CN110578129A - 一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：S1粗化硬质合金基体；S2镀碳化硅层；S3沉积金刚石涂层表面；S4成品金刚石涂层的硬质合金基体；本发明的有益效果是：利用质量分数25％的几丁聚糖酸溶液，不会使结构疏松而使镀层断裂；并且加粒子活度，达到涂层生长速度快的目的；利用天然金刚石作为转子，方便碱液与酸液配合快速去除钴地目的；采用混合有机清洁剂，丙酮溶解大部分有机物杂质，乙酸酸化有机物杂质，乙醇增加混合有机试剂的吸附性能，使丙酮能迅速溶解有机物杂质；通过混合磨粉，去除钴的同时在待镀层面上形成一层薄的碳化硅‑金刚石层，达到粘接牢固的目的。

Description

一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，具体是一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法。
背景技术
硬质合金具有很高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性，被誉为“工业牙齿”，用于制造切削工具、刀具、钴具和耐磨零部件，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域；随着全球大数据化发展，在人工智能领域内，硬质合金的需求不仅在于装置的框架、传动、固定等方面，同时在电导传输、信号收集、电磁反射吸收等反面具有重要研究意义；但目前的硬质合金已经在本身材料方向已经发展到现有技术的极限，因此现在大多聚焦在利用涂层材料增加硬质合金的附加属性上。
金刚石是目前自然界已知材料中硬度最高的材料(HV＝100Gpa)，其导热性优良，同时兼具低摩擦、超耐磨的特性，是理想的硬质合金涂层材料；在WC-Co硬质合金工具表面采用化学气相沉积(CVD)方法涂覆一层金刚石薄膜可有效改善工具的切削性能，适用于有色金属及合金、金属基复合材料、陶瓷、玻璃纤维或碳纤维聚合物层压制品等难加工材料的切削加工；金刚石薄膜与硬质合金基体的结合强度是决定金刚石涂层工具切削性能与使用寿命的关键因素；许多研究表明，硬质合金基体表面的粘结相钴(Co)对金刚石膜/基附着力有显著的不利影响，表面贫Co是硬质合金基体上获得高附着力金刚石涂层的必要条件。
消除或降低硬质合金基体表面Co对金刚石涂层的负面影响，目前通常采用两条技术途径：一是采用低钴(Co≤6wt.％)或无Co硬质合金基体；二是涂层前对硬质合金基体表面进行预处理。采用低钴或无钴硬质合金基体，虽然可以避免金刚石涂层过程中Co的不利影响，提高金刚石膜的附着力，但低钴或无钴硬质合金强度低、韧性差，不适用于难加工材料的切削工具；高Co含量(Co≥10wt.％)硬质合金强度高、韧性好，是金刚石涂层工具基体材料的最佳选择。因此，近十年来国内外研究者尝试了各种预处理方法以期在高Co含量硬质合金基体上获得贫钴表面，改善金刚石膜/基附着力，但这些方法在实际应用中均存在明显的不足之处，如，酸浸蚀或刻蚀等化学去Co法，虽可有效降低基体表层的Co含量，但同时却会使表层因失Co而结构疏松，制备的金刚石涂层易因起源于疏松表层中的缺陷而碎裂或剥落；激光辐照去Co法虽可以同时达到表面去Co及粗化的目的，但这种处理方法不适用于复杂形状基体且费用昂贵，不具备生产实用价值；施加中间过渡层的方法虽能在基体表面得到不含Co的新表面层，但工艺复杂，成本高，且会使金刚石成核率降低，金刚石膜的沉积变得异常困难。迄今为止，金刚石涂层高Co含量硬质合金膜/基附着力差的问题仍未得到根本解决。
如发明为一种用于金刚石涂层梯度硬质合金基体的制备方法(CN201510673007.4)，包括：(a)制备整体不含η相的贫碳硬质合金；(b)将所得贫碳硬质合金磨削加工成工具；(c)对工具进行气体渗碳表面处理；(d)对所得渗碳处理工具抛光、化学腐蚀和超声波清洗，即得到用于金刚石涂层的梯度硬质合金基体。虽然采用了不含η相贫碳硬质合金，避免了高Co含量硬质合金膜/基附着力差，但忽略的现有技术能制备不含Co的硬质合金的困难，同时忽略了不采用Co作为粘接剂对硬质合金结构的影响；因此目前急需一种快速除钴、粘接牢固、涂层生成速度快的硬质合金金刚石涂层的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，以至少达到快速除钴、粘接牢固、涂层生成速度快的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1高速打磨需要镀层硬质合金的侧面，同时边打磨边控制滴加碱液，酸洗打磨完毕后的镀层面，并清水洗涤干燥，即得到去钴后的硬质合金基体，再进行粗化处理，得到粗化的硬质合金基体；
