CN110527425A - 一种紫外光固化透明修色母液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种紫外光固化透明修色母液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化透明修色母液及其制备方法与应用；原料组成为：聚氨酯丙烯酸酯低聚物27‑63份，环氧丙烯酸酯低聚物10‑45.5份，环氧树脂2‑5份，活性单体10‑20份，桥接剂2‑10份，紫外光吸收剂0.01‑1.5份，自由基型光引发剂1‑3.5份，阳离子型光引发剂1.5‑3.5份，消泡剂0.1‑0.3份，流平剂0.5‑1.0份，润湿剂0.8‑1.5份。本发明采用含不饱和双键的丙烯酸酯低聚物、环氧树脂以及活性单体作为主要成膜物质，同时搭配光引发剂、各类其他助剂，经分散搅拌制得而成，制得的修色母液具有储存稳定性好、固化性能优异以及最多可一次添加25％色精而不影响附着力等优点。

Description

一种紫外光固化透明修色母液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种涂料用修色辅助材料，具体涉及一种紫外光固化透明修色母液及其制备方法与应用。
背景技术
在家具制作过程中为了使其呈现更漂亮和更多样的色彩，常需要对涂料进行调色，结合不同的涂装施工工艺，以将家具做成设计的效果。其中，颜色可分为透明色和实色，涂装后仅改变了板面颜色但仍可看到基材纹理为透明色涂装，实色涂装为将基材的纹理和颜色全部遮盖，仅展现涂料本身的颜色，实色涂装的家具常为纯白、纯黑、纯蓝等。
透明色的家具样板制作时常采用底着色、面修色或底着色加面修色的工艺。底着色为对涂布于基材的第一道涂料进行调色后涂装，面修色为对非最后一道面漆进行调色后涂装。由于底着色后常常会涉及多次打磨和多道涂装，此过程很容易造成板面颜色不均匀，因此需要在涂装面漆时进行面修色解决该问题。
UV固化是指在紫外光的照射下物质从低分子转变为高分子的一个过程，不同于普通的热固化、自然固化和交联剂固化等。其固化机理为：光照射使得光引发剂裂解成为自由基或阴阳离子，进一步引发含活性基团的单体发生聚合反应，聚合成不溶不熔的固体涂膜。与传统的固化技术相比，UV固化技术节约能源、固化速度快、涂膜性能好、适用于大规模工业化生产，同时UV固化材料在固化过程中不含或只含少量挥发性有机化合物(VOCs)，被誉为“绿色技术”。在UV固化体系中使用的典型光源有：中高压汞灯、金属卤素灯、无极灯、氙灯和UV-LED灯。
由于应用UV固化技术的UV涂料具有以上优点，近年随着企业人力成本上升、环保要求趋严、国家产业升级，UV涂料迎来了黄金发展期。在UV涂料替代溶剂型涂料过程中，由于基材和涂装工艺的不同，市场对更多品种的UV涂料提出了需求，UV修色液便是其中一种。
UV修色液由色精和紫外光固化透明修色母液构成，由于色精中含有50％以上的溶剂，当色精与紫外光固化透明修色母液的比例达到0.25:1时，UV修色液中存在约10％的溶剂。UV辊涂生产线为连续施工，UV修色液辊涂结束后3s左右便会进入光固化机固化，此时UV修色液中的溶剂尚未能挥发，而大量溶剂的存在直接影响UV修色液的成膜过程，进而影响UV修色在底层漆膜上的附着力。
阳离子光引发剂是一类非常重要的光引发剂，在吸收光能后到激发态，分子发生光解反应，产生超强酸即超强质子酸或路易斯酸，从而引发阳离子低聚物和活性稀释剂进行阳离子聚合。阳离子光固化的活性中间体超强酸在化学上是稳定的，由于所带正电荷不会发生偶合而消失，在链终止时也会产生新的超强酸，因此光照停止后，仍能继续引发聚合交联，进行后固化。自由基光固化因自由基很容易偶合而失去引发活性，一旦光照停止，光固化就马上停止，没有后固化现象。
中国发明专利申请CN201110424731.5公开了一种紫外光固化辊涂修色面漆涂料，由下列组成物及重量份组成：环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯或它们的混合物35～50份，活性稀释剂30～42份，消泡剂0.2～0.5份，功能性助剂0.5～1份，流平剂0.1～0.3份，填料8～13份和光引发剂9～12份；该发明为在常规的紫外光固化涂料中添加染料制备修色面漆，最多一次性可添加15％的染料，当色板需要更深的颜色时需要添加更多的染料；若通过提高染料添加量至超过15％达到25％甚至更高时实现一次施工达到所需颜色，该发明的修色面漆便会由于染料添加量过高而影响UV修色面漆的固化进而出现附着力问题，因此若采用该发明的修色面漆需保证染料添加量低于15％，通过多次施工达到所需颜色。
