CN110548503A - 一种具有宽温度窗口的铈基scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有宽温度窗口的铈基scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用。本发明的铈基SCR脱硝催化剂以二氧化铈为载体，以锰氧化物和钒氧化物为活性成分，其中锰氧化物的质量百分含量为5～10％，钒氧化物的质量百分含量为1～2％。本发明的铈基SCR脱硝催化剂采用具有良好结构稳定性和抗硫性的二氧化铈为载体，利用活性组分锰氧化物、钒氧化物与载体二氧化铈间的协同效应，在110～410℃的宽温度范围内的NOx转化率达到90％以上，制备方法工艺简便、操作易控、重复性好，具有很大的商业价值，可广泛推广应用于尾气脱硝处理。

Description

一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，更具体地，涉及一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物之一，它会造成酸雨、臭氧层空洞，也是雾霾天气、光化学烟雾的重要成因，严重危害生态环境与人类健康。大气中的NOx主要由人类活动引起的，按照NOx产生的源头可以分为固定源(工业炉窑、火力发电厂、焦化厂等排放)和移动源(机动车尾气排放)，无论是固定源还是移动源，选择性催化还原(SelectiveCatalytic Reduction，SCR)是目前最有效、应用范围最广的脱硝技术。SCR脱硝技术一般以NH3为还原剂，在催化剂的作用下将NOx还原为N2。
SCR脱硝活性与所用催化剂的种类密切相关。自1970s起，以TiO2为载体，V2O5为活性组分的钒系催化剂广泛应用于SCR脱硝，这种催化剂一般在300～400℃有较好的脱硝活性。但目前随着国家排放法规的升级，实际的脱硝应用中需要进一步提高催化剂的低温脱硝活性、拓宽其温度窗口，目前的催化剂大多无法很好的解决上述问题。例如CN104525216A用于宽温度窗口高硫条件下的脱硝催化剂及其制备方法，其以二氧化钛为主要成分，将温度窗口拓宽到了260～420℃，对于更低温度的脱硝处理并不能很好的解决。本领域所期待的是可以研制出一种低温起燃的、具有宽温度窗口的低温脱硝催化剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有脱硝催化剂不能适应低温脱硝且脱硝温度窗口过窄的缺陷和不足，提供一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂。
本发明的另一目的在于提供一种上述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂在脱硝催化中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，所述铈基SCR脱硝催化剂以氧化铈为载体，以钒氧化物和锰氧化物为活性成分，其中锰氧化物的质量百分含量为5～10％，钒氧化物的质量百分含量为1～2％。
本发明的铈基SCR脱硝催化剂利用锰氧化物和钒氧化物对二氧化铈进行改性，其中一方面，锰氧化物具有丰富的价态和良好的低温还原性，通过掺入锰氧化物来促进NO活化为NO2*中间态，可提高SCR的反应速率、降低起燃温度；另一方面，钒氧化物同样具有多种可变价态，并在中温区域表现出较高的脱硝活性和选择性。
本发明的钒、锰氧化物改性铈基催化剂以具有良好结构稳定性和抗硫性的二氧化铈为载体，利用活性组分锰氧化物与钒氧化物间的协同效应，制备得到的催化剂具有更高的脱硝活性，更宽的温度窗口，在110～410℃的宽温度范围内的NOx转化率达到90％以上，可广泛推广应用于固定源和移动源的NH3-SCR脱硝处理。
优选地，其中锰氧化物的质量百分含量为5～8％，钒氧化物的质量百分含量为1％。
更优选地，其中锰氧化物的质量百分含量为8％，钒氧化物的质量百分含量为1％。
优选地，所述氧化铈为带孔球形，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。相比于无孔或微孔(<2nm)结构，介孔(2～50nm)结构球形氧化铈更有利于反应气体的吸附和生成产物的快速脱除，加快催化反应速率。
优选地，所述氧化铈由如下方法制备得到：将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇的水溶液中，搅拌均匀后加入硝酸铈和丙酸，混合得到透明溶液，在150～200℃下反应2～10h，取冷却后的沉淀部分洗涤、干燥、焙烧，得到氧化铈。
其中，乙二醇的水溶液可以为水和乙二醇的体积比为1:6的混合溶液；
其中聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铈的加入比例为2.9g:15mmol。
优选地，所述焙烧温度为350～450℃，焙烧时间2～5h。
优选地，所述反应温度为190℃，反应时间8h。
本发明还保护一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将氧化铈载体加入锰前驱体溶液中，焙烧得到MnOx/CeO2；
S2.将MnOx/CeO2加入钒前驱体溶液中，焙烧得到VOx-MnOx/CeO2。
其中S1中锰前驱体溶液可以通过如下方法制备：将乙酰丙酮锰溶解得到锰前驱体溶液，溶剂可以为乙醇。
