CN110576146A - 一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，包括如下步骤：S1、混合物A制备；S2、石墨烯纳米片酸浸处理；S3、石墨烯纳米片酰化处理；S4、物料B制备；S5、原料称取；S6、成品涂料制备。本发明制备方法整体工艺简单，各步骤搭配合理，且生产成本低，安全环保，制得的涂料具有很好的强度、抗冲击性能，导热性好，不易开裂，有效的提高了铸件的表面精度，改善了铸造的质量。

Description

一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法
技术领域
本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法。
背景技术
目前，在造型、芯制备工艺中，由于覆膜砂成型性好，砂芯强度高、轮廓清晰，尺寸精度高，能够制造最复杂的壳芯，在国外，得到了快速发展。现在，覆膜砂已广泛应用于汽车、柴油机、液压件等行业，可满足各种复杂精密铸件的生产要求。
覆膜砂芯用涂料的特点是：①因壳芯砂粒粒度细：一般70/140、表面疏水性强，因而涂料应具有很强的渗透性，同时壳芯形状复杂且砂芯薄，往往被金属液包围，为此涂料应具有卓越的防冲砂和防粘砂性；②作为壳芯铸件的尺寸精度和表面粗造度均要求很高，其涂料的抗滴淌性和抗堆积性要高；在壳芯表面形成一层薄的平滑且均匀的涂层，覆盖能力强、分散性与附着性良好。在专利申请号为200610046059.X的“一种无污染的水基浸涂涂料”中，公开了一种水基浸涂涂料：“是由锆英粉17-30％，棕刚玉20-35％，莫来石5-15％，石墨5-15％，镁橄榄石5-15％，聚乙烯醇1-4％，悬浮剂1.5-3.5％和水30-45％组成。其中聚乙烯醇为粘结剂，悬浮剂由伊利石、海泡石和膨润土按1∶0.5∶0.5制成。”但上述专利内容的不足之处在于：1、使用了最高达30％的锆英粉，我国锆英粉资源匮乏，大部分依赖进口，价格昂贵，致使涂料原材料来源有限，成本增加。2、耐火骨料组分多，如某一组分原材料质量有波动就会影响整个涂料体系的性能，且不易控制涂料的烧结性能和其它性能。3、使用聚乙烯醇类有机粘结剂，涂料的高温强度低，涂层抗粘砂和冲砂的能力差。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环糊精、乙二胺、2-芘丁酸、N-羟基琥珀酰亚胺、二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺对应按照重量体积比20~25g：70~90ml:5~7g:2~3g:1~1.5g：360~380ml共同混合投入到反应釜内，然后向反应釜内加入二环己基碳二亚胺，不断搅拌处理3~5h后取出，投入到丙酮中沉淀，然后再离心取出上清液后得混合物A备用；
S2、将石墨烯纳米片浸入到硝酸溶液中，然后超声处理2~3h后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S3、将步骤S2处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入酰化剂，超声处理20~25min后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S4、将步骤S3处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A，并将反应釜内保持为氮气环境，加热保持反应釜内的温度为100~120℃，反应处理20~25h后进行抽滤，再用去离子水冲洗后干燥得物料B备用；
S5、按对应重量份称取下列原料：40~45份硅微粉、8~10份滑石粉、6~8份步骤S4所得的物料B、1~2份悬浮剂、3~5份环氧树脂、1~3份硅溶胶、70~75份去离子水；
S6、将步骤S5称取的所有原料共同投入到高速搅拌罐内，高速搅拌处理2~2.5h后取出即可。
进一步的，步骤S1中所述的二环己基碳二亚胺的加入量是N-羟基琥珀酰亚胺总质量的2倍；所述的搅拌处理时保持反应釜内的温度为0~3℃。
进一步的，步骤S2中所述的硝酸溶液的质量分数为30~35%。
进一步的，步骤S3中所述的酰化剂为五氯化磷、三溴化磷中的任意一种；所述的酰化剂的总质量是石墨烯纳米片总质量的90~95倍；所述的超声处理时控制超声波的频率为800~850kHz。
进一步的，步骤S4中所述的催化剂为氯化亚铁或溴化亚铁中的任意一种；所述的配体为丁二酸；所述的有机溶剂为乙酸乙酯；所述石墨烯纳米片、催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A对应的重量比为10~12:0.2~0.5：0.5~1：30~35:40~45：2~4。
