CN110581210A - 一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法及纳米复合热电薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PPy‑SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法及纳米复合热电薄膜,其包括以下步骤：1）取适量氧化剂与掺杂剂对甲苯磺酸溶于水中，得到溶液A，并置于6‑10℃下预冷却1‑2小时；2）取吡咯单体与SWCNTs粉末超声分散于环己烷溶液中，得到溶液B；3）将溶液B逐滴加入溶液A中，形成清晰界面；4）在6‑10℃下反应充分后经清洗，干燥后得到PPy‑SWCNTs纳米复合热电薄膜，与现有技术相比，本发明有效的结合了低温界面聚合得到的PPy纳米薄膜的高电导率和SWCNTs的高Seebeck系数，在室温下的功率因子达37.6μV/mK2，此外，制备方法简单，可重复性高等。

Description

一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法及纳米复合热 电薄膜
技术领域
本发明涉及半导体能源材料领域，尤其是涉及一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法及纳米复合热电薄膜。
背景技术
随着全球工业化进程的加快和人口的高速增长，世界范围内能源消耗也在不断增加，然而地球上的能源又是有限的，一些传统的不可再生能源，如煤、石油、天然气等开始日益枯竭，能源短缺问题日益突出，已成为每个国家不容忽视的问题，并严重的制约着全社会的长期稳定发展。为了缓解经济发展与能源及环境之间的矛盾，对新型可再生清洁能源和新型高效能量转换与存储技术用以取代传统化石燃料已经迫在眉捷。在这样的背景下，热电能量转换技术作为环境协调型能源转换的新型技术得到世界许多先进国家的高度重视。热电材料是一种通过固体内部载流子(空穴或电子)的输运实现热能和电能之间直接转换的功能材料。热电转换技术由于具有体积小、无振动、无噪音、无污染、无磨损、无运动部件、免维护、无污染等特点，在热能利用方面具有的独特优势。
在当前热电材料的研究及应用领域中，无机半导体材料的热电性能较为理想，研究最为广泛。但目前的无机热电材料多适用于高温和中温条件下，低温无机热电材料可选种类较少，此外原料价格昂贵、加工工艺复杂、存在重金属污染等因素都极大的限制了无机热电材料的产业化的发展和应用。
近年来，导电聚合物由于其原材料丰富、质轻、热导率低、易合成、易加工、可媲美金属的高导电性及良好的环境稳定性而作为一种新兴的热电材料引发了越来越广泛的关注。导电高分子主要包括聚苯胺(PANi)、聚噻吩(PTh)、聚 3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)、聚吡咯(PPy)及它们的衍生物等。其中PEDOT及PANi由于具有较高的导电性及可溶于处理等特点，在有机热电领域已经得到了较大的研究进展，目前报道的热电优值可达到~0.5。但与之相比目前报道的PPy的电导率较低，基本在101 S/cm左右，比PEDOT，PANi的低1-2个数量级，由ZT = S2σT/κ可知，低的电导率严重制约了材料的热电性能。据Qi等人报道，界面聚合得到的PPy自支撑膜具有较高的电导率（Journal of Materials Chemistry C, 2013, 1:7102-7110），但经我们测试该PPy膜的Seebeck系数较低，约在6-7 μV/K，这限制了其进一步的热电应用。
与具有高Seebeck系数的无机热电材料或纳米碳材料的复合是提高有机热电材料性能的一个常用方法。碳纳米管（CNTs）由于具有良好的导电性、机械性能和热稳定性很适合作为聚合物的填料来提高复合材料的热电性能。通过与CNTs复合利用复合材料的协同效应及能量过滤效应可以显著提高材料的热电性能。Meng等（Advanced Materials, 2010,22, 535-539）通过原位聚合法制备了PANi-MWCNTs 复合材料，结果发现MWCNTs与聚苯胺复合后，复合材料的电导率和Seebeck系数同时增大，最终得到的复合材料最大功率因子为5.04µW/mK2，比纯PANi的热电性能提高了四个数量级；Yao 等（ACS Nano, 2010, 4: 2445-2451）将SWCNTs粉体与苯胺单体混合在盐酸溶液中，原位聚合得到复合材料。SWCNTs的加入提高了PANi分子链的结构有序度，最终复合材料的电导率和Seebeck系数协同增大，最优热电功率因子达到 20 µW/mK2。因此，将高导电的PPy薄膜与高Seebeck系数的SWCNTs复合可以得到优异热电性能的复合材料。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法及纳米复合热电薄膜。
