CN110514768A - 用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器及采样方法 - Google Patents

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杨雯
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牛祥明
孙琴
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Abstract

本发明公开了用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器及采样方法，属于水文技术领域，该陶瓷管被动采样器由陶瓷管、Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂、聚四氟乙烯帽和不锈钢支架组成。先在陶瓷管的底端盖上聚四氟乙烯帽，然后将吸附剂填充进陶瓷管，盖上上端聚四氟乙烯帽，将其置于不锈钢支架中用螺丝固定，放入充满蒸馏水的烧杯中确保陶瓷管中的吸附剂处于完全润湿状态。本发明的采样器采用分体结构设计，便于安装与拆卸，本发明的采样方法，可进行过滤和富集，无需进行校正，改善了传统泵抽采样方法带来的样品挥发、吸附等误差，客观反应水体总体污染情况且可用于长期监测。

Description

用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器及采样方法
技术领域
本发明属于地下水中有机污染物采集技术领域，具体涉及用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器及采样方法。
背景技术
全氟化合物是一种人工合成的化学物质，是一类新型有机污染物，其被用作表面活性剂和表面保护剂，如应用于地毯，皮革，织物，表面活性剂等化工产品；因全氟化合物能耐高温、强光、化学分解、微生物作用很难被降解，它随食物链和食物网传递在生物体内进行富集，从而在环境中普遍存在，近年来关于全氟化合物的持久性、毒性、生物累积性和远距离迁移等特性已成为环境科学的研究热点。
水体是全氟化合物在环境中最重要的介质，全氟化合物被广泛应用到日常生产和生活中，在污水处理厂的污水和污泥中该化合物被大量检出，由于常规污水处理厂不能有效去除全氟化合物，因而随着尾水排放到水环境中并在地下水中大量富集，由于传统的主动采样方法是利用泵对地下水中的有机物进行抽取，在采样过程中流体处于湍流状态会造成挥发性有机物的损失以及管路对有机物的吸附，而且只能检测水体的瞬时浓度，无法进行长期监测。因此本发明开发一种适用于地下水中全氟化合物采集的陶瓷管被动采样器。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器及采样方法，污染物通过陶瓷管壁进入吸附床遵循菲克第一定律，以实现污染物采集的高效性。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，包括设置在采样器主体中间部位的陶瓷管，在所述的陶瓷管内填充吸附剂，在所述的陶瓷管的端部设置聚四氟乙烯帽。
进一步地，在所述的采样器主体上设置不锈钢支架，所述的陶瓷管通过不锈钢支架固定。
进一步地，所述的陶瓷管长度为10cm，外径1cm，内径0.8cm，材质为5nm的张开的气孔的介孔陶瓷。
进一步地，所述的吸附剂为Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂。
进一步地，所述的聚四氟乙烯帽内径为1cm，外径为1.4cm。
进一步地，所述的不锈钢支架由两个不锈钢圆盘内径1.2cm，外径4cm，厚度为0.3cm，其上分布三个圆孔直径为0.6cm，再用11.4cm长的螺丝将陶瓷管固定紧。
所述的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器的采样方法，步骤如下：
1)用水对Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂进行浸泡，接着放入丙酮溶液中进行震荡，直到溶剂不再变色时将吸附剂放入新的丙酮溶液中，接着将吸附剂烘干；
2)先在底端盖上聚四氟乙烯帽，称取200mg吸附剂装入陶瓷管中；然后，用不锈钢支架将陶瓷管固定并浸泡在充满水的烧杯中；
3)将组装好的采样器放入充满水的玻璃瓶中带入采样点，采样器用聚乙烯绳将其固定在圆柱形有孔不锈钢笼中，每个采样笼放置3个采样器，富集10周后取出，用薄锡纸包裹装入封口袋中，在24小时内处理；
4)将陶瓷管中的吸附剂用蒸馏水移入空的固相萃取小柱中，然后盖上筛板。对填充了吸附剂的固相萃取小柱抽真空30分钟抽取水份；
5)分别用4mL 0.1％(v/v)氨-甲醇溶液和4mL甲醇溶液对柱子进行洗脱。洗脱速度保持1mL/min左右。洗脱液用氮气吹至0.1mL后，甲醇定容至1mL收集到样品瓶中，用于定性与定量分析；
