CN110589875B - 基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用 - Google Patents

基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用。本发明首先采用合成条件简单的硬模板法制备单层氧化锡纳米碗材料，然后采用原子层沉积技术和水热法相结合的工艺制备支化氧化锌纳米线，最终得到了单层氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线多级异质结构。本发明的制备方法具有可重复性强，成品率高，制备效率高，可规模化生产，与MEMS工艺兼容等优点。制得的多级复合气敏纳米材料能够对1 ppm级微量硫化氢实现超灵敏、高选择性探测，同时能够对有机挥发性气体进行微量检测，进而为气体监测领域开发高灵敏度、高稳定性的气体传感器提供坚实的技术支持。

Description

基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳 米材料、制备工艺及其应用
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，具体的说，涉及一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用。
背景技术
近年来，能够监测各种有毒有害、易燃易爆气体的，具有高灵敏度和高选择性的气体传感器已成为公共卫生和环境监测的迫切需求。工业生产中的常见产物硫化氢是危险的有害气体之一，其对人体具有极大危害，微量的硫化氢就足以破坏人体呼吸***，造成无意识的神经后遗症和心血管相关疾病。鉴于此，有效监测周围生活环境中的硫化氢含量具有重要意义。迄今为止，用于检测微量硫化氢的基于不同机理的各种化学传感器已被广泛研究和开发，包括化学电阻式传感器、电化学传感器和光学传感器。其中，基于半导体金属氧化物材料的化学电阻式气体传感器具有成本低、制造方便、集成电路兼容性好等不可替代的优点，引起了人们极大的研究兴趣。
在各种半导体金属氧化物材料中，n型半导体氧化锡具有载流子迁移率高、稳定性高和成本低等优点，是高性能气体传感器极具前景的候选材料。为了提升氧化锡基气体传感器的性能，大量的研究集中在具有大比表面积的不同纳米结构的设计和制备上，例如纳米颗粒、纳米线和纳米花等。然而，这些纳米材料通常是印刷或滴涂到陶瓷管或微机电***（MEMS）上，极大地限制了传感器的可靠性和可重复性。因此，一种能够将纳米传感材料和微加热平台无缝集成的制备技术对于开发高稳定性和低功耗的高性能气体传感器至关重要。近年研发的一种原位合成单层大孔材料的硬膜板法能够较好地满足上述要求。原位制备工艺不仅适合晶圆级的制备，而且能够有效降低接触电阻，进一步提升器件性能。
单一氧化锡材料的气体传感器往往存在选择性差、响应/恢复时间长等问题，因此人们提出了贵金属掺杂、多级结构构建和复合异质结构设计等方法以有效提升器件性能。其中，多级结构构建有利于增加材料的比表面积，同时能够在母体和次级纳米结构间的界面形成更多的同质/异质结，已被广泛认为是极具前景的气敏性能提升方法之一，激发了极大的研究兴趣。此外，考虑到不同材料间不同性能的协同效应，异质结构的纳米多级复合材料其气敏性能优于同质多级纳米结构。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用。本发明提出了一种全新的大规模制备单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的多级纳米材料的合成路线，具体包括硬膜板法制备单层有序氧化锡纳米碗，原子层沉积技术制备厚度可控的氧化锌籽晶层薄膜，以及水热法制备支化的氧化锌纳米线这三个过程。其中，本发明采用先进的原子层沉积技术，在原子层级精确控制薄膜的厚度并且拥有优异的保形覆盖能力，具有可重复性强，成品率高，制备效率高等优点，为规模化制备多级异质气敏纳米材料提供了一种全新的思路。本发明制备得到的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线材料，作为气敏材料具有高比表面积、高灵敏度、高选择性和优良稳定性的特点。
本发明中，单层有序氧化锡纳米碗材料的制备采用合成条件简单的硬模板法，而支化氧化锌纳米线则采用原子层沉积技术和水热法相结合的工艺。本发明的技术解决方案具体如下。
一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构气敏纳米材料的制备工艺，具体步骤如下：
（1）取PS球或PMMA球粉体，用去离子水超声分散，配制成质量分数为1~4 wt%的分散液，再加入无水乙醇将得到的分散液稀释1~2倍；
（2）配制浓度为0.05~0.20 mol/L的四氯化锡溶液；
（3）将步骤（1）中制备的无水乙醇稀释后的PS球或PMMA球分散液逐滴滴入步骤（2）中配制得到的四氯化锡溶液，再滴入几滴表面活性剂，得到漂浮于前驱体溶液表面的单层PS球或PMMA球；
（4）用清洗后的衬底捞取步骤（3）中漂浮于前驱体溶液表面的单层PS球或PMMA球，待室温下或烘箱中完全干燥后，将样品放入马弗炉中煅烧；煅烧结束后，自然冷却至室温，得到单层氧化锡纳米碗材料；
