CN110578258A - 一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,包括光致变色微胶囊的制备:首先采用分批预聚法制备密胺树脂预聚物,然后利用石蜡制备稳定的O/W型乳液,最后将O/W型乳液倒入三颈烧瓶,缓慢滴入密胺树脂预聚物,并使用柠檬酸调节体系的pH,保温反应后加入适量尿素后处理,最后洗涤,抽滤,干燥,得到光致变色微胶囊;光致变色涂层织物的制备:通过水性聚氨酯、光致变色胶囊、增稠剂制备涂层胶;将涂层胶均匀涂覆于丙纶纱线织物上;经预烘、焙烘,制得光致变色丙纶纱线织物。本发明制得的光致变色丙纶纱线织物甲醛含量降低了游离甲醛的含量,可用于制作各种直接接触皮肤的服装衣物,织物在240℃热稳定性好,并且织物在阳光下变色效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及光致变色材料技术领域,尤其是一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺。
背景技术
光致变色材料,又名光敏变色材料或日光变色材料。简单是指将光致变色材料这类化学材料加入连接的原料中,辅助以其他化学性物通过后期加工处理,从而成为一种能够印染的胶体材料。这种类型的光致变色材料在室内不见光时会显示出无色,从而从室外转到室内时,这类材料感触到光照紫外线后会变幻出多种颜色。光致变色材料具有感光变色的特殊性,则反之在避光或者是黑暗的环境中又会回到原来无色和浅色的色彩状态,具有感光的反复变化性。并且光之变色材料的原料成本便宜,具有一定的安全环保,无味无毒,应用的安全性方面不会对人体和环境造成损坏,如应用比较较为广泛的光致变色材料为有机类和无机类,有机光致变色材料包括螺吡喃、螺噁嗪、俘精酸酐、二芳基乙烯类、偶氮苯以及相关杂环化合物;无机光致变色材料是由基质和激活剂组成的,其中基质是不变色的物质,但是基质中加入少量的离子或者原子被结合到基质的晶格中,引起某个中心的激活而变色,无机光致变色材料主要有掺有杂质的各种氧化物和金属氧化物、金属卤化物、MeF2晶体中掺杂稀土元素、碱土硅酸盐掺杂稀土元素。
光致变色材料的变色性原理主要是由于在经过光照紫外线照射下,光致变色材料对于吸收阳光紫外线强度的能量影响而产生化学材料颜色的变化,当不受日光紫外线影响下时又会迅速的回到原来的材料色状态。不同的光照紫外线强度所产生的感光变色性不同,主要表现在比如弱光下的阴天室外,光致变色材料颜色吸收紫外线力度不够,材料色的变色成色速度较慢,成色变化的材料色明暗度不同。因此,光致变色材料的感光变色性实质是一种可逆的化学反应。
当光致变色材料应用于纺织品的染色时,光致变色染料染色一般不需改变常规的染色工艺及染色设备,关键在于光致变色染料的选择,从而得到满意的染色效果和变色效果。此外,光致变色材料对整理加工过程中的溶剂和助剂以及使用过程中外界因素的作用敏感,如溶剂极性化显色、pH值、氧化、光照和温度因素带来的氧化作用及耐疲劳和光稳定性变差等问题。这些干扰因素也会使光致变色材料发生不可逆的变色反应,从而使其失去可逆变色能力。而且纺织品在不同的应用领域,对染色牢度的要求不同,当经过光致变色材料的纱线用于服装的制作时,光致变色材料的耐洗牢度、耐汗渍牢度、耐晒牢度不足,难以满足现代人们的需求。
发明内容
为了克服现有技术中在保证光致变色材料丙纶纱线的染色效果和变色效果的同时,保证光致变色材料的耐洗牢度、耐汗渍牢度、耐晒牢度不足等缺陷,本发明提供一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,包括以下制备步骤:
