CN110527494A - 一种介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法 - Google Patents

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李雪斌
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Abstract

本发明提供一种介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，包括：采用接枝法制备多巴胺功能化的介孔氧化硅，将所述多巴胺功能化的介孔氧化硅热解制得相变材料载体；将聚乙二醇分散于无水乙醇中，超声波预处理后加入所述相变材料载体，依次通过搅拌、干燥得固体粉末为复合相变材料。本发明的制备过程具有操作简单、条件温和、无毒害、成本低等优点，同时制备的新型复合定形相变材料具有稳定性好、导热性好、相变焓高等优势。

Description

一种介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料的制备领域，更具体涉及一种介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法。
背景技术
有机相变储能材料因其储能密度高、理化性能稳定、高效、方便、成本低、熔点宽、相变焓适中、无毒、无腐蚀性等特点而受到广泛关注；但有机相变材料同时也存在导热系数小、易泄露等缺点。为了改善现存的有机相变材料易泄漏、导热系数小和易过冷的现象，可利用载体固定有机相变材料，制备定形相变材料。常见的载体中介孔硅材料因具有比表面积大、吸附性能好、机械强度高等优点，以其为载体制备定形相变材料成为当前的研究热点。然而，这种方法虽然解决了有机相变材料使用过程中的泄露问题，但当前以介孔硅为载体制备的定形相变材料仍然存在导热率不高、制备工艺复杂、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种导热率较高的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，包括：
采用接枝法制备多巴胺功能化的介孔氧化硅，将所述多巴胺功能化的介孔氧化硅热解制得相变材料载体；
将聚乙二醇分散于无水乙醇中，超声波预处理后加入所述相变材料载体，依次通过搅拌、干燥得固体粉末为复合相变材料。
在一些实施方式中，所述相变材料载体的制备方法包括：
步骤一、将磷酸二氢钠和磷酸氢二钠溶解于蒸馏水中配置pH值为7.5～9.0的磷酸缓冲溶液；
步骤二、将介孔氧化硅溶解于一部分所述磷酸缓冲溶液中，制得第一悬浮液；将盐酸多巴胺投入另一部分磷酸缓冲溶液中，搅拌过程中加入第一悬浮液，所得为悬浮液，
或在磷酸缓冲溶液中依次加入盐酸多巴胺粉末和介孔氧化硅，得到悬浮液；
步骤三、将悬浮液在黑暗环境中室温搅拌2～3天后，使多巴胺附于所述介孔氧化硅的孔道内，过滤干燥得固体产物，研磨固体产物并将其热解得相变材料载体。
在一些实施方式中，所述介孔氧化硅为但不限于SBA-15和MCM-41。
在一些实施方式中，所述磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的质量比为1︰20～1:25。
在一些实施方式中，所述介孔二氧化硅与磷酸缓冲溶液的投入量之比为1︰500g/mL～1:700g/ml。
在一些实施方式中，所述盐酸多巴胺与磷酸缓冲溶液的投入量之比为1︰1400g/mL～1:1600g/ml。
在一些实施方式中，所述第二悬浮液在35～45℃下干燥12～48小时。
在一些实施方式中，将聚乙二醇溶于无水乙醇得聚乙二醇乙醇溶液，并加入上述相变材料载体，超声波预处理、搅拌、水浴加热、干燥，制得相变复合材料。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇的分子量为2000/4000，所述聚乙二醇与无水乙醇的投入量之比为1:50g/mL～1:200g/ml。
在一些实施方式中，所述超声波预处理的时间为5～20min。
在一些实施方式中，所述相变材料载体与所述聚乙二醇的质量之比为1:2～1:4。
在一些实施方式中，所述干燥具体为在45℃恒温鼓风干燥箱内干燥12～48小时。
一种复合有机相变材料，其包括作为芯材的聚乙二醇和作为载体的硅碳杂化材料，所述硅碳杂化材料为经多巴胺改性的介孔氧化硅热解后所得的载体，所述聚多巴胺的邻二羟基和所述介孔氧化硅表面的羟基形成氢键，聚乙二醇通过与多巴胺中的氨基和邻苯二酚官能团形成氢键，实现与所述介孔氧化硅紧密结合。
其有益效果为：本专利采用介孔氧化硅为基材，在常温常压下利用多巴胺对其进行仿生改性，在其表面形成均匀致密的聚多巴胺覆盖层，然后通过管式炉热解，使聚多巴胺热分解，在介孔氧化硅表面形成均匀覆盖的碳层，获得高导热性相变材料载体；相变材料载体固定有机相变材料PEG制备新型定形相变材料。碳层可有效提高定形相变材料的导热性能，并且多巴胺改性具有条件温和、操作简单、环境友好、无毒害等优点。
