CN110550952A - 一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。该方法包括：将稀土硝酸化合物、氧化锆、氧化铝、无水乙醇以及水混合，搅拌均匀，得到混合物；将混合物进行球磨处理，得到均匀浆料；将均匀浆料烘干，得到块状氧化锆陶瓷粗磨粉体；将块状氧化锆陶瓷粗磨粉体研磨成粉，然后升温进行焙烧处理，得到焙烧后的氧化锆陶瓷粉体；将焙烧后的氧化锆陶瓷粉体进行精磨处理，过筛，得到所述氧化锆陶瓷粉体。本发明利用coating法制备氧化锆粉体，不仅能制得粒径小、纯度高的氧化锆陶瓷粉体，而且还能克服传统氧化锆陶瓷粉体制备工艺流程繁复、生产效率低、断裂韧性低等缺点，提高氧化锆粉体的制备效率，制得的氧化锆粉体的性能更加稳定。

Description

一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
稳定的氧化锆作为一种重要的氧化物陶瓷材料，近几年，由于其具有高强度、高硬度、高熔点、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、生物相容性以及低热传导等优良性能得到广泛应用结构陶瓷、功能陶瓷、耐火材料等领域。其中氧化锆陶瓷应用尤为广泛，氧化锆陶瓷的制备工艺通常由粉体制备、预压成型、烧结所组成，而氧化锆粉体的颗粒度以及纯度又是影响氧化锆陶瓷物理和化学性能最主要的因素。
目前，国内氧化锆传统制备方法多数为：水热合成法、共沉淀法以及溶胶-凝胶法。这些方法的工艺复杂、设备昂贵、条件相对较苛刻、原料成本高等缺点使得氧化锆粉体不易大规模生产。其中共沉淀法制备氧化锆粉体最为常见，但在共沉淀法制粉的过程中氯化物难以全部清除，在粉体中易引入杂质。同时，共沉淀法生产氧化锆粉体周期长、成本高。迄今为止，国内使用coating法制备氧化锆粉体未见报道。因此，开发一种成本低廉、工艺简单、能够制备颗粒度细小且足够纯净的氧化锆颗粒的制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。
本发明提供的一种氧化锆粉体制备方法是coating法（涂覆法）。该方法包括：根据目标材料中不同稀土氧化物稳定剂组元的化学计量比，配置水为溶剂的金属盐溶液，再添加一定比例的乙醇形成混合溶液，然后将单斜相氧化锆粉末添加到混合溶液中形成悬浮液，为了使悬浮液中的稀土金属离子充分包覆氧化锆粉体，需要对悬浮液进行球磨处理。将球磨后的悬浮液烘干后进行煅烧从而达到稳定化效果。目前传统的氧化锆制粉方法以共沉淀法制备氧化锆粉体最为常见，但传统共沉淀制备的纳米稀土稳定氧化锆粉体是由非晶态前驱体晶化而来。稀土离子均匀存在于前驱体内部，经晶华过程后，其最终均匀分布于氧化锆晶体内部。区别于共沉淀法，采用涂覆法制备的氧化锆粉体是由稀土离子盐膜涂覆m相氧化锆粉体表层，经后续煅烧后稀土离子可通过扩散而均匀分布于氧化锆陶瓷中。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种氧化锆陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）浆料制备：将稀土硝酸化合物、氧化锆、氧化铝、无水乙醇以及去离子水在尼龙球磨罐中混合，充分搅拌均匀，得到混合物；
（2）浆料球磨：将装有步骤（1）所述混合物的尼龙球罐放置于行星球磨机中进行球磨处理，得到均匀浆料；
（3）浆料干燥：将步骤（2）所述均匀浆料烘干，得到块状氧化锆陶瓷粗磨粉体；
（4）粉体粗磨及焙烧：将步骤（3）所述块状氧化锆陶瓷粗磨粉体研磨成粉，然后放置于电阻炉中升温进行焙烧处理，得到焙烧后的氧化锆陶瓷粉体（稀土氧化物固溶的氧化锆陶瓷粉体）；
（5）粉体精磨：将步骤（4）所述焙烧后的氧化锆陶瓷粉体进行精磨处理，过筛，得到所述氧化锆陶瓷粉体。
进一步地，步骤（1）所述稀土硝酸化合物与氧化锆（ZrO2）的摩尔比为2:99-7:93；所述稀土硝酸化合物为硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）及硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）中的一种以上。
优选地，步骤（1）所述氧化锆为m相氧化锆。
