CN110530702B - 不含氧矿物包裹体水提取***及其应用和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不含氧矿物包裹体水提取***及其应用和应用方法。本发明的一种不含氧矿物包裹体水提取***，包括爆裂部、收集纯化部和用以控制所述爆裂部和收集纯化部的真空度的真空控制装置。本发明的一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析装置，包括上述的一种不含氧矿物包裹体水提取***和对提取出的水进行氢、氧同位素分析的EA‑IRMS。本发明的分析方法，利用上述的分析装置。本发明在提取包裹体水时能对其进行纯化处理，消除包裹体中含氢组分，如CH4、H2S等和含氧组分，如：CO2、SO2气相组分，CO3 2‑、NO3 ‑离子组分对分析结果的影响，提高分析结果准确性；在提高氢氧分析精度的同时，也提高了实验安全性及可操作性。
Description
技术领域
本发明涉及矿物包裹体测定技术领域，尤其涉及一种不含氧矿物包裹体水提取***及其应用和应用方法。
背景技术
矿物中的流体包裹体是成矿流体在矿物结晶生长过程中，包裹在矿物晶格缺陷或穴窝中、至今尚在主矿物中封存并与主矿物有着相的界限的成矿流体。不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素组成的测定，为探讨成矿流体来源、演化及矿物形成过程等研究，提供强有力同位素示踪手段。
不含氧矿物包裹体水的氢、氧同位素分析，主要有离线分析、在线分析、离线+气体同位素质谱仪(IRMS)分析等方法对氢和氧同位素进行分别测定，但在流体研究中需要的是氢、氧同位素结合在一起分析，这需要对不含氧矿物包裹体水进行两次同位素分析。
不含氧矿物包裹体水的氢同位素离线分析是矿物在真空***中，通过高温热爆裂释放出包裹体水，冷冻剂纯化后进入石英反应管与锌、铬或铀粒反应，形成的氢气冷冻收集在装有活性炭的收样管，最后取下收样管连接到IRMS进行氢同位素分析。在线分析主要是矿物在氦气环境中，通过热爆裂、压碎、球磨等方法释放出水进入元素分析仪(EA)高温反应管与玻璃碳反应，形成氢气随He载气进入IRMS进行氢同位素分析。离线+TC/EA-IRMS分析，主要是离线爆裂的水，收集在毛细管下部后用液化气火枪熔封，再将熔封的水投入TC/EA的固体进样器，通过TC/EA-IRMS联机分析氢同位素。
不含氧矿物包裹体水的氧同位素离线分析是矿物在真空***中，通过高温热爆裂释放出包裹体水，冷冻剂纯化后进入镍金属反应管与五氟化溴反应，形成的氧气经高温石墨炉转化成二氧化碳再冷冻收集在收样管，或氧气不经石墨炉，直接收集氧气，最后取下收样管连接到IRMS进行氧同位素分析。在线分析主要是矿物在氦气环境中，通过热爆裂、压碎、球磨等方法释放出水进入EA高温反应管与玻璃碳反应，形成二氧化碳随He载气进入IRMS进行氧同位素分析。离线+IRMS分析，是将离线装置接入气体同位素质谱仪进样***，离线制备的氧气通过扩散进入质谱后进行氧同位素分析。
不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析，无论是采用离线分析、在线分析或离线+IRMS分析，都必须氢和氧同位素分开测试，流程繁琐、测试时间较长、效率较低；离线分析时：不含氧矿物的包裹体水含量一般较低，为满足2微升水的分析要求，所需矿物样品量较大；氢同位素离线分析时存在氢同位素记忆效应，即前、后两个样品氢同位素组成相差较大时，记忆效应尤其明显；必须使用纯的锌、铬或铀粒，对环境有一定污染；氧同位素离线分析必须使用五氟化溴作为氧化剂，而五氟化溴具有强腐蚀、易爆等特点，对实验环境、实验人员能力有较高要求，且极易腐蚀离线真空***中的玻璃装置；氧气在转换成二氧化碳过程中存在一定程度同位素分馏效应。