选用乙酰丙酮锰(III)作为锰前驱盐，以易挥发、表面张力小的乙醇作为溶剂，在干燥过程中有效避免了毛细效应引起的Mn3+在催化剂孔道表面的富集，提高了Mn3+的分散度。
S2中钒前驱体溶液可以通过如下方法制备：将偏钒酸铵溶解得到钒前驱体溶液，溶剂可以为浓度为0.1～0.5mol/L的草酸溶液。
为了促进偏钒酸铵更好的溶解，提高V5+的分散度S3中溶解所选用的溶剂为浓度为0.1～0.5mol/L的草酸溶液。
为了更好地混合均匀，且易于干燥，优选地氧化铈载体和铈锰复合氧化物加入至所述锰前驱体和钒前驱体溶液中时，前驱体溶液润湿所述粉末即可，溶剂不宜过量，干燥的过程为：自然干燥后，在60～80℃条件下干燥8～12h。
本发明提供的制备方法工艺简便、操作易控、重复性好，具有很大的商业价值，可广泛推广应用于尾气脱硝处理。
优选地，S1中所述焙烧处理的条件为：焙烧温度350～450℃，焙烧时间2～5h。
优选地，S2中所述焙烧处理的条件为：焙烧温度350～450℃，焙烧时间2～5h。
本发明还保护一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂在脱硝催化中的应用，所述脱硝应用的适宜温度为110～410℃。
催化具体条件可以为：在空速84000h-1，500ppmNO，500ppm NH3，5％O2。本发明的钒、锰氧化物改性铈基催化剂具有宽温度窗口和更好的低温脱硝活性，在110～410℃的温度范围内NOx转化率达到90％以上，可广泛推广应用于尾气脱硝。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，采用具有良好结构稳定性和抗硫性的氧化铈为载体，利用活性组分锰氧化物与钒氧化物间的协同效应，在110～410℃的宽温度范围内的NOx转化率达到90％以上。
(2)本发明的铈基SCR脱硝催化剂的制备方法工艺简便、操作易控、重复性好，具有很大的商业价值，可广泛推广应用于尾气脱硝处理。
附图说明
图1为本发明实施例1，对比例1～2制备出的催化剂的X射线衍射图；
图2为本发明对比例1(a)和实施例1(b)的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，所述铈基SCR脱硝催化剂以氧化铈为载体，以钒氧化物和锰氧化物为活性成分，其中锰氧化物的负载量为8％，钒氧化物的负载量为1％，氧化铈为带孔球形，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。
氧化铈由如下方法制备得到：将2.9g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)溶解于含10mL去离子水和60mL乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀后加入15mmol的六水合硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和1mL的丙酸，室温搅拌；将上述透明混合液转入不锈钢反应釜中，190℃反应8h；冷却后，沉淀经离心、洗涤、干燥、400℃焙烧2h，最终得到所述带孔球形氧化铈载体。
上述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1.采用等体积浸渍法，先将一定含量的乙酰丙酮锰(III)溶解于适量乙醇溶液中搅拌均匀得到锰前驱体溶液，将上述CeO2载体加入至所述锰前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中400℃焙烧2h即得到锰氧化物改性铈基催化剂MnOx/CeO2；
S2.采用等体积浸渍法，将一定量的偏钒酸铵溶解于适量0.5mol/L的草酸溶液中得到钒前驱体溶液；将上述MnOx/CeO2粉末加入所述钒前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中400℃焙烧2h即得到即得到钒、锰氧化物改性铈基催化剂VOx-MnOx/CeO2。
实施例2
一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，以带孔球形氧化铈为载体，以钒氧化物和锰氧化物为活性成分，其中锰氧化物的负载量为5％，钒氧化物的负载量为1％，氧化铈为带孔球形，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。
氧化铈由如下方法制备得到：将2.9g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)溶解于含10mL去离子水和60mL乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀后加入15mmol的六水合硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和1mL的丙酸，室温搅拌；将上述透明混合液转入不锈钢反应釜中，150℃反应2h；冷却后，沉淀经离心、洗涤、干燥、450℃焙烧2h，最终得到所述带孔球形氧化铈载体。
上述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1.采用等体积浸渍法，先将一定含量的乙酰丙酮锰(III)溶解于适量乙醇溶液中搅拌均匀得到锰前驱体溶液，将上述CeO2载体加入至所述锰前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中350℃焙烧5h即得到锰氧化物改性铈基催化剂MnOx/CeO2；
