CN110523386A - 二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂及其制备方法和在吸附三价铬离子和酸性染料中的应用 - Google Patents

二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂及其制备方法和在吸附三价铬离子和酸性染料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂及其制备方法和在吸附三价铬离子和酸性染料中的应用，利用二茂铁作碳源和铁源，并且通过水热法在氧化剂的作用下产生四氧化三铁磁核并被无定型碳包覆，从而合成出高比表面积和丰富含氧官能团的磁性碳核壳材料。材料具有高比表面积并具有丰富表面活性，通过N,N'‑二异丙基碳二亚胺促使二乙烯三胺与材料表面含氧基团的酰胺反应，完成二乙烯三胺表面官能化。再利用氨基基团与Cr(Ⅲ)发生配位反应和与酸性染料发生化学吸附，从而对水溶液中Cr(Ⅲ)和酸性有机染料的共同去除。

Description

二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂及其制备方法和在吸附三 价铬离子和酸性染料中的应用
技术领域
本发明属于水中重金属和有机染料的净化技术领域，涉及一种二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂及其制备方法和在吸附三价铬离子和酸性染料中的应用。
背景技术
随着全球经济的复苏和人类对工业需求的急剧增加，重金属污染问题日益严重。重金属污染对环境和人类造成严重威胁。铬污染是最严重的重金属污染之一，并被广泛应用于皮革、染料、电镀、陶瓷等工业生产中。
铬以三价(Cr(Ⅲ))和六价(Cr(Ⅵ))两种价态存在于环境中。Cr(Ⅲ)毒性较小，但过量的Cr(Ⅲ)可以被氧化成毒性较强的Cr(Ⅵ)。在皮革、染料等工业中Cr(Ⅲ)的排放伴随着高浓度的酸性有机染料，Cr(Ⅲ)与酸性有机染料的联合作用，使其更难从水体中去除，并且通过食物链进入人体，引起癌症、基因变异和死亡。因此，迫切需要一个高效、安全、方便的方法共同消除废水中的Cr(Ⅲ)和酸性有机染料。
如今去除废水中Cr(Ⅲ)的方法包括液相萃取、离子交换、化学沉淀、电化学还原和吸附。吸附是一种更方便、简单、高效、经济、环保的方法，用于从溶液中去除Cr(Ⅲ)。传统的吸附剂如活性炭价格昂贵，吸附过程效率较低。已经对螯合剂和纤维作为吸附剂进行了研究，这种吸附剂对目标金属具有高亲和力。这些研究没有讨论废水中酸性有机染料对吸附的影响和对酸性有机染料的共同去除。因此，开发具有在水体中共同对Cr(Ⅲ)和酸性有机染料高效去除的新型吸附剂受到了极大的关注。
此外，由于吸附剂表面结构和官能团的不同，基底材料很难被有机功能化，并且难以在液相中分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂及其制备方法和在吸附三价铬离子和酸性染料中的应用，所得二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂可以实现对水中的三价铬离子和酸性有机染料的共吸附，具有良好的环境和经济效益。
本发明是通过以下技术方案来实现：
二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)磁性碳核壳材料的制备：用二茂铁作为铁源和碳源，过氧化氢作为氧化剂，在丙酮环境下，水热反应制得磁性碳核壳材料；
2)二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备：将磁性碳核壳材料超声分散在二乙烯三胺中，并添加N,N'-二异丙基碳二亚胺，加热搅拌反应，反应产物洗涤、干燥，得到二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂。
优选的，步骤1)中，水热反应温度为200℃～240℃，时间为36～60h。
优选的，步骤2)中，反应温度为100～140℃，时间为6～18h。
优选的，步骤1)中，二茂铁与过氧化氢的质量比为1:(1.25-2)；步骤2)中，磁性碳核壳材料、二乙烯三胺和N,N'-二异丙基碳二亚胺的质量比为3:(380～95):8。
采用所述的制备方法得到的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂。
所述的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂在共吸附水体中三价铬离子和酸性有机染料中的应用。
优选的，方法为：在欲净化的水体中加入二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂进行吸附，吸附完成后收集二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂。
优选的，吸附时间为5min～8h。
优选的，收集的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂以HCl和硫脲的混合水溶液为脱附剂进行脱附，脱附后的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂循环利用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明利用二茂铁作碳源和铁源，并且通过水热法在氧化剂的作用下产生四氧化三铁磁核并被无定型碳包覆，从而合成出高比表面积和丰富含氧官能团的磁性碳核壳材料。材料具有高比表面积并具有丰富表面活性，通过N,N'-二异丙基碳二亚胺促使二乙烯三胺与材料表面含氧基团的酰胺反应，完成二乙烯三胺表面官能化。再利用氨基基团与Cr(Ⅲ)发生配位反应和与酸性染料发生化学吸附，从而对水溶液中Cr(Ⅲ)和酸性有机染料的共同去除。
本发明所制备的磁性碳核壳材料具有许多特点，比表面积较大，表面有丰富含氧基团，水体中易分离，可以通过施加外部磁场快速分离；能够同时在水体中快速吸附Cr(Ⅲ)和酸性有机染料。因此，二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂是一种具有应用前景的新型吸附剂，
本发明制备的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂可用于共吸附水体中的吸附Cr(Ⅲ)和酸性有机染料，操作简单，去除效果显著。