S2将得到的粗化的硬质合金基体先经过几丁聚糖酸溶液洗涤，再经过热丝化学气相法，在粗化的硬质合金基体的表面形成碳化硅层；
S3将形成碳化硅层的硬质合金基体上，通入雾化的几丁聚糖酸溶液后，继续采用热丝化学气相法，在形成的碳化硅层的表面沉积金刚石涂层；利用雾化后的几丁聚糖酸溶液包裹形成的碳化硅层而不采用洗涤方式，防止碳化硅层光滑导致洗涤时几丁聚糖无法粘附在碳化硅层上，进而充当不了高温粘接剂；
S4将得到的金刚石涂层的硬质合金基体置于几丁聚糖酸溶液中浸泡，随后加入混合有机清洗剂清洗金刚石涂层表面，洗涤干燥，即得到成品金刚石涂层的硬质合金基体，利用几丁聚糖酸溶液，充当高温粘接剂，在硬质合金基体失去钴时，不会使结构疏松而使镀层断裂；并且在热丝化学气相法中，几丁聚糖酸溶液中产生的电子参与气体原子的碰撞，增加粒子活度，进而提高镀层的物质的生长速度。
优选的，为了进一步使打磨的镀层侧面更充分，所述的高速打磨采用天然金刚石作为转子进行5000r/min转速的打磨，打磨深度控制在20-40μm内，利用天然金刚石作为转子，在打磨同时，也能将硬质合金基体上研磨形成一层金刚石的粉末，方便碱液渗透进入硬质合金基体需要镀层的侧面，与硬质合金进行反应后，再利用酸液初步去除镀层表面的钴。
优选的，为了进一步使待镀层面更加粗糙，方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间机械合力，所述的粗化处理为，采用天然金刚石、碳化硅粉末，在热气流中形成混合磨粉，高速冲击去钴后的硬质合金基体，形成粗糙面；所述的热气流条件为10m/s的流速，400-600℃的气流温度，通过采用混合磨粉，快速冲击镀层面，进一步去除钴，去除钴的同时还可以在待镀层面上形成一层薄的碳化硅-金刚石层，进而方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间产生机械合力。
优选的，为了使碱液更快速的进入硬质合金基体中，所述的控制滴加碱液的具体滴加方式为，采用两个碱液滴加口，控制pH为12，滴加速度为2μL/s，滴加温度为20-25℃，利用两个滴加口进行滴加，加快碱液渗入的速度，进而加快钴的去除。
优选的，为了更快的去除金刚石镀层上的有机物无杂质，同时固定形成的金刚石涂层，所述的混有机混合试剂质量之比为丙酮：乙醇：乙酸＝3:1:1；采用丙酮溶解大部分有机物杂质，同时利用乙酸酸化有机物杂质，乙醇增加混合有机试剂的吸附性能，使丙酮能迅速溶解有机物杂质。
优选的，为了不引入其他杂质离子以及防止合金基体过于膨胀，所述的洗涤干燥为，采用去离子水洗涤并在80-100℃进行干燥，洗涤以合金基体表面水流不成股流下为洗涤完成的标准，通过限定水洗温度以及限定充分洗涤标准，进而在不引入其他杂质离子的前提上，将合金基体受热膨胀后，方便镀层的进行。
本发明的有益效果是：
1.利用质量分数25％的几丁聚糖酸溶液，充当高温粘接剂，在硬质合金基体失去钴时，不会使结构疏松而使镀层断裂；并且在热丝化学气相法中，几丁聚糖酸溶液中产生的电子参与气体原子的碰撞，增加粒子活度，进而提高镀层的物质的生长速度，达到涂层生长速度快的目的。
2.利用天然金刚石作为转子，在打磨同时，也能将硬质合金基体上研磨形成一层金刚石的粉末，方便碱液渗透进入硬质合金基体需要镀层的侧面，与硬质合金进行反应后，再利用酸液初步去除镀层表面的钴。
3.采用包括丙酮、乙醇和乙酸的混合有机清洁剂，丙酮溶解大部分有机物杂质，同时利用乙酸酸化有机物杂质，乙醇增加混合有机试剂的吸附性能，使丙酮能迅速溶解有机物杂质。