（5）将步骤（4）中得到的单层氧化锡纳米碗材料放入原子层沉积***中沉积氧化锌薄膜，为后续纳米线的支化提供籽晶层；
（6）将步骤（5）中经原子层沉积制备得到的样品，经水热法支化氧化锌纳米线结构，完成后用去离子水冲洗并烘干，得到单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的多级异质气敏纳米材料。
上述步骤（3）中，滴入表面活性剂（例如十二烷基硫酸钠）后，能够得到排列紧密（如六方密堆积）的漂浮于四氯化锡溶液表面的单层有序PS球或PMMA球。
上述步骤（4）中，可以按照需求选择不同的衬底，如硅片、石英片或其它衬底。
上述步骤（4）中，采用烘箱干燥时，烘箱的设置温度不高于80 ℃。
上述步骤（4）中，马弗炉的煅烧温度为450~600 ℃，煅烧时间为1~3 h。
上述步骤（5）中，原子层沉积氧化锌薄膜的过程中，选择DEZ（二乙基锌）作为锌源，去离子水作为氧源，设定反应温度为180~220 ℃，最终氧化锌薄膜的生长速率为0.20~0.30nm/循环。
上述步骤（5）中，原子层沉积氧化锌薄膜的厚度为10~30 nm。
上述步骤（6）中，水热生长的前驱体为10~50 mmol/L的硝酸锌和HMT（六亚甲基四胺）等摩尔配比的混合溶液，生长温度为60~80 ℃，生长时间为3~8小时。
本发明还提供一种上述制备工艺制得的基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料。本发明得到的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料的平均孔径取决于硬模板PS球或PMMA球的直径，而支化纳米线的平均直径约为10~200 nm。
本发明进一步提供一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料在选择性检测硫化氢气体方面的应用；硫化氢的浓度可以低至1ppm~3ppm之间。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、构建了基于异质结的多级纳米结构，相比于单一氧化锡结构，其应用于气体传感时灵敏度大幅提升，响应时间和恢复时间大幅缩减，展现了更加优异的气敏性能。
2、单层有序纳米碗结构相比于薄膜结构已经有效增加了材料的比表面积，而支化纳米线结构使得比表面积得到了进一步的增加，从而能够有效提升材料的气敏性能。
3、本发明的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的多级异质气敏纳米材料能够对1 ppm级微量硫化氢实现超灵敏、高选择性探测；同时对其它气体有所响应，在相对高浓度（如10 ppm量级）时能够对有机挥发性气体进行检测，为气体监测领域开发高灵敏度、高稳定性的气体传感器提供了坚实的技术支持。
4、本发明的制备工艺将原子层沉积技术、水热法与合成条件简单的硬模板法相结合，并可在多种衬底上实现大规模制备，与传统制备工艺相比具有可重复性强，成品率高，制备效率高，适合规模化制备，与硅基兼容等优点。
附图说明
图1为本发明一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的多级异质气敏纳米材料制备工艺的流程框图。
图2为实施例1得到的单层有序氧化锡纳米碗的SEM表征图。
图3为实施例1得到的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的SEM表征图。
图4为实施例1得到的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的TEM表征图。
图5为实施例1得到的单层有序氧化锡纳米碗和单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线两个器件的微量硫化氢气敏性能测试结果图。
图6为实施例1得到的单层有序氧化锡纳米碗和单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线这两个器件对五种还原性气体（硫化氢 (H2S)、氨气 (NH3)、丙酮 (CH3OCH3)、甲苯(C7H8)和甲醛 (HCHO)）的选择性气敏测试结果图。
图7为实施例2得到的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的SEM表征图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的多级异质气敏纳米材料制备工艺的流程框图如图1所示。
实施例1
（1）取质量分数为2 wt%的PS球（平均直径为800 nm）分散液，加入无水乙醇稀释1倍；
（2）配制浓度为0.15 mol/L的四氯化锡溶液；
（3）将无水乙醇稀释后的PS球分散液逐滴滴入0.15 mol/L的四氯化锡溶液，再滴入1滴表面活性剂十二烷基硫酸钠，得到漂浮于四氯化锡溶液表面的单层PS球；
（4）选择MEMS微加热器件直接作为衬底原位捞取单层PS球，待室温中完全干燥后，将样品放入马弗炉中500 ℃煅烧2小时；煅烧结束后，自然冷却至室温，得到单层有序氧化锡纳米碗MP-SnO2，其SEM表征图如图2所示，可见密堆积有序排列的单层氧化锡碗装纳米结构，且纳米碗的直径约为700 nm；