进一步地，步骤（1）所述氧化铝（Al2O3）的质量为氧化锆和稀土硝酸化合物两者总质量的1wt.%-3wt.%。
优选地，步骤（1）所述氧化铝为纳米氧化铝。
进一步地，步骤（1）所述无水乙醇与水的质量比为3:2-5:2。
进一步地，步骤（2）所述球磨处理的转速为300-360r/min，球磨处理的时间为8-16h。
优选地，步骤（2）所述球磨处理的时间为10~16h。
进一步地，步骤（2）所述球磨处理加入的是氧化锆球磨球，所述氧化锆球磨球与混合物之间的球料比为2:1-4:1。
优选地，步骤（2）所述球磨处理中，球磨比为3：1。
进一步地，步骤（3）所述烘干的温度为70-80℃，烘干的时间为30-40h。
进一步地，步骤（4）所述升温的速率为3-7℃/min。
优选地，步骤（4）所述升温的速率为3-6℃/min。
进一步地，步骤（4）所述焙烧处理的温度为600-1000℃，焙烧处理的时间为1-4h。
优选地，步骤（4）所述焙烧处理的温度为700~900℃。
优选地，步骤（4）所述焙烧处理的时间为2~4h。
进一步地，步骤（5）所述精磨处理为球磨处理及研磨中的一种；所述过筛的筛孔大小为200目。
本发明采用一种氧化锆粉体的制备方法是coating法。该方法工艺简单、效率高、成本低，适合工业生产。
与现有技术相比，本发明提供的氧化锆粉体制备方法，其制备的多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉体，在首次浆料球磨干燥后，再通过粉体球磨来细化晶粒，不仅能制备粉末粒度细小均匀、纯度高、团聚少的氧化锆陶瓷粉体，还能极大提升氧化锆陶瓷粉体制备的工作效率。
本发明公开了一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法（涂覆法）。该方法包括以下步骤：将稀土硝酸化合物、氧化铝、无水乙醇以及去离子水倒入尼龙球磨罐中，并进行充分搅拌，得到浆料；将密封的尼龙罐放置于行星球磨机球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀后的浆料置于干燥箱中进行烘干处理，得到干燥的结块的氧化锆陶瓷粉体；将干燥好的结块氧化锆陶瓷粉体研磨成较粗的粉体（粗磨粉体）；将粗磨粉体置于电阻炉中进行焙烧处理，得到稀土氧化物固溶的氧化锆陶瓷粉体（稀土氧化物稳定的氧化锆粉体）；对稀土氧化物稳定（稀土氧化物固溶的氧化锆陶瓷粉体）的氧化锆粉体进行研磨处理，并过筛得到精磨粉体。本发明利用coating法（涂覆法）制备氧化锆粉体，不仅能制得粒径小、纯度高的氧化锆陶瓷粉体，而且还能克服传统氧化锆陶瓷粉体制备工艺流程繁复、生产效率低、断裂韧性低等缺点，提高氧化锆粉体的制备效率，制得的氧化锆粉体的性能更加稳定。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明提供的氧化锆陶瓷粉体制备方法，其具有工艺简单、效率高、成本低及适合于工业生产等优点；
（2）本发明提供的氧化锆陶瓷粉体的断裂韧性相比于传统方法（如共沉淀法）要更高；本发明提供的氧化锆陶瓷粉体的断裂韧性范围在8.10 MPa·m1/2-8.54MPa·m1/2，传统共沉淀法所制备的氧化锆陶瓷粉体的断裂韧性范围在5.13 MPa·m1/2-7.64MPa·m1/2。
附图说明
图1是实施例1所得氧化锆陶瓷粉末的5000倍放大扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种氧化锆陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）浆料制备：将硝酸钇（Y(NO3)3· 6H2O）、氧化锆（ZrO2）、氧化铝（Al2O3，纳米氧化铝粉）、100g无水乙醇以及50g去离子水混合，搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物倒入尼龙罐中；所述硝酸钇与氧化锆的摩尔比为3：97；所述氧化铝的质量为硝酸钇与氧化锆这两者总质量的1wt.%；
（2）浆料球磨：将步骤（1）所述混合物放置于行星球磨机中进行球磨处理，球磨处理的转速为300r/min，球磨处理的时间为8h，得到均匀浆料；所述球磨处理加入的是氧化锆球磨球，所述氧化锆球磨球与步骤（1）所述混合物之间的球料比为2:1；