在线分析时：矿物包裹体含水量无法精确预估，爆裂出的水体积变化较大，全部转化成氢气或二氧化碳，质谱或IRMS分析时，分析精度较差；包裹体中所有含氢组分，如CH4、H2S等，或含氧组分，如CO2、CO气相组分，CO3 2-、NO3 -离子组分，全部转化成氢气或二氧化碳，进行氢或氧同位素分析，影响包裹体水的氢、氧同位素分析结果准确性；压碎、球磨等方法，需改造新的包裹体提取装置，提取包裹体时间较长。离线+EA或IRMS分析时：爆裂的水体积变化较大，全部转化成氢气或二氧化碳，进行质谱或IRMS分析时，分析精度较差；氢同位素分析收集的水样未经过纯化去除杂质，全部用于氢同位素分析；氧同位素离线分析需要使用五氟化溴，其弊端与离线分析相似，且测试时间相对较长。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种使不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素能同时测定的不含氧矿物包裹体水提取***，和在简化分析流程前提下，提高分析精度及测试效率的一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析装置和方法。
本发明的一种不含氧矿物包裹体水提取***，包括爆裂部、收集纯化部和用以控制所述爆裂部和收集纯化部的真空度的真空控制装置；
所述爆裂部包括爆裂管和控制所述爆裂管内温度的第一温控装置；
所述收集纯化部包括第一收集器、收样管、第二收集器和第二温控装置，所述爆裂管、第一收集器、收样管、真空控制装置和爆裂管依次通过主管路连通，所述第一收集器串联在所述主管路上，所述爆裂管、收样管和真空控制装置通过连接管与所述主管路连通，所述第二收集器通过支管路并联在收样管与所述真空控制装置之间的主管路段上，所述第二温控装置用于控制所述第一收集器、收样管、第二收集器的温度；
所述爆裂管与所述第一收集器之间的主管路段上设有第一阀门，所述第一收集器与所述收样管之间的主管路段上设有第二阀门，所述收样管与所述第二收集器之间的主管路段上设有第三阀门，所述第二收集器与所述真空控制装置之间的主管路段上设有第四阀门，所述真空控制装置与所述爆裂管之间的主管路段上设有第五阀门，所述收样管与所述主管路之间的连接管上设有第六阀门；所述第三阀门为三通阀门，所述第三阀门的两个通口分别与主管路连通，剩下一个通口与所述支管路的一端相连通，所述支管路的另一端与位于所述第三阀门和第四阀门之间的主管路段相通；所述第一阀门、第二阀门、第四阀门、第五阀门和第六阀门均为二通阀门。
优选的，所述第一收集器包括冷阱，所述冷阱串联在所述主管路上；所述第二收集器包括冷指冷凝管，所述冷指冷凝管串联在所述支管路上；所述第二温控装置包括用于所述冷阱、收样管和冷指冷凝管降温的液氮冷冻液、用于所述冷阱降温的液氮-酒精冷冻液和用于所述冷阱和冷指冷凝管升温的电吹风。
优选的，所述支管路上还设有压力计，所述压力计位于所述支管路的一端端部与所述冷指冷凝管之间的支管路段上，所述压力计与所述冷指冷凝管之间还设有第十一阀门。
优选的，所述真空控制装置包括真空检测器和抽真空器；所述抽真空器通过所述连接管与所述主管路连通，所述真空检测器设置在所述第四阀门和所述第五阀门之间的主管路上或设置在该连接管上。
优选的，所述抽真空器包括机械真空泵、储气瓶和油扩散泵；所述机械真空泵、储气瓶、油扩散泵和机械真空泵依次通过副管路连通，位于所述油扩散泵和机械真空泵之间的副管路段通过所述连接管与所述主管路连通；所述机械真空泵与所述主管路连通的副管路段上设有第八阀门，所述第八阀门为三通阀门，所述第八阀门的一个通口与外部连通，另外两个通口分别与所述副管路连通，所述油扩散泵与该连接管连通的副管路段上设有第九阀门，所述储气瓶与所述机械真空泵之间的副管路段设有第十阀门。