中国发明专利CN201310572563.3公开了一种自由基-阳离子混杂光固化涂料及其制备方法和使用方法。成分按重量百分比含光敏有机树脂10～60％，混杂光敏单体5～40％，活性溶剂10～50％，混合光引发剂2～4％，助剂0.1～0.2％；制备方法为：将光敏有机树脂置于容器中，加入混杂光敏单体，制成混合溶液；将混合光引发剂溶于活性溶剂中，连同助剂一起加入混合溶液中，混合均匀。使用方法为：将自由基-阳离子混杂光固化涂料涂覆在金属基体表面，在60±5℃保温，置于紫外光下照射。该发明利用了阳离子型光引发剂引发固化漆膜收缩小的特点解决漆膜在金属基材表面附着力差的问题。该发明虽然采用了自由基和阳离子双重固化，但未控制光固化涂料在紫外光照射条件下的瞬间反应，当涂料接触紫外光后涂料中的各种成分瞬间完成聚合，阳离子光引发剂的后固化并不能真正发挥作用，因此，在该发明中添加25％的色精制成UV修色液，该修色液在紫外光照射条件下瞬间完成聚合，但由于添加色精而引入的溶剂此时仍有大量残留，残留溶剂直接造成修色液存在严重的附着力问题。
中国发明专利CN201610822186.8公开了一种固化收缩小的自由基/阳离子双重固化UV油墨及其制备方法。该发明中的光固化原理与中国发明专利CN201310572563.3类似，是在CN201310572563.3的基础上加入颜料通过研磨制得光固化油墨。首先，该发明中所加颜料与色精类染料为两类物质，颜料对光固化的影响在于颜料的遮盖性影响紫外光对漆膜的穿透，进而影响UV油墨固化。另外，该发明为直接将颜料粉加入油墨基料中通过研磨制得有色油墨，并无溶剂带入体系中，因此，该发明中不存在溶剂对光固化漆膜附着力的影响。若将该发明中的颜料更换为添加25％的染料或色精，其制得的漆膜由于染料或色精中大量溶剂的影响，同样存在附着力问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种添加大量色精时UV修色液附着力好，且一次可添加色精达25wt％，显著提高施工效率的紫外光固化透明修色母液及其制备方法；
本发明另一目的在于提供所述的紫外光固化透明修色母液制备UV修色液的应用。
采用本发明制得的修色母液调色时，一次可添加色精达25％，在进行透明深色涂装时，一道修色工序就可达到最终颜色涂装效果，极大地提高了施工效率
由于自由基聚合的反应速率极快，引发剂接受紫外光照射后马上产生自由基，链增长最快可在0.05s～0.1s完成，因此，常规紫外光固化涂料在与紫外光接触的瞬间便立即反应，转化率迅速上升至95％以上。对于添加了色精的UV修色液来说，由于色精中含有50％以上的溶剂，如此快的反应速率造成了溶剂挥发完之前聚合反应便已完成，其成膜过程相当于先小分子聚合再大分子堆积。而由于大分子聚合物分子量较大无法自由移动，且玻璃化转变温度较高，分子量越大的物质越不易形成密堆积且不易与其他物质融合，因此，常规UV修色液最终无法形成牢固结合的漆膜，也无法与底层漆膜融合，进而造成附着力较差。
本发明通过在紫外光固化透明修色母液中添加紫外光吸收剂和桥接剂，并采用自由基/阳离子双重固化，解决了紫外光固化修色母液添加大量色精时UV修色液附着力差的问题。
紫外光吸收剂可吸收部分紫外光将其转化为热能，从而实现对光引发剂的保护，使引发剂逐渐产生自由基，逐渐引发聚合，转化率逐渐上升。同时，紫外光吸收剂吸收紫外光后释放的热能可促进溶剂挥发。对于在本发明的紫外光固化透明修色母液中添加了色精的修色液来说，其成膜过程为溶剂挥发的同时小分子低聚物或单体逐渐聚合，小分子低聚物或单体和大分子聚合物同时堆积。在溶剂挥发后由于阳离子聚合的后固化效应，可引发已经紧密堆积的小分子低聚物或单体继续反应。本法明使UV修色液漆膜固化过程由常规UV修色液的先聚合再堆积转变为边聚合边堆积，使漆膜中的聚合物从物理堆积状态转变为化学交联，最终形成附着力较好的漆膜。
UV修色液固化时由于反应放热和紫外光照射，漆膜存在温度上升的现象，温度升高可使底层漆膜软化。此时，本发明在紫外光固化透明修色母液中添加的桥接剂及阳离子引发剂光解后产生的超强酸可一定程度“破坏”与UV修色液接触的底层漆膜表面，使UV修色液与底层漆膜进一步物理融合。由于以上物理融合需要一定时间，结合添加紫外光吸收剂后UV修色液为逐渐聚合成膜，因此，紫外光吸收剂、自由基/阳离子双重固化和桥接剂三者共同作用，才可使UV修色液中的低聚物或单体与底层漆膜中残留的含双键的低聚物或单体在物理融合后继续发生聚合反应，两层漆膜结合为一个整体，进而提高UV修色液在底层漆膜上的附着力。
实现本发明的目的所采用的技术方案为：
一种紫外光固化透明修色母液的制备方法：按照质量份数计，将27.0～60.0份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、10.0～45.5份环氧丙烯酸酯低聚物、2.0～5.0份环氧树脂在中速搅拌条件下混合，加入10.0～20.0份活性单体、2.0～10.0份桥接剂、0.01～1.5份紫外光吸收剂、1.0-3.5份自由基型光引发剂、1.5～3.5份阳离子型光引发剂、0.1～0.3份的消泡剂、0.5～1.0份流平剂和0.8～1.5份的润湿剂，保持中速搅拌10min以上，降温过滤后出料；
所述的聚氨酯丙烯酸酯低聚物为双键官能度六官及六官以上聚氨酯丙烯酸酯低聚物；
所述的环氧丙烯酸酯低聚物为双键官能度四官以下环氧丙烯酸酯低聚物；
所述的环氧树脂为环氧当量在100至300之间的脂肪族或脂环族环氧树脂；
所述的活性单体为含双键的丙烯酸酯类或乙烯基醚类单体；
所述的桥接剂为含羰基且溶解能力强的酮类或酯类溶剂；
