CN110553897A - 一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法主要包括以下步骤：制作尺寸为15mm×18mm×0.8mm的空白树脂片；按照颗粒大小和颗粒数量，采用不同方式将磷灰石粘到载玻片上；滴入环氧树脂，盖上空白树脂片，磷灰石镶嵌到树脂片中；40μm金刚石砂纸磨掉树脂片边部多余的树脂，1200#碳化硅砂纸研磨出大部分磷灰石颗粒，边研磨边观察研磨程度；9μm、6μm、3μm、1μm自动抛光，最终获得可用于外探测器法磷灰石裂变径迹定年的的树脂片。与现有的制备方法相比，本发明提供的方法可以保证磷灰石裂变径迹定年树脂片的制作效果，有效的提高裂变径迹方法的精度。

Description

一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法
技术领域
本发明属于同位素地质年代学和热年代学领域，具体涉及一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法。
背景技术
裂变径迹定年法是同位素地质年代学和热年代学中一种重要的技术方法，该方法的理论依据是自然界中含铀矿物中的238U发生核裂变，产生两个运动相反的裂变子体，在相互排斥的库仑力作用下穿过周围介质，形成一种辐射损伤效应，即裂变径迹。肉眼无法观察到裂变径迹，经化学蚀刻后，在光学显微镜下可观察到。磷灰石含有较高的U、Th放射性元素，其部分退火带温度为60～120℃，与油气生烃温度相互对应，使得磷灰石成为裂变径迹定年方法中最为理想的测试对象。目前，磷灰石裂变径迹定年已被广泛的应用于沉积盆地热史模拟、沉积物源分析、造山带隆升剥蚀史、地形地貌演化历程、断裂构造形成年龄等相关地质问题。
磷灰石裂变径迹定年需测量磷灰石颗粒中238U和235U的含量，主要测量方法包括LA-ICP-MC法和外探测器法。外探测器法作为一种传统方法，应用最为广泛，其主要步骤是磷灰石镶嵌、研磨、抛光、浓硝酸蚀刻、热中子辐照、浓氢氟酸蚀刻、自发径迹数量测量、诱发径迹数量测量、封闭径迹长度测量。由于径迹年龄和径迹长度的测量需选择平行于结晶C轴，矿物表面抛光干净无擦痕的颗粒，年龄测量大于20个颗粒，长度大于100条，因此制备理想的磷灰石树脂片成为该实验方法中最为关键的环节。
现有的树脂片制备方法主要存在以下问题：(1)磷灰石镶嵌过程常采用载玻片作为磷灰石颗粒的载体，将磷灰石颗粒洒在载玻片上，在载玻片上滴入2-3ml环氧树脂液，等待树脂固结。载玻片具有透明度好、热中子辐照受热后稳定的特点，但在之后的实验过程中，若载玻片从高处脱落，容易破碎，并且不易运输保存。因此，使用不易破碎的材料代替载玻片，作为磷灰石镶嵌的载体。(2)已挑好的磷灰石颗粒装在称量纸中，一般使用细木棒将颗粒轻轻刮到落在树脂片上。对于颗粒粒径较大或颗粒总数多(＞1000粒)的样品，颗粒在称量纸中分布集中，通过这种方式可以使得大部分颗粒落在树脂片上；但对于颗粒粒径较小或颗粒总数少(＜500粒)的样品，颗粒分布较分散，使用这种方法很难使得颗粒落入载体上，大部分仍留在称量纸或木棒上。因此，对于颗粒粒径较小或颗粒总数少的样品，应采用其他方式。(3)当磷灰石颗粒镶嵌在载体上后，颗粒埋在树脂中，需将颗粒表面多余的环氧树脂研磨掉，揭露出矿物最大抛光面，等待抛光。常采用抛光机自动研磨的方式，自动抛光机需一次放入6个样品，对于粒径大小不一的样品，相同的研磨时间和强度可能使得粒径小的颗粒发生脱落。因此，需使用边研磨边观察研磨程度的方式保证研磨效果理想。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，可用于外探测器法磷灰石裂变径迹定年的树脂片制备，可以保证磷灰石裂变径迹定年树脂片的制作效果，有效的提高裂变径迹方法的精度。
本发明的技术方案：
一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，该方法包括：
步骤1：将一定量的环氧树脂和固化剂搅拌均匀，在真空腔室中抽走气泡，倒入内侧涂有脱模剂的玻璃板上，在玻璃板四角放上厚为0.8mm的铝片，盖上同等大小的玻璃板静置，室温下树脂凝固24小时后，用剪刀裁剪出符合反应堆辐照要求的空白树脂片，等待24小时，树脂凝固完全，空白树脂片制作完好。