4.通过采用混合磨粉，快速冲击镀层面，去除钴的同时还可以在待镀层面上形成一层薄的碳化硅-金刚石层，进而方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间产生机械合力，达到粘接牢固的目的。
具体实施方式
下面进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1高速打磨需要镀层硬质合金的侧面，同时边打磨边控制滴加碱液，酸洗打磨完毕后的镀层面，并清水洗涤干燥，即得到去钴后的硬质合金基体，再进行粗化处理，得到粗化的硬质合金基体；为了进一步使打磨的镀层侧面更充分，所述的高速打磨采用天然金刚石作为转子进行5000r/min转速的打磨，打磨深度控制在40μm内，利用天然金刚石作为转子，在打磨同时，也能将硬质合金基体上研磨形成一层金刚石的粉末，方便碱液渗透进入硬质合金基体需要镀层的侧面，与硬质合金进行反应后，再利用酸液初步去除镀层表面的钴；为了进一步使待镀层面更加粗糙，方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间机械合力，所述的粗化处理为，采用天然金刚石、碳化硅粉末，在热气流中形成混合磨粉，高速冲击去钴后的硬质合金基体，形成粗糙面；所述的热气流条件为10m/s的流速，600℃的气流温度，通过采用混合磨粉，快速冲击镀层面，去除钴的同时还可以在待镀层面上形成一层薄的碳化硅-金刚石层，进而方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间产生机械合力；为了使碱液更快速的进入硬质合金基体中，所述的控制滴加碱液的具体滴加方式为，采用两个碱液滴加口，控制pH为12，滴加速度为2μL/s，滴加温度为25℃，利用两个滴加口进行滴加，加快碱液渗入的速度，进而加快钴的去除；
S2将得到的粗化的硬质合金基体先经过质量分数25％的几丁聚糖酸溶液洗涤，再经过热丝化学气相法，在粗化的硬质合金基体的表面形成碳化硅层；
S3将形成碳化硅层的硬质合金基体上，通入质量分数25％的雾化的几丁聚糖酸溶液后，继续采用热丝化学气相法，在形成的碳化硅层的表面沉积金刚石涂层；利用雾化后的几丁聚糖酸溶液包裹形成的碳化硅层而不采用洗涤方式，防止碳化硅层光滑导致洗涤时几丁聚糖无法粘附在碳化硅层上，进而充当不了高温粘接剂；
S4将得到的金刚石涂层的硬质合金基体置于几丁聚糖酸溶液中浸泡，随后加入混合有机清洗剂清洗金刚石涂层表面，洗涤干燥，即得到成品金刚石涂层的硬质合金基体，利用几丁聚糖酸溶液，充当高温粘接剂，在硬质合金基体失去钴时，不会使结构疏松而使镀层断裂；并且在热丝化学气相法中，几丁质聚糖酸溶液中产生的电子参与气体原子的碰撞，增加粒子活度，进而提高镀层的物质的生长速度；为了更快的去除金刚石镀层上的有机物无杂质，同时固定形成的金刚石涂层，所述的混有机混合试剂质量之比为丙酮：乙醇：乙酸＝3:1:1；采用丙酮溶解大部分有机物杂质，同时利用乙酸酸化有机物杂质，乙醇增加混合有机试剂的吸附性能，使丙酮能迅速溶解有机物杂质。
为了不引入其他杂质离子以及防止合金基体过于膨胀，所述的洗涤干燥为，采用去离子水洗涤并在80-100℃进行干燥，洗涤以合金基体表面水流不成股流下为洗涤完成的标准，通过限定水洗温度以及限定充分洗涤标准，进而在不引入其他杂质离子的前提上，将合金基体受热膨胀后，方面镀层的进行。
实施例2
一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1高速打磨需要镀层硬质合金的侧面，同时边打磨边控制滴加碱液，酸洗打磨完毕后的镀层面，并清水洗涤干燥，即得到去钴后的硬质合金基体，再进行粗化处理，得到粗化的硬质合金基体；为了进一步使打磨的镀层侧面更充分，所述的高速打磨采用天然金刚石作为转子进行5000r/min转速的打磨，打磨深度控制在20μm内，利用天然金刚石作为转子，在打磨同时，也能将硬质合金基体上研磨形成一层金刚石的粉末，方便碱液渗透进入硬质合金基体需要镀层的侧面，与硬质合金进行反应后，再利用酸液初步去除镀层表面的钴；为了进一步使待镀层面更加粗糙，方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间机械合力，所述的粗化处理为，采用天然金刚石、碳化硅粉