CN110554108B - 一种野马追的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种野马追的质量检测方法，该方法包括供试品溶液的制备、混合对照品的制备、线性回归方程的建立和含量测定。本发明通过大量实验筛选，采用超高效液相色谱检测，该检测方法可以同时检测野马追中的黄酮、萜内酯、酚酸、生物碱、香豆素5类成分，共21种不同的活性化合物。该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价野马追药材的质量，对控制其质量和保证疗效具有重要意义。

Description

一种野马追的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药材的质量检测方法，具体涉及野马追的质量检测方法。
背景技术
野马追为菊科植物轮叶泽兰(Eupatorium lindleyanum DC.)的干燥地上部分，又名白鼓钉、化食草、毛泽兰。具有清热解毒、祛痰定喘、降血压、利尿消肿等功效，主要用于治疗慢性气管炎、支气管炎、高血压病，由其制成的野马追糖浆在临床上应用广泛，对一般咳嗽、慢性气管炎、支气管炎具有十分良好的效果。
野马追含黄酮类、生物碱、萜类、有机酸、香豆素和挥发油等有效成分；目前关于野马追的质量检测方法，仅仅采用常规的HPLC测量其含有的3至5种成分，另外目前有关GC-MS检测野马追挥发油成分的报道，但是任然未能全面检测其有效成分的含量，不能全面、客观的评价野马追的质量。
因此，为了充分控制好野马追药材及其提取物及其制剂的临床安全性，很有必要在现有技术的基础之上，研究设计出能准确全面检测野马追有效成分的检测方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，经过大量实验筛选，采用超高效液相色谱联用质谱检测野马追的质量。本发明通过大量实验筛选流动相组成，色谱图，洗脱方式，质谱检测条件等关键色谱条件。该检测方法可以同时检测野马追中的黄酮、萜内酯、酚酸、生物碱、香豆素5类成分，共21种不同的活性化合物。该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价野马追药材的质量，对控制质量和保证疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种野马追的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备
精密称取野马追，加入乙醇提取，得提取液，过滤，取续滤液过0.22μm滤膜，得供试品溶液；
(2)混合对照品溶液的制备
精密称定野马追内酯A、野马追内酯B、野马追内酯F、野马追内酯K、野马追内酯H、芦丁、槲皮素、山柰酚、金丝桃苷、异鼠李素、木犀草素、蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇、伪蒲公英甾醇、东莨菪内酯、6,7-二甲氧基香豆素，绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、泽兰叶黄素、异泽兰黄素对照品置于量瓶中，用甲醇溶解稀释，制得混合对照品储备液；于4℃保存，备用；
(3)线性回归方程的建立
取步骤(2)的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入超高效液相色谱仪，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并，计算线性回归方程；
步骤(4)含量测定
取步骤(1)的野马追供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中21种成分的含量。
作为优选方案，以上所述的野马追的质量检测方法，步骤(1)供试品溶液的制备方法为精密称取野马追20g，加入乙醇100ml提取，采用超声法、回流提取法或连续回流提取法进行提取1～3次，每次0.5～2小时，合并提取液，过滤，取续滤液过0.22μm滤膜，得供试品溶液。
更加优选，精密称取野马追20g，加入乙醇100ml提取，采用连续回流提取法进行提取3次，每次1小时，合并提取液，过滤，取续滤液过0.22μm滤膜，得供试品溶液。
作为优选方案，以上所述的野马追的质量检测方法，步骤(2)混合对照品溶液的制备方法为
精密称定野马追内酯A、野马追内酯B、野马追内酯F、野马追内酯K、野马追内酯H、芦丁、槲皮素、山柰酚、金丝桃苷、异鼠李素、木犀草素、蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇、东莨菪内酯、6,7-二甲氧基香豆素，绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、泽兰叶黄素、异泽兰黄素对照品置于量瓶中，用甲醇溶解稀释，分别制备得到每1ml含42.5μg、38.7μg、44.7μg、46.9μg、31.5μg、32.5μg、22.5μg、31.5μg、41.2μg、39.5μg、44.5μg、41.5μg、24.5μg、25.5μg、38.5μg、44.5μg、26.5μg、32.5μg、40.5μg、35.3μg和26.5μg的混合对照品溶液，于4℃保存，备用。