所述的紫外光吸收剂为二苯甲酮类、苯并***类或三嗪类紫外光吸收剂；
所述的份自由基型光引发剂为α-羟基酮衍生物、酰基膦氧化物或二苯甲酮及其衍生物引发剂；
所述的阳离子型光引发剂为三芳基硫鎓盐类阳离子型引发剂。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的聚氨酯丙烯酸酯低聚物为长兴公司的6145-100、6150-100、6161-100、6195-100、DR-U195和DR-U591的一种或多种；
所述的环氧丙烯酸酯低聚物为621A-80、622A-80、PE240、EA2235和PE310的一种或多种；其中621A-80、622A-80为长兴公司产品；PE240、EA2235和PE310为美源公司产品；
所述的环氧树脂为UVR6105、UVR6128、UVR 6100、UVACURE 1500、UVACURE 1534和UVACURE 1562中的一种或多种。其中，UVR6105、UVR6128和UVR 6100为陶氏公司产品；UVACURE 1500、UVACURE 1534和UVACURE 1562为湛新公司的产品。
优选地，所述的活性单体为丙烯酸酯类单体的EM231、EM235-1、EM2421、EM2692、EM2696和6412、乙烯基醚类单体DVE-3和CHVE以及丙烯酸酯类单体P115中的一种或多种。其中，长兴公司的产品为丙烯酸酯类单体的EM231、EM235-1、EM2421、EM2692、EM2696和6412；RYOJI公司的产品为乙烯基醚类单体DVE-3和CHVE；久日新材公司的产品为丙烯酸酯类单体P115。
优选地，所述的桥接剂为怡达公司的乙基吡咯烷酮(NEP)、乙酸乙酯(EAC)、乙酸丁酯(NBAC)、甲基异丁酮(MIBK)、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)和环己酮(CYC)中的一种或多种。
优选地，所述的紫外光吸收剂为二苯甲酮类紫外光吸收剂CHIMASSORB 81、苯并***类紫外光吸收剂TINUVIN 326和三嗪类紫外光吸收剂TINUVIN 1577、二苯甲酮类紫外光吸收剂Eversorb 11、苯并***类紫外光吸收剂Eversorb 73和三嗪类紫外光吸收剂Eversorb 40中的一种或多种。二苯甲酮类紫外光吸收剂CHIMASSORB 81、苯并***类紫外光吸收剂TINUVIN 326和三嗪类紫外光吸收剂TINUVIN 1577为巴斯夫公司的产品；二苯甲酮类紫外光吸收剂Eversorb 11、苯并***类紫外光吸收剂Eversorb 73和三嗪类紫外光吸收剂Eversorb 40为永光公司的产品。
优选地，所述的自由基型光引发剂为巴斯夫公司的Irgacure 184、Darocur 1173、Irgacure TPO、Irgacure TPO-L、Irgacure 819和Darocur BP的一种或多种；
所述的阳离子型光引发剂为Irgacure 270、Irgacure PAG 290和Irgacure GSID26-1、DOUBLECURE 1176、DOUBLECURE 1190和DOUBLECURE 1172中的一种或多种；其中，巴斯夫公司的产品为巴斯夫Irgacure 270、Irgacure PAG 290和Irgacure GSID 26-1；久日新材公司的产品为DOUBLECURE 1176、DOUBLECURE 1190和DOUBLECURE 1172。
优选地，所述的消泡剂为BYK 055、BYK 141、BYK 072、TEGO Airex 920、TEGOAirex 990和KYOEISHA AC270中的一种或多种；其中，德国毕克公司的产品为BYK 055、BYK141、BYK 072；赢创德固赛公司的产品为TEGO Airex 920和TEGO Airex 990；共荣社公司的产品为KYOEISHA AC270。
优选地，所述的流平剂为BYK UV 3575、BYK UV 3576、BYK 333、BYK358N、TEGOGlide 100和TEGO Flow 425中的一种或多种；其中，德国毕克公司的产品为BYK UV 3575、BYK UV 3576、BYK 333和BYK358N；赢创德固赛公司的产品为TEGO Glide 100和TEGO Flow425；
优选地，所述的润湿剂为TEGO Rad 2011、TEGO Rad 2300、TEGO Wet 270、TEGOTwin 4100、BYK 378和BYK 3535中的一种或多种。其中赢创德固赛公司的产品为TEGO Rad2011、TEGO Rad 2300、TEGO Wet 270和TEGO Twin 4100；毕克公司的产品为BYK 378和BYK3535。
优选地，所述的中速搅拌的转速为700-1000转/min；所述的保持中速搅拌的时间为15-30min。
一种紫外光固化透明修色母液，由上述制备方法制得。