进一步的，吸附剂可再生，吸附剂经硫脲与盐酸混合溶液强酸强络合作用下脱附再生后可循环使用，具有良好的经济和环境效益。
附图说明
图1为(a)Fe3O4@C和(b)Fe3O4@C@DETA电镜扫面图。
图2为(a)Fe3O4@C和(b)Fe3O4@C@DETA红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)磁性碳核壳材料的制备：用二茂铁作为铁源和碳源，过氧化氢作为氧化剂，在丙酮环境下，水热反应制得磁性碳核壳材料(Fe3O4@C)；
2)二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂：将磁性碳核壳材料超声分散在二乙烯三胺中，并添加N,N'-二异丙基碳二亚胺，接着加热搅拌反应，反应产物冷却后洗涤，干燥，得到二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂(Fe3O4@C@DETA)；
采用制备的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂对水体中三价铬离子和酸性有机染料共吸附的方法：在欲净化的水体中加入其质量0.0004倍的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂(Fe3O4@C@DETA)，在25℃、pH＝3的条件下吸附水体中浓度分别为2.5～50mg/L和20～160mg/L的三价铬离子和酸性有机染料(酸性嫩黄G)有机染料，吸附时间为5min～8h，然后通过外部磁场收集二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂(Fe3O4@C@DETA)。
下面结合具体的实施例和三价铬离子与酸性有机染料(酸性嫩黄G)去除效果的检测对本发明做进一步的详细说明，所述是对发明的解释而不是限定。
制备例1
1)将3.23mmol二茂铁在丙酮中超声溶解，并加入3mL过氧化氢溶液，将上述混合溶液在210℃水热反应48h，反应结束后冷却至室温，清洗数次后真空干燥，得到磁性碳核壳材料。
2)将0.6g磁性碳核壳材料超声分散于40mL二乙烯三胺溶液中，并加入2mL的N,N'-二异丙基碳二亚胺，将上述溶液放置在在120℃油浴中加热搅拌12h，最后将反应后的溶液放置冷却并磁分离，清洗后烘干，得到二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂(Fe3O4@C@DETA)。
图1显示制备例1形成了具有粗糙表面的均匀尺寸纳米球。表面改性前后形貌无明显差异，说明Fe3O4@C形貌上不受DETA接枝的影响。
图2中两个样品在584cm-1处的带是由于磁铁矿相的铁氧振动引起的。Fe3O4@C@DETA在3435cm-1处的Fe3O4@C带被3409cm-1处的强带所取代，这可能是由于-OH和-NH2基团的结合带。因此，FT-IR光谱的变化证实了DETA被成功修饰到Fe3O4@C上。
制备例2
1)将3.23mmol二茂铁在丙酮中超声溶解，并加入2.5mL过氧化氢溶液，将上述混合溶液在200℃水热反应60h，反应结束后冷却至室温，清洗数次后真空干燥，得到磁性碳核壳材料。
2)将0.6g磁性碳核壳材料超声分散于80mL二乙烯三胺溶液中，并加入2mL的N,N'-二异丙基碳二亚胺，将上述溶液放置在在100℃油浴中加热搅拌18h，最后将反应后的溶液放置冷却并磁分离，清洗后烘干，得到二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂(Fe3O4@C@DETA)。
制备例3
1)将3.23mmol二茂铁在丙酮中超声溶解，并加入3.2mL过氧化氢溶液，，将上述混合溶液在220℃水热反应55h，反应结束后冷却至室温，清洗数次后真空干燥，得到磁性碳核壳材料。
2)将0.6g磁性碳核壳材料超声分散于60mL二乙烯三胺溶液中，并加入2mL的N,N'-二异丙基碳二亚胺，将上述溶液放置在在130℃油浴中加热搅拌10h，最后将反应后的溶液放置冷却并磁分离，清洗后烘干，得到二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂(Fe3O4@C@DETA)。
制备例4
1)将3.23mmol二茂铁在丙酮中超声溶解，并加入4mL过氧化氢溶液，将上述混合溶液在240℃水热反应36h，反应结束后冷却至室温，清洗数次后真空干燥，得到磁性碳核壳材料。
2)将0.6g磁性碳核壳材料超声分散于20mL二乙烯三胺溶液中，并加入2mL的N,N'-二异丙基碳二亚胺，将上述溶液放置在在140℃油浴中加热搅拌6h，最后将反应后的溶液放置冷却并磁分离，清洗后烘干，得到二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂(Fe3O4@C@DETA)。
吸附例1
以制备例1中制备的Fe3O4@C@DETA吸附剂，对三价铬离子废水进行吸附试验。其中，吸附剂和污水的质量比为0.0004:1，三价铬离子初始浓度为10mg/L，温度为25℃，吸附时间为6h。三价铬离子饱和吸附量为23.59mg/g。
吸附例2
同制备例1，三价铬离子初始浓度为20mg/L，其他条件不变，测得的三价铬离子饱和吸附量为37.07mg/g。
制备例3
同制备例1，三价铬离子初始浓度为30mg/L，其他条件不变，测得的三价铬离子饱和吸附量为40.13mg/g。
制备例4
同制备例1，三价铬离子初始浓度为50mg/g，其他条件不变，测得的三价铬离子饱和吸附量为45.63mg/g。
可见，在一定浓度范围内，二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂对三价铬离子的吸附量随着水体中三价铬离子浓度的升高而提高。
制备例5
同制备例3，吸附剂为磁性碳核壳材料，其他条件不变，测得的三价铬离子饱和吸附量为4.68mg/g。
可见，经二乙烯三胺改性的磁性碳核壳吸附剂相比于磁性碳核壳材料对三价铬离子的吸附量得到了显著提高。
制备例6
同制备例4，吸附时间为5min，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为24.68mg/g。
制备例7
同制备例4，吸附时间为60min，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为38.98mg/g。
制备例8
同制备例4，吸附时间为240min，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为40.20mg/g。