（5）将（4）中得到的样品放入原子层沉积***中，在单层有序氧化锡纳米碗表面沉积20 nm的氧化锌薄膜，并在80 ℃下水热5小时支化氧化锌纳米线，其中水热前驱体是25mmol/L硝酸锌和25 mmol/L六亚甲基四胺，完成后用去离子水冲洗并烘干，得到单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线MP-SnO2@ZnO NWs，其SEM图和TEM图分别见图3和图4，可见在有序排列的单层氧化锡纳米碗上支化出氧化锌纳米线，并且支化的氧化锌纳米线平均长度约为340 nm，直径约为30 nm。
实施例中，分离利用得到的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线MP-SnO2@ZnO NWs和单层有序氧化锡纳米碗MP-SnO2对1~3 ppm的硫化氢气体进行气体传感测试。
测试结果如下：对1 ppm的硫化氢气体，MP-SnO2@ZnO NWs的响应值（定义为Ra/Rg，其中Ra是空气中电阻，Rg是待测气体中电阻）为6.24，而MP-SnO2的灵敏度为3.03，结果显示本发明的支化纳米线结构将对1 ppm硫化氢气体的传感灵敏度提高了2倍以上，对其它浓度下的硫化氢气体其灵敏度也有不同程度的提升（如图5所示）。
此外，对得到的MP-SnO2@ZnO NWs进行了选择性测试，即分别对相同浓度（1 ppm）的硫化氢、氨气、丙酮、甲苯和甲醛进行了气敏传感测试。如图6所示，本发明的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线MP-SnO2@ZnO NWs对硫化氢气体展现了极其优异的选择性。
实施例2
与实施例1类似，其区别在于支化氧化锌纳米线时的水热生长时间为3小时。得到的单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的SEM表征图如图7所示，其支化的氧化锌纳米线平均长度约为300 nm，直径约为32 nm，可知当支化氧化锌纳米线的水热生长时间相比实施例1减少时，支化得到的氧化锌纳米线平均长度也相应有所缩短。
以上实施例详细描述了本发明的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
（1）取PS球或PMMA球粉体，用去离子水超声分散，配制成质量分数为1~4 wt%的分散液，再加入无水乙醇将得到的分散液稀释1~2倍；
（2）配制浓度为0.05~0.20 mol/L的四氯化锡溶液；
（3）将步骤（1）中制备的无水乙醇稀释后的PS球或PMMA球分散液逐滴滴入步骤（2）中配制得到的四氯化锡溶液，再滴入几滴表面活性剂，得到漂浮于前驱体溶液表面的单层PS球或PMMA球；
（4）用清洗后的衬底捞取步骤（3）中漂浮于前驱体溶液表面的单层PS球或PMMA球，待室温下或烘箱中完全干燥后，将样品放入马弗炉中煅烧；煅烧结束后，自然冷却至室温，得到单层氧化锡纳米碗材料；
（5）将步骤（4）中得到的单层氧化锡纳米碗材料放入原子层沉积***中沉积氧化锌薄膜，为后续纳米线的支化提供籽晶层；
（6）将步骤（5）中经原子层沉积制备得到的样品，经水热法支化氧化锌纳米线结构，完成后用去离子水冲洗并烘干，得到单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的多级异质气敏纳米材料；其中：
步骤（6）中，水热生长的前驱体为10~50 mmol/L的硝酸锌和六亚甲基四胺HMT等摩尔配比的混合溶液，生长温度为60~80 ℃，生长时间为3~8小时。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中，衬底为硅片或石英片；采用烘箱干燥时，烘箱的设置温度不高于80 ℃；马弗炉的煅烧温度为450~600 ℃，煅烧时间为1~3 h。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（5）中，原子层沉积氧化锌薄膜的过程中，选择DEZ（二乙基锌）作为锌源，去离子水作为氧源，设定反应温度为180~220 ℃，最终氧化锌薄膜的生长速率为0.20~0.30 nm/循环。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（5）中，原子层沉积氧化锌薄膜的厚度为10~30 nm。
6.一种如权利要求1所述的制备工艺制得的基于单层氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料。
7.如权利要求6所述的气敏纳米材料，其特征在于，单层氧化锡纳米碗上生长的支化氧化锌纳米线的平均直径在10~200 nm之间。
8.一种根据权利要求6所述的气敏纳米材料在选择性检测硫化氢气体方面的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，硫化氢气体的浓度在1ppm~3ppm之间。
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