所述的紫外光固化透明修色母液在UV修色液中的应用：根据颜色需求采用此修色母液调色时，以质量分数计，在100份修色母液中添加0～25.0份色精调色，中速搅拌5～10min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液；所述的色精为彩之虹公司的CH-3202L、CL-1202L和CH-8203-L中的一种或多种。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
1)采用本发明制得的修色母液调色时，一次可添加色精达25％，在进行透明深色涂装时，一道修色工序就可达到最终颜色涂装效果，极大地提高了施工效率。
2)采用本发明制得的修色母液调色后，由于桥接剂和阳离子引发剂光解后产生的超强酸的作用可一定程度“破坏”底层漆膜，使UV修色液可以与底层漆膜在固化前一定程度融合，进而融合后的聚合反应使UV修色液和底层漆膜牢固结合。
3)采用本发明制得的修色母液调色后，由于紫外光吸收剂的作用使漆膜固化过程由先聚合再堆积转变为边聚合边堆积，使漆膜中的聚合物从物理堆积状态转变为化学交联，进而使漆膜中聚合物之间及UV修色液本层漆膜和底层漆膜之间的结合更牢固。
4)采用本发明制得的修色母液调色后，由于阳离子引发剂在光照停止后仍能引发聚合交联的后固化作用，在漆膜固化边聚合边堆积的后期自由基型引发剂减少，阳离子引发剂作为补充继续引发聚合，使化学聚合更加完全，进而使漆膜中聚合物之间及UV修色液本层漆膜和底层漆膜之间的结合更牢固。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种紫外光固化透明修色母液配方如表1a：
表1a紫外光固化透明修色母液配方
制备方法：以重量份数计计，44.4份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、23.0份环氧丙烯酸酯低聚物、3.0份环氧树脂、20.0份活性单体、2.0份桥接剂、0.1份紫外光吸收剂、3.5份自由基型光引发剂、2.5份阳离子型光引发剂、0.2份的消泡剂、0.5份流平剂、0.8份的润湿剂，中速搅拌(700-1000转/分)20min制得紫外光固化透明修色母液X-1，Brookfield旋转粘度计25℃测量粘度为500cp。
表1b UV修色液的修色母液与色精配比
根据颜色需求采用本实施例修色母液(X-1)调色，可在100份修色母液中填加20份色精调色，中速搅拌8min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液(X-1S)。
选用黑胡桃木板，辊涂1道嘉宝莉公司的UV透明腻子H4N001和3到UV透明底漆H4D001至板材填平，在此基础上辊涂UV修色液。UV修色液在辊涂施工后经光固化，可通过指触法测试漆表面固化干燥情况(指触法测试漆膜表面干燥情况等级说明：0级为指压干，即手指用力按压漆膜表面，漆膜无指纹残留；1级为指触干，即用手指轻触漆膜表面，若感到有些发黏，但无漆粘在手指上；2级为未干，用手指轻触漆膜表面，会有漆粘在手指上)，通过GB9286划格法测试漆膜附着力情况(划格法测试附着力的等级说明：0级为切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；1级为在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；2级为切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％；3级为沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过15％，但不到35％；4级为切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％；5级为任何不能用甚至是等级4的标准来衡量的剥落程度)。
CN201110424731.5的辊涂修色面漆的色精最高添加比例为15％，基本为常规修色面漆添加色精的最高比例，因此以其作为参照样，与本实施例UV修色液(X-1S)涂膜的对比测试结果见表1c。
表1c 参照样与本实施例UV修色液(X-1S)涂膜的对比测试结果
由表1c可看出本实施例(X-1S)与参照样添加相同比例色精时，表面干燥情况(0级优于1级)和附着力情况(0级优于3级)均明显优于参照样。
本实施例通过在紫外光固化透明修色母液中添加紫外光吸收剂和桥接剂，并采用自由基/阳离子双重固化，解决了紫外光固化修色母液添加大量色精时UV修色液附着力差的问题。
紫外光吸收剂可吸收部分紫外光将其转化为热能，从而实现对光引发剂的保护，使引发剂逐渐产生自由基，逐渐引发聚合，转化率逐渐上升。同时，紫外光吸收剂吸收紫外光后释放的热能可促进溶剂挥发。对于在本实施例的紫外光固化透明修色母液中添加了色精的修色液来说，其成膜过程为溶剂挥发的同时小分子低聚物或单体逐渐聚合，小分子低聚物或单体和大分子聚合物同时堆积。在溶剂挥发后由于阳离子聚合的后固化效应，可引发已经紧密堆积的小分子低聚物或单体继续反应。本实施例使UV修色液漆膜固化过程由常规UV修色液的先聚合再堆积转变为边聚合边堆积，使漆膜中的聚合物从物理堆积状态转变为化学交联，最终形成附着力较好的漆膜。
