CN110561284A - 一种单晶蓝宝石加工用磨具及其制备工艺 - Google Patents

一种单晶蓝宝石加工用磨具及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种单晶蓝宝石加工用磨具，涉及磨具加工技术领域，基于现有的磨具对蓝宝石加工过程中易产生热损伤的问题而提出的。本发明主要由以下重量份数的原料制成：二氧化硅67.5份、改性多糖结合剂22.5份、羟基硬脂精10份。本发明还提供上述磨具的制备工艺，本发明的有益效果在于：本发明制备的单晶蓝宝石加工用磨具可以减小单晶蓝宝石工件表面的热损伤，有利于磨具的自锐性。

Description

一种单晶蓝宝石加工用磨具及其制备工艺
技术领域
本发明涉及磨具加工技术领域，具体涉及一种单晶蓝宝石加工用磨具及其制备工艺。
背景技术
单晶蓝宝石材料在先进照明器件衬底、移动终端以及军用光学窗口等领域得以广泛应用。表面磨抛、减薄等精密表面加工是单晶蓝宝石材料加工过程中重要工序。随着市场需求量猛增，蓝宝石晶片的精密表面加工产能也急剧扩张，其给环境带来的影响也越来越不能被忽视。
专利CN201710163764.6公开一种添加可溶性树脂材料的自修锐超硬微细磨具丸片及其制备工艺，磨具各组分按重量比由磨料30～70wt％，湿润剂0.5～5wt％，“可溶”树脂5～25wt％，“不可溶”树脂15～30wt％，固化剂0～3wt％和填充剂20～50wt％组成，“不可溶”树脂起主粘结剂的作用，“可溶”树脂起辅粘结剂的作用。
当前单晶蓝宝石衬底材料的超精密抛光主要依赖化学机械抛光技术，目前固着磨料机械化学抛光磨具所采用结合剂主要为酚醛树脂，其制作基于苯酚、甲醛等挥发性有机溶剂，抛光过程中热分解会挥发苯及酚的同系物，其磨具制作和干式抛光过程均会对环境与操作人员健康造成负面影响。
同时酚醛树脂结合剂磨具使用微细磨料时，磨具表面在加工过程中容易堵塞，使加工区域摩擦热增多，引起蓝宝石表面热损伤，从而需要对磨具进行间隔修整，从而影响了抛光效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于现有的磨具对蓝宝石加工过程中易产生热损伤，提供一种单晶蓝宝石加工用磨具。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
本发明提供一种单晶蓝宝石加工用磨具，主要由以下重量份数的原料制成：二氧化硅67.5份、改性多糖结合剂22.5份、羟基硬脂精10份。
有益效果：采用67.5份二氧化硅、22.5份改性多糖结合剂、10份羟基硬脂精制得的磨具，磨具中分散了羟基硬脂精，单晶蓝宝石加工过程中，当磨具表面堵塞时，摩擦温升增大。当温度达到羟基硬脂精熔点时，堵塞层中的羟基硬脂精熔化，从而使堵塞层组织变的疏松，有利于磨具的自锐并减小单晶蓝宝石工件表面的热损伤；
羟基硬脂精分子结构中含有羟基，可以与多糖材料分子上的羟基形成氢键结合紧密，增强磨具的机械强度；
羟基硬脂精属于食品添加剂，常用于植物油、色拉油和烹调油的抗结晶剂，可以由植物油提取，不依赖石油衍生物，环境友好性与可持续性好。
优选的，还加入重量分数为70份的去离子水。
优选的，还加入无水乙醇，所述无水乙醇添加的质量为改性多糖结合剂干基计1-5％。
优选的，所述改性多糖结合剂为预胶化多糖。
优选的，所述预胶化多糖为预胶化淀粉。
优选的，所述预胶化多糖的目数为60-80目。
优选的，所述二氧化硅的粒径为W2-W20。
优选的，所述单晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺包括以下步骤：
(1)将22.5份改性多糖结合剂加入无水乙醇中，并搅拌，所述无水乙醇添加的质量为改性多糖结合剂干基计1-5％；
(2)往步骤(1)改性多糖结合剂与无水乙醇的混合物中加入67.5份二氧化硅和10份羟基硬脂精，并混合得到预压粉料；
(3)在水浴条件下，往步骤(2)中的预压粉料中加入去离子水，加入的去离子水的重量份数为70份，获得混合物；
(4)将步骤(3)中形成的混合物倒入模具中，压制成型；
