电绝缘性和耐高低温性，可有效提高电子发热元器件的散热性能，并保持其良好的稳定性。常见的加成型有机硅导热灌封胶、导热填缝剂、导热垫片、导热凝胶等导热材料由于其固化过程中没有小分子释放，对电子器件无污染的特性被广泛应用于通讯电子和汽车热管理***。
导热灌封胶由于强度和粘接力普遍偏低的特点，一般用于灌封使用；导热垫片具有厚度和形状单一、使用不便以及粘接力偏低的特性；导热填缝剂虽然具有可原位成型以及散热效果好的优点，在很多领域可替代导热垫片以及导热硅脂，但其粘结力相对较差，应用受到一定限制。尤其是对于高低温和高震动的环境下，如果导热材料的粘结力不足，会造成器件在不断的高低温和震动冲击下脱落甚至损坏，严重影响整个***的安全可靠性。
传统的导热硅凝胶一般通过增加导热填料加量来提高导热率，在导热填料高填充情况下，势必造成胶体的交联密度降低而影响其强度和粘接性。低导热硅凝胶虽然可以通过调节交联密度以及引入偶联剂来提高附着力，但由于其具有流淌性，常用来做灌封使用，而不适合点胶使用。
专利号CN 201410758830.0的专利提出一种双组份导热硅凝胶及其用途，描述了一种高导热及高伸长率的硅凝胶，但未涉及胶体的粘结性以及可原位点胶成型的特性。专利号CN 201710619110.6的专利提出一种双组份导热凝胶及其制备方法，描述了一款具有高导热、高伸长率以及高剪切力的硅凝胶，但胶体具有流淌性，不具有可原位成型的特性。
发明内容
针对现有技术及研究存在的粘结力相对较差，应用受到一定限制、器件在不断的高低温和震动冲击下脱落甚至损坏，严重影响整个***的安全可靠性、不具有可原位成型的特性等不足，本发明目的是提供一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶由A和B两种组分组成，其中：所述A组分包括端侧基乙烯基硅油、含乙烯基的MQ硅树脂、导热填料、流变助剂和铂金催化剂；所述端侧基乙烯基硅油和导热填料的质量比为1:4~1:13，含乙烯基的MQ硅树脂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的1.0~6.0%，流变助剂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的0.1~4.0%，铂金催化剂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的0.05~0.3%；所述B组分包括7~22wt%的端乙烯基硅油、1.0~6.0wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、0.1~4.0wt%的流变助剂、75~90wt%的导热填料、1.0~4.5wt%的端含氢硅油、0.1~1.0wt%的侧含氢硅油、0.5~2.5wt%的增粘剂、0.02~0.05wt%的抑制剂。
作为本申请的一种优选技术方案：所述端侧基乙烯基硅油为在分子链的两端均有一个乙烯基和在支链其中一侧有若干个乙烯基的聚二甲基硅烷；所述的端乙烯基硅油为分子链两端分别有一个乙烯基的聚二甲基硅烷；
优选地，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3~0.8wt%，端侧基乙烯基硅油的乙烯基含量为0.5~1.5wt%；
优选地，所述端乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s，所述端侧基乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s。
作为本申请的一种优选技术方案：所述的含乙烯基的MQ硅树脂在150℃*2h下挥发份为≤ 0.5%；
优选地，所述含乙烯基的MQ硅树脂的乙烯基含量为0.8~2.0wt%；
优选地，所述含乙烯基的MQ硅树脂的粘度为800~6000mPa.s。
作为本申请的一种优选技术方案：所述的导热填料为球形氧化铝、氧化锌、结晶二氧化硅、硅铝酸盐、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅、氧化钛、氢氧化铝、碳纤维、石墨烯材料中的一种或多种；
优选地，所述球形氧化铝为全球形或内球形氧化铝、进一步优选经过表面亲油性处理的α-球形氧化铝；
优选地，所述球形氧化铝的粒径为5μm、30μm和45μm，其质量比为4:5:8；
优选地，所述氧化锌为纳米氧化锌，粒径为20~30nm，纯度≥99.8%。
作为本申请的一种优选技术方案：所述的流变助剂为气相二氧化硅、膨润土中的一种或两种；
优选地，所述的气相二氧化硅为纳米级疏水性二氧化硅，粒径为20~30nm，比表面积为130~160m/g。
作为本申请的一种优选技术方案：所述的端侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.7%，侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.6%。
作为本申请的一种优选技术方案：所述的铂金催化剂的制备方法为：按质量份数配比称取1份的氯铂酸、35份的异丙醇、32份的二乙烯基四甲基二硅氧烷和2份的碳酸氢钠在70~75℃下搅拌4h，然后真空脱低，过滤后，加入60份的乙烯基硅油，然后在80℃下搅拌2h，真空脱低后，即得到所述铂金催化剂；
优先地，所述铂金催化剂的浓度为4000~4500ppm。
作为本申请的一种优选技术方案：所述的增粘剂的制备方法为：按质量份数配比称取35份的1，6-己二醇二甲基丙烯酸HDDMA、160份的四甲基四氢基环四硅氧烷、0.1份的铂金催化剂和20份的甲苯在氮气保护下升温至90℃反应4h，冷却后加入6份的活性炭，搅拌2h后过滤，然后将滤液在120℃条件下减压蒸馏，除去低沸物得到的无色透明液体为增粘剂。
作为本申请的一种优选技术方案：所述的抑制剂为乙炔基环己醇、叔丁基乙炔、甲基乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。
一种所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备A组分物料：
A1、将质量比为1:4~1:13的端侧基乙烯基硅油和导热填料、占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和1.0~6.0%的含乙烯基的MQ硅树脂、占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和0.1~4.0%的流变助剂依次加入到行星搅拌机内；
B1、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C1、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D1、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E1、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和0.05~0.3%的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料；
第二步，制备B组分物料：
A2、将8~22%wt%的端乙烯基硅油、1.0~6.0wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、0.1~4.0wt%的流变助剂、75~90wt%的导热填料依次加入到行星搅拌机内；
B2、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C2、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D2、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E2、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，1.0~4.5wt%的端含氢硅油、0.1~1.0wt%的侧含氢硅油、0.5~2.5wt%的增粘剂和0.02~0.05wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料；
第三步，固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶。