作为优选方案，以上所述的野马追的质量检测方法，步骤(3)和步骤(4)的色谱条件为：
色谱柱为：Acquity UPLC BEH C18，规格2.1mm×100mm,1.7μm；流动相：0.1％冰醋酸水溶液为A相，乙腈为B相，梯度洗脱；流速：0.6～0.8mL/min；进样量：2μL；柱温35℃。XevoTQ检测器；
所述的梯度洗脱方式为：
0–2.0min，5–10％B；2.0–6.0min，10–55％B；6.0–7.0min，55–90％B；7.0–9.0min，90–50％B；9–10.0min，50–20％B，10–12.0min，20–5％B。
作为优选方案，以上所述的野马追的质量检测方法，质谱条件为：
离子化模式采用ESI+/ESI-；检测方式为多反应检测模式；脱溶剂气温度：550℃；离子源温度：155℃；毛细管电压：5.0kV；碰撞气流量0.2mL·min-1；脱溶剂气流量900L·h-1；锥孔气流量：50L·h-1。
作为优选方案，以上所述的野马追质量检测方法，步骤(3)中21种化学成分的线性回归方程如下表：
对照品 回归方程 R<sup>2</sup> 线性范围/(ng·ml<sup>-1</sup>)
野马追内酯A y＝1755.28x-1184.25 0.9991 50.20-3524.25
野马追内酯B y＝1021.35x-1331.42 0.9997 52.36-3205.20
野马追内酯F y＝1500.31x-1421.15 0.9993 42.16-4950.21
野马追内酯K y＝1900.81x-1132.7 0.9993 35.40-3720.83
野马追内酯H y＝981.05x-898.15 0.9990 62.31-4357.25
芦丁 y＝2265.67x+1267.78 0.9992 45.58-3587.15
槲皮素 y＝585.58x-4075.71 0.9989 55.26-3136.45
山柰酚 y＝486.02x-2746.09 0.9991 82.35-8574.28
金丝桃苷 y＝2024.21x-1509.21 0.9993 60.28-3785.43
异鼠李素 y＝5437.15x-2401.90 0.9991 39.46-3203.45
木犀草素 y＝6205.14x-4092.90 0.9991 29.40-5189.15
蒲公英甾醇乙酸酯 y＝2239.18x-2182.35 0.9982 28.78-1689.49
伪蒲公英甾醇乙酸酯 y＝2168.44x-2621.32 0.9994 27.05-2449.41
伪蒲公英甾醇 y＝1427.46x-2275.38 0.9989 21.41-1941.51
东莨菪内酯 <sub>y</sub>＝1242.15x-1927.23 0.9982 41.28-1938.28
6,7-二甲氧基香豆素 y＝1219.85x+279.22 0.9989 32.31-2843.81
绿原酸 y＝1284x+971.02 0.9986 27.51-3981.02
新绿原酸 y＝1095.84x+1050.25 0.9979 18.65-2223.17
隐绿原酸 y＝534.19x-1605.05 0.9987 12.61-2672.15
泽兰叶黄素 y＝1921.45x+1507.82 0.9992 21.81-2815.82
异泽兰黄素 y＝1097.42x-786.56 0.9988 31.34-2186.25
。
色谱条件的优化
为了实现21种化合物的最佳分离，本发明考察了不同色谱柱、流动相、流速及柱温这4个因素并进行优化。首先比较了Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)以及Thermo Scientific Hypersil GOLD(3mm×100mm,1.9μm)、Kromasil C18 column，200mm×4.6mm,5μm)等色谱柱，结果显示Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱对野马追中21种化学成分的分离效果更好。其次，考察了水-甲醇、0.1％甲酸水溶液-甲醇、甲醇-乙腈、水-乙腈、0.1％甲酸水溶液-乙腈和0.1％冰醋酸水溶液-乙腈等多种流动相***，结果显示，0.1％冰醋酸水溶液-乙腈是分离21种化合物的最佳流动相***。在筛选出最佳流动相组成后，由于野马追还有的化学成分复杂，有萜类，黄酮类、生物碱类、酚酸类和香豆素类等等，常规的等度洗脱方式无法实现各化合物很好的分离，本发明采用梯度洗脱方式，对流动相的洗脱体积进行了大量实验筛选，优选得到的最佳梯度洗脱方式为：0–2.0min，5–10％B；2.0–6.0min，10–55％B；6.0–7.0min，55–90％B；7.0–9.0min，90–50％B；9–10.0min，50–20％B，10–12.0min，20–5％B。
另外本发明还考察了0.1～1.0mL·min-1之间的流速以及30～45℃之间的柱温，结果显示，采用0.6～0.8mL·min-1的流速以及35℃的柱温时效果最好。
质谱条件的优化
