CN110550870A - 一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法 - Google Patents

一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，本发明涉及表面处理领域，主要解决现有的玄武岩鳞片纤维在聚合物基体中的分散性差、与聚合物基体的结合力弱的技术问题。采用硅烷偶联剂对其表面进行处理，采用大功率超声和高速剪切相结合的处理工艺，使其表面附着大量的有机官能团，可与聚合物基体材料进行化学键合，同时可以根据不同的聚合物体系和应用要求，在鳞片纤维表面接枝不同的活性官能团，不使用特殊装置，无需高温高压条件，工艺简单。改性后提高了界面相容性，改善了纤维团聚现象，本发明适用于聚合物基功能复合材料的制备领域。

Description

一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种玄武岩鳞片纤维的表面处理工艺。
背景技术
玄武岩纤维是一类由玄武岩石经高温熔融纺丝制得的一类天然纤维。玄武岩是火山熔岩的主要组成部分，在地球上的储量十分丰富。玄武岩纤维主要由SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2等组成，其中SiO2和Al2O3占70％以上。玄武岩纤维综合性能优异，以玄武岩纤维为增强体可制成各种性能优异的复合材料，可在较大程度上替代玻璃纤维、碳纤维，广泛应用于航空航天、石油化工、建筑、车船制造、消防、环保等军工和民用领域。
玄武岩鳞片是一种新型玄武岩纤维，玄武岩鳞片呈现透明或深绿色片状结构，厚度一般在3μm左右，尺寸一般在25μm～3mm左右。由于玄武岩鳞片中铁氧化物、二氧化钛、氧化铝、氧化钙含量高，不仅能产生屏蔽效应，而且在耐酸碱和耐腐蚀性能方面也有独特的优势。现有的利用玄武岩鳞片制备复合材料时，是将玄武岩鳞片直接加入到聚合物基体混合，由于玄武岩鳞片的鳞片结构，使其在聚合物基体中的分散性差，与聚合物基体的结合力弱，使得复合材料的综合性能难以大幅度提高。
发明内容
本发明是要解决现有的玄武岩鳞片在聚合物基体中的分散性差、与聚合物基体的结合力弱的技术问题，而提供一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法。
本发明的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，按以下步骤进行：
一、按硅烷偶联剂的质量百分浓度为1％～5％，将硅烷偶联剂加入到醇中，得到硅烷偶联剂醇溶液；
二、将玄武岩鳞片纤维加入到偶联剂醇溶液中，得到混合液；将混合液放在容器中，用高速剪切搅拌机在1000～3000rpm的转速条件下高速剪切搅拌20～60min；然后再放入功率为300w～700w的超声波清洗机中超声分散20～60min；
三、将经步骤二处理后的玄武岩鳞片纤维过滤出来，用醇清洗，烘干溶剂，在室温下放置20～24h，完成玄武岩鳞片纤维的表面处理。
本发明的方法首先将玄武岩鳞片纤维在硅烷偶联剂醇溶液中高速剪切分散与超声振荡分散处理方法，增加鳞片纤维和硅烷偶联剂的接触，提供充分反应机会，超声处理也会对玄武岩鳞片纤维表面进行刻蚀，增大纤维粗糙度和表面积，促进硅烷偶联剂更多的以氢键的方式附着于鳞片的表面和边缘。接着，在室温下放置足够长的时间，使其与空气中的水分接触，硅烷偶联剂水解为硅醇，为其能够与鳞片纤维的无机物组分形成稳定的Si-O-键连接打下良好基础。本发明通过玄武岩鳞片纤维表面和边缘大量的有机官能团修饰，改善其界面相容性，使其可与聚合物基体材料进行化学键合，相对于树脂中直接添加偶联剂，预处理能对鳞片起到有效均匀改性作用，在树脂中有更好的浸润作用，与树脂界面形成的化学键，大大改善了纤维团聚现象，从而聚合物的性能得到提高，适用于聚合物基功能复合材料的制备。
本发明可以根据不同的聚合物体系和应用要求，在鳞片纤维表面接枝不同的活性官能团，不使用特殊装置，无需高温高压条件，工艺简单，具有良好的可操作性。适用于聚合物基功能复合材料的制备领域。
附图说明
图1为未改性玄武岩鳞片纤维红外光谱图；
图2为实施例1改性后玄武岩鳞片纤维图红外光谱图；
图3是对比试验1改性后玄武岩鳞片纤维图红外光谱图；
图4为实施例2改性后玄武岩鳞片纤维图红外光谱图；
图5是对比试验2改性后玄武岩鳞片纤维图红外光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，按以下步骤进行：
一、按硅烷偶联剂的质量百分浓度为1％～5％，将硅烷偶联剂加入到醇中，得到硅烷偶联剂醇溶液；
二、将玄武岩鳞片纤维加入到偶联剂醇溶液中，得到混合液；将混合液放在容器中，用高速剪切搅拌机在1000～3000rpm的转速条件下高速剪切搅拌20～60min；然后再放入功率为300w～700w的超声波清洗机中超声分散20～60min；
三、将经步骤二处理后的玄武岩鳞片纤维过滤出来，用醇清洗，烘干溶剂，在室温下放置20～24h，完成玄武岩鳞片纤维的表面处理。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的硅烷偶联剂为含有氨基、乙烯基、巯基、环氧基、氰基或甲基丙酰氧基的烷氧基硅烷；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是步骤一中硅烷偶联剂的质量百分浓度为2％～4％；其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中高速剪切搅拌机的转速为1200～2000rpm；其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中高速剪切搅拌时间为30～50min；其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中超声波清洗机功率为400～600w；其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中超声波清洗机分散时间为30～50min；其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一中的醇为甲醇和乙醇中的一种或两种的组合；其它与具体实施方式一至七之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，按以下步骤进行：
一、按硅烷偶联剂KH550的质量百分浓度为1％，将硅烷偶联剂KH550加入到乙醇中，得到硅烷偶联剂KH550醇溶液；
二、将5g玄武岩鳞片纤维加入到100g偶联剂KH550醇溶液中，得到混合液；将混合液放在烧杯中，用高速剪切搅拌机在转速为2000rpm的条件下高速剪切搅拌20min；然后再在功率为500w的超声波清洗机中分散20min；
三、将经步骤二处理后的玄武岩鳞片纤维过滤出来，乙醇清洗3次，烘干，在25℃室温下放置24h，使硅烷偶联剂有足够的时间与空气中的水分接触，完成玄武岩鳞片纤维的表面处理。
对比试验1：本试验与实施例1不同的是步骤二采用下列操作：将5g玄武岩鳞片纤维加入到100g偶联剂KH550醇溶液中，得到混合液，再将混合液用电动搅拌器以50rpm的低速搅拌40min；其它操作与实施例1相同。
用傅里叶红外光谱仪对未改性玄武岩鳞片纤维、本实施例1改性后玄武岩鳞片纤维及对比试验1处理后的玄武岩鳞片纤维进行红外表征，测试结果如图1、图2和图3所示。
比较图1和图2可以看出，本实施例1改性后玄武岩鳞片纤维在3300-3500cm-1处出现了多个弥散的尖峰，说明其表面接入了氨丙基官能团，1074～960cm-1处的双尖峰为典型的硅氧键峰型，证明了硅烷偶联剂在纤维表面成功接枝，红外测试结果证明了本实施例的改性效果。
比较图2和图3可以看出，对比试验1未经过高速剪切与超声振荡处理，经过醇洗烘干后，其红外光谱中氨基的弥散峰没有出现，仅在2923cm-1处有微弱的亚甲基振动峰，说明偶联剂未能接枝在纤维表面或含量很少。
实施例2：本实施例的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，按以下步骤进行：
一、按硅烷偶联剂KH560的质量百分浓度为5％，将硅烷偶联剂KH560加入到乙醇中得到硅烷偶联剂KH560醇溶液；
二、将5g玄武岩鳞片纤维加入到100g偶联剂KH560醇溶液中，得到混合液；用高速剪切搅拌机将混合液在转速为2000rpm的条件下高速剪切搅拌30min；然后再在功率为500w的超声波清洗机中分散30min；
三、将经步骤二处理后的玄武岩鳞片纤维过滤出来，依次用乙醇清洗3次、用水清洗3次，烘干，在20℃室温下放置24h，使硅烷偶联剂有足够的时间与空气中的水分接触，完成玄武岩鳞片纤维的表面处理。
对比试验2：本试验与实施例2不同的是步骤二采用下列操作：将5g玄武岩鳞片纤维加入到100g偶联剂KH560醇溶液中，得到混合液，用搅拌器以100rpm的低速搅拌60min；其它操作与实施例2相同。
实施例2改性后的玄武岩纤维的红外谱图如图4所示，对比试验2改性后的玄武岩纤维的红外谱图如图5所示。比较图1和图4，可以看出本实施例改性后的玄武岩纤维红外谱图上出现了2947cm-1和2842cm-1处的烷基C-H伸缩振动峰、1718cm-1处出现了羰基基团伸缩振动峰以及940cm-1处KH-560偶联剂的环氧集团特征峰，证明了本实施例的表面处理工艺是可行的。
比较图4和图5可以看出，对比试验2未经过高速剪切与超声振荡处理，其改性后产物的红外光谱与未改性玄武岩纤维基本无区别，在3400cm-1处的圆峰应归属为烘干后轻微吸水造成的，说明对比实验2的工艺条件不足以完成表面改性。