进一步的，步骤S5中所述的硅微粉的颗粒大小为10~40μm；所述的悬浮剂为粘土粉。
进一步的，步骤S6中所述的高速搅拌处理时控制搅拌的转速为1800~2000转/分钟，期间保持高速搅拌罐内的温度为40~45℃。
本发明对砂芯用涂料的制备方法进行了特殊的优化改进，其中以硅微粉作为耐火骨料，大大降低了涂料的成本，又减少了对特殊资源的使用，并节约了成本，添加的滑石粉能够改善涂料整体的流动性，降低铸件的针孔不良等，为了进一步提升涂料的品质和实用性，又特殊添加制备了一种物料B成分，此物料B是一种以石墨烯纳米片为基体成分改性而成的填料，石墨烯纳米片作为填料直接添加使用会存在着分散性不佳、稳定性不好，致使涂料涂层品质降低，对此本发明先以环糊精等制备出了混合物A成分，此是一种含有环糊精、芘分子等活性成分的混合液，之后将其与甲基丙烯酸缩水甘油酯等混合对石墨烯纳米片进行浸泡改性，实现制备出了芘分子修饰的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和环糊精共同混合接枝的石墨烯纳米片，此物料B的表面活性好、分散均匀性好，且导热性能强，达7.6W/m·k，用此填料进行添加于涂料中，能够充分分散于基体内，和环氧树脂间的结合能力强，有效的提高了涂层整体的抗冲击性、强度等，且明显提高了涂层的导热性能，使得浇筑时能快速散发传递热量，避免了热应力集中，减少了开裂等问题，改善了铸造的品质。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明制备方法整体工艺简单，各步骤搭配合理，且生产成本低，安全环保，制得的涂料具有很好的强度、抗冲击性能，导热性好，不易开裂，有效的提高了铸件的表面精度，改善了铸造的质量，有很好的实用价值。
具体实施方式
实施例1
一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环糊精、乙二胺、2-芘丁酸、N-羟基琥珀酰亚胺、二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺对应按照重量体积比20g：70ml:5g:2g:1g：360ml共同混合投入到反应釜内，然后向反应釜内加入二环己基碳二亚胺，不断搅拌处理3h后取出，投入到丙酮中沉淀，然后再离心取出上清液后得混合物A备用；
S2、将石墨烯纳米片浸入到硝酸溶液中，然后超声处理2h后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S3、将步骤S2处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入酰化剂，超声处理20min后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S4、将步骤S3处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A，并将反应釜内保持为氮气环境，加热保持反应釜内的温度为100℃，反应处理20h后进行抽滤，再用去离子水冲洗后干燥得物料B备用；
S5、按对应重量份称取下列原料：40份硅微粉、8份滑石粉、6份步骤S4所得的物料B、1份悬浮剂、3份环氧树脂、1份硅溶胶、70份去离子水；
S6、将步骤S5称取的所有原料共同投入到高速搅拌罐内，高速搅拌处理2h后取出即可。
进一步的，步骤S1中所述的二环己基碳二亚胺的加入量是N-羟基琥珀酰亚胺总质量的2倍；所述的搅拌处理时保持反应釜内的温度为0℃。
进一步的，步骤S2中所述的硝酸溶液的质量分数为30%。
进一步的，步骤S3中所述的酰化剂为五氯化磷；所述的酰化剂的总质量是石墨烯纳米片总质量的90倍；所述的超声处理时控制超声波的频率为800kHz。
进一步的，步骤S4中所述的催化剂为氯化亚铁；所述的配体为丁二酸；所述的有机溶剂为乙酸乙酯；所述石墨烯纳米片、催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A对应的重量比为10:0.2：0.5：30:40：2。
进一步的，步骤S5中所述的硅微粉的颗粒大小为10~40μm；所述的悬浮剂为粘土粉。
进一步的，步骤S6中所述的高速搅拌处理时控制搅拌的转速为1800转/分钟，期间保持高速搅拌罐内的温度为40℃。
实施例2
一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环糊精、乙二胺、2-芘丁酸、N-羟基琥珀酰亚胺、二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺对应按照重量体积比23g：80ml:6g:2.6g:1.3g：370ml共同混合投入到反应釜内，然后向反应釜内加入二环己基碳二亚胺，不断搅拌处理4h后取出，投入到丙酮中沉淀，然后再离心取出上清液后得混合物A备用；