制备例9
同制备例4，吸附时间为480min，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为45.35mg/g。
可见，吸附达到平衡前，吸附时间越长，二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂对三价铬离子的吸附量越高。
制备例10
同制备例2，在水中酸性染料(酸性嫩黄G)浓度为20mg/L的条件中进行，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为35.68mg/g，同时对酸性嫩黄G的吸附量为49.85mg/g。
制备例11
同制备例2，在水中酸性染料(酸性嫩黄G)浓度为80mg/L的条件中进行，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为34.25mg/g，同时对酸性嫩黄G的吸附量为189.84mg/g。
制备例12
同制备例2，在水中酸性染料(酸性嫩黄G)浓度为120mg/L的条件中进行，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为36.25mg/g，同时对酸性嫩黄G的吸附量为277.19mg/g。
制备例13
同制备例2，在水中酸性染料(酸性嫩黄G)浓度为160mg/L的条件中进行，其他条件不变，测得三价铬离子的饱和吸附量为35.90mg/g，同时对酸性嫩黄G的吸附量为349.83mg/g。
可见，二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂对三价铬离子的吸附量不受酸性染料的影响，在去除三价铬离子的同时高效去除酸性有机染料(酸性嫩黄G)。
制备例14
同制备例4，在吸附平衡后，收集二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂以HCl和硫脲混合溶液为脱附剂进行脱附，25℃恒温振荡，脱附混合溶液与二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的质量比为1500:1，测定第一次脱附再生率(脱附再生率为吸附剂本次吸附三价铬离子质量与初次吸附的三价铬离子质量比)为85.96％。脱附后吸附剂用去离子水清洗数次，至pH为中性，再次进行吸附实验，实验条件同实施例5。循环进行吸附、脱附再生实验，再生四次后，脱附再生率为79.89％，并且趋于稳定。
可见，二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂经四次再生后，吸附量基本保持不变，表明吸附性能稳定，可循环利用。
本发明公开了一种利用二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂及采用其去除复杂水环境中三价铬离子的方法。以二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂作为吸附剂，去除水体中的三价铬离子。所述的方法具体包括以下步骤：(1)合成磁性碳核壳材料；(2)二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备；(3)以二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂为吸附剂，对水体中的三价铬离子和酸性有机染料(酸性嫩黄G)进行共同吸附。二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂对水环境中三价铬离子的吸附效果显著，并且可以同步去除水中酸性有机染料。本发明操作简单，材料易得，成本低廉，处理效果显著。

Claims (9)

1.二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)磁性碳核壳材料的制备：用二茂铁作为铁源和碳源，过氧化氢作为氧化剂，在丙酮环境下，水热反应制得磁性碳核壳材料；
2)二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备：将磁性碳核壳材料超声分散在二乙烯三胺中，并添加N,N'-二异丙基碳二亚胺，加热搅拌反应，反应产物洗涤、干燥，得到二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂。
2.根据权利要求1所述的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，水热反应温度为200℃～240℃，时间为36～60h。
3.根据权利要求1所述的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应温度为100～140℃，时间为6～18h。
4.根据权利要求1所述的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，二茂铁与过氧化氢的质量比为1:(1.25-2)；步骤2)中，磁性碳核壳材料、二乙烯三胺和N,N'-二异丙基碳二亚胺的质量比为3:(380～95):8。
5.采用权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂。
6.权利要求5所述的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂在共吸附水体中三价铬离子和酸性有机染料中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，方法为：在欲净化的水体中加入二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂进行吸附，吸附完成后收集二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，吸附时间为5min～8h。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，收集的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂以HCl和硫脲的混合水溶液为脱附剂进行脱附，脱附后的二乙烯三胺改性磁性碳核壳吸附剂循环利用。
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