UV修色液固化时由于反应放热和紫外光照射，漆膜存在温度上升的现象，温度升高可使底层漆膜软化。此时，本实施例在紫外光固化透明修色母液中添加的桥接剂及阳离子引发剂光解后产生的超强酸可一定程度“破坏”与UV修色液接触的底层漆膜表面，使UV修色液与底层漆膜进一步物理融合。由于以上物理融合需要一定时间，结合添加紫外光吸收剂后UV修色液为逐渐聚合成膜，因此，紫外光吸收剂、自由基/阳离子双重固化和桥接剂三者共同作用，才可使UV修色液中的低聚物或单体与底层漆膜中残留的含双键的低聚物或单体在物理融合后继续发生聚合反应，两层漆膜结合为一个整体，进而提高UV修色液在底层漆膜上的附着力。
实施例2
紫外光固化透明修色母液配方如表2a：
表2a 紫外光固化透明修色母液配方
制备方法：以重量百分比计，51.0份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、10.2份环氧丙烯酸酯低聚物、4.0份环氧树脂、15.0份活性单体、10.0份桥接剂、1.0份紫外光吸收剂、4.0份自由基型光引发剂、3.0份阳离子型光引发剂、0.2份的消泡剂、0.6份流平剂、1.0份的润湿剂，中速搅拌(700-1000转/分)30min制得紫外光固化透明修色母液(X-2)，Brookfield旋转粘度计25℃测量粘度为650cp。
表2b UV修色液的修色母液与色精配比
根据颜色需求采用本实施例修色母液(X-2)调色，可在100份修色母液中填加25份色精调色，中速搅拌5～10min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液(X-2S)。
选用黑胡桃木板，辊涂1道嘉宝莉公司的UV透明腻子H4N001和3到UV透明底漆H4D001至板材填平，在此基础上辊涂UV修色液。UV修色液在辊涂施工后经光固化，可通过指触法测试漆表面固化干燥情况(指触法测试漆膜表面干燥情况等级说明：0级为指压干，即手指用力按压漆膜表面，漆膜无指纹残留；1级为指触干，即用手指轻触漆膜表面，若感到有些发黏，但无漆粘在手指上；2级为未干，用手指轻触漆膜表面，会有漆粘在手指上)，通过GB9286划格法测试漆膜附着力情况(划格法测试附着力的等级说明：0级为切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；1级为在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；2级为切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％；3级为沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过15％，但不到35％；4级为切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％；5级为任何不能用甚至是等级4的标准来衡量的剥落程度)。
CN201110424731.5的辊涂修色面漆的色精最高添加比例为15％，基本为常规修色面漆添加色精的最高比例，因此以其作为参照样，与本实施例UV修色液(X-2S)涂膜的对比测试结果见表2c。由表2c可看出本实施例(X-2S)与参照样添加相同比例色精时，表面干燥情况(0级优于1级)和附着力情况(1级优于4级)均明显优于参照样。
表2c 参照样与本实施例UV修色液(X-2S)涂膜的对比测试结果
实施例3
紫外光固化透明修色母液配方如表3a：
表3a 紫外光固化透明修色母液配方
制备方法：以重量百分比计，36.59份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、28.5份环氧丙烯酸酯低聚物、3.0份环氧树脂、19.0份活性单体、5.0份桥接剂、0.01份紫外光吸收剂、4.0份自由基型光引发剂、1.5份阳离子型光引发剂、0.1份的消泡剂、0.8份流平剂、1.5份的润湿剂，中速搅拌(700-1000转/分)15min制得紫外光固化透明修色母液(X-3)，Brookfield旋转粘度计25℃测量粘度为550cp。
表3b UV修色液的修色母液与色精配比
根据颜色需求采用本实施例修色母液(X-3)调色，可在100份修色母液中填加25份色精调色，中速搅拌5～10min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液(X-3S)。