有益效果：
本申请所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、具有高导热、低硬度、高粘结性的特点，此外还具有点胶式原位成型的特点，不仅具有良好的散热效果，还能减少用胶量，提高生产效率。
2、可广泛应用于各种高低温和高震动环境下，保障电子元器件的安全可靠性。
3、其剪切强度可达1.0MPa，硬度小于ShoreOO 40，伸长率大于400%，具有非常好的韧性。
4、引入特定含量的端侧基乙烯基有机硅氧烷和含乙烯基的MQ硅树脂，配合高导热填料以及流变助剂来实现高导热率（2.8W/m•K以上）和高触变性（原位成型、不流淌）、通过引入含有反应性有机基的增粘剂来提高凝胶对基材的附着力，从而得到一种可原位成型的高粘接导热硅凝胶。
5、通过添加导热填料和流变助剂来提高胶体的挤出性和触变性，增粘剂为1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯（HDDMA）和四甲基四氢基环四硅氧烷（D4H ）在铂金催化剂下反应得到的含有硅氢基和羰基的无色透明液体；其中，硅氢基和与乙烯基硅油参与反应，羰基与基材表面的羟基形成氢键，从而达到良好的粘接性。
6、通过选用特定乙烯基含量的端侧乙烯基硅油和含乙烯基的MQ树脂，来提高胶体的强度和粘接性。
7、通过选用特定硅氢含量的端含氢硅油来作为扩链剂，配合特定含量的侧含氢硅油来实现胶体的高伸长率以及低硬度。
具体实施方式
为更好的说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面结合具体对比例和实施例对本发明的具体实施方式做进一步的阐述。应当理解，此处所描述的具体对比例和实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
端侧基乙烯基硅油为在分子链的两端均有一个乙烯基和在支链其中一侧有若干个乙烯基的聚二甲基硅烷；所述的端乙烯基硅油为分子链两端分别有一个乙烯基的聚二甲基硅烷。
端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3~0.8wt%，端侧基乙烯基硅油的乙烯基含量为0.5~1.5wt%。
端乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s，所述端侧基乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s。
含乙烯基的MQ硅树脂在150℃*2h下挥发份为≤ 0.5%；
含乙烯基的MQ硅树脂的乙烯基含量为0.8~2.0wt%。
优含乙烯基的MQ硅树脂的粘度为800~6000mPa.s。
球形氧化铝的粒径为5μm、30μm和45μm，其质量比为4:5:8；
氧化锌为纳米氧化锌，粒径为20~30nm，纯度≥99.8%。
气相二氧化硅为纳米级疏水性二氧化硅，粒径为20~30nm，比表面积为130~160m/g。
端侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.7%，侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.6%。
抑制剂为乙炔基环己醇、叔丁基乙炔、甲基乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。
铂金催化剂的制备方法为：按质量份数配比称取1份的氯铂酸、35份的异丙醇、32份的二乙烯基四甲基二硅氧烷和2份的碳酸氢钠在70~75℃下搅拌4h，然后真空脱低，过滤后，加入60份的乙烯基硅油，然后在80℃下搅拌2h，真空脱低后，即得到铂金催化剂，所述铂金催化剂的浓度为4000~4500ppm。
增粘剂的制备方法为：按质量份数配比称取35份的1，6-己二醇二甲基丙烯酸HDDMA、160份的四甲基四氢基环四硅氧烷、0.1份的铂金催化剂和20份的甲苯在氮气保护下升温至90℃反应4h，冷却后加入6份的活性炭，搅拌2h后过滤，然后将滤液在120℃条件下减压蒸馏，除去低沸物得到的无色透明液体为增粘剂。
对比例1
本对比例的一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，包括A组分和B组分，其中A组分制备方法如下：
将质量比为1:4.5的500mPa.s粘度的端侧基乙烯基硅油和导热填料氧化铝、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量2.0%的含乙烯基的MQ硅树脂依次加入到行星搅拌机内；
开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
保持真空情况下，降至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量0.15%浓度为4500ppm的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料。
其中B组分制备方法如下：
将17wt%的500mPa.s粘度的端乙烯基硅油、2.0wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、80wt%的球形氧化铝依次加入到行星搅拌机内；
开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入1.5wt%的端含氢硅油、0.3wt%的侧含氢硅油、1.5wt%的增粘剂和0.04wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料。
固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述的导热硅凝胶。
对比例2
本对比例的一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，包括A组分和B组分，其中A组分制备方法如下：
将质量比为1:4.8的500mPa.s粘度的端侧基乙烯基硅油和导热填料氧化铝、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量1.5%的含乙烯基的MQ硅树脂、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量3.5%的氧化锌、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量1.5%的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内；
开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
保持真空情况下，降至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量0.15%浓度为4500ppm的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料。
B组分制备方法如下：
将15.5wt%的500mPa.s粘度的端乙烯基硅油、1.5wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、78wt%的球形氧化铝、3.5 wt %的氧化锌、1.5 wt %的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内；
开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入1.3wt%的端含氢硅油、0.23wt%的侧含氢硅油和0.03wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料。
固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶。
实施例1
一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，包括A组分和B组分，其中A组分制备方法包括以下步骤：
