CN110562953A - 高密度碳素生产制造技术 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，尤其涉及高密度碳素生产制造技术。本发明通过在惰性气体保护环境下，对碳素材料采用加热加压的方式，制得高密度碳素制品，其中的碳素材料则通过对特定的固体沥青进行特定加热粉碎的方式，制备具有较高***结功能的碳素材料。本发明具有碳素制品密度高、粘结强度大，加热加压的制备条件相对现有技术高效节能，以及碳素材料制备工艺合理有效、简单经济，制备所得的碳素材料***结功能好的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及高密度碳素生产制造技术。
背景技术
碳素制品，作为一种新型材料，不仅具有化学稳定性，而且具有高强度、耐高温、耐腐蚀等优点，因此被广泛应用于工业领域。
传统的碳素制品是通过复杂的工艺制造而成的，包括通过填料-粘结剂的方法制取粘结剂的热混炼工艺，挤出成型工艺，以及致密化、碳化的烧结工艺。
此外,高温结晶、颗粒大小、包装密度和表面属性等都是除了粘结性能外的重要影响因素，一般来说，生产碳素制品的原料最好具有小而均匀的粒度。
目前现有的方法，例如煅烧具有针状结构的、软化点约100℃的填料-粘结剂混合物的生产工艺，且没有结块添加剂的使用，采用溶剂对沥青加热过程中产生的球形液晶材料进行分离制备的方法，制得中碳微球(MCMB)，用于生产碳素制品。
但是上述MCMB的制备方法，存在生产时间长、过程复杂以及最大重量不超过30%的问题，因此缺乏经济实用性。
《韩国公开公报》第10-2000-0041945号公开了一种生产中碳微珠的工艺。本发明公开了通过第一热处理工艺（吹气法）生产甲苯不溶物(TI)含量高的沥青，并通过第二热处理工艺保证其作为供氢化合物的结块性能，但是在该方法中，TI的含量只有48.8-66.7%，而且仍然需要复杂和耗时的过程。
另一份公开的技术是，《韩国公开公报》第10-1997-027014号关于碳碳素制品的制作方法，其方法不使用粘结添加剂，对软化点为280℃或更高的沥青进行热处理工艺，然后粉碎至100μm且表面进行氧气氧化，但是该方法中，仍存在碳素制品材料***结性能差，以及生产成本大的问题。
发明内容
本发明的目的是提供高密度碳素生产制造技术，其能通过在惰性气体保护环境下，对碳素材料采用加热加压的方式，制得高密度碳素制品，其中的碳素材料则通过对特定的固体沥青进行特定加热粉碎的方式，制备具有较高***结功能的碳素材料，。本发明具有碳素制品密度高、粘结强度大，加热加压的制备条件相对现有技术高效节能，以及碳素材料制备工艺合理有效、简单经济，制备所得的碳素材料***结功能好的优点。
本发明解决上述问题采用的技术方案是：高密度碳素生产制造技术，所述生产制造技术利用碳素材料制造高密度碳素制品，制造压力为300-500kg/cm2，加热成型并通过惰性气体进行保护。
在本发明中，相较于现有的加热加压条件，则具有更加节能高效的优点，其中加热温度为120-150℃。
进一步优选的技术方案在于：采用平均粒度为0.5-5μm的所述碳素材料制得。
进一步优选的技术方案在于：所述碳素材料的均粒度为5μm。
进一步优选的技术方案在于所述碳素材料的制备工艺依次包括以下步骤：
S1、固体沥青加热并保温，
S2、对步骤S1中得到的产物进行负压搅拌；
S3、对步骤S2中得到的产物进行冷却粉碎，得到最终的所述碳素材料产品。
进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，所述固体沥青的软化点为110-250℃，加热环境的氧浓度至多为50ppm，常压加热，加热温度为450-600℃，保温时间为1-3h。
在本发明中，若加热温度低于450℃，则存在加热制备时间消耗大的问题，而当加热温度高于600℃时，则又存在生产所得的所述碳素材料一致性较差，β树脂含量不达标的问题，因此选择了450-600℃的加热温度，保证整体制备效果。
进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，搅拌过程通入保护性惰性气体，搅拌速度为40-100 rpm。
进一步优选的技术方案在于：步骤S3中，冷却粉碎操作通过涡旋气流磨方式进行。