末，在热气流中形成混合磨粉，高速冲击去钴后的硬质合金基体，形成粗糙面；所述的热气流条件为10m/s的流速，400℃的气流温度，通过采用混合磨粉，快速冲击镀层面，去除钴的同时还可以在待镀层面上形成一层薄的碳化硅-金刚石层，进而方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间产生机械合力；为了使碱液更快速的进入硬质合金基体中，所述的控制滴加碱液的具体滴加方式为，采用两个碱液滴加口，控制pH为12，控制滴加速度为2μL/s，滴加温度为25℃，利用两个滴加口进行滴加，加快碱液渗入的速度，进而加快钴的去除；
S2将得到的粗化的硬质合金基体先经过几丁聚糖酸溶液洗涤，再经过热丝化学气相法，在粗化的硬质合金基体的表面形成碳化硅层；
S3将形成碳化硅层的硬质合金基体上，通入质量分数25％的雾化的几丁聚糖酸溶液后，继续采用热丝化学气相法，在形成的碳化硅层的表面沉积金刚石涂层；利用雾化后的几丁聚糖酸溶液包裹形成的碳化硅层而不采用洗涤方式，防止碳化硅层光滑导致洗涤时几丁聚糖无法粘附在碳化硅层上，进而充当不了高温粘接剂；
S4将得到的金刚石涂层的硬质合金基体置于几丁聚糖酸溶液中浸泡，随后加入混合有机清洗剂清洗金刚石涂层表面，洗涤干燥，即得到成品金刚石涂层的硬质合金基体，利用几丁聚糖酸溶液，充当高温粘接剂，在硬质合金基体失去钴时，不会使结构疏松而使镀层断裂；并且在热丝化学气相法中，几丁质聚糖酸溶液中产生的电子参与气体原子的碰撞，增加粒子活度，进而提高镀层的物质的生长速度；为了更快的去除金刚石镀层上的有机物无杂质，同时固定形成的金刚石涂层，所述的混有机混合试剂质量之比为丙酮：乙醇：乙酸＝3:1:1；采用丙酮溶解大部分有机物杂质，同时利用乙酸酸化有机物杂质，乙醇增加混合有机试剂的吸附性能，使丙酮能迅速溶解有机物杂质。
为了不引入其他杂质离子以及防止合金基体过于膨胀，所述的洗涤干燥为，采用去离子水洗涤并在80-100℃进行干燥，洗涤以合金基体表面水流不成股流下为洗涤完成的标准，通过限定水洗温度以及限定充分洗涤标准，进而在不引入其他杂质离子的前提上，将合金基体受热膨胀后，方面镀层的进行。
实施例3
一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1高速打磨需要镀层硬质合金的侧面，同时边打磨边控制滴加碱液，酸洗打磨完毕后的镀层面，并清水洗涤干燥，即得到去钴后的硬质合金基体；为了进一步使打磨的镀层侧面更充分，所述的高速打磨采用天然金刚石作为转子进行5000r/min转速的打磨，打磨深度控制在30μm内，利用天然金刚石作为转子，在打磨同时，也能将硬质合金基体上研磨形成一层金刚石的粉末，方便碱液渗透进入硬质合金基体需要镀层的侧面，与酸液配合去除钴；为了进一步使待镀层面更加粗糙，方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间机械合力，所述的粗化处理为，采用天然金刚石、碳化硅粉末，在热气流中形成混合磨粉，高速冲击去钴后的硬质合金基体，形成粗糙面；所述的热气流条件为10m/s的流速，510℃的气流温度，通过采用混合磨粉，快速冲击镀层面，去除钴的同时还可以在待镀层面上形成一层薄的碳化硅-金刚石层，进而方便镀层的碳化硅与硬质合金基体之间产生机械合力；为了使碱液更快速的进入硬质合金基体中，所述的控制滴加碱液的具体滴加方式为，采用两个碱液滴加口，控制滴加速度为2μL/s，滴加温度为23℃，利用两个滴加口进行滴加，加快碱液渗入的速度，进而加快钴的去除；
S2将得到的粗化的硬质合金基体先经过几丁聚糖酸溶液洗涤，再经过热丝化学气相法，在粗化的硬质合金基体的表面形成碳化硅层；
S3将形成碳化硅层的硬质合金基体上，通入雾化的几丁聚糖酸溶液后，洗涤干燥，继续采用热丝化学气相法，在形成的碳化硅层的表面沉积金刚石涂层；；利用雾化后的几丁聚糖酸溶液包裹形成的碳化硅层而不采用洗涤方式，防止碳化硅层光滑导致洗涤时几丁聚糖无法粘附在碳化硅层上，进而充当不了高温粘接剂；