S2.采用等体积浸渍法，将一定量的偏钒酸铵溶解于适量0.5mol/L的草酸溶液中得到钒前驱体溶液，将上述MnOx/CeO2粉末加入所述钒前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中450℃焙烧2h即得到即得到钒、锰氧化物改性铈基催化剂VOx-MnOx/CeO2。
实施例3
一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，所述铈基SCR脱硝催化剂以氧化铈为载体，以钒氧化物和锰氧化物为活性成分，其中锰氧化物的负载量为10％，钒氧化物的负载量为2％，氧化铈为带孔球形，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。
氧化铈由如下方法制备得到：将2.9g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)溶解于含10mL去离子水和60mL乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀后加入15mmol的六水合硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和1mL的丙酸，室温搅拌；将上述透明混合液转入不锈钢反应釜中，190℃反应8h；冷却后，沉淀经离心、洗涤、干燥、350℃焙烧2h，最终得到所述带孔球形氧化铈载体。
上述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1.采用等体积浸渍法，先将一定含量的乙酰丙酮锰(III)溶解于适量乙醇溶液中搅拌均匀得到锰前驱体溶液,将上述CeO2载体加入至所述锰前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中350℃焙烧5h即得到锰氧化物改性铈基催化剂MnOx/CeO2；
S2.采用等体积浸渍法，将一定量的偏钒酸铵溶解于适量0.5mol/L的草酸溶液中得到钒前驱体溶液；将上述MnOx/CeO2粉末加入所述钒前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中400℃焙烧2h即得到即得到钒、锰氧化物改性铈基催化剂VOx-MnOx/CeO2。
对比例1
一种脱硝催化剂，通过如下方法制备得到：将2.9g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)溶解于含10mL去离子水和60mL乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀后加入15mmol的六水合硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和1mL的丙酸，室温搅拌；将上述透明混合液转入不锈钢反应釜中，190℃反应8h；冷却后，沉淀经离心、洗涤、干燥、400℃焙烧2h，最终得到所述带孔球形二氧化铈，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。
对比例2
一种脱硝催化剂，通过如下方法制备得到：
制备CeO2：将2.9g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)溶解于含10ml去离子水和60mL乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀后加入15mmol的六水合硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和1mL的丙酸，室温搅拌；将上述透明混合液转入不锈钢反应釜中，190℃反应8h；冷却后，沉淀经离心、洗涤、干燥、400℃焙烧2h，最终得到所述带孔球形二氧化铈载体，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。
制备MnOx/CeO2：采用等体积浸渍法，先将一定含量的乙酰丙酮锰(III)溶解于适量乙醇溶液中搅拌均匀得到锰前驱体溶液；将上述CeO2载体加入至所述锰前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中400℃焙烧2h即得到锰氧化物改性铈基催化剂MnOx/CeO2；所述改性铈基催化剂中，锰氧化物的质量分数为8％
对比例3
一种脱硝催化剂，通过如下方法制备得到：
制备CeO2：将2.9g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)溶解于含10mL去离子水和60mL乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀后加入15mmol的六水合硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和1mL的丙酸，室温搅拌；将上述透明混合液转入不锈钢反应釜中，190℃反应8h；冷却后，沉淀经离心、洗涤、干燥、400℃焙烧2h，最终得到所述带孔球形氧化铈载体，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。