选用黑胡桃木板，辊涂1道嘉宝莉公司的UV透明腻子H4N001和3到UV透明底漆H4D001至板材填平，在此基础上辊涂UV修色液。UV修色液在辊涂施工后经光固化，可通过指触法测试漆表面固化干燥情况(指触法测试漆膜表面干燥情况等级说明：0级为指压干，即手指用力按压漆膜表面，漆膜无指纹残留；1级为指触干，即用手指轻触漆膜表面，若感到有些发黏，但无漆粘在手指上；2级为未干，用手指轻触漆膜表面，会有漆粘在手指上)，通过GB9286划格法测试漆膜附着力情况(划格法测试附着力的等级说明：0级为切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；1级为在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；2级为切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％；3级为沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过15％，但不到35％；4级为切口边缘大片剥落/或者一些方格部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％；5级为任何不能用甚至是等级4的标准来衡量的剥落程度)。
CN201110424731.5的辊涂修色面漆的色精最高添加比例为15％，基本为常规修色面漆添加色精的最高比例，因此以其作为参照样，与本实施例UV修色液(X-3S)涂膜的对比测试结果见表3c。由表3c可看出本实施例(X-3S)与参照样添加相同比例色精时，表面干燥情况(0级优于1级)和附着力情况(1级优于4级)均明显优于参照样。
表3c 参照样与本实施例UV修色液(X-3S)涂膜的对比测试结果
实施例4
紫外光固化透明修色母液配方如表4a：
表4a 紫外光固化透明修色母液配方
制备方法：以重量百分比计，46.93份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、15.0份环氧丙烯酸酯低聚物、5.0份环氧树脂、16.6份活性单体、8.0份桥接剂、0.07份紫外光吸收剂、3.0份自由基型光引发剂、3.0份阳离子型光引发剂、0.2份的消泡剂、0.7份流平剂、1.5份的润湿剂，中速搅拌(700-1000转/分)20min制得紫外光固化透明修色母液(X-4)，Brookfield旋转粘度计25℃测量粘度为600cp。
表4b UV修色液的修色母液与色精配比
根据颜色需求采用本实施例修色母液(X-4)调色，可在100份修色母液中填加15份色精调色，中速搅拌5～10min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液(X-4S)。
选用黑胡桃木板，辊涂1道嘉宝莉公司的UV透明腻子H4N001和3到UV透明底漆H4D001至板材填平，在此基础上辊涂UV修色液。UV修色液在辊涂施工后经光固化，可通过指触法测试漆表面固化干燥情况(指触法测试漆膜表面干燥情况等级说明：0级为指压干，即手指用力按压漆膜表面，漆膜无指纹残留；1级为指触干，即用手指轻触漆膜表面，若感到有些发黏，但无漆粘在手指上；2级为未干，用手指轻触漆膜表面，会有漆粘在手指上)，通过GB9286划格法测试漆膜附着力情况(划格法测试附着力的等级说明：0级为切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；1级为在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；2级为切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％；3级为沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过15％，但不到35％；4级为切口边缘大片剥落/或者一些方格部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％；5级为任何不能用甚至是等级4的标准来衡量的剥落程度)。
CN201110424731.5的辊涂修色面漆的色精最高添加比例为15％，基本为常规修色面漆添加色精的最高比例，因此以其作为参照样，与本实施例UV修色液(X-4S)涂膜的对比测试结果见表4c。由表4c可看出本实施例(X-4S)与参照样添加相同比例色精时，表面干燥情况(0级优于1级)和附着力情况(0级优于2级)均明显优于参照样。
表4c 参照样与本实施例UV修色液(X-4S)涂膜的对比测试结果
实施例5
紫外光固化透明修色母液配方如表5a：
表5a 紫外光固化透明修色母液配方
制备方法：以重量百分比计，27.0份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、45.5份环氧丙烯酸酯低聚物、3.0份环氧树脂、10.0份活性单体、6.0份桥接剂、1.5份紫外光吸收剂、1.0份自由基型光引发剂、3.5份阳离子型光引发剂、0.3份的消泡剂、1.0份流平剂、1.2份的润湿剂，中速搅拌(700-1000转/分)25min制得紫外光固化透明修色母液(X-5)，Brookfield旋转粘度计25℃测量粘度为800cp。
表5b UV修色液的修色母液与色精配比
根据颜色需求采用本实施例修色母液(X-5)调色，可在100份修色母液中填加20份色精调色，中速搅拌5～10min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液(X-5S)。