步骤一,光致变色微胶囊的制备:(1)取甲醛与三聚氰胺的摩尔比3:1 的原料,首先将甲醛溶液与1/3的三聚氰胺反应至清澈透明,反应过程中使用氢氧化钠进行酸碱性的调节,保证体系的pH值为8~9,反应温度70℃,搅拌,再加入1/3三聚氰胺反应至体系清澈透明,最后加入剩下的1/3三聚氰胺反应至清澈透明,得到透明的预聚体水溶液;(2)称取加入20~40%光致变色溶液的复配石蜡,加入适量的乳化剂和去离子水,在高速分散器下剪切5min,并且搅拌剪切速度为8000rpm,制得稳定的O/W型乳液;(3)将O/W 型乳液倒入三颈烧瓶,搅拌时间5min,缓慢滴入步骤(1)所得密胺树脂预聚体水溶液,并使用柠檬酸调节体系的pH至4~6,保温反应4~5h,加入适量的尿素继续反应,所述尿素的加入量为密胺树脂摩尔量的1/4~1/3,之后将反应完成的溶液进行3~6次洗涤,抽滤,最后将固体产物进行干燥,得到光致变色微胶囊;
步骤二,光致变色涂层织物的制备:(1)取一定量的水性聚氨酯、增稠剂于烧杯中,加入相对于水性聚氨酯质量20~30%的步骤一所制得的光致变色胶囊,使用磁力搅拌器充分搅拌均匀,封闭放置8~10h,制得涂层胶备用; (2)将丙纶纱线织物固定于玻璃板上,取适量涂层胶均匀涂覆于丙纶纱线织物上,涂覆厚度占织物厚度的1/10~1/6;经预烘、焙烘,制得光致变色丙纶纱线织物。
上述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,所述步骤一中所使用的甲醛溶液的质量分数为35~37%。
上述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物或十二烷基硫酸钠,所述乳化剂的用量为9%。
上述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,所述丙纶纱线织物的织物结构经密均为250~280根/10cm,纬密度为280~300根/10cm。
上述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,所述水性聚氨酯100份、光致变色微胶囊为20~30份、增稠剂2.5~3份。
上述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,所述石蜡为固、液石蜡质量比为0.5:1复配石蜡溶液,并且所述复配石蜡中加入10%三原色的变色材料,所述复配石蜡的相变温度为32.5℃。
上述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,所述光致变色溶液的质量分数为2.5%~3.5%。
上述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,所述步骤二中的预烘温度为80~82℃,预烘时间3~5min;焙烘温度为120~125℃,焙烘时间2~3min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺制得的光致变色丙纶纱线织物甲醛含量降低了游离甲醛的含量,使甲醛的含量≤0.6ug/ml,可用于制作各种直接接触皮肤的服装衣物,织物在240℃的热稳定性好,耐晒耐热性能强,并且在阳光下织物变色效果明显,经过含盐量为9‰的水中经过200~300 次浸渍洗涤后其光致性能变化量在2.8%以内,证明光致变色材料的具有较强的耐洗牢度、耐汗渍牢度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中实施例1中光致变色微胶囊的SEM示意图;
图2为本发明中实施例1中光致变色丙纶纱线织物在阳光下变色前后示意图(由左图浅灰色变为右图浅蓝色)。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明,此外本发明中除了做出特殊解释的百分数值含义,其他的百分数值均为质量百分比值。
【实施例1】
一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,包括以下制备步骤:
