CN110562933B - 一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本专利公开了一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，将工业副产石膏快速分解，得到二氧化硫烟气和固体产物；对固体产物进行分选，得到气氛调节剂、氧化钙和硫化钙；硫化钙水解得到氢氧化钙沉淀和硫氢化钙溶液；在硫氢化钙溶液中通入二氧化碳气体，得到碳酸钙沉淀和硫化氢气体；对硫化氢气体进行吸收、浮选得到单质硫。同已有技术方案相比，本方法生产成本低，生产效率高，产品质量好的特点。

Description

一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法
技术领域
本发明涉及工业废渣的资源化利用领域，具体涉及工业副产石膏的利用。
背景技术
石膏是硫酸盐矿物，其化学分子式为CaSO4·xH2O。石膏分为天然石膏和工业副产石膏。目前，工业副产石膏主要为磷石膏、脱硫石膏和钛石膏。
磷石膏是湿法磷酸工业的副产物，每生产1吨磷肥（以P2O5计算）约产生4.5～5.0吨磷石膏。据统计，2014年我国磷石膏排放量达8000万吨，而历年来磷石膏的堆放量，累计超过3亿吨。在全国范围，2015年我国磷石膏的综合利用率仅为30%。剩余的石膏，就近堆放，企业每年为此花费大量的经费用于建设渣场及其运行管理。磷石膏含未分解磷矿、游离磷酸、氟化物等杂质，大量堆放会带来环境问题，污染土壤、大气和水体。如何对其进行合理地处置和处理是其面临的重要问题。
脱硫石膏是火力发电厂石灰石-石灰湿法烟气脱硫产生的副产品，该副产品主要为二水石膏；我国禁止脱硫石膏向江湖、河海排放。采用堆存的方式处理脱硫石膏，占用土地、影响环境、占用资金、浪费资源，影响电厂的经济和环境效应[王小飞，刘伦，马鹏军，等.火电厂脱硫石膏及其综合利用[J]. 神华科技，2009，7（6）：42-45]。
钛石膏是采用硫酸法生产钛白粉时, 为治理酸性废水, 加入石灰石和氧化钙中和酸性废水而产生的废渣, 其主要成分为二水石膏和氢氧化铁，为保证铁沉淀彻底，氧化钙加入微过量，钛石膏显弱碱性。钛石膏的排放不仅占用大量土地，又污染环境。由于受到雨水的冲洗，堆砌场上的钛石膏会发生流失，同时，钛石膏经过雨水的冲刷和浸泡，可溶性有害物质溶于水中，经水在环境中的流动和循环，会严重污染地表水以及地下水；另一方面，钛石膏堆积经日晒风吹后，少部分会以粉末状飘散于大气中，以及沉降到可能接触到的外物表面，既污染环境又威胁健康[李国忠，赵帅，于洋.钛石膏在建筑材料领域的应用研究[J]. 砖瓦，2008，（3）：58-60]。
石灰是一种以氧化钙为主要成分的气硬性无机胶凝材料，在土木工程中应用范围很广。本项目以工业副产石膏为原料，采用水泥厂常用的流化床式分解炉为分解设备，对石膏进行低温分解，制备高纯氧化钙、二氧化硫和硫磺。氧化钙可直接作为建筑材料，也可作为水泥原料；氧化硫气体、硫磺可用于制酸，实现副产石膏的高值化利用。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，同已有技术方案相比，本方法能节约生产成本，降低能耗，提高效率，具有显著的经济效益和社会效益。
一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，包括以下步骤：
在干燥的工业副产石膏中加入气氛调节剂、混合均匀，加入快速分解器中分解，得到二氧化硫烟气和固体产物；对固体产物进行磁选、重选，得到气氛调节剂、氧化钙和硫化钙；在硫化钙中加入水，水解得到氢氧化钙沉淀和硫氢化钙溶液，固液分离；在硫氢化钙溶液中通入二氧化碳气体，得到碳酸钙沉淀和硫化氢气体；在洗涤器中加入捕获剂、pH调节剂，对硫化氢气体进行吸收得到富液；吸收的富液进入氧化槽，加入表面活性剂、起泡剂，在氧化槽中通入空气，通过浮选得到单质硫。