A1、将质量比为1:4.8的500mPa.s粘度的端侧基乙烯基硅油和导热填料氧化铝、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量1.5%的含乙烯基的MQ硅树脂、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量3.5%的氧化锌、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量1.5%的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内：
B1、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C1、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D1、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E1、保持真空情况下，降至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量0.15%浓度为4500ppm的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料；
B组分制备方法如下：
A2、将15wt%的500mPa.s粘度的端乙烯基硅油、1.5wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、78wt%的球形氧化铝、3.5 wt %的氧化锌、1.5 wt %的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内；
B2、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C2、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D2、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E2、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入1.5wt%的端含氢硅油、0.3wt%的侧含氢硅油、1.5wt%的增粘剂和0.03wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料；
固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶。
实施例2
一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，包括A组分和B组分，其中A组分制备方法包括以下步骤：
A1、将质量比为1:4.9的250mPa.s粘度的端侧基乙烯基硅油和导热填料氧化铝、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量1.5%的含乙烯基的MQ硅树脂、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量1.4%的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内：
B1、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C1、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D1、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E1、保持真空情况下，降至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量0.15%浓度为4500ppm的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料；
B组分制备方法如下：
A2、将14wt%的500mPa.s粘度的端乙烯基硅油、1.3wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、80wt%的球形氧化铝、2.5 wt %的氧化锌、1.4 wt %的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内；
B2、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C2、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D2、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E2、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入1.6wt%的端含氢硅油、0.4wt%的侧含氢硅油、2.0wt%的增粘剂和0.03wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料；
固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶。
实施例3
本实施例的一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，包括A组分和B组分，其中A组分制备方法如下：
A1、将质量比为1:10的250mPa.s粘度的端侧基乙烯基硅油和导热填料氧化铝、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量1.8%的含乙烯基的MQ硅树脂、占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量0.8%的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内；
B1、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C1、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D1、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E1、保持真空情况下，降至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料总量0.15%浓度为4500ppm的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料。
B组分制备方法如下：
A2、将7wt%的250mPa.s粘度的端乙烯基硅油、1.8wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、89.5wt%的球形氧化铝、0.6 wt %的气相二氧化硅依次加入到行星搅拌机内；
B2、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C2、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D2、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E2、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入1.6wt%的端含氢硅油、0.35wt%的侧含氢硅油、2.0wt%的增粘剂和0.03wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料。
固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶。
性能测试：
针对对比例1~2和实施例1~3，进行性能测试，按照ASTM 5470测试导热系数、按照ASTM2240测试硬度、按照GB/T 7124-2008测试，测试结果见表1：
表1 对比例1~2和实施例1~3制备的可原位成型的高粘结导热硅凝胶的性能测试结果
实施例 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3
导热系数（W/m•K） 1.6 1.5 1.5 2.3 2.8