本发明的技术方案：
一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
1）取适量氧化剂与掺杂剂对甲苯磺酸溶于水中，得到溶液A，并置于6-10℃下预冷却1-2小时；
2）取吡咯单体与SWCNTs粉末超声分散于环己烷溶液中，得到溶液B；
3）将溶液B逐滴加入溶液A中，形成清晰界面；
4）在6-10℃下反应充分后经清洗，干燥后得到PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜。
所述的氧化剂为FeCl3。
掺杂剂的浓度为0.2-0.4M，氧化剂和掺杂剂的摩尔比为1:（1-5）。
步骤1）中预冷却温度为8℃，冷却时间为1小时。
步骤2）中吡咯单体的浓度为0.2-0.4M。
步骤2）中SWCNTs的加入量在0.1-5mg。
步骤3）中超声时间为15-30min，超声功率为100-200W，频率为40-60KHz。
步骤4）中，步骤4）中温度为8℃，清洗时间为5-60min，干燥条件为60℃下真空干燥。
一种基于上述的PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法制备的纳米复合热电薄膜，所述纳米复合热电薄膜由高Seebeck系数的SWCNTs与高导电的PPy纳米膜通过低温界面聚合得到。
所述纳米复合热电薄膜的厚度在50-300nm，SWCNTs的直径小于10nm。
本发明的有益效果：
（1）本发明以吡咯单体在8℃的水-环己烷界面处氧化聚合制得PPy纳米薄膜，制备方法简单，重复性好。
（2）本发明中的PPy纳米薄膜展现了较高的电导率，良好的成膜性能，通过与SWCNTs进行复合，可制得性能优异的薄膜热电材料。
（3）本发明制备的PPy-SWCNTs复合薄膜材料，可作为一种性能优异的有机热电材料；
（4）本发明制备的PPy-SWCNTs复合薄膜材料具有良好的柔韧性，可以随意弯曲及裁剪成任意形状，为其作为柔性可穿戴电子器件应用提供了基础；
（5）本发明所述的PPy-SWCNTs复合薄膜热电材料结合了PPy与SWCNTs各自的优点，利用二者的协同效应，提高了复合材料的整体的热电性能。
附图说明
图1为制备的PPy-SWCNTs复合热电薄膜材料浸在乙醇中的照片。
图2 为制备所得的PPy纳米薄膜的场发射扫描电子显微镜（FESEM）形貌图。
图3 为实施例1中的PPyr-SWCNTs复合纳米薄膜的场发射扫面电子显微镜（FESEM）图片。
图4 为本发明制备得到的不同SWCNTs含量的PPy-SWCNTs 复合纳米薄膜材料的热电性能（A:传统氧化聚合得到的PPy粉末；B：低温界面聚合的PPy纳米膜；C：低温界面聚合的PPy-SWCNTs（0.1mg）复合纳米膜；D：低温界面聚合的PPy-SWCNTs（0.3mg）复合纳米膜；E：低温界面聚合的PPy-SWCNTs（0.5mg）复合纳米膜；F：低温界面聚合的PPy-SWCNTs（0.8mg）复合纳米膜）。
具体实施方式
下面针对附图对本发明的实施例作进一步说明：
本发明通过低温界面聚合方法制备了高热电性能的PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜，该方法很好的解决了传统的原位化学氧化聚合、电化学聚合得到的PPy成粉末状，且电导率低的问题，通过与SWCNTs的复合利用协同效应及能量过滤效应得到了较高的热电性能。
在制备过程中，本发明采用的低温界面聚合，反应在8℃下在水-环己烷界面处进行氧化聚合，从而得到PPy纳米薄膜。如果温度低于6℃，环己烷会凝固，这会极大地降低反应速率，而如果温度过高，聚合速率过快，PPy链的共轭长度及有序度会受到影响导致得到的PPy膜的导电性变差。6-10℃是一个较好的反应条件，该温度下聚合速率合适，利于得到共轭性良好及结构更有序的PPy链，进而得到表面平整，致密的PPy薄膜。在聚合过程中，环己烷中分散的SWCNTs也会随着PPy膜的生成被包覆到膜内，一维的SWCNTs在膜内交织成良好的导电网络结构，经过清洗干燥后得到PPy-SWCNTs纳米复合薄膜。复合材料同时结合了低温界面聚合的PPy膜所具有的高导电特性和SWCNTs较高的Seebeck系数，利用二者的协同效应及能量过滤效应，提高复合材料的整体的热电性能。