制备VOx/CeO2：采用等体积浸渍法，将一定量的偏钒酸铵溶解于适量0.5mol/L的草酸溶液中得到钒前驱体溶液；将上述CeO2粉末加入所述钒前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中400℃焙烧2h即得到即得到钒氧化物改性铈基催化剂VOx/CeO2；改性铈基催化剂中，钒氧化物的质量分数为1％。
对比例4
一种脱硝催化剂，通过如下方法制备得到：
制备CeO2：将2.9g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)溶解于含10mL去离子水和60mL乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀后加入15mmol的六水合硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和1mL的丙酸，室温搅拌；将上述透明混合液转入不锈钢反应釜中，190℃反应8h；冷却后，沉淀经离心、洗涤、干燥、400℃焙烧2h，最终得到所述带孔球形氧化铈载体，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm；
制备VOx/CeO2：采用等体积浸渍法，将一定量的偏钒酸铵溶解于适量0.5mol/L的草酸溶液中得到钒前驱体溶液；将上述CeO2粉末加入所述钒前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中400℃焙烧2h即得到钒氧化物改性铈基催化剂VOx/CeO2；所述改性铈基催化剂中，钒氧化物的质量分数为1％。
制备MnOx-VOx/CeO2：采用等体积浸渍法，先将一定含量的乙酰丙酮锰(III)溶解于适量乙醇溶液中搅拌均匀得到锰前驱体溶液；将上述VOx/CeO2载体加入至所述锰前驱体溶液中，搅拌成浆糊状，静置12h后60℃烘干12h，将样品研磨成粉体后在空气氛围中400℃焙烧2h即得到锰、钒氧化改性铈基催化剂MnOx-VOx/CeO2；所述改性铈基催化剂中，锰氧化物的质量分数为8％。
结果检测
(1)脱硝活性检测
上述实施例和对比例的催化剂在空速84000h-1，500ppm NO，500ppm NH3，5％O2的条件下测试，测试结果如表1所示。
表1
(2)X射线衍射检测
由图1可知，相比于对比例1氧化铈，对比例2负载锰氧化物的氧化铈和实施例1负载钒、锰氧化物后的氧化铈均未观测到MnOx和VOx的峰，说明钒、锰氧化物分散性良好并很可能以无定形形式存在。
(3)形貌检测
图2a为对比例1氧化铈，图2b为实施例1负载钒、锰氧化物后的氧化铈。由图可知，氧化铈载体为直径在150～200nm之间的带孔球形，形貌规整切表面相对光滑；而负载了钒、锰氧化物后的氧化铈表面变得更为粗糙，且出现许多形状不规则的大颗粒。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述铈基SCR脱硝催化剂以氧化铈为载体，以钒氧化物和锰氧化物为活性成分，其中锰氧化物的质量百分含量为5～10％，钒氧化物的质量百分含量为1～2％。
2.如权利要求1所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，其特征在于，其中锰氧化物的质量百分含量为5～8％，钒氧化物的质量百分含量为1％。
3.如权利要求1所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，其特征在于，其中锰氧化物的质量百分含量为8％，钒氧化物的质量百分含量为1％。
4.如权利要求1所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述氧化铈为带孔球形，球形直径为150～200nm，孔径为2～10nm。
5.如权利要求4所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述氧化铈由如下方法制备得到：将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇的水溶液中，搅拌均匀后加入硝酸铈和丙酸，混合得到透明溶液，在150～200℃下反应2～10h，取冷却后的沉淀部分洗涤、干燥、焙烧，得到二氧化铈。
6.如权利要求5所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述焙烧温度为350～450℃，焙烧时间2～5h。
7.如权利要求6所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述焙烧温度为400℃，焙烧时间2h。
8.权利要求1～7任意一项所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将氧化铈载体加入锰前驱体溶液中，焙烧得到MnOx/CeO2；
S2.将MnOx/CeO2加入钒前驱体溶液中，焙烧得到VOx-MnOx/CeO2。
9.权利要求1～7任意一项所述具有宽温度窗口的铈基SCR脱硝催化剂在脱硝催化中的应用，其特征在于，所述脱硝应用的活性窗口为110～410℃。
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