步骤一,光致变色微胶囊的制备:(1)取甲醛与三聚氰胺的摩尔比3:1 的原料,首先将甲醛溶液与1/3的三聚氰胺反应至清澈透明,反应过程中使用氢氧化钠进行酸碱性的调节,使体系pH=8.0,反应温度70℃,搅拌,再加入 1/3三聚氰胺反应至体系清澈透明,最后加入剩下的1/3三聚氰胺反应至清澈透明,得到透明的预聚体水溶液;(2)称取加入20%光致变色溶液的复配石蜡,加入适量的乳化剂和去离子水,在高速分散器下剪切5min,并且搅拌剪切速度为8000rpm,制得稳定的O/W型乳液;(3)将O/W型乳液倒入三颈烧瓶,搅拌时间5min,缓慢滴入步骤(1)所得密胺树脂预聚体水溶液,并使用柠檬酸调节体系的pH=4.6,保温反应4h,加入适量的尿素继续反应,所述尿素的加入量为密胺树脂摩尔量的1/3,之后将反应完成的溶液进行3次洗涤,抽滤,最后将固体产物进行干燥,得到光致变色微胶囊;
步骤二,光致变色涂层织物的制备:(1)取一定量的水性聚氨酯、增稠剂于烧杯中,加入相对于水性聚氨酯质量20%的光致变色胶囊,使用磁力搅拌器充分搅拌均匀,封闭放置8h,制得涂层胶备用;(2)将丙纶纱线织物固定于玻璃板上,取适量涂层胶均匀涂覆于丙纶纱线织物上,涂覆厚度占织物厚度的1/8;经预烘、焙烘,制得光致变色丙纶纱线织物。
进一步的,所述步骤一中所使用的甲醛溶液的质量分数为35%。
进一步的,所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物,所述乳化剂的用量为 9%。
进一步的,所述丙纶纱线织物的织物结构经密均为250根/10cm,纬密度为280根/10cm。
进一步的,所述水性聚氨酯100份、光致变色微胶囊为20份、增稠剂2.5 份。
进一步的,所述石蜡为固、液石蜡质量比为0.5:1复配石蜡溶液,并且所述复配石蜡中加入10%三原色的变色材料,所述复配石蜡的相变温度为32.5 ℃。
进一步的,所述光致变色溶液的质量分数为2.5%。
进一步的,所述步骤二中的预烘温度为80℃,预烘时间5min;焙烘温度为120℃,焙烘时间3min。
【实施例2】
一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,包括以下制备步骤:
步骤一,光致变色微胶囊的制备:(1)取甲醛与三聚氰胺的摩尔比3:1 的原料,首先将甲醛溶液与1/3的三聚氰胺反应至清澈透明,反应过程中使用氢氧化钠进行酸碱性的调节,直至体系pH=8.6,反应温度70℃,搅拌,再加入1/3三聚氰胺反应至体系清澈透明,最后加入剩下的1/3三聚氰胺反应至清澈透明,得到透明的预聚体水溶液;(2)称取加入30%光致变色溶液的复配石蜡,加入适量的乳化剂和去离子水,在高速分散器下剪切5min,并且搅拌剪切速度为8000rpm,制得稳定的O/W型乳液;(3)将O/W型乳液倒入三颈烧瓶,搅拌时间5min,缓慢滴入步骤(1)所得密胺树脂预聚体水溶液,并使用柠檬酸调节体系的pH=5.2,保温反应4.5h,加入适量的尿素继续反应,所述尿素的加入量为密胺树脂摩尔量的2/7,之后将反应完成的溶液进行4次洗涤,抽滤,最后将固体产物进行干燥,得到光致变色微胶囊;
步骤二,光致变色涂层织物的制备:(1)取一定量的水性聚氨酯、增稠剂于烧杯中,加入相对于水性聚氨酯质量25%的光致变色胶囊,使用磁力搅拌器充分搅拌均匀,封闭放置9h,制得涂层胶备用;(2)将丙纶纱线织物固定于玻璃板上,取适量涂层胶均匀涂覆于丙纶纱线织物上,涂覆厚度占织物厚度的1/7;经预烘、焙烘,制得光致变色丙纶纱线织物。
进一步的,所述步骤一中所使用的甲醛溶液的质量分数为36%。
进一步的,所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物,所述乳化剂的用量为 9%。
进一步的,所述丙纶纱线织物的织物结构经密均为260根/10cm,纬密度为280根/10cm。
进一步的,所述水性聚氨酯100份、光致变色微胶囊为25份、增稠剂2.8 份。
进一步的,所述石蜡为固、液石蜡质量比为0.5:1复配石蜡溶液,并且所述复配石蜡中加入10%三原色的变色材料,所述复配石蜡的相变温度为32.5 ℃。
