CN110550922A - 一种绿色低蠕变MgO-C砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种绿色低蠕变MgO‑C砖及其制备方法。其技术方案是：按电熔镁砂细粉∶二硼化钛细粉∶三乙醇胺的质量比为100∶(2～4)∶(4～6)配料，在立式加热搅拌机中，于130～135℃混匀，制得混合细粉料；按电熔镁砂颗粒∶所述混合细粉料∶鳞片石墨∶硼酐的质量比为100∶(40～45)∶(3～6)∶(2～3)配料，在立式加热搅拌机中于140～150℃混合，制得预混料；向预混料中加入占预混料4～5wt％的甘油和2～3wt％的液体石蜡，在立式加热搅拌机中于160～165℃混合，制得混合料；将混合料在55～65MPa条件下机压成型，于220～250℃热处理60～90分钟，制得绿色低蠕变MgO‑C砖。本发明工艺简单和环境友好；所制制品环保效应好、高温蠕变低、抗水化性强和抗渣侵蚀性强。

Description

一种绿色低蠕变MgO-C砖及其制备方法
技术领域
本发明属于MgO-C砖技术领域。具体涉及一种绿色低蠕变MgO-C砖及其制备方法。
背景技术
MgO-C砖是由高熔点的MgO和炭素材料为原料，并添加非氧化物添加剂，以炭质结合剂结合而成的不烧炭复合耐火材料，可广泛应用于转炉和电炉内衬及钢包渣线等部位。
随着MgO-C砖的开发与不断发展，其高温服役性能越来越受到关注，且功能化与长寿化等要求越来越高：
(1)目前MgO-C砖中C含量约10～20％，但在服役过程中MgO-C砖中的C被钢液溶蚀引发钢水增碳(朱伯铨，等.“低碳镁碳砖的研究现状与发展”，《武汉科技大学学报》，2008，31(3)：pp233～237)。基于此，科研工作者开发了低碳MgO-C砖(C含量约4～6％)，但C含量的降低势必削弱了MgO-C砖的高温蠕变及抗熔体侵蚀等性能。现有的技术手段则主要通过引入或原位形成纳米碳源(如碳纳米管)，提高碳源的分散性，进而减缓MgO-C砖高温性能的削弱，但其工艺复杂，显著提高了制备成本。
(2)现有技术表明，制备MgO-C砖所使用的主要原料(镁砂和炭素材料)均对环境无显著负面影响，但其所使用的结合剂(主要为酚醛树脂、高温沥青或焦油等)不仅关系到MgO-C砖的结合性能，而且对环境影响显著。一方面结合剂的使用过程中污染较大，且易引发二次污染，另一方面在热处理及高温服役过程会释放有毒或刺激性气体，影响施工砌筑等作业环境(全荣.“镁碳砖施工用非水系特殊粘结剂”，《耐火与石灰》，2015，40(2)：pp58)。
(3)MgO-C砖中的主要原料——镁砂属于碱性耐火氧化物原料，易与空气中的水分发生水化反应。目前提高MgO-C砖抗水化性能的主要技术手段是通过结合剂的包覆，隔绝外界空气，但结合剂自身(如树脂)仍含有少量水分，势必导致MgO-C砖的水化。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、环境友好的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法；用该方法所制备的绿色低蠕变MgO-C砖环保效应好、高温蠕变低、抗水化性强和抗渣侵蚀性强。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步、按电熔镁砂细粉∶二硼化钛细粉∶三乙醇胺的质量比为100∶(2～4)∶(4～6)，将所述电熔镁砂细粉、所述二硼化钛细粉和所述三乙醇胺加入立式加热搅拌机中，在130～135℃条件下混合均匀，制得混合细粉料。
第二步、按电熔镁砂颗粒∶所述混合细粉料∶鳞片石墨∶硼酐的质量比为100∶(40～45)∶(3～6)∶(2～3)，将所述电熔镁砂颗粒、所述混合细粉料、所述鳞片石墨和所述硼酐加入立式加热搅拌机中，在140～150℃条件下混合6～8分钟，制得预混料。
第三步、向所述预混料中依次加入占所述预混料4～5wt％的甘油和2～3wt％的液体石蜡，在立式加热搅拌机中于160～165℃条件下混合5～8分钟，制得混合料。
第四步、将所述混合料加入模具中，在55～65MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～250℃条件下热处理60～90分钟，制得绿色低蠕变MgO-C砖。
所述电熔镁砂细粉的MgO含量≥98wt％，n(CaO)/n(SiO2)﹥2；所述电熔镁砂细粉的真密度为3.53～3.54g/cm3，所述电熔镁砂细粉的粒度为40～60μm。
所述二硼化钛细粉的TiB2含量≥98wt％；所述二硼化钛细粉的粒度为70～80μm。
所述三乙醇胺为化学纯。
所述硼酐为化学纯。