优选的，所述副管路与所述主管路之间的连接管上还设有双冷阱，所述双冷阱串联在该连接管上，位于所述双冷阱与所述主管路之间的连接管路段上设有第七阀门；所述第二温控装置控制所述双冷阱的温度。
优选的，所述提取***还包括对所述第五阀门和所述第三阀门之间的主管路段进行加热的加热装置。
优选的，所述第一温控装置包括对所述爆裂管预热的驱气炉和对所述爆裂管继续升温的爆裂炉，以使得所述爆裂管内样品包裹体爆裂。
本发明的一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析装置，包括上述的一种不含氧矿物包裹体水提取***和对提取出的水进行氢、氧同位素分析的EA-IRMS。
本发明的一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析方法，利用上述的分析装置，具体操作步骤如下：
S1：抽真空：打开所述阀门，所述真空控制装置预先对所述提取***抽真空；
S2：爆裂采样：关闭所述第二阀门和第五阀门，所述第一温控装置对所述爆裂管进行加热以使得包裹体水爆裂，同时所述第二温控装置对所述第一收集器进行降温至T1，以将沸点大于T1的气体冷凝在所述第一收集器中；
S3：纯化样品：关闭所述第一阀门，打开所述第二阀门，先利用真空控制装置抽取管路中未冷凝在所述第一收集器的气体；关闭第三阀门与所述支管路的一端相通的通口，和关闭所述第四阀门，所述第二温控装置对所述第一收集器进行升温至T2，所述第二温控装置对所第二收集器进行降温至T1，T2大于T1，沸点大于T2的气体任被冷凝在第一收集器，沸点在T1～T2的气体被冷凝在第二收集器中；
S4：收集样品：再关闭第三阀门与第二阀门相连通的通口，所述第二温控装置对所述第一收集器进行升温，并同时对所述收样管进行降温，以使得所述第一收集器的冷凝液全部转移至所述收样管中；
S5：分析样品：将收样管中收集的样品注入EA-IRMS，完成样品的氢、氧同位素测定。
本发明的一种不含氧矿物包裹体水提取***，在提取包裹体水时能对其进行纯化处理，消除包裹体中含氢组分，如CH4、H2S等和含氧组分，如：CO2、SO2气相组分，CO3 2-、NO3 -离子组分对分析结果的影响，提高分析结果准确性；在提高氢氧分析精度的同时，也提高了实验安全性及可操作性。
附图说明
图1为本发明的一种不含氧矿物包裹体水提取***的结构示意图。
1、第一阀门；2、第二阀门；3、第三阀门；4、第四阀门；5、第五阀门；6、第六阀门；7、第七阀门；8、第八阀门；9、第九阀门；10、第十阀门；11、第十一阀门；20、爆裂部；21、爆裂管；22、第一温控装置；30、收集纯化部；31、第一收集器；311、冷阱；32、收样管；33、第二收集器；331、冷指冷凝管；34、第二温控装置；40、真空控制装置；41、真空检测器；42、抽真空器；421、机械真空泵；422、储气瓶；423、油扩散泵；50、主管路；60、连接管；70、支管路；71、压力计；80、加热装置；90、副管路；91、双冷阱。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示，本发明的一种不含氧矿物包裹体水提取***，包括爆裂部20、收集纯化部30和用以控制爆裂部20和收集纯化部30的真空度的真空控制装置40；
爆裂部20包括爆裂管21和控制爆裂管21内温度的第一温控装置22；
收集纯化部30包括第一收集器31、收样管32、第二收集器33和第二温控装置34，爆裂管21、第一收集器31、收样管32、真空控制装置40和爆裂管21依次通过主管路50连通，第一收集器31串联在主管路50上，爆裂管21、收样管32和真空控制装置40通过连接管60与主管路50连通，第二收集器33通过支管路70并联在收样管32与真空控制装置40之间的主管路段上，第二温控装置34用于控制第一收集器31、收样管32、第二收集器33的温度；