S4将得到的金刚石涂层的硬质合金基体置于几丁聚糖酸溶液中浸泡，随后加入混合有机清洗剂清洗金刚石涂层表面，洗涤干燥，即得到成品金刚石涂层的硬质合金基体；利用几丁聚糖酸溶液，充当高温粘接剂，在硬质合金基体失去钴时，不会使结构疏松而使镀层断裂；并且在热丝化学气相法中，几丁聚糖酸溶液中产生的电子参与气体原子的碰撞，增加粒子活度，进而提高镀层的物质的生长速度；为了更快的去除金刚石镀层上的有机物无杂质，同时固定形成的金刚石涂层，所述的混有机混合试剂质量之比为丙酮：乙醇：乙酸＝3:1:1；采用丙酮溶解大部分有机物杂质，同时利用乙酸酸化有机物杂质，乙醇增加混合有机试剂的吸附性能，使丙酮能迅速溶解有机物杂质。
为了不引入其他杂质离子以及防止合金基体过于膨胀，所述的洗涤干燥为，采用去离子水洗涤并在80-100℃进行干燥，洗涤以合金基体表面水流不成股流下为洗涤完成的标准，通过限定水洗温度以及限定充分洗涤标准，进而在不引入其他杂质离子的前提上，将合金基体受热膨胀后，方面镀层的进行。
实施例4
不采用几丁质聚糖酸溶液，其余同实施例3。
实施例5
不采用高速打磨，仅仅控制滴加碱液，其余同实施例3。
实施例6
将混合有机清洁剂改为丙酮，其余同实施例3。
实施例7
采用现有技术，在硬质合金基体上通过热丝化学气相法制备金刚石涂层。
统计实施例1-6制备得到的硬质合金基体的金刚石涂层过程中金刚石涂层完全覆盖镀层面所需时间；以及在1000N压力下，采用天然金刚石作为划刀，产生的划痕深度，得到表1。
表1硬质合金基体金刚石涂层的情况
从表1可以看出，当采取打磨深度在30μm、510℃的气流温度、滴加温度23℃，以及采用质量分数25％的几丁聚糖酸溶液的硬质合金基体的金刚石涂层，在生长速度上为6s，划痕深度10μm，说明了本发明所具备的优越性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1高速打磨需要镀层硬质合金的侧面，同时边打磨边控制滴加碱液，酸洗打磨完毕后的镀层面，并清水洗涤干燥，即得到去钴后的硬质合金基体，再进行粗化处理，得到粗化的硬质合金基体；
S2将得到的粗化的硬质合金基体先经过几丁聚糖酸溶液洗涤，再经过热丝化学气相法，在粗化的硬质合金基体的表面形成碳化硅层；
S3将形成碳化硅层的硬质合金基体上，通入雾化的几丁聚糖酸溶液后，干燥，继续采用热丝化学气相法，在形成的碳化硅层的表面沉积金刚石涂层；
S4将得到的金刚石涂层的硬质合金基体置于几丁聚糖酸溶液中浸泡，随后加入混合有机清洗剂清洗金刚石涂层表面，洗涤干燥，即得到成品金刚石涂层的硬质合金基体。
2.根据权利要求1所述的一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的高速打磨采用天然金刚石作为转子进行5000r/min转速的打磨，打磨深度控制在20-40μm内。
3.根据权利要求1所述的一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的粗化处理为，采用天然金刚石、碳化硅粉末，在热气流中形成混合磨粉，高速冲击去钴后的硬质合金基体，形成粗糙面。
4.根据权利要求3所述的一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的热气流条件为10m/s的流速，400-600℃的气流温度。
5.根据权利要求1所述的一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的控制滴加碱液的具体滴加方式为，采用两个碱液滴加口，控制碱液pH为12，并且滴加速度为2μL/s，滴加温度为20-25℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的混有机混合试剂为丙酮、乙醇与乙酸。
7.根据权利要求1所述的一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的洗涤干燥为，采用去离子水洗涤并在80-100℃进行干燥。
8.根据权利要求1所述的一种基于人工智能的硬质合金基体金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的金刚石涂层厚度为35-60μm。
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