步骤2：在载玻片表面涂上脱模剂，对于颗粒数量多的样品，将磷灰石颗粒散入载玻片上；对于颗粒数量少的样品，可以在双目镜下，将每个颗粒按一定方向逐个粘在载玻片上。
步骤3：滴入环氧树脂溶液，盖上空白树脂片，用镊子轻轻按压树脂片，等待树脂凝固48小时。在树脂片上方刻上对应样品编号，撬起树脂片，磷灰石颗粒完全镶嵌到树脂片中。
步骤4：用金刚石砂纸研磨掉树脂片边部多余的树脂，使其可以放入自动抛光机的卡具中；在1200#碳化硅砂纸上研磨出磷灰石颗粒的最大抛光面，边研磨边观察研磨程度，直到大部分矿物被揭露出。
步骤5：将研磨后的树脂片放到自动抛光机的卡具中，用9μm、6μm、3μm、1μm抛光布进行自动抛光，除去擦痕和杂质，获得抛光效果理想、可用于外探测器法磷灰石裂变径迹定年的树脂片。
上述方案中，步骤1所述的环氧树脂型号为EpoFix冷镶嵌树脂，环氧树脂/固化剂的比例为100:23，室温条件下48小时可以凝固完全。
上述方案中，步骤1所述的称取环氧树脂为30g，固化剂为6.9g，搅拌5分钟，真空腔室中抽取真空30～40分钟，直到观察到树脂中没有气泡冒出。
上述方案中，步骤1所述的玻璃板规格为30cm×30cm，玻璃板表面光滑、无破损，在倒入环氧树脂溶液后，从玻璃板一侧缓慢盖上玻璃板，赶走树脂中的气泡。
上述方案中，步骤1所述的符合反应堆辐照要求的树脂片，由于Triga反应堆的孔道尺寸要求为宽度小于0.9英尺、高度小于4英尺，因此，所制作的空白树脂片规格为15mm×18mm，厚0.8mm。
上述方案中，步骤2所述的载玻片规格为25×75mm，载玻片中间部位涂上脱模剂，可以使得环氧树脂不与载玻片粘结一起。
上述方案中，步骤2所述的双目镜放大倍数为200倍，可以观察最小粒径为50μm的磷灰石颗粒。
上述方案中，步骤2所述的磷灰石颗粒需按照长轴平行于载玻片的方向粘到载玻片中，这样可以使得研磨后大部分颗粒均是平行于结晶C轴方向。
上述方案中，步骤3所述的滴入环氧树脂为3～5ml，根据颗粒总数和颗粒大小调整滴入的树脂量。
上述方案中，步骤3所述的轻轻按压树脂片可以使得矿物埋入环氧树脂中，同时可以让叠加的颗粒散落在载玻片上。
上述方案中，步骤4所述的研磨过程是将自动抛光机换上贴有40μm金刚石砂纸的磨盘，设定转盘转速50rpm/min，磨掉多余的树脂，放入卡具中，保证树脂片的尺寸为15mm×18mm。
上述方案中，步骤4所述的研磨过程是将自动抛光机换上贴有1200#碳化硅砂纸的磨盘，打开水龙头，设定转盘转速50rpm/min，用大拇指按压住树脂片，做“∞”形状研磨。
上述方案中，步骤4所述的研磨过程是研磨次数在十次后，将树脂片放在双目镜下，打开反射光源，切换头反射光来观察研磨程度，若大部分颗粒表面呈灰色，说明颗粒露出；如果呈白色或透明，说明颗粒仍埋在环氧树脂中，继续磨几下后，直到大部分矿物揭露出。
上述方案中，步骤5所述的自动抛光机主要包括转头、转盘、卡具、触摸控制面板、抛光布、抛光液等部件，每种不同粒度的抛光布应与相对应粒度的抛光液配合使用。
上述方案中，步骤5所述的转头可放入6个卡具，卡具为圆柱状，上部可转动，固定在自动抛光机的转头上，下部为尺寸15mm×18mm×0.5mm的凹槽，可在树脂片表面洒上自来水，利用水的张力将树脂片吸在凹槽中。
上述方案中，步骤5所述的9μm抛光过程设定参数为：转盘逆时针转动，转头顺时针转动，转盘转速150rpm/min，转头速度60rpm/min，工作时间5min，顶杆压力2DaN。
上述方案中，步骤5所述的6μm抛光过程设定参数为：转盘逆时针转动，转头顺时针转动，转盘转速150rpm/min，转头速度60rpm/min，工作时间5min，顶杆压力2DaN。
上述方案中，步骤5所述的3μm抛光过程设定参数为：转盘逆时针转动，转头顺时针转动，转盘转速150rpm/min，转头速度60rpm/min，工作时间5min，顶杆压力2DaN。
上述方案中，步骤5所述的1μm抛光过程设定参数为：转盘逆时针转动，转头顺时针转动，转盘转速150rpm/min，转头速度60rpm/min，工作时间3min，顶杆压力1DaN。
附图说明
图1是依照本发明实施例的一种可用于外探测器法磷灰石裂变径迹定年的树脂片制备方法流程图。
图2是磷灰石颗粒按照长轴平行于载玻片的方向粘到载玻片上示意图。
具体实施方式
为使得本发明的目的、技术方案和优点更加清楚的理解，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