进一步的,所述光致变色溶液的质量分数为3.0%。
进一步的,所述步骤二中的预烘温度为81℃,预烘时间4min;焙烘温度为125℃,焙烘时间2min。
【实施例3】
一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,包括以下制备步骤:
步骤一,光致变色微胶囊的制备:(1)取甲醛与三聚氰胺的摩尔比3:1 的原料,首先将甲醛溶液与1/3的三聚氰胺反应至清澈透明,反应过程中使用氢氧化钠进行酸碱性的调节,体系的pH=9.0,反应温度70℃,搅拌,再加入 1/3三聚氰胺反应至体系清澈透明,最后加入剩下的1/3三聚氰胺反应至清澈透明,得到透明的预聚体水溶液;(2)称取加入40%光致变色溶液的复配石蜡,加入适量的乳化剂和去离子水,在高速分散器下剪切5min,并且搅拌剪切速度为8000rpm,制得稳定的O/W型乳液;(3)将O/W型乳液倒入三颈烧瓶,搅拌时间5min,缓慢滴入步骤(1)所得密胺树脂预聚体水溶液,并使用柠檬酸调节体系的pH=6.0,保温反应5h,加入适量的尿素继续反应,所述尿素的加入量为密胺树脂摩尔量的1/4,之后将反应完成的溶液进行3~6次洗涤,抽滤,最后将固体产物进行干燥,得到光致变色微胶囊;
步骤二,光致变色涂层织物的制备:(1)取一定量的水性聚氨酯、增稠剂于烧杯中,加入相对于水性聚氨酯质量30%的光致变色胶囊,使用磁力搅拌器充分搅拌均匀,封闭放置9h,制得涂层胶备用;(2)将丙纶纱线织物固定于玻璃板上,取适量涂层胶均匀涂覆于丙纶纱线织物上,涂覆厚度占织物厚度的1/7;经预烘、焙烘,制得光致变色丙纶纱线织物。
进一步的,所述步骤一中所使用的甲醛溶液的质量分数为37%。
进一步的,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠,所述乳化剂的用量为9%。
进一步的,所述丙纶纱线织物的织物结构经密均为270根/10cm,纬密度为290根/10cm。
进一步的,所述水性聚氨酯100份、光致变色微胶囊为26份、增稠剂2.7 份。
进一步的,所述石蜡为固、液石蜡质量比为0.5:1复配石蜡溶液,并且所述复配石蜡中加入10%三原色的变色材料,所述复配石蜡的相变温度为32.5 ℃。
进一步的,所述光致变色溶液的质量分数为3.5%。
进一步的,所述步骤二中的预烘温度为81.5℃,预烘时间5min;焙烘温度为125℃,焙烘时间3min。
【实施例4】
一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,包括以下制备步骤:
步骤一,光致变色微胶囊的制备:(1)取甲醛与三聚氰胺的摩尔比3:1 的原料,首先将甲醛溶液与1/3的三聚氰胺反应至清澈透明,反应过程中使用氢氧化钠进行酸碱性的调节,直至体系pH=8.9,反应温度70℃,搅拌,再加入1/3三聚氰胺反应至体系清澈透明,最后加入剩下的1/3三聚氰胺反应至清澈透明,得到透明的预聚体水溶液;(2)称取加入40%光致变色溶液的复配石蜡,加入适量的乳化剂和去离子水,在高速分散器下剪切5min,并且搅拌剪切速度为8000rpm,制得稳定的O/W型乳液;(3)将O/W型乳液倒入三颈烧瓶,搅拌时间5min,缓慢滴入步骤(1)所得密胺树脂预聚体水溶液,并使用柠檬酸调节体系的pH至6,保温反应5h,加入适量的尿素继续反应,所述尿素的加入量为密胺树脂摩尔量的1/4,之后将反应完成的溶液进行6次洗涤,抽滤,最后将固体产物进行干燥,得到光致变色微胶囊;
步骤二,光致变色涂层织物的制备:(1)取一定量的水性聚氨酯、增稠剂于烧杯中,加入相对于水性聚氨酯质量28%的光致变色胶囊,使用磁力搅拌器充分搅拌均匀,封闭放置10h,制得涂层胶备用;(2)将丙纶纱线织物固定于玻璃板上,取适量涂层胶均匀涂覆于丙纶纱线织物上,涂覆厚度占织物厚度的1/6;经预烘、焙烘,制得光致变色丙纶纱线织物。