下述各实施例中，所用SWCNTs为市售产品，购于中科院成都有机化学有限公司，产品型号为TNST。
其中氧化剂采用FeCl3或其他三价铁盐。
实施例1
一种高热电性能的PPy-SWCNTs纳米复合薄膜热电材料，首先制备氧化剂与掺杂剂的水溶液，并于8℃下预冷却处理，然后将SWCNTs超声分散于吡咯-环己烷溶液中，接下来将SWCNTs-吡咯-环己烷溶液逐滴入氧化剂水溶液中，形成水-环己烷界面，并在8℃下界面处发生氧化聚合反应，反应充分后，将薄膜清洗干燥处理得到PPy-SWCNTs纳米复合薄膜。其中制备PPy所用的氧化剂FeCl3和掺杂剂对甲苯磺酸的摩尔比为1:1，SWCNTs的加入量为0.1mg。
上述具有优异热电性能的复合薄膜材料制备方法如下：
1）将0.36 M的FeCl3和对甲苯磺酸加入12ml去离子水中，搅拌15min至完全溶解，得到溶液A，然后将其置于8℃下预冷却1h备用；
2）将0.036M的吡咯单体加入12ml环己烷溶液中，搅拌30min后，加入0.1mg的SWCNTs粉末，然后超声分撒30min，得到溶液B；
3）将B溶液逐滴加入A溶液中，然后在8℃下反应15min得到深黑色复合薄膜；
4）将得到的复合薄膜用去离子水，乙醇反复清洗三次，然后在60℃真空烘箱中干燥12小时，得到PPy-SWCNTs（0.1mg）纳米复合热电薄膜。
图1为制备的PPy-SWCNTs（0.1mg）纳米复合热电薄膜浸在乙醇中的照片，可以看到制备的薄膜具有良好的柔性
图2 为低温界面聚合所制备的PPy纳米薄膜的扫描电子显微镜图片，可以看到样品薄膜致密性很好，表面光滑平整。
图3为PPy-SWCNTs纳米复合薄膜的扫描电子显微镜图片，可以看到SWCNTs被PPy薄膜所包覆，并在膜中无序分布交织成导电网络结构。
图4为本发明所制得的复合材料的热电性能图片，其中电导率与Seebeck系数采用薄膜热电测试***（嘉仪通，MRS-3）测得。
图中可以看到采用常规聚合方法得到的粉末状PPy经压片后测得的电导率为10.3S/cm，Seebeck系数为6.8 μV/K，功率因子为4.8×10-2 μV/mK2，而通过低温界面聚合得到的PPy纳米薄膜的电导率高达475.7 S/cm，比PPy粉末的导电性提高了近40倍，而Seebeck系数变化很小，从而使得其热电性能也有了近50倍的提高。加入SWCNTs之后，随着复合材料中SWCNTs含量升高电导率呈下降趋势，Seebeck系数呈升高趋势，这主要是由于SWCNTs的电导率比PPy纳米薄膜要低，而Seebeck系数要高引起的。由于功率因子与Seebeck系数的平方呈正比，最终复合材料的功率因子随SWCNTs含量升高呈先上升后下降的趋势，在SWCNTs的加入量在0.5 mg时，电导率为341.6 S/cm，Seebeck系数为33.2 μV/K，功率因子为37.7μV/mK2，较纯的PPy纳米薄膜的功率因子提高了近20倍。
实施例2
一种高热电性能的PPy-SWCNTs纳米复合薄膜热电材料，首先制备氧化剂与掺杂剂的水溶液，并于8℃下预冷却处理，然后将SWCNTs超声分散于吡咯-环己烷溶液中，接下来将SWCNTs-吡咯-环己烷溶液逐滴入氧化剂水溶液中，形成水-环己烷界面，并在8℃下界面处发生氧化聚合反应，反应充分后，将薄膜清洗干燥处理得到PPy-SWCNTs纳米复合薄膜。其中制备PPy所用的氧化剂FeCl3和掺杂剂对甲苯磺酸的摩尔比为1:1，SWCNTs的加入量为0.3mg。
上述具有优异热电性能的复合薄膜材料制备方法如下：
1）将0.36 M的FeCl3和对甲苯磺酸加入12ml去离子水中，搅拌15min至完全溶解，得到溶液A，然后将其置于8℃下预冷却1h备用；
2）将0.036M的吡咯单体加入12ml环己烷溶液中，搅拌30min后，加入0.3mg的SWCNTs粉末，然后超声分撒30min，得到溶液B；
3）将B溶液逐滴加入A溶液中，然后在8℃下反应15min得到深黑色复合薄膜；
4）将得到的复合薄膜用去离子水，乙醇反复清洗三次，然后在60℃真空烘箱中干燥12小时，得到PPy-SWCNTs（0.3mg）纳米复合热电薄膜。
制得的复合电极材料室温下的电导率为389.3 S/cm，Seebeck系数为27.6 μV/K，功率因子为29.7 μV/mK2。
实施例3