本发明的制备过程具有操作简单、条件温和、无毒害、成本低等优点，同时制备的新型复合定形相变材料具有稳定性好、导热性好、相变焓高等优势。
附图说明
图1(a)是本发明实施例1中所采用SBA-15的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图1(b)是本发明实施例1中经热解后的C/SBA-15的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图1(c)是本发明实施例1中合成的复合相变材料PEG/C-SBA-15的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图1(d)是本发明实施例1中合成的复合相变材料PEG/C-SBA-15的另一扫描电子显微镜(SEM)图像；
图2是本发明实施例1中SBA-15、C-SBA-15、PEG-4000和PEG/C-SBA-15的红外光谱图(FT-IR)；
图3是本发明实施例1中SBA-15、C-SBA-15、PEG-4000和PEG/C-SBA-15的X射线衍射图(XRD)；
图4是本发明实施例1中PEG-4000和PEG/C-SBA-15差示扫描量热变化曲线图谱(DSC)。
具体实施方式
实施例1
相变材料载体C-SBA-15的制备
首先，采用接枝法制备了多巴胺功能化的SBA-15。SBA-15表面上的羟基和聚多巴胺的邻二羟基形成氢键，通过氢键连接到SBA-15表面。具体来说,0.144g磷酸二氢钠和3.38克磷酸配置300ml磷酸缓冲溶液(pH＝8.5)，取150ml加入0.5g的SBA-15粉末为第一悬浮液,接着,取150ml的磷酸缓冲溶液至于烧杯里加入0.2g盐酸多巴胺粉末，在第一悬浮液搅拌时加入，所得为第二悬浮液。第二悬浮液在黑暗环境中室温搅拌3天后，抽滤，并在40℃下干燥24小时，所得固体产物记为Dop-SBA-15。接着，将Dop-SBA-15固体研磨后装入石英坩埚，在700℃的管式炉中热解180min得到热解产物，标记为C-SBA-15，管式炉的升温速率为3℃/min。
如图1(a)所示，可以看出纯SBA-15是高度有序的棒状结构。而如图1(b)所示，可以看出C-SBA-15的表面比未增加碳层的基材SBA-15略粗糙，表面形成少量球形和细长的碳碎片，说明碳层已经固定在基材的孔和表面。
复合相变材料PEG/C-SBA-15的制备
将0.3g PEG-4000分散于30ml无水乙醇中，超声波预处理10min，加入0.1g C-SBA-15,45℃搅拌4小时。悬浮液在45℃恒温鼓风干燥箱内干燥24小时，得到固体粉末为复合相变材料PEG/C-SBA-15。如图1(c)和图1(d)所示，可以看出PEG/C-SBA-15的表面更为粗糙，由于表面张力和氢键相互作用，PEG几乎完全覆盖了介孔硅的表面和孔隙，使得复合材料几乎没有或只有很少的孔隙，说明PEG已经被C/SBA-15固定住。
如图2所示，与纯PEG和载体C-SBA-15相比较，两者的典型特征峰均在在PEG/C-SBA-15的红外图谱中出现，说明PEG和C-SBA-15成功复合到一起。此外，在PEG/C-SBA-15的红外图谱中未发现新的吸收峰，说明这个过程中仅存在物理吸附，并且这种物理吸附能够防止复合材料在相变的过程中泄露。
如图3所示，复合相变材料PEG/C-SBA-15与在19.13°和23.24°两处出现PEG的典型衍射峰，且二者的典型峰形相同，这表明PEG被固定在载体C-SBA-15上后没有影响其晶体结构，仍表现出较好的结晶性能。对比SBA-15曲线和和C-SBA-15曲线，无新峰出现，可见SBA-15的有序介孔结构在固定后保持完整，成功改性。
如图4所示，纯PEG的融化温度为58.9℃，融化焓为198.5J/g，凝固温度为32℃，凝固焓为176.9J/g。PEG含量为75％的复合相变材料PEG/C-SBA-15-1的融化温度为58.3℃，融化焓为129.9J/g，凝固温度为33℃，凝固焓为120.1J/g。PEG含量为65％的复合相变材料PEG/C-SBA-15-2的融化温度为54.3℃，融化焓为54J/g，凝固温度为21.5℃，凝固焓为33.38J/g。因此，PEG含量为75％时的复合相变材料具有较大的焓值，并且复合相变材料中的PEG的相变温度基本没有受到影响,表现出较高的相变焓和较好的相变储热能力。
实施例2
相变材料载体C-MCM-41的制备
采用接枝法制备了多巴胺功能化的MCM-41。MCM-41表面上的羟基和聚多巴胺的邻二羟基形成氢键，通过氢键连接到MCM-41表面。具体来说,0.144g磷酸二氢钠和3.6克磷酸氢二钠在400毫升蒸馏水溶解,然后将混合物转移和存储在一个500毫升容量瓶标签的磷酸缓冲溶液(pH＝9),接着,取300ml的磷酸缓冲溶液至于烧杯里，依次加入0.6g的McM-41粉末和0.21g盐酸多巴胺粉末，悬浮液在黑暗环境中室温搅拌3天后，抽滤，并在45℃下干燥12小时，所得固体产物记为Dop-MCM-41。将改性后的固体研磨后装入坩埚，在700℃的管式炉中热解180min得到热解产物，标记为C-MCM-41，管式炉的升温速率为10℃/min以内，在该实施例中为5℃/min。