（3）浆料干燥：将步骤（2）所述均匀浆料置于干燥箱中烘干，烘干的温度为70℃，烘干的时间为30h，得到块状氧化锆陶瓷粗磨粉体（干燥的结块的氧化锆粉体）；
（4）粉体粗磨和焙烧：将步骤（3）所述块状氧化锆陶瓷粗磨粉体研磨成粉，然后升温进行焙烧处理，升温的速率为3℃/min，焙烧的温度为600℃，焙烧的时间为1h，得到焙烧后的氧化锆陶瓷粉体；
（5）粉体精磨：将步骤（4）所述焙烧后的氧化锆陶瓷粉体进行研磨，过筛，筛孔大小为200目，得到所述氧化锆陶瓷粉体颗粒。
将实施例1制得的氧化锆陶瓷粉体颗粒在SEM下观察，粉末平均粒径为4um，所述氧化锆陶瓷粉体粒度细小均匀、纯度高、团聚少，如图1所示。
效果验证
将实施例1制得的氧化锆陶瓷粉体加热至1600℃进行烧结，烧结的时间为2h，得到氧化锆陶瓷，经压痕法(IM)测试，实施例1得到的氧化锆陶瓷的断裂韧性可达到8.24 MPa·m1/2。而传统共沉淀法制备的氧化锆陶瓷粉体，在加热至1600℃烧结2h后得到的氧化锆陶瓷，经压痕法(IM)测试，传统共沉淀法得到的氧化锆陶瓷的断裂韧性为5.50 MPa·m1/2。
实施例2
一种氧化锆陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）浆料制备：将硝酸钇（Y(NO3)3· 6H2O）、氧化锆（ZrO2）、氧化铝（Al2O3，纳米氧化铝粉）、100g无水乙醇以及50g去离子水混合，搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物倒入尼龙罐中；所述硝酸钇与氧化锆的摩尔比为3：97；所述氧化铝的质量为硝酸钇与氧化锆这两者总质量的2wt%。
（2）浆料球磨：将步骤（1）所述混合物放置于行星球磨机中进行球磨处理，球磨处理的转速为330r/min，球磨处理的时间为12h，得到均匀浆料；所述球磨处理加入的是氧化锆球磨球，所述氧化锆球磨球与步骤（1）所述混合物之间的球料比为3:1；
（3）浆料干燥：将步骤（2）所述均匀浆料置于干燥箱中烘干，烘干的温度为75℃，烘干的时间为35h，得到块状氧化锆陶瓷粗磨粉体（干燥的结块的氧化锆粉体）；
（4）粉体粗磨和焙烧：将步骤（3）所述块状氧化锆陶瓷粗磨粉体研磨成粉，然后升温进行焙烧处理，升温的速率为5℃/min，焙烧的温度为800℃，焙烧的时间为2h，得到焙烧后的氧化锆陶瓷粉体；
（5）粉体精磨：将步骤（4）所述焙烧后的氧化锆陶瓷粉体进行研磨，过筛，筛孔大小为200目，得到所述氧化锆陶瓷粉体颗粒。
将实施例2制得的氧化锆陶瓷粉体同样具有粒度细小均匀、纯度高、团聚少的特点，可参照图1所示。
效果验证
将实施例2制得的氧化锆陶瓷粉体加热至1600℃进行烧结，烧结的时间为2h，得到氧化锆陶瓷，经压痕法(IM)测试，实施例2得到的氧化锆陶瓷的断裂韧性可达到8.10MPa·m1/2。而传统共沉淀法制备的氧化锆陶瓷粉体，在加热至1600℃烧结2h后得到的氧化锆陶瓷，经压痕法(IM)测试，传统共沉淀法得到的氧化锆陶瓷的断裂韧性仅为5.50 MPa·m1/2。
实施例3
一种氧化锆陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）浆料制备：将硝酸钇（Y(NO3)3· 6H2O）、硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、氧化锆（ZrO2）、氧化铝（Al2O3，纳米氧化铝粉）、100g无水乙醇以及50g去离子水混合，搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物倒入尼龙罐中；所述硝酸钇与氧化锆的摩尔比为1.5：93，所述硝酸铈与氧化锆的摩尔比为5.5：93；所述氧化铝的质量为硝酸钇、硝酸铈与氧化锆这三者总质量的3wt%。
（2）浆料球磨：将步骤（1）所述混合物放置于行星球磨机中进行球磨处理，球磨处理的转速为360r/min，球磨处理的时间为16h，得到均匀浆料；所述球磨处理加入的是氧化锆球磨球，所述氧化锆球磨球与步骤（1）所述混合物之间的球料比为4:1；
（3）浆料干燥：将步骤（2）所述均匀浆料置于干燥箱中烘干，烘干的温度为80℃，烘干的时间为40h，得到块状氧化锆陶瓷粗磨粉体（干燥的结块的氧化锆粉体）；