图1示出了依照本发明实施例的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：称取EpoFix环氧树脂30g到烧杯中，加入对应的固化剂6.9g，玻璃棒顺时针搅拌5分钟，使其混合均匀，将烧杯放入真空腔室中，抽取真空30～40分钟，等到树脂中没有气泡冒出。在两块玻璃板内侧涂上脱模剂，将抽好真空的环氧树脂溶液倒入玻璃板上，在玻璃板四角垫上0.8mm铝片，用另一块玻璃板沿一侧缓慢盖下，赶走树脂中的气泡，完全盖下后静置，室温下树脂凝固24h。揭开玻璃板，此时树脂片还未完全凝固，处于偏软状态，用剪刀按照15mm×18mm的规格大小裁剪出空白树脂片，继续等待24小时，待树脂完全凝固。
步骤2：对于不同颗粒总数的样品采取不同方法将磷灰石颗粒镶嵌到树脂片中。当颗粒总数较少(＜500粒)时，将涂有脱模剂的载玻片放到双目镜下，用细针将称量纸中的颗粒逐个粘在载玻片中央，粘入时调整颗粒的方向，使得颗粒长轴平行于载玻片，最后用记号笔在载玻片尾部写上样品对应的编号，图2为磷灰石颗粒按照长轴平行于载玻片的方向粘到载玻片上示意图。
当颗粒总数较多(＞1000粒)时，拿取一个载玻片，在一面涂抹上脱模剂，用牙签将称量纸中的磷灰石颗粒轻轻拨到涂有脱模剂的载玻片表面，注意颗粒尽量拨在载玻片中心区域，分散均匀，避免样品集中在一团，防止某个颗粒诱发径迹测量时周围颗粒的干扰，随后在双目镜下，用细针将长轴不平行于载玻片的颗粒调整为平行于载玻片，写上样品编号。
步骤3：称取Epofix环氧树脂5g到烧杯中，加入对应的固化剂1.15g，玻璃棒顺时针搅拌3分钟，之后放入真空腔室中抽真空20分钟。用牙签粘取环氧树脂溶液滴在磷灰石颗粒中央，根据载玻片中颗粒数量和颗粒大小调整加入量，一般3～5ml，盖上制备好的树脂片，用镊子轻轻挤压树脂片，使得让磷灰石颗粒完全镶嵌入环氧树脂中，同时可以避免太多颗粒在垂直方向上叠加。等待48小时，环氧树脂完全凝固，用刻刀在树脂片表面刻上所对应的样品编号，撬起树脂片，待抛光使用。
步骤4：在自动抛光机上换上贴有40μm金刚石砂纸的转盘，设定转速为150rpm/min，将树脂片边缘多余的树脂磨掉，边磨边尝试能否完全放入卡具中，直到所有镶嵌有磷灰石颗粒的树脂片尺寸都为15mm×18mm；换上贴有1200#碳化硅砂纸的磨盘，打开抛光机上的自来水开关，润湿砂纸，将树脂片放在转盘中央，用大拇指按在树脂片中心，做“∞”形状研磨，边磨边观察，一般情况下，十秒左右后在双目镜下观察，利用反射光光源观察，如果反射光下呈灰色，说明颗粒露出，如果呈白色或透明，说明颗粒仍埋在环氧树脂中，继续磨几下后直到大部分矿物揭露出。
步骤5：砂纸粗磨结束后，将树脂片放入装满自来水的烧杯中超声清洗5分钟后取出，将树脂片放入卡具中，未镶嵌磷灰石颗粒一面朝里，固定卡具在转头上，每次转头可放入6个卡具，如果不能保证放入6个卡具，至少需要对角放置卡具，保证对角方向对称；之后依次进行9μm、6μm、3μm、1μm自动抛光。
更换贴有9μm抛光布的磨盘，设定自动抛光机参数：转盘和转头放心相反，转盘逆时针转动，转盘转速为150rpm/min，转头速度为60rpm/min，时间为5min，顶杆压力为2DaN，开始抛光，每间隔3秒加入一滴9μm抛光液，抛光结束后超声清洗卡具和树脂片，自来水冲洗转盘和转头。
更换贴有6μm抛光布的转盘，抛光机参数不变，将树脂片装入卡具中，开始抛光，每间隔3秒加入一滴6μm抛光液，抛光结束后超声清洗卡具和树脂片，自来水冲洗转盘和转头。
更换贴有3μm抛光布的磨盘，抛光机参数不变，将树脂片装入卡具中，开始抛光，每间隔5秒加入一滴3μm抛光液，抛光结束后超声清洗卡具和树脂片，自来水冲洗转盘和转头。
更换贴有1μm抛光布的磨盘，设定自动抛光机参数：转盘和转头放心相反，转盘逆时针转动，转盘转速为150rpm/min，转头速度为60rpm/min，时间为3min，顶杆压力为1DaN，开始抛光，每间隔5秒加入一滴1μm抛光液，抛光结束后超声清洗卡具和树脂片，自来水冲洗转盘和转头。抛光结束后，将树脂片放在×1000倍显微镜下观察抛光效果，当发现还有擦痕或者麻点存在时，根据情况选择9μm至1μm的再次抛光，直到观察到树脂片表面干净透亮，可用于外探测器法磷灰石裂变径迹定年的树脂片制备完成。