一种高热电性能的PPy-SWCNTs纳米复合薄膜热电材料，首先制备氧化剂与掺杂剂的水溶液，并于8℃下预冷却处理，然后将SWCNTs超声分散于吡咯-环己烷溶液中，接下来将SWCNTs-吡咯-环己烷溶液逐滴入氧化剂水溶液中，形成水-环己烷界面，并在8℃下界面处发生氧化聚合反应，反应充分后，将薄膜清洗干燥处理得到PPy-SWCNTs纳米复合薄膜。其中制备PPy所用的氧化剂FeCl3和掺杂剂对甲苯磺酸的摩尔比为1:1，SWCNTs的加入量为0.5mg。
上述具有优异热电性能的复合薄膜材料制备方法如下：
1）将0.36 M的FeCl3和对甲苯磺酸加入12ml去离子水中，搅拌15min至完全溶解，得到溶液A，然后将其置于8℃下预冷却1h备用；
2）将0.036M的吡咯单体加入12ml环己烷溶液中，搅拌30min后，加入0.5mg的SWCNTs粉末，然后超声分撒30min，得到溶液B；
3）将B溶液逐滴加入A溶液中，然后在8℃下反应15min得到深黑色复合薄膜；
4）将得到的复合薄膜用去离子水，乙醇反复清洗三次，然后在60℃真空烘箱中干燥12小时，得到PPy-SWCNTs（0.5mg）纳米复合热电薄膜。
制得的复合电极材料室温下的电导率为341.6 S/cm，Seebeck系数为33.2 μV/K，功率因子为37.7 μV/mK2。
实施例4
一种高热电性能的PPy-SWCNTs纳米复合薄膜热电材料，其制备方法如下：
1）将0.36 M的FeCl3和对甲苯磺酸加入12ml去离子水中，搅拌15min至完全溶解，得到溶液A，然后将其置于8℃下预冷却1h备用；
2）将0.036M的吡咯单体加入12ml环己烷溶液中，搅拌30min后，加入0.8mg的SWCNTs粉末，然后超声分撒30min，得到溶液B；
3）将B溶液逐滴加入A溶液中，然后在8℃下反应15min得到深黑色复合薄膜；
4）将得到的复合薄膜用去离子水，乙醇反复清洗三次，然后在60℃真空烘箱中干燥12小时，得到PPy-SWCNTs（0.8mg）纳米复合热电薄膜。
制得的复合电极材料室温下的电导率为229.4 S/cm，Seebeck系数为37.1 μV/K，功率因子为31.6 μV/mK2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1）取适量氧化剂与掺杂剂对甲苯磺酸溶于水中，得到溶液A，并置于6-10℃下预冷却1-2小时；
2）取吡咯单体与SWCNTs粉末超声分散于环己烷溶液中，得到溶液B；
3）将溶液B逐滴加入溶液A中，形成清晰界面；
4）在6-10℃下反应充分后经清洗，干燥后得到PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为FeCl3。
3.根据权利要求1或2所述的一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：掺杂剂的浓度为0.2-0.4M，氧化剂和掺杂剂的摩尔比为1:（1-5）。
4.根据权利要求1所述的一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中预冷却温度为8℃，冷却时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2）中吡咯单体的浓度为0.2-0.4M。
6.根据权利要求1所述的一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2）中SWCNTs的加入量在0.1-5mg。
7.根据权利要求1所述的一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3）中超声时间为15-30min，超声功率为100-200W，频率为40-60KHz。
8.根据权利要求1所述的一种PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4）中，步骤4）中温度为8℃，清洗时间为5-60min，干燥条件为60℃下真空干燥。
9.一种基于上述权利要求1、2、3、4、5、6、7或8中任意一条所述的PPy-SWCNTs纳米复合热电薄膜的制备方法制备的纳米复合热电薄膜，其特征在于：所述纳米复合热电薄膜由高Seebeck系数的SWCNTs与高导电的PPy纳米膜通过低温界面聚合得到。
10.根据权利要求9所述的纳米复合热电薄膜，其特征在于：所述纳米复合热电薄膜的厚度在50-300nm，SWCNTs的直径小于10nm。
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