6)萃取物包含5％的水，不会对分析造成明显的变化。
有益效果：与现有技术相比，本发明的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，结构为分体式，便于安装与拆卸，将组装好的被动采样器放入地下水中，地下水中大于5nm的杂质可以被陶瓷管过滤，直至目标污染物通过陶瓷壁在吸附剂上进行富集；另外，陶瓷管剂不易被侵蚀并与有机化合物接触不会发生膨胀，并且改善了传统泵抽水的采样方法带来有机物的挥发以及吸附所造成的偶然误差。此外，本发明的被动采样器在水环境中方便取放，对被动采样器处理操作简单，客观反应水体总体污染情况且可用于长期监测，用于一段时间的水体平均浓度。本发明的采样方法，可进行过滤和富集，无需进行校正，改善了传统泵抽采样方法带来的样品挥发、吸附等误差，客观反应水体总体污染情况且可用于长期监测。
附图说明
图1为陶瓷管被动采样器简图；
图2为陶瓷管被动采样器三视图之一；
图3为陶瓷管被动采样器三视图之二；
图4为陶瓷管被动采样器三视图之三；
附图标记为：1-陶瓷管，2-Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂，3-聚四氟乙烯帽，4-不锈钢支架，5-采样器主体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明中，实施例选择吸附剂为Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂2，是一种弱阴离子交换、混合型、水可浸润性聚合物吸附剂，以全氟羧酸为目标污染物。其中，吸附剂对强酸性化合物具有高的选择性和灵敏度，购买方便。
如图1所示：一种用于地下水中有机污染物的陶瓷管1被动采样器，组装前，用水对Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂2进行浸泡，接着放入丙酮溶液中进行震荡，直到溶剂不再变色时将吸附剂放入新的丙酮溶液中，接着将吸附剂烘干。
陶瓷管1为10cm长的空心圆柱状，其剂为5nm孔径的陶瓷管1；先在底端盖上聚四氟乙烯帽3，称取200mg吸附剂装入陶瓷管1中；然后，用不锈钢支架4将陶瓷管1固定并浸泡在充满水烧杯中，用于吸附地下水中的有机污染物。
陶瓷管1外径1cm，内径0.8cm，长度为10cm，其材质为5nm的张开的气孔的介孔陶瓷。吸附剂为Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂2，用水对吸附剂进行浸泡，接着放入丙酮溶液中进行震荡，直到溶剂不再变色时将吸附剂放入新的丙酮溶液中，接着将吸附剂烘干。聚四氟乙烯帽3内径为1cm，外径为1.4cm。
不锈钢支架4由两个不锈钢圆盘内径1.2cm，外径4cm，厚度为0.3cm，其上分布三个圆孔直径为0.6cm，再用11.4cm长的螺丝将陶瓷管1固定紧。
应用该被动采样器，还提供一种采样方案：一种用于地下水中全氟化合物的采样方法，步骤如下：
1)用水对Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂2进行浸泡，接着放入丙酮溶液中进行震荡，直到溶剂不再变色时将吸附剂放入新的丙酮溶液中，为了使吸附剂充分浸泡与活化，接着将吸附剂烘干；
2)先在底端盖上聚四氟乙烯帽3，称取200mg吸附剂装入陶瓷管1中；然后，用不锈钢支架4将陶瓷管1固定并浸泡在充满水的烧杯中；
3)将组装好的采样器放入充满水的玻璃瓶中带入采样点，采样器用聚乙烯绳将其固定在圆柱形有孔不锈钢笼中，每个采样笼放置3个采样器，富集10周后取出，用薄锡纸包裹装入封口袋中，在24小时内处理；
4)将陶瓷管1中的吸附剂用蒸馏水移入空的固相萃取小柱中，然后盖上筛板。对填充了吸附剂的固相萃取小柱抽真空30分钟抽取水份；
5)分别用4mL 0.1％(v/v)氨-甲醇溶液和4mL甲醇溶液对柱子进行洗脱。洗脱速度保持1mL/min左右。洗脱液用氮气吹至0.1mL后，甲醇定容至1mL收集到样品瓶中，用于定性与定量分析；
6)萃取物包含5％的水，不会对分析造成明显的变化。
对本发明进行了验证实验。以全氟羧酸为代表性目标污染物，在烧杯内模拟水体水文特征进行验证实验，设置4组不同水文条件，并加入100ng/L的全氟羧酸标准溶液，结果显示：采样器在不同条件下富集4周后，对其吸附剂进行洗脱，最终测定全氟羧酸的回收率为80.6土4.1％，4周的吸附量完全可以满足实验检测的定量要求。
本验证实验中使用微量的全氟羧酸为目标污染物，在实际水体中，地下水中有机污染物的含量会高于模拟实验，同时在实际水体中采样的时间较长，富集量也会更大。因此，在实际水体中本被动采样器可以达到对极性有机污染物的富集要求。
以上描述了本发明的基本构造、适用条件以及相应的优点。本研究的技术人员对此发明了解，在上述实例和说明书中描述的只是本发明的原理，不受上述实例的限制，在不脱离本发明范围的前提下本发明还可以进行各种改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及等同物界定。