所述气氛调节剂为赤泥、铁矾渣、镍铁渣、锰渣中的一种，加入量为工业副产石膏质量的1-10%。
所述快速分解器用助燃气体为二氧化碳/氧气混合气体。
所述捕获剂为柠檬酸铁、氢氧化铁、乳酸铁中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.1-5%。
所述pH调节剂为氨水、碳酸钠、乳酸钙中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.1-5%。
所述表面活性剂为乙硫胺脂、异硫脲盐、丁黄酸烯丙酯中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.01-0.1%。
所述起泡剂为甲酚甘油醚、甲基异丁基甲醇、甲基戊醇、聚乙二醇醚中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.01-0.1%。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
工业副产石膏为磷石膏、脱硫石膏、钛石膏中的一种，干燥石膏的主要物相为无水硫酸钙，将工业副产石膏干燥为无水硫酸钙，避免水分进入烟气，可以提高烟气中二氧化硫浓度。
气氛调节剂中赤泥为铝土矿采用拜尔法炼铝后排出的工业固体废物，铁矾渣为湿法炼锌厂采用黄钾铁矾法除铁产生的废渣，镍铁渣为红土镍矿通过火法炼镍产生的废渣，锰渣为碳酸锰矿通过硫酸法生产锰过程中产生的废渣，这些废渣中均含有过度金属物质，如铁、锰、镍，具有多种价态，能与快速分解器中一氧化碳和氧气反应，通过氧化或还原反应，从而控制分解器中一氧化碳与氧气的比例，得到有利于硫酸钙分解的气氛。
快速分解器为预热器和分解炉组成。预热器的级数为2-6级，根据预分解水泥窑常用的预热器的原理设计。分解炉原理为柱状喷腾紊流床，由3-8个具有缩口的柱体单元串联组成，柱体单元内径与缩口内径的比例为1.1:1-1.8:1，柱体单元内高度与柱体内径的比例为1:1-4:1。快速分解器所用助燃气体为二氧化碳/氧气的混合气体，其比例为3:1-0.1:1（二氧化碳:氧气，体积比），采用二氧化碳/氧气混合气体与采用空气相比，可以避免氮氧化物产生，避免氮氧化物污染；回收二氧化硫的烟气主要成份为二氧化碳，可以循环利用，也可作为后续工序中的原料；还可以提高烟气中二氧化硫的浓度，本专利中烟气二氧化硫浓度均大于20%（体积百分数）。每个柱体单元均有燃料和助燃气体的入口，从而可分别调节每个柱体单元的气氛。快速分解器的温度为1000-1200℃，物料在分解炉中的时间为1-120s，研究发现硫酸钙分解不彻底，残留有5-20%硫酸钙，延长反应时间将降低反应效率。本专利在分解炉最后一个柱体单元，采用强还原气氛，将未反应完的硫酸钙还原为硫化钙，气氛调节剂还原为含金属铁的物质，有利于磁选分离，气氛调节剂可循环利用，残留的硫酸钙完全转变为硫化钙。氧化钙的密度为3.3克/立方厘米，硫化钙密度为2.6克/立方厘米，两者有较大的密度差，通过重选进行分离；产品中氧化钙的纯度大于98%，硫化钙的纯度大于90%。
在硫化钙中加入水的量为工业副产石膏质量的100-300%。水解得到氢氧化钙沉淀和硫氢化钙溶液，固液分离；在硫氢化钙溶液中加入二氧化碳气体，得到碳酸钙沉淀和硫化氢气体，其中二氧化碳的加入量为工业副产石膏质量的2%-7%，碳酸钙沉淀过滤后的水溶液可用于硫化钙水解，实现水的循环利用。氢氧化钙沉淀可用于建筑领域，也可用于冶金领域用于中和废酸。碳酸钙可作为燃煤烟气脱硫剂，得到脱硫石膏，循环利用。
在洗涤器中加入捕获剂可与硫化氢气体反应生成新的物质进入溶液，实现硫化氢气体的捕获，本捕获剂具有捕获效率高，捕获率大于99.9%；具有无毒对环境友好的特点。pH调节剂可稳定溶液pH值，有利于捕获剂对二氧化硫气体的捕获。