所述甘油化学纯。
所述液体石蜡为化学纯。
所述电熔镁砂颗粒的MgO含量≥98wt％，n(CaO)/n(SiO2)﹥2；所述电熔镁砂颗粒的体积密度为3.50～3.52g/cm3，所述电熔镁砂颗粒的粒度为0.1～5mm。
所述鳞片石墨的C含量≥98wt％；所述鳞片石墨的粒度≤70μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明采用三乙醇胺和甘油等为结合剂，利用其互溶特性与络合作用促进MgO-C砖组分的结合，制备过程无毒害或刺激性气味产生，绿色无污染，显著提升了绿色低蠕变MgO-C砖的环保效应。
2、本发明通过原料与结合剂等组分的热态混合，提高了结合剂的分散性，且本发明中结合剂不含游离水分，在改善固体原料组分堆积形态的同时，实现均匀包覆，避免电熔镁砂等原料组分的水化，提高了绿色低蠕变MgO-C砖的抗水化性能。
3、本发明利用二硼化钛引入及其高温稳定性，提高MgO-C砖的强度，并通过C的优先氧化实现逆保护，减缓二硼化钛的氧化进程；结合高温服役条件下二硼化钛的氧化-固溶特性，增强MgO-C砖基质料的结合强度，进而提高绿色低蠕变MgO-C砖的高温蠕变和抗渣侵蚀性能。
本发明所制备的绿色低蠕变MgO-C砖经检测：高温蠕变率(1200℃)为0.22％～0.31％；水化百分率为0.88～1.04％；1500℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2.7～4.8％。本发明所制备的绿色低蠕变MgO-C砖适用于VOD或AOD精炼炉炉衬及渣线部位。
因此，本发明具有工艺简单和环境友好的特点；所制备的绿色低蠕变MgO-C砖环环保效应好、高温蠕变低、抗水化性强和抗渣侵蚀性强。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述电熔镁砂细粉的MgO含量≥98wt％，n(CaO)/n(SiO2)﹥2；所述电熔镁砂细粉的真密度为3.53～3.54g/cm3，所述电熔镁砂细粉的粒度为40～60μm。
所述二硼化钛细粉的TiB2含量≥98wt％；所述二硼化钛细粉的粒度为70～80μm。
所述三乙醇胺为化学纯。
所述硼酐为化学纯。
所述甘油化学纯。
所述液体石蜡为化学纯。
所述电熔镁砂颗粒的MgO含量≥98wt％，n(CaO)/n(SiO2)﹥2；所述电熔镁砂颗粒的体积密度为3.50～3.52g/cm3，所述电熔镁砂颗粒的粒度为0.1～5mm。
所述鳞片石墨的C含量≥98wt％；所述鳞片石墨的粒度≤70μm。
实施例1
一种绿色低蠕变MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按电熔镁砂细粉∶二硼化钛细粉∶三乙醇胺的质量比为100∶(2～3)∶(4～5)，将所述电熔镁砂细粉、所述二硼化钛细粉和所述三乙醇胺加入立式加热搅拌机中，在130～135℃条件下混合均匀，制得混合细粉料。
第二步、按电熔镁砂颗粒∶所述混合细粉料∶鳞片石墨∶硼酐的质量比为100∶(40～42)∶(3～5)∶(2～3)，将所述电熔镁砂颗粒、所述混合细粉料、所述鳞片石墨和所述硼酐加入立式加热搅拌机中，在140～150℃条件下混合6～8分钟，制得预混料。
第三步、向所述预混料中依次加入占所述预混料4～5wt％的甘油和2～3wt％的液体石蜡，在立式加热搅拌机中于160～165℃条件下混合5～8分钟，制得混合料。
第四步、将所述混合料加入模具中，在55～60MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～250℃条件下热处理60～90分钟，制得绿色低蠕变MgO-C砖。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖经检测：高温蠕变率(1200℃)为0.24％～0.25％；水化百分率为0.92～0.95％；1500℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为4.4～4.8％。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖适用于VOD或AOD精炼炉炉衬及渣线部位。
实施例2
一种绿色低蠕变MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按电熔镁砂细粉∶二硼化钛细粉∶三乙醇胺的质量比为100∶(2～3)∶(5～6)，将所述电熔镁砂细粉、所述二硼化钛细粉和所述三乙醇胺加入立式加热搅拌机中，在130～135℃条件下混合均匀，制得混合细粉料。