S2、将石墨烯纳米片浸入到硝酸溶液中，然后超声处理2.5h后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S3、将步骤S2处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入酰化剂，超声处理22min后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S4、将步骤S3处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A，并将反应釜内保持为氮气环境，加热保持反应釜内的温度为110℃，反应处理23h后进行抽滤，再用去离子水冲洗后干燥得物料B备用；
S5、按对应重量份称取下列原料：42份硅微粉、9份滑石粉、7份步骤S4所得的物料B、1.5份悬浮剂、4份环氧树脂、2份硅溶胶、73份去离子水；
S6、将步骤S5称取的所有原料共同投入到高速搅拌罐内，高速搅拌处理2.4h后取出即可。
进一步的，步骤S1中所述的二环己基碳二亚胺的加入量是N-羟基琥珀酰亚胺总质量的2倍；所述的搅拌处理时保持反应釜内的温度为2℃。
进一步的，步骤S2中所述的硝酸溶液的质量分数为32%。
进一步的，步骤S3中所述的酰化剂为五氯化磷；所述的酰化剂的总质量是石墨烯纳米片总质量的92倍；所述的超声处理时控制超声波的频率为840kHz。
进一步的，步骤S4中所述的催化剂为氯化亚铁；所述的配体为丁二酸；所述的有机溶剂为乙酸乙酯；所述石墨烯纳米片、催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A对应的重量比为11:0.4：0.8：33:42：3。
进一步的，步骤S5中所述的硅微粉的颗粒大小为10~40μm；所述的悬浮剂为粘土粉。
进一步的，步骤S6中所述的高速搅拌处理时控制搅拌的转速为1900转/分钟，期间保持高速搅拌罐内的温度为42℃。
实施例3
一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环糊精、乙二胺、2-芘丁酸、N-羟基琥珀酰亚胺、二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺对应按照重量体积比25g：90ml:7g:3g:1.5g：380ml共同混合投入到反应釜内，然后向反应釜内加入二环己基碳二亚胺，不断搅拌处理5h后取出，投入到丙酮中沉淀，然后再离心取出上清液后得混合物A备用；
S2、将石墨烯纳米片浸入到硝酸溶液中，然后超声处理3h后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S3、将步骤S2处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入酰化剂，超声处理25min后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S4、将步骤S3处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A，并将反应釜内保持为氮气环境，加热保持反应釜内的温度为120℃，反应处理25h后进行抽滤，再用去离子水冲洗后干燥得物料B备用；
S5、按对应重量份称取下列原料：45份硅微粉、10份滑石粉、8份步骤S4所得的物料B、2份悬浮剂、5份环氧树脂、3份硅溶胶、75份去离子水；
S6、将步骤S5称取的所有原料共同投入到高速搅拌罐内，高速搅拌处理2.5h后取出即可。
进一步的，步骤S1中所述的二环己基碳二亚胺的加入量是N-羟基琥珀酰亚胺总质量的2倍；所述的搅拌处理时保持反应釜内的温度为3℃。
进一步的，步骤S2中所述的硝酸溶液的质量分数为35%。
进一步的，步骤S3中所述的酰化剂为三溴化磷；所述的酰化剂的总质量是石墨烯纳米片总质量的95倍；所述的超声处理时控制超声波的频率为850kHz。
进一步的，步骤S4中所述的催化剂为溴化亚铁；所述的配体为丁二酸；所述的有机溶剂为乙酸乙酯；所述石墨烯纳米片、催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A对应的重量比为12:0.5：1： 35:45： 4。
进一步的，步骤S5中所述的硅微粉的颗粒大小为10~40μm；所述的悬浮剂为粘土粉。
进一步的，步骤S6中所述的高速搅拌处理时控制搅拌的转速为2000转/分钟，期间保持高速搅拌罐内的温度为45℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去了步骤S1对于混合物A的制备及后续的应用，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去了步骤S4中的催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤S5中用等质量份的普通市售石墨烯纳米片取代步骤S4所得的物料B成分，除此外的方法步骤均相同。