(5)将压制成型的磨具置于2-4℃条件下放置24h后，将磨具放入酒精中浸泡2-30d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，并干燥至恒重。
有益效果：本发明的磨具在制备过程中加入羟基硬脂精，可以减小单晶蓝宝石工件表面的热损伤，且制备工艺简单。
优选的，所述步骤(1)中搅拌的转速为600-800rpm/min，搅拌时间为15-30min。
优选的，所述步骤(3)中的水浴温度为50℃。
本发明所要解决的技术问题之二在于现有的磨具对蓝宝石加工过程中易产生热损伤，提供一种单晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺。
本发明提供一种单晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将22.5份改性多糖结合剂加入无水乙醇中，并搅拌，所述无水乙醇添加的质量为改性多糖结合剂干基计1-5％；
(2)往步骤(1)改性多糖结合剂与无水乙醇的混合物中加入67.5份二氧化硅和10份羟基硬脂精，并混合得到预压粉料；
(3)在水浴条件下，往步骤(2)中的预压粉料中加入去离子水，加入的去离子水的重量份数为70份，获得混合物；
(4)将步骤(3)中形成的混合物倒入模具中，压制成型；
(5)将压制成型的磨具置于2-4℃条件下放置24h后，将磨具放入酒精中浸泡2-30d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，并干燥至恒重。
优选的，所述步骤(3)中的水浴温度为50℃。
优选的，所述改性多糖结合剂为预胶化多糖。
优选的，所述预胶化多糖为预胶化淀粉。
优选的，所述预胶化多糖的目数为60-80目。
优选的，所述二氧化硅的粒径为W2-W20。
本发明的优点在于：
(1)本发明制备的磨具在单晶蓝宝石加工过程中，当磨具表面堵塞时，摩擦温升增大；当温度达到羟基硬脂精熔点时，堵塞层中的羟基硬脂精熔化，从而使堵塞层组织变的疏松，有利于磨具的自锐并减小单晶蓝宝石工件表面的热损伤；
(2)羟基硬脂精分子结构中含有羟基，可以与多糖材料分子上的羟基形成氢键结合紧密，增强磨具的机械强度；
(3)羟基硬脂精属于食品添加剂，常用于植物油、色拉油和烹调油的抗结晶剂，可以由植物油提取，不依赖石油衍生物，环境友好性与可持续性好。
附图说明
图1为羟基硬脂精的同步热分析结果图；
图2为本发明对比例1中磨具试样的同步热分析结果图；
图3为本发明实施例1中磨具试样的同步热分析结果图；
图4为本发明对比例1、对比例4和实施例1中单晶蓝宝石工件加工过程中的温度变化图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
其中预胶化玉米淀粉购自河南建杰实业(集团)有限公司。
表1为对比例1-4、实施例1中磨具的各原料配比。对比例1-2用于说明羟基硬脂精占磨具质量百分比对磨具性能的影响；对比例3-4用于对比聚乙烯蜡与羟基硬脂精对磨具性能影响。
对比例1
不含有羟基硬脂精的磨具的制备工艺
各原料配比如下：
改性多糖结合剂：预胶化玉米淀粉22.5g，其质量为以干基计
磨料：W10二氧化硅67.5g
羟基硬脂精0g
本实施例中磨具的制备工艺：
(1)将22.5g预胶化玉米淀粉加入无水乙醇中，于600rpm/min搅拌30min，无水乙醇添加的质量为0.225g；
(2)往步骤(1)改性多糖结合剂与无水乙醇的混合物中加入67.5g二氧化硅，并混合得到预压粉料；
(3)在50℃水浴条件下，往步骤(2)中的预压粉料中加入70ml去离子水，获得凝胶状混合物；
(4)将步骤(3)中形成的凝胶状混合物倒入模具中，压制成型；其中压制方法为现有技术；
(5)将压制成型的磨具置于3℃条件下放置24h后，将磨具放入95wt％乙醇水溶液中浸泡7d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，于50℃干燥至恒重。
对比例2
含有羟基硬脂精的磨具的制备工艺
各原料配比如下：
改性多糖结合剂：预胶化玉米淀粉20g，其质量为以干基计
磨料：W10二氧化硅60g
羟基硬脂精20g