选用黑胡桃木板，辊涂1道嘉宝莉公司的UV透明腻子H4N001和3到UV透明底漆H4D001至板材填平，在此基础上辊涂UV修色液。UV修色液在辊涂施工后经光固化，可通过指触法测试漆表面固化干燥情况(指触法测试漆膜表面干燥情况等级说明：0级为指压干，即手指用力按压漆膜表面，漆膜无指纹残留；1级为指触干，即用手指轻触漆膜表面，若感到有些发黏，但无漆粘在手指上；2级为未干，用手指轻触漆膜表面，会有漆粘在手指上)，通过GB9286划格法测试漆膜附着力情况(划格法测试附着力的等级说明：0级为切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；1级为在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；2级为切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％；3级为沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过15％，但不到35％；4级为切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％；5级为任何不能用甚至是等级4的标准来衡量的剥落程度)。
CN201110424731.5的辊涂修色面漆的色精最高添加比例为15％，基本为常规修色面漆添加色精的最高比例，因此以其作为参照样，与本实施例UV修色液(X-5S)涂膜的对比测试结果见表5c。由表5c可看出本实施例(X-5S)与参照样添加相同比例色精时，表面干燥情况(0级优于1级)和附着力情况(0级和1级优于3级)均明显优于参照样。
表5c 参照样与本实施例UV修色液(X-5S)涂膜的对比测试结果
实施例6
紫外光固化透明修色母液配方如表6a：
表6a 紫外光固化透明修色母液配方
制备方法：以重量百分比计，60.0份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、11.8份环氧丙烯酸酯低聚物、2.0份环氧树脂、16.0份活性单体、3.0份桥接剂、0.5份紫外光吸收剂、2.0份自由基型光引发剂、3.0份阳离子型光引发剂、0.2份的消泡剂、0.5份流平剂、1.0份的润湿剂，中速搅拌(700-1000转/分)20min制得紫外光固化透明修色母液(X-6)，Brookfield旋转粘度计25℃测量粘度为700cp。
表6b UV修色液的修色母液与色精配比
根据颜色需求采用本实施例修色母液(X-6)调色，可在100份修色母液中填加25份色精调色，中速搅拌5～10min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液(X-6S)。
选用黑胡桃木板，辊涂1道嘉宝莉公司的UV透明腻子H4N001和3到UV透明底漆H4D001至板材填平，在此基础上辊涂UV修色液。UV修色液在辊涂施工后经光固化，可通过指触法测试漆表面固化干燥情况(指触法测试漆膜表面干燥情况等级说明：0级为指压干，即手指用力按压漆膜表面，漆膜无指纹残留；1级为指触干，即用手指轻触漆膜表面，若感到有些发黏，但无漆粘在手指上；2级为未干，用手指轻触漆膜表面，会有漆粘在手指上)，通过GB9286划格法测试漆膜附着力情况(划格法测试附着力的等级说明：0级为切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；1级为在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；2级为切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％；3级为沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过15％，但不到35％；4级为切口边缘大片剥落/或者一些方格部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％；5级为任何不能用甚至是等级4的标准来衡量的剥落程度)。
CN201110424731.5的辊涂修色面漆的色精最高添加比例为15％，基本为常规修色面漆添加色精的最高比例，因此以其作为参照样，与本实施例UV修色液(X-6S)涂膜的对比测试结果见表6c。由表6c可看出本实施例(X-6S)与参照样添加相同比例色精时，表面干燥情况(0级优于1级)和附着力情况(1级优于4级)均明显优于参照样。
表6c 参照样与本实施例UV修色液(X-6S)涂膜的对比测试结果
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：按照质量份数计，将27.0～60.0份的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、10.0～45.5份环氧丙烯酸酯低聚物、2.0～5.0份环氧树脂在中速搅拌条件下混合，加入10.0～20.0份活性单体、2.0～10.0份桥接剂、0.01～1.5份紫外光吸收剂、1.0-3.5份自由基型光引发剂、1.5～3.5份阳离子型光引发剂、0.1～0.3份的消泡剂、0.5～1.0份流平剂和0.8～1.5份的润湿剂，保持中速搅拌10min以上，降温过滤后出料；