爆裂管21与第一收集器31之间的主管路段上设有第一阀门1，第一收集器31与收样管32之间的主管路段上设有第二阀门2，收样管32与第二收集器33之间的主管路段上设有第三阀门3，第二收集器33与真空控制装置40之间的主管路段上设有第四阀门4，真空控制装置40与爆裂管21之间的主管路段上设有第五阀门5，收样管32与主管路50之间的连接管60上设有第六阀门6；第三阀门3为三通阀门，第三阀门3的两个通口分别与主管路50连通，剩下一个通口与支管路70的一端相连通，支管路70的另一端与位于第三阀门3和第四阀门4之间的主管路段相通；第一阀门1、第二阀门2、第四阀门4、第五阀门5和第六阀门6均为二通阀门。
在提取的过程中：抽真空：打开所有阀门，真空控制装置40预先对提取***抽真空；爆裂采样：关闭第二阀门2和第五阀门5，第一温控装置22对爆裂管21进行加热以使得包裹体水爆裂，同时第二温控装置34对第一收集器31进行降温至T1，以将沸点大于T1的气体汽冷凝在第一收集器31中；纯化样品：关闭第一阀门1，打开第二阀门2，先利用真空控制装置40抽取管路中未冷凝在第一收集器31的气体；关闭第三阀门3与支管路70的一端相通的通口，和关闭第四阀门4，第二温控装置34对第一收集器31进行升温至T2，第二温控装置34对所第二收集器33进行降温至T1，T2大于T1，沸点大于T2的气体任被冷凝在第一收集器31，沸点在T1～T2的气体被冷凝在在第二收集器33中；收集样品：再关闭第三阀门3与第二阀门2相连通的通口，第二温控装置34对第一收集器31进行升温，并同时对收样管32进行降温，以使得第一收集器31的冷凝液全部转移至收样管32中。
本发明的一种不含氧矿物包裹体水提取***，在提取包裹体水时能对其进行纯化处理，消除包裹体中含氢组分，如CH4、H2S等和含氧组分，如：CO2、SO2气相组分，CO3 2-、NO3 -离子组分对分析结果的影响，提高分析结果准确性；在提高氢氧分析精度的同时，也提高了实验安全性及可操作性。
其中，爆裂管21可以为L型，爆裂管21可以为石英玻璃材质，一端长度为80mm，另一端长度为180mm，外径
与爆裂管21连接的连接管60的一端可以为外磨口，爆裂管21的敞口端通过内磨口连接在连接管60的外磨口上，内外磨口之间可以涂以4号真空密封油脂。石英爆裂管21设计成带磨口的L型，方便爆裂管21的更换，也方便驱气炉、爆裂炉的套入，爆裂管21装好不含氧矿物样后，在爆裂管21内磨口涂以4号真空油脂接入管路外磨口。矿物样品的粒度优选为40～60目；矿物样品的装填量视具体矿物而定，优选为4～8g；在有包裹体鉴定含水量资料做参照时，矿物样品装填量可以更加精确，含水量高的样品，可优选3g。
第一收集器31、第二收集器33和第二温控装置34的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，第一收集器31可以包括冷阱311，冷阱311串联在主管路50上；第二收集器33包括冷指冷凝管331，冷指冷凝管331串联在支管路70上；第二温控装置34包括用于冷阱311、收样管32和冷指冷凝管331降温的液氮冷冻液、用于冷阱311降温的液氮-酒精冷冻液和用于冷阱311和冷指冷凝管331升温的电吹风，其中冷阱311和冷指冷凝管331可以为石英玻璃材质。液氮冷冻液和液氮-酒精冷冻液可以将不同沸点的气体冷却在冷阱311、收样管32和冷指冷凝管331中，具体的流程为：关闭第二阀门2和第五阀门5，冷阱311套上液氮杯，爆裂管21套上爆裂炉，样品包裹体在高温下爆裂，缓慢释放的气相、液相组分大部分被-198℃液氮冷冻在冷阱311处；一段时间后，取下爆裂炉，关闭第一阀门1，打开第二阀门2，抽除第一阀门1与第二阀门2之间杂质气体，杂质气体为O2、CO等，因为O2、CO等极低沸点气体未能被液氮冻住，所以分离后被抽除；关闭第三阀门3与支管路70的一端相通的通口和第四阀门4，冷阱311取下液氮杯，套上液氮-酒精冷冻液杯，冷指