以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1：将一块玻璃板内侧涂上脱模剂，在其四角放置铝片，倒入混合均匀的环氧树脂溶液，盖上另一块同等大小内侧涂有脱模剂的玻璃板，待环氧树脂未完全凝固，裁剪出符合反应堆辐照要求的空白树脂片；
步骤2：将载玻片表面涂上脱模剂，观察样品中磷灰石颗粒总数，根据磷灰石颗粒总数和颗粒大小，采用不同的方式将磷灰石颗粒粘到载玻片上；
步骤3：滴入环氧树脂溶液，盖上空白树脂片，用镊子轻轻按压树脂片，待树脂完全凝固，磷灰石颗粒完全镶嵌到树脂片中；
步骤4：用金刚石砂纸研磨掉树脂片边部多余的树脂，碳化硅砂纸上研磨出磷灰石颗粒的最大抛光面，边研磨边在双目镜下观察研磨程度；
步骤5：将树脂片放入卡具中，固定卡具在自动抛光机的转头上，分别用9μm、6μm、3μm、1μm抛光布进行自动抛光，除去擦痕和杂质，获得抛光效果理想、可用于外探测器法磷灰石裂变径迹定年的树脂片。
2.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤1中所述的铝片厚度为0.8mm，保证凝固的环氧树脂片厚度为0.8mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤1中所述的环氧树脂溶液混合比例为100:23，其中环氧树脂为30g，固化剂6.9g。
4.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤1中所述的另一块同等大小内侧涂有脱模剂的玻璃板，需玻璃板从一侧缓慢盖入，用于避免形成气泡，影响树脂凝固。
5.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤1中所述的待环氧树脂未完全凝固，树脂凝固时间为24小时，此时树脂还属于偏软状态，适合裁剪。
6.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤1中所述的符合反应堆辐照要求的空白树脂片尺寸为15mm×18mm×0.8mm。
7.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤2中所述的根据磷灰石颗粒总数和颗粒大小，采用不同的方式将磷灰石颗粒粘到载玻片上，当颗粒总数大于1000粒时，用牙签将颗粒轻轻拨入脱模剂表面，分散均匀。
8.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤2中所述的根据磷灰石颗粒总数和颗粒大小，采用不同的方式将磷灰石颗粒粘到载玻片上，当颗粒总数小于500粒时，将载玻片放在双目镜下，用细针将磷灰石颗粒逐个粘在脱模剂表面，颗粒长轴需平行于载玻片。
9.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤3中所述的用镊子轻轻按压树脂片，其目的是使得矿物埋入环氧树脂中，同时让叠加的颗粒较均匀的散落在载玻片上。
10.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤4中所述的金刚石砂纸为40μm，贴在转盘上，设定转盘转速50rpm/min，磨掉多余的树脂，放入卡具中，保证树脂片的尺寸为15mm×18mm。
11.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤4中所述的碳化硅砂纸上研磨出磷灰石颗粒的最大抛光面，还包括换上碳化硅砂纸，打开抛光机水龙头，润湿砂纸，设定转盘转速50rpm/min，用大拇指按压住树脂片，放在转盘中心，做“∞”形状研磨。
12.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤4中所述的边研磨边在双目镜下观察研磨程度，研磨次数十次后，打开反射光源，观察若大部分颗粒表面呈灰色，说明颗粒露出，若仍呈白色或透明，说明颗粒仍埋在环氧树脂中，继续研磨，直到大部分矿物揭露出。
13.根据权利要求1所述的一种用于外探测器法的磷灰石树脂片制备方法，其特征在于，步骤5中所述的将树脂片放入卡具中，卡具为圆柱状，上部可转动，套在自动抛光机的转头上，下部为尺寸15mm×18mm×0.5mm的凹槽，可在树脂片表面洒上自来水，利用水的张力将树脂片吸在凹槽中。
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