所述的聚氨酯丙烯酸酯低聚物为双键官能度六官及六官以上聚氨酯丙烯酸酯低聚物；
所述的环氧丙烯酸酯低聚物为双键官能度四官以下环氧丙烯酸酯低聚物；
所述的环氧树脂为环氧当量在100至300之间的脂肪族或脂环族环氧树脂；
所述的活性单体为含双键的丙烯酸酯类或乙烯基醚类单体；
所述的桥接剂为含羰基且溶解能力强的酮类或酯类溶剂；
所述的紫外光吸收剂为二苯甲酮类、苯并***类或三嗪类紫外光吸收剂；
所述的份自由基型光引发剂为α-羟基酮衍生物、酰基膦氧化物或二苯甲酮及其衍生物引发剂；
所述的阳离子型光引发剂为三芳基硫鎓盐类阳离子型引发剂。
2.根据权利要求书1中所述的紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯丙烯酸酯低聚物为6145-100、6150-100、6161-100、6195-100、DR-U195和DR-U591中的一种或多种；
所述的环氧丙烯酸酯低聚物为621A-80、622A-80、PE240、EA2235和PE310的一种或多种；
所述的环氧树脂为UVR6105、UVR6128、UVR 6100、UVACURE 1500、UVACURE 1534和UVACURE 1562中的一种或多种。
3.根据权利要求书1中所述的紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：所述的活性单体为丙烯酸酯类单体的EM231、EM235-1、EM2421、EM2692、EM2696和6412、乙烯基醚类单体DVE-3和CHVE以及丙烯酸酯类单体P115中的一种或多种。
4.根据权利要求书1中所述的紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：所述的桥接剂为乙基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯和环己酮的一种或多种。
5.根据权利要求书1中所述的紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：所述的紫外光吸收剂为二苯甲酮类紫外光吸收剂CHIMASSORB 81、苯并***类紫外光吸收剂TINUVIN 326和三嗪类紫外光吸收剂TINUVIN 1577、二苯甲酮类紫外光吸收剂Eversorb11、苯并***类紫外光吸收剂Eversorb 73和三嗪类紫外光吸收剂Eversorb 40中的一种或多种。
6.根据权利要求书1中所述的紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：所述的份自由基型光引发剂为Irgacure 184、Darocur 1173、Irgacure TPO、Irgacure TPO-L、Irgacure 819和Darocur BP的一种或多种；
所述的阳离子型光引发剂为Irgacure 270、Irgacure PAG 290和Irgacure GSID 26-1、DOUBLECURE 1176、DOUBLECURE 1190和DOUBLECURE 1172中的一种或多种。
7.根据权利要求书1中所述的紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为BYK 055、BYK 141、BYK 072、TEGO Airex 920、TEGO Airex 990和KYOEISHAAC270中的一种或多种；
所述的流平剂为BYK UV 3575、BYK UV 3576、BYK 333、BYK358N、TEGO Glide 100和TEGO Flow 425中的一种或多种；
所述的润湿剂为TEGO Rad 2011、TEGO Rad 2300、TEGO Wet 270、TEGO Twin 4100、BYK378和BYK 3535中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化透明修色母液的制备方法，其特征在于：所述的中速搅拌的转速为700-1000转/min；所述的保持中速搅拌的时间为15-30min。
9.一种紫外光固化透明修色母液，其特征在于：其由权利要求书1-8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求书9所述的紫外光固化透明修色母液在UV修色液中的应用，其特征在于：根据颜色需求采用此修色母液调色时，以质量分数计，在100份修色母液中添加0～25.0份色精调色，中速搅拌5～10min，经240目滤布过滤出料，制得UV修色液；所述的色精为彩之虹公司的CH-3202L、CL-1202L和CH-8203-L中的一种或多种。
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