冷凝管331套上液氮杯，液氮-酒精冷冻液纯化时温度为-70～-80℃，沸点大于-70℃的气体任被冷凝在冷阱311处，沸点在-70℃～-198℃的气体被冷凝在冷指冷凝管331中，CO2、CH4等低沸点气体未能被液氮-酒精冷冻液冻住，分离后转移冷冻在冷指冷凝管331处，包裹体水被液氮-酒精冷冻液冷冻继续留在冷阱311处，通过这样对最先被-198℃液氮冷冻在冷阱311处的组分进行纯化；再关闭第三阀门3与第二阀门2相连通的通口，收样管套上液氮杯，冷阱311取下液氮-酒精冷冻液杯，使用电吹风对冷阱311加热，包裹体水升温后转移至收样管。
第一温控装置22的结构也有多种，在这里不做限定，在本实施例中，第一温控装置22可以包括对爆裂管21预热的驱气炉和对爆裂管21继续升温的爆裂炉，以使得爆裂管21内样品包裹体爆裂，其中对驱气炉和爆裂炉的材料没有特殊要求，能够使爆裂管21达到驱气或爆裂温度的常用电阻丝炉均可；驱气炉和爆裂炉的温度控制可以由数字温控器控制，达到设定温度后，温度波动在±3℃范围内。
支管路70上还可以设有压力计71，压力计71位于支管路70的一端端部与冷指冷凝管331之间的支管路段上，压力计71与冷指冷凝管331之间还设有第十一阀门11压力计71可以为水银压力计71，量程可以为760mm，材质使用一般玻璃制作即可，测压力主要用来估计气象包裹体的量，还可以监测管路中是否漏气。
真空控制装置40可以包括真空检测器41和抽真空器42；抽真空器42通过连接管60与主管路50连通，真空检测器41可以设置在第四阀门4和第五阀门5之间的主管路50上或设置在该连接管60上，在这里不做限定。
抽真空器42的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，抽真空器42可以包括机械真空泵421、储气瓶422和油扩散泵423；机械真空泵421、储气瓶422、油扩散泵423和机械真空泵421依次通过副管路90连通，位于油扩散泵423和机械真空泵421之间的副管路段通过连接管60与主管路50连通；机械真空泵421与主管路50连通的副管路段上设有第八阀门8，第八阀门8为三通阀门，第八阀门8的一个通口可以与外部连通，另外两个通口分别与副管路90连通，在实际操作中，第八阀门8的与外部连通的一个通口始终关闭，油扩散泵423与连接管60连通的副管路段上设有第九阀门9，储气瓶422与机械真空泵421之间的副管路段设有第十阀门10。机械真空泵421除用于整个装置抽低真空外，还用于抽除四级油扩散泵423排出的气体，工作压强范围1～105Pa。油扩散泵423可以为四级油扩散泵423，四级油扩散泵423可以用于整个装置抽高真空，使用机械真空泵421和四级油扩散泵423对管路抽真空；四级油扩散泵423工作压强范围1～10-4Pa。
真空检测器41的结构有多种，在这里不做限定，真空检测器41可以包括真空表和真空计，真空表可以设置副支路90与主管路50之间的连接管60上，真空计的量程可以为10- 4Pa～10Pa，真空计接收信号线路可以连接在真空规管上，真空规管可以设置在第四阀门4和第五阀门5之间的主管路50上，主要用于整个管路的高真空监测。在对整个***抽真空的过程中，当真空表读数为0时，打开真空计；真空计读数变为1Pa时，关闭第八阀门8直接与连接管60连通的通口，打开第九阀门9和第十阀门10，使用四级油扩散泵423对整个***抽高真空，同时机械真空泵421对储气瓶422抽真空；四级油扩散泵423对整个***可以抽高真空直至达到2×10-3Pa。
副管路90与主管路50之间的连接管60上还可以设有双冷阱91，双冷阱91串联在该连接管60上，位于双冷阱91与主管路50之间的连接管60路段上设有第七阀门7，第二温控装置34控制双冷阱91的温度。第二温控装置34还包括控制双冷阱91的温度的液氮冷冻液，双冷阱91将所有能被液氮冷冻液冻住的杂质冻在这里，一批完成后更换双冷阱91，防止杂质如水汽进入泵，为了防止在更换的过程中，气体进入主管路50中，所以应先关闭第七阀门7。