本实施例中磨具的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将20g预胶化玉米淀粉加入无水乙醇中，于600rpm/min搅拌30min，无水乙醇添加的质量为0.2g；
(2)往步骤(1)改性多糖结合剂与无水乙醇的混合物中加入60g二氧化硅和20g羟基硬脂精，并混合得到预压粉料；
(3)在50℃水浴条件下，往步骤(2)中的预压粉料中加入62ml去离子水，获得凝胶状混合物；
(4)将步骤(3)中形成的凝胶状混合物倒入模具中，压制成型；其中压制方法为现有技术；
(5)将压制成型的磨具置于3℃条件下放置24h后，将磨具放入95wt％乙醇水溶液中浸泡7d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，于50℃干燥至恒重。
对比例3
含有聚乙烯蜡的磨具制备工艺
各原料配比如下：
改性多糖结合剂：预胶化玉米淀粉22.5g，其质量为以干基计
磨料：W10二氧化硅67.5g
聚乙烯蜡10g
本实施例中磨具的制备方法：
(1)将22.5g预胶化玉米淀粉加入无水乙醇中，600rpm/min条件下搅拌30min，搅拌后加入67.5g二氧化硅，无水乙醇添加的质量0.45g；
(2)将磺基琥珀酸二异辛酯钠盐加入至60ml去离子水中，将聚乙烯蜡加入至含有磺基琥珀酸二异辛酯钠盐的去离子水中乳化，磺基琥珀酸二异辛酯钠盐的加入量为聚乙烯蜡干基计2％；磺基琥珀酸二异辛酯钠盐可以使相变材料均匀分散到液体中，提高聚乙烯蜡在磨具组织中分散的均匀性；
(3)在50℃水浴条件下，将步骤(1)中的产物加入到步骤(2)中形成的乳液中，边加入边搅拌，形成凝胶状产物；
(4)将步骤(3)中形成的凝胶状产物倒入模具中，压制成型；
(5)将压制成型的磨具置于3℃条件下放置24h后，将磨具放入95％酒精中浸泡7d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，并干燥至恒重。
对比例4
含有聚乙烯蜡的磨具制备工艺
各原料配比如下：
结合剂：预胶化玉米淀粉19.66g，其质量为以干基计
磨料：W10二氧化硅78.6g
增强相：微晶纤维素0.76g
相变材料：聚乙烯蜡0.98g
本实施例中磨具的制备方法：
(1)将19.66g预胶化玉米淀粉加入无水乙醇中，600rpm/min条件下搅拌30min，搅拌后加入78.6g二氧化硅和0.76g微晶纤维素，无水乙醇添加的质量为0.3932g；
(2)将磺基琥珀酸二异辛酯钠盐加入至62ml去离子水中，将0.98g聚乙烯蜡加入至含有磺基琥珀酸二异辛酯钠盐的去离子水中乳化，磺基琥珀酸二异辛酯钠盐的加入量为相变材料干基计2％；磺基琥珀酸二异辛酯钠盐可以使相变材料均匀分散到液体中，提高相变材料在磨具组织中分散的均匀性；
(3)在50℃水浴条件下，将步骤(1)中的产物加入到步骤(2)中形成的乳液中，边加入边搅拌，形成凝胶状产物；
(4)将步骤(3)中形成的凝胶状产物倒入模具中，压制成型；
(5)将压制成型的磨具置于3℃条件下放置24h后，将磨具放入95％酒精中浸泡7d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，并干燥至恒重。
实施例1
含有羟基硬脂精的磨具的制备工艺
各原料配比如下：
改性多糖结合剂：预胶化玉米淀粉22.5g，其质量为以干基计
磨料：W10二氧化硅67.5g
羟基硬脂精10g
本实施例中磨具的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将22.5g预胶化玉米淀粉加入无水乙醇中，于600rpm/min搅拌30min，无水乙醇添加的质量为预胶化玉米淀粉干基计1％，无水乙醇添加量为0.225g；
(2)往步骤(1)改性多糖结合剂与无水乙醇的混合物中加入67.5g二氧化硅和10g羟基硬脂精，并混合得到预压粉料；
(3)在50℃水浴条件下，往步骤(2)中的预压粉料中加入70ml去离子水，获得凝胶状混合物；
(4)将步骤(3)中形成的凝胶状混合物倒入模具中，压制成型；其中压制方法为现有技术；