硬度（Shore OO） 35 36 38 35 40
伸长率（%） ＞400 ＞400 ＞400 ＞350 ＞300
粘结力/铝基材（MPa） 0.85 0.12 1.0 0.95 0.9
原位成型固化（Y/N） N Y Y Y Y
从表1可看出，对比例1中未加流变助剂时，凝胶无法原位成型固化；对比例2中未加增粘剂时，凝胶对铝基材的粘接力较差；实施例1~3表明本发明所涉及的是一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实，施方式，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述方法才能实施。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所述的技术范围内，可轻易想到的变动或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶由A和B两种组分组成，其中：所述A组分包括端侧基乙烯基硅油、含乙烯基的MQ硅树脂、导热填料、流变助剂和铂金催化剂；所述端侧基乙烯基硅油和导热填料的质量比为1:4~1:13，含乙烯基的MQ硅树脂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的1.0~6.0%，流变助剂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的0.1~4.0%，铂金催化剂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的0.05~0.3%；所述B组分包括7~22wt%的端乙烯基硅油、1.0~6.0wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、0.1~4.0wt%的流变助剂、75~90wt%的导热填料、1.0~4.5wt%的端含氢硅油、0.1~1.0wt%的侧含氢硅油、0.5~2.5wt%的增粘剂、0.02~0.05wt%的抑制剂。
2.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述端侧基乙烯基硅油为在分子链的两端均有一个乙烯基和在支链其中一侧有若干个乙烯基的聚二甲基硅烷；所述的端乙烯基硅油为分子链两端分别有一个乙烯基的聚二甲基硅烷；
优选地，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3~0.8wt%，端侧基乙烯基硅油的乙烯基含量为0.5~1.5wt%；
优选地，所述端乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s，所述端侧基乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的含乙烯基的MQ硅树脂在150℃*2h下挥发份为≤ 0.5%；
优选地，所述含乙烯基的MQ硅树脂的乙烯基含量为0.8~2.0wt%；
优选地，所述含乙烯基的MQ硅树脂的粘度为800~6000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的导热填料为球形氧化铝、氧化锌、结晶二氧化硅、硅铝酸盐、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅、氧化钛、氢氧化铝、碳纤维、石墨烯材料中的一种或多种；
优选地，所述球形氧化铝为全球形或内球形氧化铝，进一步优选经过表面亲油性处理的α-球形氧化铝；
优选地，所述球形氧化铝的粒径为5μm、30μm和45μm，其质量比为4:5:8；
优选地，所述氧化锌为纳米氧化锌，粒径为20~30nm，纯度≥99.8%。
5.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的流变助剂为气相二氧化硅、膨润土中的一种或两种；
优选地，所述的气相二氧化硅为纳米级疏水性二氧化硅，粒径为20~30nm，比表面积为130~160m/g。
6.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的端侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.7%，侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.6%。
7.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于，所述的铂金催化剂的制备方法为：按质量份数配比称取1份的氯铂酸、35份的异丙醇、32份的二乙烯基四甲基二硅氧烷和2份的碳酸氢钠在70~75℃下搅拌4h，然后真空脱低，过滤后，加入60份的乙烯基硅油，然后在80℃下搅拌2h，真空脱低后，即得到所述铂金催化剂；
优先地，所述铂金催化剂的浓度为4000~4500ppm。
8.根据权利要求7所述的可原位成型的高粘接导热硅凝胶，其特征在于，所述的增粘剂的制备方法为：按质量份数配比称取35份的1，6-己二醇二甲基丙烯酸HDDMA、160份的四甲基四氢基环四硅氧烷、0.1份的铂金催化剂和20份的甲苯在氮气保护下升温至90℃反应4h，冷却后加入6份的活性炭，搅拌2h后过滤，然后将滤液在120℃条件下减压蒸馏，除去低沸物得到的无色透明液体为增粘剂。
9.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的抑制剂为乙炔基环己醇、叔丁基乙炔、甲基乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。
10.一种权利要求1-9任一所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备A组分物料：
A1、将质量比为1:4~1:13的端侧基乙烯基硅油和导热填料、占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和1.0~6.0%的含乙烯基的MQ硅树脂、占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和0.1~4.0%的流变助剂依次加入到行星搅拌机内；
B1、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C1、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D1、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E1、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和0.05~0.3%的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料；
第二步，制备B组分物料：
A2、将8~22%wt%的端乙烯基硅油、1.0~6.0wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、0.1~4.0wt%的流变助剂、75~90wt%的导热填料依次加入到行星搅拌机内；
B2、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；
C2、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；
D2、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；
E2、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，1.0~4.5wt%的端含氢硅油、0.1~1.0wt%的侧含氢硅油、0.5~2.5wt%的增粘剂和0.02~0.05wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料；
第三步，固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶。
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