进一步的,所述步骤一中所使用的甲醛溶液的质量分数为36%。
进一步的,所述分散剂为十二烷基硫酸钠,所述乳化剂的用量为9%。
进一步的,所述丙纶纱线织物的织物结构经密均为280根/10cm,纬密度为300根/10cm。
进一步的,所述水性聚氨酯100份、光致变色微胶囊为30份、增稠剂3 份。
进一步的,所述石蜡为固、液石蜡质量比为0.5:1复配石蜡溶液,并且所述复配石蜡中加入10%三原色的变色材料,所述复配石蜡的相变温度为32.5 ℃。
进一步的,所述光致变色溶液的质量分数为3.5%。
进一步的,所述步骤二中的预烘温度为82℃,预烘时间3min;焙烘温度为125℃,焙烘时间2min。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,包括以下制备步骤:
步骤一,光致变色微胶囊的制备:(1)取甲醛与三聚氰胺的摩尔比3:1的原料,首先将甲醛溶液与1/3的三聚氰胺反应至清澈透明,反应过程中使用氢氧化钠进行酸碱性的调节,保证体系的pH值为8~9,反应温度70℃,搅拌,再加入1/3三聚氰胺反应至体系清澈透明,最后加入剩下的1/3三聚氰胺反应至清澈透明,得到透明的预聚体水溶液;(2)加入20~40%光致变色溶液的复配石蜡,加入适量的乳化剂和去离子水,在高速分散器下剪切5min,并且搅拌剪切速度为8000rpm,制得稳定的O/W型乳液;(3)将O/W型乳液倒入三颈烧瓶,搅拌时间5min,缓慢滴入步骤(1)所得密胺树脂预聚体水溶液,并使用柠檬酸调节体系的pH至4~6,保温反应4~5h,加入适量的尿素继续反应,所述尿素的加入量为密胺树脂摩尔量的1/4~1/3,之后将反应完成的溶液进行3~6次洗涤,抽滤,最后将固体产物进行干燥,得到光致变色微胶囊;
步骤二,光致变色涂层织物的制备:(1)取一定量的水性聚氨酯、增稠剂于烧杯中,加入相对于水性聚氨酯质量20~30%的步骤一所制得的光致变色胶囊,使用磁力搅拌器充分搅拌均匀,封闭放置8~10h,制得涂层胶备用;(2)将丙纶纱线织物固定于玻璃板上,取适量涂层胶均匀涂覆于丙纶纱线织物上,涂覆厚度占织物厚度的1/10~1/6;经预烘、焙烘,制得光致变色丙纶纱线织物。
2.根据权利要求1所述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,所述步骤一中所使用的甲醛溶液的质量分数为35~37%。
3.根据权利要求1所述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物或十二烷基硫酸钠,并且所述乳化剂的用量为9%。
4.根据权利要求1所述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,所述丙纶纱线织物的织物结构经密均为250~280根/10cm,纬密度为280~300根/10cm。
5.根据权利要求1所述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,所述水性聚氨酯100份、光致变色微胶囊为20~30份、增稠剂2.5~3份。
6.根据权利要求1所述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,所述石蜡为固、液石蜡质量比为0.5:1复配石蜡溶液,并且所述复配石蜡中加入10%三原色的变色材料,所述复配石蜡的相变温度为32.5℃。
7.根据权利要求1所述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,所述光致变色溶液的质量分数为2.5%~3.5%。
8.根据权利要求1所述的一种光致变色丙纶纱线织物的制备工艺,其特征在于,所述步骤二中的预烘温度为80~82℃,预烘时间3~5min;焙烘温度为120~125℃,焙烘时间2~3min。
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