进一步优选的技术方案在于：所述碳素材料中喹啉不溶物的重量占比为88-92%，β树脂的重量占比为7-12%。
进一步优选的技术方案在于：所述碳素材料中间位置处在X射线衍射试验中的直径为0.35-0.38nm，c轴方向上的液晶值为0.64-0.66nm。
进一步优选的技术方案在于：所述碳素材料至少在2500℃温度条件下保持光学各向同性。
在本发明中，任何能够通过热处理方式获得碳固体的材料，都可以作为制备所述碳素材料的原料。
此外，β树脂是指不溶于甲苯但溶于喹啉的组分，即β树脂含量(%)=甲苯不溶物含量(TI) -喹啉不溶物含量(QI)，而β树脂含量是决定***结性能的一个重要因素，树脂组分具有附着力，是热处理过程中反应转化为固体碳的高效组分，因此合适的β树脂组分是具有高强度***结性能的关键，如果β树脂含量太低,产品则没有***结性，如果β树脂含量过高,则导致最终生产得到的碳素制品容易肿胀或开裂，因此7-12%范围的β树脂含量是最稳定的选择，能有效避免上述两个问题。
还有，当所述碳素材料的平均粒度低于0.5μm时，碳素材料自身粉碎制备步骤就存在繁琐且耗时的问题，而当平均粒度高于5μm时，则生产得到的碳素制品密度不够、粘结堵不够，因此0.5-5μm的平均粒度范围是最优选。
本发明通过在惰性气体保护环境下，对碳素材料采用加热加压的方式，制得高密度碳素制品，其中的碳素材料则通过对特定的固体沥青进行特定加热粉碎的方式，制备具有较高***结功能的碳素材料，。本发明具有碳素制品密度高、粘结强度大，加热加压的制备条件相对现有技术高效节能，以及碳素材料制备工艺合理有效、简单经济，制备所得的碳素材料***结功能好的优点。
附图说明
图1为本发明对比例1-3中对碳素材料的喹啉不溶物和β树脂含量的检测结果图。
图2为本发明对比例1-3中模塑件断口平面的扫描电子显微镜照片，显示大量的裂纹和气孔，不适合碳素制品的生产。
图3为本发明对比例4-5中对碳素材料的X射线衍射直径d（002）和液晶值的检测结果图。
图4为本发明对比例4-5中模塑件断口平面的扫描电子显微镜照片，显示大量的裂纹和气孔，不适合碳素制品的生产。
图5为本发明实施例1-5中对碳素材料的喹啉不溶物和β树脂含量的检测结果图。
图6为本发明实施例1、3、5中对碳素材料的X射线衍射直径d（002）和液晶值的检测结果图。
图7为本发明实施例1-5中模塑件断口平面的扫描电子显微镜照片，显示质密而粘结能力大，适合碳素制品的生产。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例，非对本发明的范围进行限定。
对比例1-3
如附图1以及2所示，将软化点为110℃的煤基沥青充入SUS制反应器后，分别升温至400℃、430℃、450℃，并分别维持5小时、3小时、2小时。在热处理过程中，搅拌速度为50 rpm，使反应器内部均匀受热，在反应过程中流动氮气，保持惰性气氛，保持负压状态，以防止反应***中产生的气体组分产生内部压力。经过一定时间后，从反应器中取出并冷却，从而得到热处理后的产品。对上述热处理后的产品进行成分分析，结果如附图1所示，喹啉不溶物含量过低而β树脂含量过高，不符合碳素材料的参数指标。
除此之外，为了确定热处理获得的碳素材料产品的***结功能，将平均粒径为5μm的碳素材料在300kg/㎠的成型压力下使用金属模具在惰性气氛中以120-150℃条件加热制备得到碳素制品，利用扫描电镜(SEM)对碳素制品的断裂面进行了观察，结果如附图2所示，这种碳素制品产生大量的裂纹和气孔，不适合碳素制品的生产。
对比例4-5
如附图3以及4所示，将软化点为120℃的石油基沥青充入SUS制反应器后，温度分别提高到400℃和450℃，并分别维持3小时和2小时。在热处理过程中，搅拌速度为50rpm，使反应器内部均匀受热，在反应过程中，流动氧气含量为50ppm的混合气体，维持惰性气氛，保持负压状态，以防止反应***中产生的气体组分产生内部压力。经过一定时间后，从反应器中取出并冷却，从而得到热处理后的产品。对上述热处理后的产品进行XRT分析，结果如附图3所示，X射线衍射试验中的直径多大，而液晶值过小，不符合碳素材料的参数指标。
