CN110586936A - 一种3d打印低成本高强钛合金零部件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，首先对纯钛粉进行改性；步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉混合，得到混合粉；步骤3，将经步骤2得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备具沉积态零部件；本发明提供的制备方法，解决了3D打印廉价医用和汽车零部件的原料粉末成本过高以及性能过低的问题。

Description

一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法。
背景技术
金属粉床3D打印技术所采用的原料要求纯度高、流动性好、粒径分布均匀、球形度高等。目前主要采用等离子旋转电极法、气雾化法、射频等离子体球化法生产满足3D打印用的粉末，但是生产的粉末成本昂贵，高达4000元/kg左右。高纯球形纯钛粉末可用来成形航空航天等高昂零部件，但是对于高性能的廉价零部件，使用球形粉则成本过高。氢化脱氢法制备的纯钛粉末价格在300～500元/kg左右，但是该粉末为不规则形状，流动性差，不能直接用于金属粉床3D打印，因此，针对高性能的廉价零部件，开发一种满足3D打印用的低成本高强钛合金零部件的技术尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，解决了3D打印廉价零部件的原料粉末成本过高以及性能过低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先对纯钛粉进行改性；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉混合，得到混合粉；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备具沉积态零部件；
本发明的特点还在于：
其中步骤1中采用高转速球磨工艺对氢化脱氢法制备的形状不规则的纯钛粉进行改性；
其中高转速球磨工艺具体包括：使用转速1200r/min的高速振动球磨机对氢化脱氢制备的纯钛粉末进行球磨，球料比为5:1，球磨过程中添加占总质量1.5～5％的硬脂酸；
其中步骤2中进行混合之前将经步骤1改性的纯钛粉进行筛分，筛选后纯钛粉粒径不大于53μm；
其中步骤2中将经步骤1改性处理后的纯钛粉和球形纯钛粉在全方位行星式球磨机中进行混合；
其中球形纯钛粉和改性处理后的纯钛粉混合比例为8:2或7:3；
其中全方位行星式球磨机的运动频率为23Hz～30Hz，混合时间为1h～1.5h；
其中全方位行星式球磨机混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1h～1.5h，干燥箱温度为110℃～120℃；
其中步骤3中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为45μm～50μm，激光功率为80w～100w，扫描速度为500mm·s-1～650mm·s-1，预热温度为180℃～200℃，每层铺粉厚度为25μm；
其中激光选区熔化技术工作前对激光选区熔化设备冲入氩气至设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％。
本发明的有益效果是：
传统的3D制备的钛合金零部件所需的原料的成本过高，本发明一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法的提出，从原料降低成本，并且从原料改变零部件的性能，以激光选区熔化的方法制备钛合金零部件，其硬度和强度明显高于传统制备方法；
附图说明
图1为本发明的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法中氢化脱氢生成的纯钛粉改性前的SEM图；
图2为本发明的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法中氢化脱氢生成的纯钛粉改性后的SEM图；
图3为本发明的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法中球形纯钛粉的SEM图；
图4为本发明的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法中混合后形成的粉末的SEM图；
图5为本发明一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法中不同粉末配比的成形件图；
图6为本发明一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法中不同粉末配比压缩应力应变曲线图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，采用高转速球磨工艺对氢化脱氢法制备的形状不规则的纯钛粉(如图1所示)进行改性：高转速球磨工艺具体包括使用转速1200r/min的高速振动球磨机对氢化脱氢制备的纯钛粉末进行球磨，球料比为5:1，罐和球的材质均为不锈钢，球磨过程中添加占总质量1.5～5％的硬脂酸；
其中高转速球磨的过程可使形状不规则粉末的同时发生形貌改性和物相改性，形貌的改性主要体现在不规则粉末的棱角钝化，部分发生破碎，粒径分布降低，外观形貌近球化；物相改性是利用球磨过程中摩擦生热产生高温，使过量的硬脂酸的分解后与纯钛粉末原位形成非化学计量的氢化钛和碳化钛，在粉末中形成弥散的第二相；