提取***还可以包括对第五阀门5和第三阀门3之间的主管路段进行加热的加热装置80。加热装置80的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，加热装置80为缠绕在第五阀门5和第三阀门3之间的主管路段的加热线，加热线表面可以为玻璃纤维绳，中间为镍金属丝，温度控制区间40～70℃；加热线加热该主管路段，可以防止爆裂的水吸附在该主管路段内壁；其中加热线电源由变压器控制。
本发明的一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析装置，包括上述的一种不含氧矿物包裹体水提取***和对提取出的水进行氢、氧同位素分析的EA-IRMS。
本发明的一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析方法，利用上述的分析装置，具体操作步骤如下：
S1：抽真空：打开阀门，真空控制装置40预先对提取***抽真空，至达到2×10-3Pa。
S2：爆裂采样：
关闭第二阀门2和第五阀门5，驱气炉在进行预热驱气时，将驱气炉套在爆裂管21上，驱气炉温度优选为100～105℃，驱气时间可以优选为15min；爆裂炉在进行样品爆裂时，将爆裂炉套在爆裂管21上，其中爆裂炉温度可以优选为280～450℃，根据矿物种类确定爆裂具体温度，时间可以优选为30min；在爆裂过程中，矿物样品发生爆裂，释放出包裹体中气相、液相产物，爆裂产物用液氮冷冻收集在冷阱311处。
S3：纯化样品：
取下爆裂炉，关闭第一阀门1，打开第二阀门2，先利用四级油扩散泵423抽取管路中未冷凝在冷阱311的杂质气体，杂质气体为O2、CO等，因为O2、CO等极低沸点气体未能被液氮冻住，关闭第三阀门3与支管路70的一端相通的通口和第四阀门4，冷阱311取下液氮杯，套上液氮-酒精冷冻液杯，冷指冷指冷凝管331套上液氮杯，液氮-酒精冷冻液纯化时温度为-70～-80℃，沸点大于-70℃的气体任被冷凝在冷阱311处，沸点在-70℃～198℃的气体被冷凝在冷指冷凝管331中，CO2、CH4等低沸点气体未能被液氮-酒精冷冻液冻住，分离后转移冷冻在冷指冷凝管331处，包裹体水被液氮-酒精冷冻液冷冻继续留在冷阱311处，通过这样对最先被-198℃液氮冷冻在冷阱311处的组分进行纯化。
S4：收集样品：再关闭第三阀门3与第二阀门2相连通的通口，收样管套上液氮杯，冷阱311取下液氮-酒精冷冻液杯，使用电吹风对冷阱311加热，包裹体水升温后转移至收样管。
其中收样管，收样管的敞口端可以通过内磨口连接在连接管60的外磨口上，内外磨口之间涂以4号真空密封油脂；收样管中部可以设有真空阀门；收样管下部可以为毛细管，毛细管长度150mm，内径0.6mm～1mm。收样管顶部设计成磨口，方便与管路连接，中部为真空阀门用于密封爆裂出的水，下部设计成毛细管，使爆裂产生的水最大化显现，减少了矿物样品进样量，也方便微量进样针取样。
在纯化样品中，可以先关闭收样管的真空阀门，收样管取下液氮杯；冷指冷凝管331取下液氮杯，使用电吹风对冷指加热，水银压力计71读取杂质气体压强；打开第四阀门4，抽除冷指冷凝管331处杂质气体，然后关闭第六阀门6，然后取下收样管。