为了对比本发明效果，选用70/140的精密树脂粘结剂砂芯作为实验对象，然后分别用上述实施例2、对比实施例1~3对应的涂料以相同方式进行浸渍涂覆处理，最后对涂覆后的涂层进行检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
表面粗糙度（μm） 表面尺寸公差精度等级 铸造成品率（%） 高温抗裂性
实施例2 4.8~7.0 CT5 99.7 无裂纹
对比实施例1 11.3~15.4 CT7 99.0 裂纹较明显
对比实施例2 13.6~17.0 CT8 98.6 裂纹较明显
对比实施例3 17.1~21.5 CT10 98.0 裂纹明显
由上表1可以看出，本发明方法制得的涂料能够明显提升砂芯的铸造品质和表面性能，极具推广应用价值和市场竞争力。

Claims (7)

1.一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将环糊精、乙二胺、2-芘丁酸、N-羟基琥珀酰亚胺、二甲氨基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺对应按照重量体积比20~25g：70~90ml:5~7g:2~3g:1~1.5g：360~380ml共同混合投入到反应釜内，然后向反应釜内加入二环己基碳二亚胺，不断搅拌处理3~5h后取出，投入到丙酮中沉淀，然后再离心取出上清液后得混合物A备用；
S2、将石墨烯纳米片浸入到硝酸溶液中，然后超声处理2~3h后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S3、将步骤S2处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入酰化剂，超声处理20~25min后滤出，再用去离子水冲洗至中性后干燥备用；
S4、将步骤S3处理后的石墨烯纳米片投入到反应釜中，然后向反应釜中加入催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A，并将反应釜内保持为氮气环境，加热保持反应釜内的温度为100~120℃，反应处理20~25h后进行抽滤，再用去离子水冲洗后干燥得物料B备用；
S5、按对应重量份称取下列原料：40~45份硅微粉、8~10份滑石粉、6~8份步骤S4所得的物料B、1~2份悬浮剂、3~5份环氧树脂、1~3份硅溶胶、70~75份去离子水；
S6、将步骤S5称取的所有原料共同投入到高速搅拌罐内，高速搅拌处理2~2.5h后取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的二环己基碳二亚胺的加入量是N-羟基琥珀酰亚胺总质量的2倍；所述的搅拌处理时保持反应釜内的温度为0~3℃。
3.根据权利要求1所述的一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的硝酸溶液的质量分数为30~35%。
4.根据权利要求1所述的一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的酰化剂为五氯化磷、三溴化磷中的任意一种；所述的酰化剂的总质量是石墨烯纳米片总质量的90~95倍；所述的超声处理时控制超声波的频率为800~850kHz。
5.根据权利要求1所述的一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的催化剂为氯化亚铁或溴化亚铁中的任意一种；所述的配体为丁二酸；所述的有机溶剂为乙酸乙酯；所述石墨烯纳米片、催化剂、配体、有机溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、步骤S1所得的混合物A对应的重量比为10~12:0.2~0.5：0.5~1：30~35:40~45：2~4。
6.根据权利要求1所述的一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述的硅微粉的颗粒大小为10~40μm；所述的悬浮剂为粘土粉。
7.根据权利要求1所述的一种提升铸造品质的砂芯用涂料的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述的高速搅拌处理时控制搅拌的转速为1800~2000转/分钟，期间保持高速搅拌罐内的温度为40~45℃。
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