（4）粉体粗磨和焙烧：将步骤（3）所述块状氧化锆陶瓷粗磨粉体研磨成粉，然后升温进行焙烧处理，升温的速率为7℃/min，焙烧的温度为1000℃，焙烧的时间为4h，得到焙烧后的氧化锆陶瓷粉体；
（5）粉体精磨：将步骤（4）所述焙烧后的氧化锆陶瓷粉体置于行星球磨机中进行球磨处理，球磨的转速为300r/min，球磨的时间为6h，干燥，干燥的温度为75℃，干燥的时间为35h，过筛，筛孔大小为200目，得到所述氧化锆陶瓷粉体颗粒。
将实施例3制得的氧化锆陶瓷粉体同样具有粒度细小均匀、纯度高、团聚少的特点，可参照图1所示。
效果验证
将实施例3制得的氧化锆陶瓷粉体加热至1600℃进行烧结，烧结的时间为2h，得到氧化锆陶瓷，经压痕法(IM)测试，实施例3得到的氧化锆陶瓷的断裂韧性可达到8.54MPa·m1/2。而传统共沉淀法制备的氧化锆陶瓷粉体，在加热至1600℃烧结2h后得到的氧化锆陶瓷，经压痕法(IM)测试，传统共沉淀法得到的氧化锆陶瓷的断裂韧性仅为5.50 MPa·m1/2。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将稀土硝酸化合物、氧化锆、氧化铝、无水乙醇以及水混合，搅拌均匀，得到混合物；
（2）将步骤（1）所述混合物进行球磨处理，得到均匀浆料；
（3）将步骤（2）所述均匀浆料烘干，得到块状氧化锆陶瓷粗磨粉体；
（4）将步骤（3）所述块状氧化锆陶瓷粗磨粉体研磨成粉，然后升温进行焙烧处理，得到焙烧后的氧化锆陶瓷粉体；
（5）将步骤（4）所述焙烧后的氧化锆陶瓷粉体进行精磨处理，过筛，得到所述氧化锆陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述稀土硝酸化合物与氧化锆的摩尔比为2:99-7:93；所述稀土硝酸化合物为硝酸钇及硝酸铈中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化铝的质量为氧化锆和稀土硝酸化合物两者总质量的1wt.%-3wt.%。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述无水乙醇与水的质量比为3:2-5:2。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨处理的转速为300-360r/min，球磨处理的时间为8-16h。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨处理加入的是氧化锆球磨球，所述氧化锆球磨球与混合物之间的球料比为2:1-4:1。
7.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烘干的温度为70-80℃，烘干的时间为30-40h。
8.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述升温的速率为3-7℃/min；所述焙烧处理的温度为600-1000℃，焙烧处理的时间为1-4h。
9.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述精磨处理为球磨处理及研磨中的一种；所述过筛的筛孔大小为200目。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的氧化锆陶瓷粉体，其特征在于，断裂韧性为8.10 MPa·m1/2-8.54MPa·m1/2。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112898018A (zh) * 2021-02-02 2021-06-04 淄博松阳锆业科技有限公司 一种抗菌氧化锆陶瓷刀原料粉体及其制备方法
CN116969758A (zh) * 2022-12-06 2023-10-31 重庆文理学院 一种高稳定性氧化锆陶瓷材料的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5423365B2 (zh) * 1973-02-24 1979-08-13