(5)将压制成型的磨具置于3℃条件下放置24h后，将磨具放入95wt％乙醇水溶液中浸泡7d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，于50℃干燥至恒重。
实施例2
本实施例为针对对比例1-2、实施例1中制备的磨具进行检测与加工实验：
(1)磨具的粘接：
将经过机械特性检测的磨具试样切割为若干小块，使用环氧树脂AB胶粘结工艺将磨具按照圆周分布于砂轮基体面。粘结好的磨具放置在鼓风干燥箱中，设置温度为60℃，时间为30min。干燥完成后，完成磨具的粘结。
磨具的整形：
使用金刚石磨盘对磨具端面进行修整，获得磨具试样。
加工过程试验参数：
加工工件为直径2英寸的单晶蓝宝石研磨片0001面。磨具磨削面与单晶蓝宝石平面偏心布置，单晶蓝宝石工件圆心位于磨具外边缘。磨具转速为566rpm/min，单晶蓝宝石工件固定，加工载荷20N，加工时间为60min。
(2)磨具机械特性与热特性检测
a.使用XQY-Ⅱ型智能型砂强度仪检测磨具试样的三点抗弯强度试验；
b.使用LXD型邵氏硬度计检测磨具试样的表面HD邵氏硬度。每个试样取4个点测量表面硬度，取其算术平均值作为表面硬度值。
c.使用NETZSCH STA 2500同步热分析仪对含羟基硬脂精磨具进行热分析，分析温度范围为20℃～150℃，升温速率为5℃/min。
(3)磨具的加工特性检测：
a.加工过程中通过MLX90614热电堆温度传感器进行单晶蓝宝石工件温度的测量。
b.加工完成后使用日本三丰CV-3200表面轮廓仪检测加工面的表面粗糙度(评定标准JIS B0601:2001，评定长度0.04mm，采用轮廓均方根值作为粗糙度值，其标识为Rq)。通过测量加工区域与未加工区域表面轮廓高点平均值的高度差(评定长度2.6mm)表征加工的材料去除效率。
(4)检测结果
a.磨具机械特性检测结果如表2所示
表2为磨具机械特性检测结果
由表2可见加入羟基硬脂精后，由于羟基硬脂精与多糖材料良好的相容性，与对比例1相比，实施例1中制备的磨具试样表面硬度与抗折强度均增强，说明加入质量分数10％羟基硬脂精的磨具试样具有更好的机械性能。但当羟基硬脂精占磨具质量分数为20％时(对比例2)，虽然磨具抗弯强度与未添加羟基硬脂精的磨具试样相比略有提高，但其表面硬度出现明显下降，说明过多的羟基硬脂精会影响多糖结合剂对二氧化硅磨料的把持能力，进而影响磨具的加工性能。对比例3将实施例1中的羟基硬脂精替换为等量的聚乙烯蜡之后，由于聚乙烯蜡与多糖结合剂相容性较差，因此磨具成型后其机械特性较差，无法用于加工。对比例4将聚乙烯蜡占磨具质量百分比将为0.98％，并加入占磨具质量百分比0.76％的微晶纤维素以提高磨具的机械强度。可见对比例4的磨具机械强度较好，但由于聚乙烯蜡与多糖结合剂相容性差，对比例4的磨具机械强度仍然弱于实施例1的磨具机械强度。
b.磨具的热特性检测结果
图1为羟基硬脂精的同步热分析结果，可以看出羟基硬脂精的熔点为70℃，图2和图3分别为对比例1和实施例1中磨具试样的同步热分析结果，可以看出图2和图3在70℃也出现了一个吸热峰，证明了磨具中羟基硬脂精材料的存在，同时也说明羟基硬脂精与多糖结合剂虽然相容性较好，但仍然是两相材料，从而保证了羟基硬脂精在磨具中的功能。
c.磨具在加工过程中，单晶蓝宝石工件温度测定结果
由于对比例2、3的磨具机械强度较差，不适合用于单晶蓝宝石的加工，因此仅采用实施例1与对比例1、4进行了单晶蓝宝石的表面加工实验。实施例1与对比例1、4加工过程中温度的变化曲线如图4所示，采样间隔为0.4s。
由图4可见含有羟基硬脂精的磨具在加工过程中，单晶蓝宝石工件温度逐渐稳定在69℃。而不含有羟基硬脂精的磨具对比例1，加工过程中单晶蓝宝石工件温度不断上升，加工结束时温度达到79℃，明显高于含有羟基硬脂精的磨具，说明磨具中含有羟基硬脂精材料可有效降低加工过程中单晶蓝宝石的温度，进而降低单晶蓝宝石加工表面热损伤。含有微量聚乙烯蜡的磨具对比例4，由于聚乙烯蜡在加工过程中熔化吸收热量，因此工件温度最高为76℃，低于对比例1，但仍然显著高于实施例1。说明由于聚乙烯蜡与多糖结合剂的相容性与羟基硬脂精相比较差，限制了其在磨具中的质量百分比，因此虽然添加微量聚乙烯蜡可以降低加工过程中工件温度，但其温升抑制效果低于实施例1中添加羟基硬脂精的磨具试样。
