CN110561648B - 一种非热压罐成型中温固化预浸料制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种适用于非热压罐成型中温固化的预浸料制备方法。所述预浸料由树脂基体和纤维增强材料组成；所述树脂基体由树脂、固化剂、增韧剂，所述树脂的重量为预浸料总重量的35％～50％，预浸料制备方法包括以下步骤：首先配制树脂基体，树脂基体需满足特定的要求，之后对树脂基体进行加热，调节树脂基体粘度，并采用涂膜工艺将树脂基体制成树脂胶膜；最后将制备的树脂胶膜含浸到纤维增强材料上制备得到预浸料。降低成型后制件的空隙率，提高了制件的力学性能，极大地降低了制造成本，提高产品质量。

Description

一种非热压罐成型中温固化预浸料制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种适用于非热压罐成型中温固化的预浸料制备方法。

背景技术

先进树脂基复合材料具有高比强、高比模、耐腐蚀、耐疲劳、性能可设计等优势，已经成为航空航天结构用的重要材料。目前航空航天用高性能树脂基复合材料成型主要采用热压罐预浸料成型技术，但其存在耗能大、辅助材料费用高、零件尺寸受限、工艺过程长等缺点，限制了复合材料的进一步推广应用。此外，由于热压罐成型工艺一般通过施加较大的成型压力来排除夹杂在预浸料层间的气体和挥发份，因而增加了芯材塌陷和真空袋破裂的风险。

非热压罐成型工艺(out of autoclave，简称OOA)能够有效克服热压罐成型工艺的缺点，特别是非热压罐预浸料，只需通过提供一个真空压力，在烘箱内即可完成固化，是一种低成本复合材料制造技术。同时，如何在一个真空压力下控制复合材料的空隙率，使其力学性能达到热压罐固化的水平，成为开发非热压罐成型预浸料体系面临的首要挑战。

传统的热压罐工艺预浸料要求树脂对干态纤维完全浸润，在复合材料固化过程中，热压罐的高压作用可以将铺层内的夹裹空气和其他挥发份溶解在树脂中，从而降低空隙含量。而对于非热压罐固化工艺而言，在复合材料固化过程中，只施加一个大气压的压力在制件表面，因此，如何在一个大气压下排除夹杂在预浸料层间的残余气体，以便降低复合材料制品空隙率，进而提高复合材料性能，成为非热压罐工艺的一个难点。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于非热压罐工艺成型的预浸料制备方法，得到一种适用于非热压罐工艺且具有良好工艺性和力学性能的预浸料，进而实现高性能复合材料的低成本制造。

技术方案：一种预浸料的制造方法，所述预浸料由树脂基体和纤维增强材料组成，所述树脂基体由环氧树脂、固化剂、增韧剂，所述环氧树脂的重量为预浸料总重量的35％～50％，所述固化剂为预浸料总重量的1％～6％，增韧剂为预浸料总重量的1％～6％，具体可根据胶黏强度需求调节；

具体制备包括以下步骤：

步骤1，配制树脂，使树脂在室温下具有5000Pa·s～10000Pa·s的高粘度，在65℃～85℃下具有较低的粘度5Pa·s～50Pa·s，且具有较长的凝胶时间150min～500min，在固化温度125℃～135℃下具有1Pa·s～5Pa·s，以使树脂适用于非热压罐预浸料固化工艺，且使制备的预浸料具有良好的工艺性；

步骤2，对树脂进行加热，调节树脂粘度为5Pa·s～50Pa·s时，采用涂膜工艺将树脂制成单面或双面树脂胶膜。制作方法是在1m/min～10m/min的涂膜速度下，调节涂膜间隙在0.1mm～0.6mm之间来控制胶膜的面密度。

步骤3，将制备的树脂胶膜含浸到纤维织物的单面或上、下两面来制备预浸料。控制含浸温度在60℃至100℃的范围内，使树脂胶膜的粘度在5Pa·s～50Pa·s之间，调节含浸速度为1m/min～10m/min，通过调整压辊间隙在0.1mm～1mm之间，控制干纤维织物的含浸程度，进而完成非热压罐预浸料的制备。

制备的树脂胶膜可以是单面胶膜，也可以是双面胶膜；

制备预浸料所用的树脂包括环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂的一种或多种组合。

制备预浸料所用的增强体纤维包括超高分子量聚乙烯纤维、石英纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维、玻璃纤维、碳纤维中的一种或多种组合。

有益技术效果：本发明提供的一种制备中温固化预浸料的方法，可用于非热压罐工艺成型。通过改进树脂胶膜与纤维织物的含浸程度和方法，在制备的预浸料内部构建了纤维导气通道，可以仅在一个大气压真空条件下，在固化过程中更易排出气体，降低成型后制件的空隙率，提高了制件的力学性能，极大地降低了制造成本，提高产品质量。本发明在高性能复合材料制造技术领域有很好的应用价值和经济效益。