Claims (8)

1.一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按硅烷偶联剂的质量百分浓度为1％～5％，将硅烷偶联剂加入到醇中，得到硅烷偶联剂醇溶液；
二、将玄武岩鳞片纤维加入到偶联剂醇溶液中，得到混合液；将混合液放在容器中，用高速剪切搅拌机在1000～3000rpm的转速条件下高速剪切搅拌20～60min；然后再放入功率为300w～700w的超声波清洗机中超声分散20～60min；
三、将经步骤二处理后的玄武岩鳞片纤维过滤出来，用醇清洗，烘干溶剂，在室温下放置20～24h，完成玄武岩鳞片纤维的表面处理。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于步骤一中所述的硅烷偶联剂为含有氨基、乙烯基、巯基、环氧基、氰基和/或甲基丙酰氧基的烷氧基硅烷。
3.根据权利要求1或2所述的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于步骤一中硅烷偶联剂的质量百分浓度为2％～4％。
4.根据权利要求1或2所述的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于步骤二中高速剪切搅拌机的转速为1200～2000rpm。
5.根据权利要求1或2所述的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于步骤二中高速剪切搅拌时间为30～50min。
6.根据权利要求1或2所述的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于步骤二中超声波清洗机功率为400～600w。
7.根据权利要求1或2所述的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于步骤二中超声波清洗机分散时间为30～50min。
8.根据权利要求1或2所述的一种玄武岩鳞片纤维的表面处理方法，其特征在于具步骤一中的醇为甲醇和乙醇中的一种或两种的组合。
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