在氧化槽中通入空气，将捕获剂与硫化氢生成的新物质进行氧化，得到单质硫和实现捕获剂再生。单质硫粒径较细，分散在溶液中难于分离。在氧化槽中加入浮选药剂进行浮选，实现溶液与硫分离，浮选后的溶液中单质硫含量小于0.05%。浮选药剂为表面活性剂和起泡剂，表面活性剂改善硫的表面性质，容易吸附在起泡剂产生的泡沫上，使单质硫上浮，实现硫与溶液快速分离。脱硫后的溶液返回洗涤器循环利用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：在干燥的工业副产石膏中加入气氛调节剂、混合均匀，加入快速分解器中分解，得到二氧化硫烟气和固体产物；对固体产物进行磁选、重选，得到气氛调节剂、氧化钙和硫化钙；在硫化钙中加入水，水解得到氢氧化钙沉淀和硫氢化钙溶液，固液分离；在硫氢化钙溶液中通入二氧化碳气体，得到碳酸钙沉淀和硫化氢气体；在洗涤器中加入捕获剂、pH调节剂，对硫化氢气体进行吸收得到富液；吸收的富液进入氧化槽，加入表面活性剂、起泡剂，在氧化槽中通入空气，通过浮选得到单质硫。原料中气氛调节剂、捕获剂、pH调节剂的配方见表1，浮选药剂表面活性剂、起泡剂的配方见表2。
表1
Figure 15602DEST_PATH_IMAGE002
表2
Figure 795339DEST_PATH_IMAGE004
本发明的实施例均可实施并能达到发明目的。本发明不限于这些实施例。

Claims (6)

1.一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：在干燥的工业副产石膏中加入含铁气氛调节剂、混合均匀，加入快速分解器中分解，得到二氧化硫烟气和固体产物；对固体产物进行磁选、重选，得到含铁气氛调节剂、氧化钙和硫化钙；在硫化钙中加入水，水解得到氢氧化钙沉淀和硫氢化钙溶液，固液分离；在硫氢化钙溶液中通入二氧化碳气体，得到碳酸钙沉淀和硫化氢气体；在洗涤器中加入捕获剂、pH调节剂，对硫化氢气体进行吸收得到富液；吸收的富液进入氧化槽，加入表面活性剂、起泡剂，在氧化槽中通入空气，通过浮选得到单质硫；其中，含铁气氛调节剂为赤泥、铁矾渣、镍铁渣、锰渣中的一种，加入量为工业副产石膏质量的1-10%。
2.根据权利要求1所述的一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，其特征在于，所述快速分解器用助燃气体为二氧化碳/氧气混合气体。
3.根据权利要求1所述的一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，其特征在于，所述捕获剂为柠檬酸铁、氢氧化铁、乳酸铁中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.1-5%。
4.根据权利要求1所述的一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，其特征在于，所述pH调节剂为氨水、碳酸钠、乳酸钙中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.1-5%。
5.根据权利要求1所述的一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，其特征在于，所述表面活性剂为乙硫胺脂、异硫脲盐、丁黄酸烯丙酯中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.01-0.1%。
6.根据权利要求1所述的一种工业副产石膏钙硫快速分离的方法，其特征在于，所述起泡剂为甲酚甘油醚、甲基异丁基甲醇、甲基戊醇、聚乙二醇醚中的一种，加入量为工业副产石膏质量的0.01-0.1%。
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