S5：分析样品：完成一批不含氧矿物包裹体水的收集后，打开真空阀门，收样管放入空气，用砂轮切开收样管的下部毛细管，微量进样针缓慢伸入毛细管内的包裹体水中，抽取0.1微升立即注入EA高温裂解管，通过EA-IRMS联机测定氢氧同位素组成，微量进样针每次固定取水量0.1微升水，保证IRMS分析的样品和标准进样量相同，尽可能减少因标样与样品信号强度不匹配造成的分析误差；同批样品需测定V-SMOW、GBW04459和GISP等标准物质的氢、氧同位素组成。EA-IRMS联机测定需设定手动进样程序：完成氢气参考气测定后程序停顿，手动进样后立即输入继续运行命令，程序继续运行完成水的氢、氧同位素测定。通过手动进样方式，不需对EA、IRMS仪器做出任何改造，有利于仪器不同方法的相互切换；采用EA-IRMS在线分析，避免了五氟化溴的使用，在提高氢氧分析精度的同时，也提高了实验安全性及可操作性。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：包括爆裂部(20)、收集纯化部(30)和用以控制所述爆裂部(20)和收集纯化部(30)的真空度的真空控制装置(40)；
所述爆裂部(20)包括爆裂管(21)和控制所述爆裂管(21)内温度的第一温控装置(22)；
所述收集纯化部(30)包括第一收集器(31)、收样管(32)、第二收集器(33)和第二温控装置(34)，所述爆裂管(21)、第一收集器(31)、收样管(32)、真空控制装置(40)和爆裂管(21)依次通过主管路(50)连通，所述第一收集器(31)串联在所述主管路(50)上，所述爆裂管(21)、收样管(32)和真空控制装置(40)通过连接管(60)与所述主管路(50)连通，所述第二收集器(33)通过支管路(70)并联在收样管(32)与所述真空控制装置(40)之间的主管路段上，所述第二温控装置(34)用于控制所述第一收集器(31)、收样管(32)、第二收集器(33)的温度；
所述爆裂管(21)与所述第一收集器(31)之间的主管路段上设有第一阀门(1)，所述第一收集器(31)与所述收样管(32)之间的主管路段上设有第二阀门(2)，所述收样管(32)与所述第二收集器(33)之间的主管路段上设有第三阀门(3)，所述第二收集器(33)与所述真空控制装置(40)之间的主管路段上设有第四阀门(4)，所述真空控制装置(40)与所述爆裂管(21)之间的主管路段上设有第五阀门(5)，所述收样管(32)与所述主管路(50)之间的连接管(60)上设有第六阀门(6)；所述第三阀门(3)为三通阀门，所述第三阀门(3)的两个通口分别与主管路(50)连通，剩下一个通口与所述支管路(70)的一端相连通，所述支管路(70)的另一端与位于所述第三阀门(3)和第四阀门(4)之间的主管路段相通；所述第一阀门(1)、第二阀门(2)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和第六阀门(6)均为二通阀门。
2.如权利要求1所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：所述第一收集器(31)包括冷阱(311)，所述冷阱(311)串联在所述主管路(50)上；所述第二收集器(33)包括冷指冷凝管(331)，所述冷指冷凝管(331)串联在所述支管路(70)上；所述第二温控装置(34)包括用于所述冷阱(311)、收样管(32)和冷指冷凝管(331)降温的液氮冷冻液、用于所述冷阱(311)降温的液氮-酒精冷冻液和用于所述冷阱(311)和冷指冷凝管(331)升温的电吹风。
3.如权利要求2所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：所述支管路(70)上还设有压力计(71)，所述压力计(71)位于所述支管路(70)的一端端部与所述冷指冷凝管(331)之间的支管路段上，所述压力计(71)与所述冷指冷凝管(331)之间还设有第十一阀门(11)。
4.如权利要求1所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：所述真空控制装置(40)包括真空检测器(41)和抽真空器(42)；所述抽真空器(42)通过所述连接管(60)与所述主管路(50)连通，所述真空检测器(41)设置在所述第四阀门(4)和所述第五阀门(5)之间的主管路段上或设置在该连接管(60)上。