其中硬脂酸是一种低成本的18碳链饱和脂肪酸，其分解温度在63℃，故而过量的硬脂酸在高能球磨过程中会分解为碳、氢等元素，为粉末的物相改性提供元素；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉(如图2所示)与球形纯钛粉混合，得到混合粉：首先将经步骤1改性的纯钛粉进行筛分，筛选后纯钛粉粒径不大于53μm，然后将改性处理后的纯钛粉和球形纯钛粉在全方位行星式球磨机中进行混合，如图3所示，球形纯钛粉的D50为100μm，不同于以往的激光选区熔化采用球形粉末的平均粒径为15μm～53μm，粒径较大的球形粉末之间的空隙增大，球形纯钛粉与改性后的钛粉混合比例为8:2或7:3，全方位行星式球磨机的运动频率为23Hz～30Hz，混合时间为1h～1.5h，混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1h～1.5h，干燥箱温度为110℃～120℃，烘干主要是去除混合粉末吸附的水分；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉(如图4所示)采用激光选区熔化技术制备具沉积态零部件：用CONCEPT公司生产的Concept Laser MLABcusing R型激光金属增材制造加工***对混合粉末进行打印，首先利用Solidworks软件、Pro/Engineer软件或Unigraphic软件建立三维实体模型，然后对三维立体模型利用Magics软件进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；然后将将经处理过的混合粉在激光增材制造机配套的手套箱中冲入氩气，待打印室内的空气氧含量降低至0.2～0.5％以下后，将混合粉装入料仓中，然后铺粉辊均匀铺粉，每层铺粉厚度为25μm，当每一层粉铺好之后，扫描***在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、熔化以及成形过程，不断重复扫描至成形过程，直至三维零件制造完成，其中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为45μm～50μm，激光功率为80w～100w，扫描速度为500mm·s-1～650mm·s-1，预热温度为180℃～200℃。
从原料制备和成形过程解释本发明的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法的优点：传统的3D打印粉末原料成本高，将低成本的氢化脱氢钛粉与硬脂酸混合后进行高能球磨，改善粉末的流动性，并且利用硬脂酸的分解，提供碳、氢等固溶元素，与纯钛粉末原位形成非化学计量的氢化钛和碳化钛第二相，球磨将改性的粉末与球形粉混合，提升打印原料的流动性和松装密度，本发明提出以激光选区熔化技术成形高性能的钛合金零部件，是利用间隙元素与钛的固溶强化以及弥散强化提升成形件的强度和硬度，明显高于传统制备方法；
实施例1
步骤1，对氢化脱氢的纯钛粉放入转速为1200r/min高速振动球磨机进行球磨时间分别为15min、30min、45min和60min的球磨，硬脂酸的添加量为5％，改性粉末SEM形貌如图1所示，发现球磨时间为15min和30min时纯钛粉的尖锐棱角钝化，形貌近球形，超过30min后纯钛粉就会剧烈细化，出现严重的团聚现象，在球磨时间30min的纯钛粉也有轻微的团聚现象，所以对球磨时间为15min的纯钛粉性能进一步表征：球磨15min的纯钛粉最大粒径为45.2μm，最小粒径为12.1μm，平均粒径为23.2μm，球磨前的休止角为38.7°，改性后的纯钛粉休止角为34.3°，高转速短时间的球磨即可满足粉末流动性的要求，降低了原料的成本，进一步表明纯钛粉改性使用高转速的条件输入高能量，可以实现纯钛粉破碎和尖角钝化，提高改性粉末的流动性，但是球磨时间应严格控制，时间越长，球磨罐内的温度越高，达到硬脂酸分解温度63℃以上，即可通过控制硬脂酸的添加量实现对纯钛粉的物相定性调控；
步骤2，将粒径分布为325目～100目(45μm～150μm)的球形纯钛粉末与改性的纯钛粉末按照8：2和7：3的比例混合，在全方位行星式球磨机上，以23Hz的频率运行1h混合均匀，最后在干燥箱中以120℃烘干1h，混合粉的SEM形貌如图2所示；
步骤3，通过改变成形工艺参数调控激光能量密度，利用Pro/Engineer分层软件对步骤1的三维实体模型进行切片离散化处理，利用为Magics软件分层，扫描路径为Z字形网格式扫描，搭接率为50％，得到每层的截面数据，然后将各层的截面数据作为激光扫描路径导入激光选区熔化成形设备中，之后在激光选区熔化设备上设定加工参数，加工参数包括金属粉末层厚、束斑直径、搭接率、激光功率、扫描速度；金属粉末层厚为25μm；束斑直径为45μm；所述激光功率为100w；激光扫描速度为550mm/s，预热温度为200℃；
将经处理过的混合粉末在激光增材制造机配套的手套箱中冲入氩气，待打印室内的空气氧含量降低至0.5％以下后，将混合粉末平铺在底板上，然后采用较大的激光光斑和较高的扫描速度对平铺在底板上的混合粉末进行预热；采用激光按照激光扫描路径对预热后的混合粉末进行选区熔化扫描，形成单层实体片层；升降台下降一层，重复所述的平铺混合粉末并进行预热的加工工艺以及对预热后的混合粉末进行选区熔化扫描形成单层实体片层的加工工艺，直至各层实体均制备完成，得到激光选区熔化成型件；最后采用压缩空气除去成型件中多余的粉末，清洗干净后烘干，得到致密零部件，如图5所示，可以看出成形件的外观为银白色，具有金属光泽，没有过烧或熔合不良现象，并且成形精度在0.3～0.5mm；
经检测可知，本实施例所制备的钛合金致密度最高为98.32％，不同原料配比的成形件的压缩应力应变曲线如图6所示，可以看出混粉比为8:2(线条a)时的最大抗压强度为1580MPa，混粉比为7:3(线条b)时的抗压强度为1040MPa，混粉比为8:2的强度和塑性均优于混粉比为7:3试样的塑性，8:2的比例成形件的强度和塑性提升的原因是第二相在钛基体的弥散分布得到的效果。
实施例2