d.磨具加工单晶蓝宝石的表面材料去除率测定结果如表3所示
表3磨具加工单晶蓝宝石的表面材料去除率
从表3可以看出，对比例1与实施例1相比，加入羟基硬脂精的磨具试样的单晶蓝宝石表面材料去除率高于未添加羟基硬脂精的磨具试样，说明羟基硬脂精可以提高磨具的自锐性并改善磨具的材料去除性能。对比例4与对比例1、实施例1相比，微量聚乙烯蜡改善了磨具试样的自锐性，因此对比例4的加工材料去除率略高于对比例1，但仍然低于实施例1，说明由于聚乙烯蜡与多糖结合剂的相容性与羟基硬脂精相比较差，限制了其在磨具中的质量百分比，因此虽然添加微量聚乙烯蜡可以改善磨具自锐性，但其加工性能仍低于实施例1中添加羟基硬脂精的磨具试样。
综上，对比例1-4和实施例1的检测结果表明，磨具中添加羟基硬脂精可以在保持磨具机械特性与加工性能的同时抑制加工区域的摩擦温升。本发明采用的多糖结合剂磨具配方均为环保无毒组分，在磨具制作与单晶蓝宝石加工过程中均未对环境产生不良影响，可实现单晶蓝宝石晶片表面的绿色高效加工。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种单晶蓝宝石加工用磨具，其特征在于：主要由以下重量份数的原料制成：二氧化硅67.5份、改性多糖结合剂22.5份、羟基硬脂精10份。
2.根据权利要求1所述的单晶蓝宝石加工用磨具，其特征在于：所述改性多糖结合剂为预胶化多糖。
3.根据权利要求2所述的单晶蓝宝石加工用磨具，其特征在于：所述预胶化多糖为预胶化淀粉。
4.根据权利要求1所述的单晶蓝宝石加工用磨具，其特征在于：所述预胶化多糖的目数为60-80目。
5.根据权利要求1所述的单晶蓝宝石加工用磨具，其特征在于：所述单晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺包括以下步骤：
(1)将22.5份改性多糖结合剂加入无水乙醇中，并搅拌，所述无水乙醇添加的质量为改性多糖结合剂干基计1-5％；
(2)往步骤(1)改性多糖结合剂与无水乙醇的混合物中加入67.5份二氧化硅和10份羟基硬脂精，并混合得到预压粉料；
(3)在水浴条件下，往步骤(2)中的预压粉料中加入去离子水，加入的去离子水的重量份数为70份，获得混合物；
(4)将步骤(3)中形成的混合物倒入模具中，压制成型；
(5)将压制成型的磨具置于2-4℃条件下放置24h后，将磨具放入酒精中浸泡2-30d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，并干燥至恒重。
6.一种制备如权利要求1所述的晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将22.5份改性多糖结合剂加入无水乙醇中，并搅拌，所述无水乙醇添加的质量为改性多糖结合剂干基计1-5％；
(2)往步骤(1)改性多糖结合剂与无水乙醇的混合物中加入67.5份二氧化硅和10份羟基硬脂精，并混合得到预压粉料；
(3)在水浴条件下，往步骤(2)中的预压粉料中加入去离子水，加入的去离子水的重量份数为70份，获得混合物；
(4)将步骤(3)中形成的混合物倒入模具中，压制成型；
(5)将压制成型的磨具置于2-4℃条件下放置24h后，将磨具放入酒精中浸泡2-30d；将浸泡后的磨具从酒精中取出，并干燥至恒重。
7.根据权利要求6所述的晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的水浴温度为50℃。
8.根据权利要求6所述的晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺，其特征在于：所述改性多糖结合剂为预胶化多糖。
9.根据权利要求8所述的晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺，其特征在于：所述预胶化多糖为预胶化淀粉。
10.根据权利要求6所述的晶蓝宝石加工用磨具的制备工艺，其特征在于：所述预胶化多糖的目数为60-80目。
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