5.如权利要求4所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：所述抽真空器(42)包括机械真空泵(421)、储气瓶(422)和油扩散泵(423)；所述机械真空泵(421)、储气瓶(422)、油扩散泵(423)和机械真空泵(421)依次通过副管路(90)连通，位于所述油扩散泵(423)和机械真空泵(421)之间的副管路段通过所述连接管(60)与所述主管路(50)连通；所述机械真空泵(421)与所述主管路(50)连通的副管路段上设有第八阀门(8)，所述第八阀门(8)为三通阀门，所述第八阀门(8)的一个通口与外部连通，另外两个通口分别与所述副管路(90)连通，所述油扩散泵(423)与该连接管(60)连通的副管路段上设有第九阀门(9)，所述储气瓶(422)与所述机械真空泵(421)之间的副管路段设有第十阀门(10)。
6.如权利要求5所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：所述副管路(90)与所述主管路(50)之间的连接管(60)上还设有双冷阱(91)，所述双冷阱(91)串联在该连接管(60)上，位于所述双冷阱(91)与所述主管路(50)之间的连接管(60)路段上设有第七阀门(7)；所述第二温控装置(34)控制所述双冷阱(91)的温度。
7.如权利要求1所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：所述提取***还包括对所述第五阀门(5)和所述第三阀门(3)之间的主管路段进行加热的加热装置(80)。
8.如权利要求1所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***，其特征在于：所述第一温控装置(22)包括对所述爆裂管(21)预热的驱气炉和对所述爆裂管(21)继续升温的爆裂炉，以使得所述爆裂管(21)内样品包裹体爆裂。
9.一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析装置，其特征在于：包括如权利要求1-7任一项所述的一种不含氧矿物包裹体水提取***和对提取出的水进行氢、氧同位素分析的EA-IRMS。
10.一种不含氧矿物包裹体水中氢、氧同位素分析方法，其特征在于：利用如权利要求9所述的分析装置，具体操作步骤如下：
S1：抽真空：打开所有阀门，所述真空控制装置(40)预先对所述提取***抽真空；
S2：爆裂采样：关闭所述第二阀门(2)和第五阀门(5)，所述第一温控装置(22)对所述爆裂管(21)进行加热以使得包裹体水爆裂，同时所述第二温控装置(34)对所述第一收集器(31)进行降温至T1，以将沸点大于T1的气体冷凝在所述第一收集器(31)中；
S3：纯化样品：关闭所述第一阀门(1)，打开所述第二阀门(2)，先利用真空控制装置(40)抽取管路中未冷凝在所述第一收集器(31)的气体；关闭第三阀门(3)与支管路(70)的一端相通的通口，和关闭所述第四阀门(4)，所述第二温控装置(34)对所述第一收集器(31)进行升温至T2，所述第二温控装置(34)对所第二收集器(33)进行降温至T1，T2大于T1，沸点大于T2的气体任被冷凝在第一收集器(31)，沸点在T1～T2的气体被冷凝在第二收集器(33)中；
S4：收集样品：再关闭第三阀门(3)与第二阀门(2)相连通的通口，所述第二温控装置(34)对所述第一收集器(31)进行升温，并同时对所述收样管(32)进行降温，以使得所述第一收集器(31)的冷凝液全部转移至所述收样管(32)中；
S5：分析样品：将收样管(32)中收集的样品注入EA-IRMS，完成样品的氢、氧同位素测定。
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