Claims (7)

1.用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，其特征在于：包括设置在采样器主体(5)中间部位的陶瓷管(1)，在所述的陶瓷管(1)内填充吸附剂，在所述的陶瓷管(1)的端部设置聚四氟乙烯帽(3)。
2.根据权利要求1所述的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，其特征在于：在所述的采样器主体(5)上设置不锈钢支架(4)，所述的陶瓷管(1)通过不锈钢支架(4)固定。
3.根据权利要求1所述的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，其特征在于：所述的陶瓷管(1)长度为10cm，外径1cm，内径0.8cm，材质为5nm的张开的气孔的介孔陶瓷。
4.根据权利要求1所述的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，其特征在于：所述的吸附剂为Oasis WAX复合式弱阴离子交换吸附剂(2)。
5.根据权利要求1所述的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，其特征在于：所述的聚四氟乙烯帽(3)内径为1cm，外径为1.4cm。
6.根据权利要求2所述的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器，其特征在于：所述的不锈钢支架(4)由两个不锈钢圆盘内径1.2cm，外径4cm，厚度为0.3cm，其上分布三个圆孔直径为0.6cm，再用11.4cm长的螺丝将陶瓷管(1)固定紧。
7.权利要求1-6中任意一项所述的用于地下水中极性有机物采集的陶瓷管采样器的采样方法，步骤如下：
1)用水对吸附剂进行浸泡，接着放入丙酮溶液中进行震荡，直到溶剂不再变色时将吸附剂放入新的丙酮溶液中，接着将吸附剂烘干；
2)先在陶瓷管(1)底端盖上聚四氟乙烯帽(3)，称取200mg吸附剂装入陶瓷管(1)中；然后，用不锈钢支架(4)将陶瓷管(1)固定并浸泡在充满水的烧杯中；
3)将组装好的采样器放入充满水的玻璃瓶中带入采样点，采样器用聚乙烯绳将其固定在圆柱形有孔不锈钢笼中，每个采样笼放置3个采样器，富集10周后取出，用薄锡纸包裹装入封口袋中，在24小时内处理；
4)将陶瓷管(1)中的吸附剂用蒸馏水移入空的固相萃取小柱中，然后盖上筛板，对填充了吸附剂的固相萃取小柱抽真空30分钟抽取水份；
5)分别用氨-甲醇溶液和甲醇溶液对柱子进行洗脱，洗脱液用氮气吹至0.1mL后，甲醇定容至1mL收集到样品瓶中，用于定性与定量分析。
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