本发明采用全扫描模式研究了21种化合物在正负离子模式下的响应并进行优化。结果显示，21种化合物在正负离子模式下的信号强度和灵敏度选择最佳检测条件为检测方式为多反应检测模式；脱溶剂气温度：550℃；离子源温度：155℃；毛细管电压：5.0kV；碰撞气流量0.2mL·min-1；脱溶剂气流量900L·h-1；锥孔气流量：50L·h-1。
有益效果：本发明提供的野马追质量检测方法和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，色谱柱、质谱条件等分析条件。经多次实验验证表明，本发明可以同时快速的检测野马追中21种化合物(包括生物碱类成分、酚酸类成分、倍半萜成分、黄酮类成分和香豆素类等成分)。可克服现有技术只能检测有限几个同种类成分的不足，并且本发明分析效率更高！
并且方法学检测结果表明，本发明建立的检测分析方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确的评价野马追药材及其制剂的质量，对控制质量和保证临床疗效具有重要意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本实施例所用
1仪器与材料
1.1仪器与设备
Waters ACQUITY UPLC***(包括四元泵溶剂***，在线脱气机和自动进样器；Waters公司，Milford，USA)；Xevo TQ检测器；；MultiQuant质谱工作站软件(AB SCIEX公司)；Quitix 125D-1CN型电子天平(塞多利斯科学仪器有限公司)；Milli-QAdvantage超纯水***(美国Millipore公司)；BECKMAN COULTER MICROFUGE 16型离心机(美国贝克曼库尔特有限公司)。
1.2试剂与材料
对照品野马追内酯A、野马追内酯B、野马追内酯F、野马追内酯K、野马追内酯H、蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇、泽兰叶黄素、异泽兰黄素由南京森贝伽生物科技有限公司提供；东莨菪内酯、6,7-二甲氧基香豆素，绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸由上海纯优生物科技有限公司；芦丁、槲皮素、山柰酚、金丝桃苷、异鼠李素、木犀草素由南京金益柏生物技术有限公司提供。以上对照品纯度经HPLC检测均大于98％。甲醇、乙腈、甲酸，色谱纯，德国Merk公司；超纯水经Milli-QAdvantage超纯水制备***自制；其余试剂均为分析纯。
10批不同产地野马追样品产地如下表1：
表1不同产地的野马追样品
Figure BDA0002181621390000051
Figure BDA0002181621390000061
实施例1
一种野马追的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备
精密称取上述10批野马追药材20g，加入乙醇100ml提取，采用连续回流提取法进行提取2次，每次1小时，合并提取液，过滤，取续滤液过0.22μm滤膜，得供试品溶液。
(2)混合对照品溶液的制备
精密称定野马追内酯A、野马追内酯B、野马追内酯F、野马追内酯K、野马追内酯H、芦丁、槲皮素、山柰酚、金丝桃苷、异鼠李素、木犀草素、蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇、东莨菪内酯、6,7-二甲氧基香豆素，绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、泽兰叶黄素、异泽兰黄素对照品置于量瓶中，用甲醇溶解稀释，分别制备得到每1ml含42.5μg、38.7μg、44.7μg、46.9μg、31.5μg、32.5μg、22.5μg、31.5μg、41.2μg、39.5μg、44.5μg、41.5μg、24.5μg、25.5μg、38.5μg、44.5μg、26.5μg、32.5μg、40.5μg、35.3μg和26.5μg的混合对照品溶液于4℃保存，备用。
(3)线性回归方程的建立
取步骤(2)的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入超高效液相色谱仪，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并，计算线性回归方程，如下表2：
表2各化学成分的回归方程
Figure BDA0002181621390000062
Figure BDA0002181621390000071
步骤(4)含量测定
取步骤(1)的10批野马追供试品溶液分别注入超高效液相色谱仪进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品提取溶液中21种成分的含量，结果如表3。
以上步骤(3)和步骤(4)的色谱条件为：
色谱柱为：Acquity UPLC BEH C18，规格2.1mm×100mm,1.7μm；流动相：0.1％冰醋酸水溶液为A相，乙腈为B相，梯度洗脱(0–2.0min，5–10％B；2.0–6.0min，10–55％B；6.0–7.0min，55–90％B；7.0–9.0min，90–50％B；9–10.0min，50–20％B，10–12.0min，20–5％B。)；流速：0.6mL/min；进样量：2μL；柱温35℃。
