CN110551408A - 等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法 - Google Patents

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余德平
张金刚
腾岩
王洁
薛攀
周廷廷
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Abstract

本发明公开了一种等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，包括：(1)将对硝基苯甲酰氯残液加热气化的步骤；(2)将气化后的残液直接喷入等离子裂解反应器的等离子火炬上，经高温裂解成炭黑以及裂解气；(3)将步骤(2)产生的炭黑以及裂解气依次通入余热回收器和喷雾急冷器，在喷雾急冷器降温后通入补集器，补集器收集炭黑；(4)将步骤(3)补集器排出的裂解气依次通入水洗塔和碱洗塔，再从烟囱排出。本发明采用环保的等离子***进行废液的处理，该***是一套密封循环和非焚化的过程，利用高能量密集的等离子场将废弃物的化学键分解并使其重组，转化成有价值的商品，无二噁英生成，并可以做到污染物的零排放。

Description

等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法。
背景技术
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素医药产品的重要中间体，也广泛应用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大。
常见的合成方法是对硝基苯甲酸与二氯亚砜在催化剂的作用下回流反应或者对硝基苯甲酸与三氯化磷在四氯化碳为溶剂的条件下通入氯气进行反应来制备。
无论采用哪种合成路线，最终得到的产物均需要蒸馏提纯，在加热蒸馏过程中，未反应完全的对硝基苯甲酸等物料会发生一定的缩合反应，生成大分子物质，同时尚有一定的产品对硝基苯甲酰氯残留在釜底，形成有机废液。
这些有机废液组成复杂、腐蚀性强、不稳定，遇水甚至潮湿的空气都会发生化学反应生成大量的氯化氢等有毒有害的介质。这类残液无法通过物理、普通的化学方法处理，只能通过焚烧进行处理，但由于分子结构上存在大量的氯元素、氧元素，且普通焚烧的温度只能达到1200℃极限的温度，因此在焚烧过程极易形成二噁英等有害物质，会对人体和环境造成严重的破坏。
发明内容
本发明为了解决目前含有对硝基苯甲酰氯的有机废液在焚烧处理时会产生二噁英的问题，为此提供了一种等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，包括：
(1)将对硝基苯甲酰氯残液加热气化的步骤；
(2)将气化后的残液直接喷入等离子裂解反应器的等离子火炬上，经高温裂解成炭黑以及由H2、过剩的N2、少量残液原料中O、CL重组的微量的CO、CO2、H2O、NO2、CL2等物质组成的裂解气；
(3)将步骤(2)产生的炭黑以及裂解气依次通入余热回收器和喷雾急冷器，在喷雾急冷器降温后通入补集器，补集器收集炭黑；
(4)将步骤(3)补集器排出的裂解气依次通入水洗塔和碱洗塔，再从烟囱排出。
作为优选，步骤(1)中的残液在步骤(3)余热回收器中由高温裂解气加热升温至300℃并气化。
作为优选，步骤(2)中等离子火炬内焰温度为5000-7000℃，外焰温度为3000-5000℃，气化后的残液经等离子裂解反应器高温裂解后，排出的裂解气温度在1300-1500℃；
该步骤中，采用N2作为等离子起弧的载体，起弧气体的压力为0.3-0.4MPa，起弧气体的流量是4-5m3/h；
裂解成的炭黑为纳米级颗粒。
作为优选，步骤(3)中裂解气在余热回收器中回收余热，与残液换热进行一次降温，再通过喷雾急冷器由水雾喷淋进行二次降温至180-200℃，由于残液直接单原子化裂解成炭黑，因此，炭黑的粒径很细是纳米级，在少量不凝性气体N2、CO、CO2、NO2的带动下同样经余热回收器回收余热后，进入到喷雾急冷器冷却至180-200℃，再进入袋式补集器被收集，收集下来的炭黑作为商品销售。而如果温度过低，水蒸气会冷凝成液体，导致有明水出现，进而难以收集炭黑，且腐蚀性也会很强。