JPS59227725A (ja) * 1983-06-06 1984-12-21 Asahi Chem Ind Co Ltd イツトリウムを固溶した酸化ジルコニウム粉体の製造方法
CN1587199A (zh) * 2004-09-03 2005-03-02 湖北葛店开发区地大纳米材料制造有限公司 铝/钇/锆三元复合氧化物纳米结构团聚体粉末及其生产方法
WO2008095317A1 (en) * 2007-02-09 2008-08-14 The University Of British Columbia Densified ceramic materials and related methods
CN109369176A (zh) * 2018-11-19 2019-02-22 华南理工大学 一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法
CN109467431A (zh) * 2018-11-20 2019-03-15 江西省钨与稀土产品质量监督检验中心（江西省钨与稀土研究院） 一种钇稳定四方相纳米氧化锆及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5423365B2 (zh) * 1973-02-24 1979-08-13
JPS59227725A (ja) * 1983-06-06 1984-12-21 Asahi Chem Ind Co Ltd イツトリウムを固溶した酸化ジルコニウム粉体の製造方法
CN1587199A (zh) * 2004-09-03 2005-03-02 湖北葛店开发区地大纳米材料制造有限公司 铝/钇/锆三元复合氧化物纳米结构团聚体粉末及其生产方法
WO2008095317A1 (en) * 2007-02-09 2008-08-14 The University Of British Columbia Densified ceramic materials and related methods
CN109369176A (zh) * 2018-11-19 2019-02-22 华南理工大学 一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法
CN109467431A (zh) * 2018-11-20 2019-03-15 江西省钨与稀土产品质量监督检验中心（江西省钨与稀土研究院） 一种钇稳定四方相纳米氧化锆及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JYUNG-DONGLIN等: "Correlation of mechanical properties and composition in tetragonal CeO2–Y2O3–ZrO2 ceramic system", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 *
YU MING-QING等: "Mechanical Properties of ZrO2 Ceramic Stabilized by Y2O3 and CeO2", 《JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY-MATER. SCI. ED》 *
戚凭: "Y2O3,CeO2复合稳定剂对TZP性能的影响", 《青岛大学学报》 *
薛淼等: "《口腔生物材料学》", 30 September 2006, 上海世界图书出版公司 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112898018A (zh) * 2021-02-02 2021-06-04 淄博松阳锆业科技有限公司 一种抗菌氧化锆陶瓷刀原料粉体及其制备方法
CN116969758A (zh) * 2022-12-06 2023-10-31 重庆文理学院 一种高稳定性氧化锆陶瓷材料的制备方法
CN116969758B (zh) * 2022-12-06 2024-06-04 重庆文理学院 一种高稳定性氧化锆陶瓷材料的制备方法

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