第二步、按电熔镁砂颗粒∶所述混合细粉料∶鳞片石墨∶硼酐的质量比为100∶(41～43)∶(3～5)∶(2～3)，将所述电熔镁砂颗粒、所述混合细粉料、所述鳞片石墨和所述硼酐加入立式加热搅拌机中，在140～150℃条件下混合6～8分钟，制得预混料。
第三步、向所述预混料中依次加入占所述预混料4～5wt％的甘油和2～3wt％的液体石蜡，在立式加热搅拌机中于160～165℃条件下混合5～8分钟，制得混合料。
第四步、将所述混合料加入模具中，在55～60MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～250℃条件下热处理60～90分钟，制得绿色低蠕变MgO-C砖。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖经检测：高温蠕变率(1200℃)为0.27％～0.30％；水化百分率为0.88～0.93％；1500℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为3.4～4.0％。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖适用于VOD或AOD精炼炉炉衬及渣线部位。
实施例3
一种绿色低蠕变MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按电熔镁砂细粉∶二硼化钛细粉∶三乙醇胺的质量比为100∶(3～4)∶(4～5)，将所述电熔镁砂细粉、所述二硼化钛细粉和所述三乙醇胺加入立式加热搅拌机中，在130～135℃条件下混合均匀，制得混合细粉料。
第二步、按电熔镁砂颗粒∶所述混合细粉料∶鳞片石墨∶硼酐的质量比为100∶(42～44)∶(4～6)∶(2～3)，将所述电熔镁砂颗粒、所述混合细粉料、所述鳞片石墨和所述硼酐加入立式加热搅拌机中，在140～150℃条件下混合6～8分钟，制得预混料。
第三步、向所述预混料中依次加入占所述预混料4～5wt％的甘油和2～3wt％的液体石蜡，在立式加热搅拌机中于160～165℃条件下混合5～8分钟，制得混合料。
第四步、将所述混合料加入模具中，在60～65MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～250℃条件下热处理60～90分钟，制得绿色低蠕变MgO-C砖。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖经检测：高温蠕变率(1200℃)为0.29％～0.31％；水化百分率为0.96～1.04％；1500℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2.7～3.7％。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖适用于VOD或AOD精炼炉炉衬及渣线部位。
实施例4
一种绿色低蠕变MgO-C砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按电熔镁砂细粉∶二硼化钛细粉∶三乙醇胺的质量比为100∶(3～4)∶(5～6)，将所述电熔镁砂细粉、所述二硼化钛细粉和所述三乙醇胺加入立式加热搅拌机中，在130～135℃条件下混合均匀，制得混合细粉料。
第二步、按电熔镁砂颗粒∶所述混合细粉料∶鳞片石墨∶硼酐的质量比为100∶(43～45)∶(4～6)∶(2～3)，将所述电熔镁砂颗粒、所述混合细粉料、所述鳞片石墨和所述硼酐加入立式加热搅拌机中，在140～150℃条件下混合6～8分钟，制得预混料。
第三步、向所述预混料中依次加入占所述预混料4～5wt％的甘油和2～3wt％的液体石蜡，在立式加热搅拌机中于160～165℃条件下混合5～8分钟，制得混合料。
第四步、将所述混合料加入模具中，在60～65MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～250℃条件下热处理60～90分钟，制得绿色低蠕变MgO-C砖。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖经检测：高温蠕变率(1200℃)为0.22％～0.28％；水化百分率为0.94～0.98％；1500℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为3.8～4.5％。