作为优选，步骤(4)中碱洗塔采用浓度为25％的氢氧化钠溶液对裂解气进行碱洗，碱洗后得到富集CO和H2的燃料气，在烟囱出口作为能源回收使用。从水洗塔收集下来的盐酸经过可作为副产品销售，碱洗塔收集下来的盐蒸发后作为一般废弃物处理。
本发明的有益效果是：
本发明采用环保的等离子***进行废液的处理，该***是一套密封循环和非焚化的过程，利用高能量密集的等离子场将废弃物的化学键分解并使其重组，转化成有价值的商品，无二噁英生成，并可以做到污染物的零排放。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的示意图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示，一种等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，包括以下步骤：
(1)将对硝基苯甲酰氯残液加热气化至300℃；
(2)将气化后的残液直接喷入等离子裂解反应器的等离子火炬上，等离子火炬内焰温度为5000-7000℃，外焰温度为3000-5000℃，气化后的残液经等离子裂解反应器高温裂解成纳米级炭黑颗粒以及由H2、过剩的N2、少量残液原料中O、CL重组的微量的CO、CO2、H2O、NO2、CL2等物质组成的裂解气，该步骤中，采用N2作为等离子起弧的载体，起弧气体的压力为0.3-0.4MPa，起弧气体的流量是4-5m3/h，排出的裂解气温度在1300-1500℃；
(3)将步骤(2)产生的炭黑以及裂解气依次通入余热回收器和喷雾急冷器，裂解气在余热回收器中回收余热，与残液换热进行一次降温，再通过喷雾急冷器由水雾喷淋进行二次降温至180-200℃，炭黑的粒径很细是纳米级，在少量不凝性气体N2、CO、CO2、NO2的带动下同样经余热回收器回收余热后，进入到喷雾急冷器冷却至180-200℃，再进入袋式补集器被收集，收集下来的炭黑作为商品销售；
(4)将步骤(3)补集器排出的裂解气依次通入水洗塔和碱洗塔，从水洗塔收集下来的盐酸经过可作为副产品销售，碱洗塔采用浓度为25％的氢氧化钠溶液对裂解气进行碱洗，碱洗后得到富集CO和H2的燃料气，在烟囱出口作为能源回收使用，碱洗塔收集下来的盐蒸发后无污染，可作为一般废弃物处理。
上述依据本发明为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，其特征在于，包括：
(1)将对硝基苯甲酰氯残液加热气化的步骤；
(2)将气化后的残液直接喷入等离子裂解反应器的等离子火炬上，经高温裂解成炭黑以及裂解气；
(3)将步骤(2)产生的炭黑以及裂解气依次通入余热回收器和喷雾急冷器，在喷雾急冷器降温后通入补集器，补集器收集炭黑；
(4)将步骤(3)补集器排出的裂解气依次通入水洗塔和碱洗塔，再从烟囱排出。
2.根据权利要求1所述的等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，其特征在于，步骤(1)中的残液在步骤(3)余热回收器中由裂解气加热并气化。
3.根据权利要求1所述的等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，其特征在于，步骤(2)中等离子火炬内焰温度为5000-7000℃，外焰温度为3000-5000℃，气化后的残液经等离子裂解反应器高温裂解后，排出的裂解气温度在1300-1500℃；
该步骤中，采用N2作为等离子起弧的载体；
裂解成的炭黑为纳米级颗粒。
4.根据权利要求1所述的等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，其特征在于，步骤(3)中裂解气在余热回收器中回收余热，与残液换热进行一次降温，再通过喷雾急冷器进行二次降温至180-200℃之间，炭黑在不凝性气体N2、CO、CO2、NO2的带动下同样经余热回收器回收余热后，进入到喷雾急冷器冷却至180-200℃，再进入袋式补集器被收集。
5.根据权利要求1所述的等离子裂解对硝基苯甲酰氯残液制备炭黑的方法，其特征在于，步骤(4)中碱洗塔采用浓度为25％的氢氧化钠溶液对裂解气进行碱洗，碱洗后得到富集CO和H2的燃料气。
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