附图说明

图1是非热压罐工艺预浸料的截面示意图。

具体实施方式

一种用于非热压罐工艺成型的预浸料制备方法，包括以下步骤；

第一步，配制树脂，使树脂在65℃～85℃下具有较高的粘度5Pa·s～50Pa·s；同时在高温125℃～135℃下具有较低的粘度0.1Pa·s～2Pa·s；

第二步，调整树脂的凝胶时间，使树脂在65℃～85℃下具有较长的凝胶时间150min-500min，以使树脂适用于非热压罐成型工艺，且使制备的预浸料具有较长的室温储存期；

第三步，将树脂加热到粘度在5Pa.s～50Pa.s，采用涂膜工艺制备胶膜，调节涂膜速度在1m/min～10m/min之间、涂膜间隙在0.1mm～0.6mm之间来制备所需面密度的胶膜；

第四步，使用树脂胶膜与纤维织物增强体进行含浸复合：调节含浸温度，使树脂的粘度在20Pa·s～100Pa·s之间，控制压辊间隙在0.1mm～1mm之间，调节复合速度为1m/min～10m/min，树脂的重量为预浸料总重量的35％～50％。

上述制备方法在具体实施过程中，选择中温固化环氧树脂体系，调整环氧树脂、改性剂、增韧剂及相应的固化剂的配比，研究流变特性和树脂的凝胶时间，使其在70℃～80℃下的粘度为10Pa·s～30Pa·s，凝胶时间为240mim～300min，以保证制备的预浸料在较低温度时，树脂能够缓慢流动，在保留有部分干纤维的同时，有足够的时间将气体排出；在125℃～135℃下的粘度为1Pa·s～5Pa·s，凝胶时间为3min～10min，以保证树脂在固化温度下能够完全浸润干纤维，且能够快速固化。预浸料采用石英纤维织物作为增强体，石英纤维面密度为216g/m²，控制树脂含胶量为38％。涂膜温度选为80℃，此时树脂粘度为10Pa.s，采取涂膜工艺制备单面胶膜，调节涂膜速度在1m/min～3m/min之间，涂膜间隙在0.1mm～0.15mm之间来控制单面胶膜的面密度。将制备的单面胶膜与石英纤维进行含浸，加热胶膜使树脂粘度调整至60Pa.s，调节压辊间隙为0.30mm，以3m/min的速度复合，控制被树脂胶膜浸渍的纤维厚度占纤维总厚度的比例在20％～30％。图1是非热压罐工艺预浸料的截面示意图，从图中可以看出树脂浸润纤维的形式。

Claims (5)

1.一种非热压罐成型中温固化预浸料制备方法，其特征在于：所述预浸料由树脂基体和纤维增强材料组成；所述树脂基体由树脂、固化剂、增韧剂，所述树脂的重量为预浸料总重量的35％～50％，所述固化剂为预浸料总重量的1％～6％，增韧剂为预浸料总重量的1％～6％，预浸料制备方法包括以下步骤：

第一步，配制树脂基体，树脂基体需满足在室温下具有5000Pa·s～10000Pa·s的高粘度，在65℃～85℃下具有较低的粘度5Pa·s～50Pa·s，且具有较长的凝胶时间150min～500min，在固化温度125℃～135℃下具有1Pa·s～5Pa·s的粘度，

第二步，对树脂基体进行加热，调节树脂基体粘度为5Pa·s～50Pa·s时，采用涂膜工艺将树脂基体制成树脂胶膜；所述树脂胶膜制作方法是在1m/min～10m/min的涂膜速度下，调节涂膜间隙在0.1mm～0.6mm之间来控制胶膜的面密度；

第三步，将制备的树脂胶膜含浸到纤维增强材料上制备得到预浸料；该步中，控制含浸温度在60℃至100℃的范围内，使树脂胶膜的粘度在5Pa·s～50Pa·s之间，调节含浸速度为1m/min～10m/min，通过调整压辊间隙在0.1mm～1mm之间，控制干纤维织物的含浸程度，进而完成预浸料的制备。

2.根据权利要求1所述的预浸料制备方法，其特征在于：所述树脂包括环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的预浸料制备方法，其特征在于：所述树脂胶膜是单面胶膜或双面胶膜。

4.根据权利要求1所述的预浸料制备方法，其特征在于：制备预浸料所用的纤维增强材料包括超高分子量聚乙烯纤维、石英纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维、玻璃纤维、碳纤维中的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的预浸料制备方法，其特征在于：配制的树脂基体在70℃～80℃下的粘度为10Pa·s～30Pa·s，凝胶时间为240mim～300min。

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