步骤1，采用1200r/min的高转速球磨工艺对氢化脱氢法制备的形状不规则的纯钛粉进行改性，球磨后的到的纯钛粉粒径不大于53μm，硬脂酸的添加量为1.5％；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉和球形纯钛粉按照2:8在全方位行星式球磨机中进行混合，全方位行星式球磨机的运动频率为30Hz，混合时间为1.5h，结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1.5h，干燥箱温度为110℃；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备具沉积态零部件：用CONCEPT公司生产的Concept Laser MLAB cusing R型激光金属增材制造加工***对混合粉末进行打印，首先利用Solidworks软件建立三维实体模型，然后对三维立体模型利用Magics软件进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；然后将将经处理过的混合粉在激光增材制造机配套的手套箱中冲入氩气，待打印室内的空气氧含量降低至0.2％以下后，将混合粉装入料仓中，然后铺粉辊均匀铺粉，每层铺粉厚度为25μm，当每一层粉铺好之后，扫描***在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、熔化以及成形过程，不断重复扫描至成形过程，直至三维零件制造完成，其中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为50μm，激光功率为80w，扫描速度为650mm·s-1，预热温度为180℃。
实施例3
步骤1，采用1200r/min的高转速球磨工艺对氢化脱氢法制备的形状不规则的纯钛粉进行改性，球磨后的到的纯钛粉粒径不大于53μm，硬脂酸的添加量为3％；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉和球形纯钛粉按照2:8在全方位行星式球磨机中进行混合，全方位行星式球磨机的运动频率为30Hz，混合时间为1.2h，结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1.2h，干燥箱温度为115℃；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备具沉积态零部件：用CONCEPT公司生产的Concept Laser MLAB cusing R型激光金属增材制造加工***对混合粉末进行打印，首先利用Unigraphic软件软件建立三维实体模型，然后对三维立体模型利用Magics软件进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；然后将将经处理过的混合粉在激光增材制造机配套的手套箱中冲入氩气，待打印室内的空气氧含量降低至0.3％以下后，将混合粉装入料仓中，然后铺粉辊均匀铺粉，每层铺粉厚度为25μm，当每一层粉铺好之后，扫描***在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、熔化以及成形过程，不断重复扫描至成形过程，直至三维零件制造完成，其中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为48μm，激光功率为90w，扫描速度为600mm·s-1，预热温度为190℃。

Claims (10)

1.一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先对纯钛粉进行改性；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉混合，得到混合粉；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备具沉积态零部件。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤1中采用高转速球磨工艺对氢化脱氢法制备的形状不规则的纯钛粉进行改性。
3.根据权利要求2所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述高转速球磨工艺具体包括：使用转速1200r/min的高速振动球磨机对氢化脱氢制备的纯钛粉末进行球磨，球料比为5:1，球磨过程中添加占总质量1.5～5％的硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤2中进行混合之前将经步骤1改性的纯钛粉进行筛分，筛选后纯钛粉粒径不大于53μm。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将经步骤1改性处理后的纯钛粉和球形纯钛粉在全方位行星式球磨机中进行混合。
6.根据权利要求5所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述球形纯钛粉和改性处理后的纯钛粉混合比例为8:2。
7.根据权利要求5所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述全方位行星式球磨机的运动频率为23Hz～30Hz，混合时间为1h～1.5h。
8.根据权利要求5所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述全方位行星式球磨机混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1h～1.5h，干燥箱温度为110℃～120℃。
9.根据权利要求1所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤3中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为45μm～50μm，激光功率为80w～100w，扫描速度为500mm·s-1～650mm·s-1，预热温度为180℃～200℃，每层铺粉厚度为25μm。
10.根据权利要求9所述的一种3D打印低成本高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述激光选区熔化技术工作前对激光选区熔化设备冲入氩气至设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％。
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