复合相变材料PEG/C-MCM-41的制备
将0.3g PEG-4000分散于60ml无水乙醇中，超声波预处理20min，加入0.1g C-MCM-41,45℃搅拌4小时。悬浮液在45℃恒温鼓风干燥箱内干燥48小时，得到固体粉末为复合相变材料PEG/C-MCM-41。如图1(c)和图1(d)所示，可以看出PEG/C-MCM-41的表面更为粗糙，由于表面张力和氢键相互作用，PEG几乎完全覆盖了介孔硅的表面和孔隙，使得复合材料几乎没有或只有很少的孔隙，说明PEG已经被C/MCM-41固定住。
实施例3
相变材料载体C-SBA-15的制备
采用接枝法制备了多巴胺功能化的SBA-15。SBA-15表面上的羟基和聚多巴胺的邻二羟基形成氢键，通过氢键连接到SBA-15表面。具体来说,0.144g磷酸二氢钠和2.88克磷酸氢二钠在400毫升蒸馏水溶解,然后将混合物转移和存储在一个500毫升容量瓶标签的磷酸缓冲溶液(pH＝7.5),接着,取300ml的磷酸缓冲溶液至于烧杯里，依次加入0.5g的SBA-15粉末和0.18g盐酸多巴胺粉末，悬浮液在黑暗环境中室温搅拌3天后，抽滤，并在35℃下干燥48小时，所得固体产物记为Dop-SBA-15。将改性后的固体研磨后装入坩埚，在700℃的管式炉中热解180min得到热解产物，标记为C-SBA-15，管式炉的升温速率为8℃/min。
复合相变材料PEG/C-SBA-15的制备
将0.3g PEG-2000分散于15ml无水乙醇中，超声波预处理5min，加入0.15g C-SBA-15,45℃搅拌4小时。悬浮液在45℃恒温鼓风干燥箱内干燥12小时，得到固体粉末为复合相变材料PEG/C-SBA-15。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，包括：
采用接枝法制备多巴胺功能化的介孔氧化硅，将所述多巴胺功能化的介孔氧化硅热解制得相变材料载体；
将聚乙二醇分散于无水乙醇中，超声波预处理后加入所述相变材料载体，依次通过搅拌、干燥得固体粉末为复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，所述相变材料载体的制备方法包括：
步骤一、将磷酸二氢钠和磷酸氢二钠溶解于蒸馏水中配置pH值为7.5～9.0的磷酸缓冲溶液；
步骤二、将介孔氧化硅溶解于一部分所述磷酸缓冲溶液中，得到第一悬浮液，将盐酸多巴胺投入另一部分磷酸缓冲溶液中，搅拌过程中加入第一悬浮液，得到悬浮液；
或在磷酸缓冲溶液中依次加入盐酸多巴胺粉末和介孔氧化硅，得到悬浮液；
步骤三：将悬浮液在黑暗环境中室温搅拌2～3天后，使多巴胺附于所述介孔氧化硅的孔道内，过滤干燥得固体产物，研磨固体产物并将其热解得相变材料载体。
3.根据权利要求1所述的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，所述介孔氧化硅为但不限于SBA-15和MCM-41。
4.根据权利要求2所述的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的质量比为1︰20～1:25；所述介孔二氧化硅与磷酸缓冲溶液的投入量之比为1g︰500mL～1g:700ml；所述盐酸多巴胺与磷酸缓冲溶液的投入量之比为1g︰1400mL～1g:1600ml。
5.根据权利要求2所述的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，所述悬浮液在35～45℃下干燥12～48小时。
6.根据权利要求1所述的介孔硅基高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，将聚乙二醇溶于无水乙醇得聚乙二醇乙醇溶液，并加入上述相变材料载体，超声波预处理、搅拌、水浴加热、干燥，制得相变复合材料。
7.根据权利要求6所述的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，
所述聚乙二醇的分子量为2000/4000，所述聚乙二醇与无水乙醇的投入量之比为1:50g/mL～1:200g/ml；所述相变材料载体与所述聚乙二醇的质量之比为1:2～1:4。
8.根据权利要求6所述的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，
所述超声波预处理的时间为5～20min。
9.根据权利要求6所述的介孔硅基高导热复合有机相变材料的制备方法，其特征在于，
所述干燥具体为在45℃恒温鼓风干燥箱内干燥12～48小时。
10.一种采用如权利要求1～9任一项制备方法得到的复合有机相变材料，其特征在于，其包括作为芯材的聚乙二醇和作为载体的硅碳杂化材料，所述硅碳杂化材料为经多巴胺改性的介孔氧化硅热解后所得的载体，所述聚多巴胺的邻二羟基和所述介孔氧化硅表面的羟基形成氢键，聚乙二醇通过与多巴胺中的氨基和邻苯二酚官能团形成氢键，实现与所述介孔氧化硅紧密结合。
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