本实施例所制备的绿色低蠕变MgO-C砖适用于VOD或AOD精炼炉炉衬及渣线部位。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式采用三乙醇胺和甘油等为结合剂，利用其互溶特性与络合作用促进MgO-C砖组分的结合，制备过程无毒害或刺激性气味产生，绿色无污染，显著提升了绿色低蠕变MgO-C砖的环保效应。
2、本具体实施方式通过原料与结合剂等组分的热态混合，提高了结合剂的分散性，且本具体实施方式中结合剂不含游离水分，在改善固体原料组分堆积形态的同时，实现均匀包覆，避免电熔镁砂等原料组分的水化，提高了绿色低蠕变MgO-C砖的抗水化性能。
3、本具体实施方式利用二硼化钛引入及其高温稳定性，提高MgO-C砖的强度，并通过C的优先氧化实现逆保护，减缓二硼化钛的氧化进程；结合高温服役条件下二硼化钛的氧化-固溶特性，增强MgO-C砖基质料的结合强度，进而提高绿色低蠕变MgO-C砖的高温蠕变和抗渣侵蚀性能。
本具体实施方式所制备的绿色低蠕变MgO-C砖经检测：高温蠕变率(1200℃)为0.22％～0.31％；水化百分率为0.88～1.04％；1500℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2.7～4.8％。本具体实施方式所制备的绿色低蠕变MgO-C砖适用于VOD或AOD精炼炉炉衬及渣线部位。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和环境友好的特点；所制备的绿色低蠕变MgO-C砖环环保效应好、高温蠕变低、抗水化性强和抗渣侵蚀性强。

Claims (10)

1.一种绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
第一步、按电熔镁砂细粉∶二硼化钛细粉∶三乙醇胺的质量比为100∶(2～4)∶(4～6)，将所述电熔镁砂细粉、所述二硼化钛细粉和所述三乙醇胺加入立式加热搅拌机中，在130～135℃条件下混合均匀，制得混合细粉料；
第二步、按电熔镁砂颗粒∶所述混合细粉料∶鳞片石墨∶硼酐的质量比为100∶(40～45)∶(3～6)∶(2～3)，将所述电熔镁砂颗粒、所述混合细粉料、所述鳞片石墨和所述硼酐加入立式加热搅拌机中，在140～150℃条件下混合6～8分钟，制得预混料；
第三步、向所述预混料中依次加入占所述预混料4～5wt％的甘油和2～3wt％的液体石蜡，在立式加热搅拌机中于160～165℃条件下混合5～8分钟，制得混合料；
第四步、将所述混合料加入模具中，在55～65MPa条件下机压成型，再置入马弗炉中，于220～250℃条件下热处理60～90分钟，制得绿色低蠕变MgO-C砖。
2.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述电熔镁砂细粉的MgO含量≥98wt％，n(CaO)/n(SiO2)﹥2；所述电熔镁砂细粉的真密度为3.53～3.54g/cm3，所述电熔镁砂细粉的粒度为40～60μm。
3.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述二硼化钛细粉的TiB2含量≥98wt％；所述二硼化钛细粉的粒度为70～80μm。
4.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述三乙醇胺为化学纯。
5.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述硼酐为化学纯。
6.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述甘油化学纯。
7.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述液体石蜡为化学纯。
8.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述电熔镁砂颗粒的MgO含量≥98wt％，n(CaO)/n(SiO2)﹥2；所述电熔镁砂颗粒的体积密度为3.50～3.52g/cm3，所述电熔镁砂颗粒的粒度为0.1～5mm。
9.根据权利要求1所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法，其特征在于所述鳞片石墨的C含量≥98wt％；所述鳞片石墨的粒度≤70μm。
10.一种绿色低蠕变MgO-C砖，其特征在于所述绿色低蠕变MgO-C砖是根据权利要求1～9项中任一项所述的绿色低蠕变MgO-C砖的制备方法所制备的绿色低蠕变MgO-C砖。
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