质谱条件为：
离子化模式采用ESI+/ESI-；检测方式为多反应检测模式；脱溶剂气温度：550℃；离子源温度：155℃；毛细管电压：5.0kV；碰撞气流量0.2mL·min-1；脱溶剂气流量900L·h-1；锥孔气流量：50L·h-1。
表3 10批野马追提取物中21种指标成分的含量(μg·g-1)
Figure BDA0002181621390000081
实施例2方法学考察
1、精密度试验
取以上实施例1混合对照品溶液，按照实施例1的色谱和质谱条件在第一天和第二天分别连续进样6针，测定21种化学成分峰面积，并计算其相对标准偏差(RSD％)，结果见表4。
2、稳定性试验
取野马追样品粉末(s1)约1.0g，按实施例1方法制备供试品溶液，按照实施例1的色谱和质谱条件，分别在0、2、4、8、12和24h进样测定21种化学成分峰面积，并计算其相对标准偏差(RSD％)。结果见表4。
3、重复性试验
取野马追样品粉末(S1)约1.0g，平行称定6份，分别按照实施例1的色谱和质谱条件下制备供试品溶液，按照实施例1的色谱和质谱条件进样测定，测定21种化学成分峰面积，并计算其相对标准偏差(RSD％)，结果见表4。
4、加样回收率实验
取野马追样品粉末(S1)约1g，平行称定9份，根据样品中成分含量的50％，100％和150％分别加入相应对照品，按照实施例1的方法制备得到供试品溶液，按照实施例1的色谱和质谱条件测定21种化学成分峰面积，并计算其相对标准偏差(RSD％)。结果见表4。
表4精密度、重复性、稳定性和加样回收率
Figure BDA0002181621390000091
Figure BDA0002181621390000101
以上实施例1和实施例2实验结果表明，本发明提供的检测方法能同时准确检测野马追中21种化合物(包括生物碱类成分、酚酸类成分、倍半萜成分、黄酮类成分和香豆素类等成分)。并且本发明提供的野马追的质量控制方法，精密度、灵敏度、稳定性和准确度高，分析效率高，可以客观、全面、准确地评价野马追药材与其制剂的质量，对准确控制野马追药材及其制剂的质量具有重要意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种野马追的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备
精密称取野马追20g，加入乙醇100ml提取，采用超声法、回流提取法和连续回流提取法进行提取1~3次，每次0.5~2小时，合并提取液，过滤，取续滤液过0.22 μm滤膜，得供试品溶液；
(2)混合对照品溶液的制备
精密称定野马追内酯A、野马追内酯B、野马追内酯F、野马追内酯K、野马追内酯H、芦丁、槲皮素、山柰酚、金丝桃苷、异鼠李素、木犀草素、蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇、东莨菪内酯、6,7-二甲氧基香豆素，绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、泽兰叶黄素、异泽兰黄素对照品置于量瓶中，用甲醇溶解稀释，分别制备得到每1ml含42.5μg、38.7μg、44.7μg、46.9μg、31.5μg、32.5μg、22.5μg、31.5μg、41.2μg、39.5μg、44.5μg、41.5μg、24.5μg、25.5μg、38.5μg、44.5μg、26.5μg、32.5μg、40.5μg、35.3μg和26.5μg的混合对照品溶液于4℃保存，备用；
(3)线性回归方程的建立
取步骤（2）的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入超高效液相色谱-质谱仪，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析，并计算线性回归方程；
（4）含量测定
取步骤（1）的野马追供试品溶液注入超高效液相色谱-质谱仪进行分析，将峰面积代入步骤（3）的线性回归方程，计算供试品溶液中21种成分的含量；
步骤（3）和步骤（4）的色谱条件为：
色谱柱为：Acquity UPLC BEH C18，规格2.1 mm×100 mm, 1.7μm；流动相：0.1%冰醋酸水溶液为A相，乙腈为B相，梯度洗脱；流速：0.6~0.8mL/min；进样量：2 μL；柱温35℃；梯度洗脱方式为：
0–2.0 min，5→10% B；2.0–6.0 min，10→55% B；6.0–7.0min，55→90% B；7.0–9.0min，90→50% B；9–10.0 min，50→20% B，10–12.0 min，20→5% B；
其中，离子化模式采用ESI+/ESI-；检测方式为多反应检测模式；脱溶剂气温度：550℃；离子源温度：155℃；毛细管电压：5.0 kV；碰撞气流量0.2 mL·min-1；脱溶剂气流量900 L·h-1；锥孔气流量：50 L·h-1。
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