除此之外，为了确定热处理获得的碳素材料产品的***结功能，将平均粒径为5μm的碳素材料在300kg/㎠的成型压力下使用金属模具在惰性气氛中以120-150℃条件加热制备得到碳素制品，利用扫描电镜(SEM)对塑件的断裂面进行了观察，结果如附图4所示，这种碳素制品产生大量的裂纹和气孔，不适合碳素制品的生产。
实施例1-5
如附图5、6以及附图7所示，将软化点为110℃的煤基沥青充入SUS制反应器后，温度分别提高到470℃、490℃、500℃、530℃和550℃，并分别维持1小时或2小时。在热处理过程中，搅拌速度为50 rpm，使反应器内部均匀受热，在反应过程中流动氮气，保持惰性气氛，保持负压状态，防止反应***产生气体组分产生内部压力。经过一段时间后，将其取出反应器进行冷却，从而得到热处理后的产物。对上述热处理后的产品进行成分分析，结果如附图5以及附图6所示，其中喹啉不溶物含量、β树脂含量、X射线衍射试验中的直径d（002）以及液晶值均符合碳素材料的参数指标。
除此之外，为了确定热处理获得的碳素材料产品的***结功能，将平均粒径为5μm的碳素材料在300kg/㎠的成型压力下使用金属模具在惰性气氛中以120-150℃条件加热制备得到碳素制品，利用扫描电镜(SEM)对塑件的断裂面进行了观察，结果如附图7所示，这种碳素制品密度高而粘结能力大，适合碳素制品的生产。
综上所述，本发明中的碳素材料具有结块成分且***结性能好的优点，且在不添加其它粘结剂的情况下，就能适用于碳素制品的生产。
上面对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种修改。这些都是不具有创造性的修改，只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.高密度碳素生产制造技术，其特征在于：所述生产制造技术利用碳素材料制造高密度碳素制品，制造压力为300-500kg/cm2，加热成型并通过惰性气体进行保护。
2.根据权利要求1所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：采用平均粒度为0.5-5μm的所述碳素材料制得。
3.根据权利要求1所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：所述碳素材料的均粒度为5μm。
4.根据权利要求1所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于所述碳素材料的制备工艺依次包括以下步骤：
S1、固体沥青加热并保温，
S2、对步骤S1中得到的产物进行负压搅拌；
S3、对步骤S2中得到的产物进行冷却粉碎，得到最终的所述碳素材料产品。
5.根据权利要求4所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：步骤S1中，所述固体沥青的软化点为110-250℃，加热环境的氧浓度至多为50ppm，常压加热，加热温度为450-600℃，保温时间为1-3h。
6.根据权利要求4所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：步骤S2中，搅拌过程通入保护性惰性气体，搅拌速度为40-100 rpm。
7.根据权利要求4所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：步骤S3中，冷却粉碎操作通过涡旋气流磨方式进行。
8.根据权利要求1所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：所述碳素材料中喹啉不溶物的重量占比为88-92%，β树脂的重量占比为7-12%。
9.根据权利要求1所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：所述碳素材料中间位置处在X射线衍射试验中的直径为0.35-0.38nm，c轴方向上的液晶值为0.64-0.66nm。
10.根据权利要求1所述的高密度碳素生产制造技术，其特征在于：所述碳素材料至少在2500℃温度条件下保持光学各向同性。
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