CN110512096A - 一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,包括以下步骤:将细粒级攀西钛精矿进行氧化焙烧后和碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料球磨后装模并压制成球;进行还原反应后再在Ar气氛下进行热处理,然后进行破碎、球磨、磁选后得磁性产物和非磁性浆料;将非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品,采用稀盐酸进行酸浸,将得到的细粒级富钛料进行熔融重结晶、破碎筛分得可氯化富钛料。本发明磁选分离后可直接得到高品位铁粉,铁粉品位MFe大于84%,可直接作为产品外售;得到可氯化富钛料的二氧化钛品位大于90%,通过熔融重结晶后,可实现细粒级富钛料的粒度重塑,得到富钛料60~140目大于85%,满足可氯化富钛料的粒度要求。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,尤其是一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法。
背景技术
富钛料一般指TiO2含量不小于75%的钛渣或人造金红石,是采用氯化法生产高档金红石型钛白粉和海绵钛的重要原料,氯化法钛白粉是用含钛的原料,以氯化高钛渣、或人造金红石、或天然金红石等富钛料与氯气反应生成四氯化钛,经精馏提纯,然后再进行气相氧化;在速冷后,经过气固分离得到TiO2。制取四氯化钛所用的可氯化富钛料应含TiO285%-95%,杂质含量要尽量低,并具有合适的粒度。
我国是钛资源大国,攀西钒钛磁铁矿钛资源储量居世界第一。但是,攀西钒钛磁铁矿资源属于原生型岩矿类型,其主要特点是:(1)利用难度大,多为贫矿,富矿少;(2)钛矿中半生有用组分多,分选难度大,回收率低,其CaO、MgO、SiO2等杂质含量高,分选后粒度细。难以达到可氯化富钛料的要求,并且难以用一种工艺简单、低成本的加工成可以氯化的富钛料。要解决攀西钛矿粒度过细问题,目前主要采用的主要方法就是先把钛铁矿电炉熔炼得到钛渣,然后破碎钛渣使其具有合适的粒度分布,但钛渣中非铁杂质含量更高,同样需要除杂升级处理才能得到高品质富钛料;而钛渣是一种化学稳定性很高的物质,采用直接盐酸浸出很难将其中的杂质选择性浸除,只能通过改性或者提高酸浓度的方式来实现杂质的去除,该工艺过程存在的问题主要是:粒度太细的矿在电炉冶炼过程中容易形成泡沫渣,影响冶炼进程;电炉冶炼能耗较高,冶炼成本较高;酸浸过程采用的酸浓度过高,很难实现循环利用等缺陷。
表1本发明所采用的攀西钛矿的主要化学成分
成分 | TiO<sub>2</sub> | FeO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | MgO | SiO<sub>2</sub> | MnO |
含量/% | 46.0-52.0 | 35.0-38.0 | 4.5-5.0 | 3.5-5.0 | 0.6-1.2 | 0.5-1.0 |
成分 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | S | Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> |
含量/% | 0.3-0.6 | 0.2-0.5 | 0.1-0.5 | 0.05-0.10 | 0.05-0.08 | <0.005 |
对于攀西钛矿的细粒级的钛精矿,具体化学成分如下表所示,粒度为-200目占比为70%~85%,由于粒度细无法直接进入回转窑还原或电炉冶炼,必须经过造球处理方可使用,在物相结构方面,主要物相结构为FeTiO3以及其与MgO等杂质形成的类质同相结构,较难还原,且还原后的金属铁粒粒度较细,提高了后续磁选分离的难度,使得部分铁未磁选分离出来进入非磁性产物中,造成了铁资源的浪费,且提高了酸浸过程的母液量和渣量,后续母液处理难度大,得到的富钛料及铁粉品位低。因此,亟需一种适合细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,提高二氧化钛品位及铁的回收率和品位。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高二氧化钛品位及铁的回收率和品位的细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,包括以下步骤:
(1)预氧化:将细粒级攀西钛精矿作为原料,放入管式气氛炉中,在空气气氛下,控制温度为750~950℃进行氧化焙烧30~120min得到细粒级氧化钛精矿;
(2)含碳球团的制备:将细粒级氧化钛精矿、碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料球磨1~2h得到混合料,将所得的混合料进行装模并压制成球,在100~200℃温度下干燥10~60min得到干燥的含碳球团;其中碳质还原剂的添加量按照C/O摩尔比为1.1~2﹕1添加;
(3)金属化球团的制备:将步骤(2)得到的含碳球团加入管式气氛炉在惰性气体的气氛下以1~10℃/min的升温速率下加热到1000~1300℃进行高温还原,并保温10~200min进行还原反应,得到金属化球团矿;
(4)金属化球团热处理:将步骤(3)得到的金属化球团在Ar气氛下在1300~1380℃温度下进行热处理1~5h,得到热处理球团;
(5)将步骤(4)得到的热处理球团破碎、球磨、磁选后得磁性产物和非磁性浆料;
(6)将步骤(5)得到的非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品,采用稀盐酸对细粒级富钛料半成品进行酸浸,得细粒级富钛料和浸出液;将磁性产物进行干燥得还原铁粉;
(7)将步骤(6)得到的细粒级富钛料加入电炉,对细粒级富钛料进行熔融重结晶,将重结晶产物破碎筛分得可氯化富钛料。
由于粒度细无法直接进入回转窑还原或电炉冶炼,必须经过造球处理方可使用,在物相结构方面,本发明选用的细粒级攀西钛精矿主要物相结构为FeTiO3以及其与MgO等杂质形成的类质同相结构,较难还原,通过在750~950℃温度下进行预氧化处理,破坏钛精矿原有结构,使钛精矿相结构氧化为简单的金红石型TiO2和赤铁矿,形成了更容易还原的结构,利于后续的还原反应的进行。
将预氧化后的细粒级氧化钛精矿与碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料,加入Si/Al质添加剂,在还原过程种放出热量,压制造球,使碳质还原剂、添加剂和矿粉较充分的接触,可强化还原反应,促进在后续步骤中对钛精矿中的铁元素进行还原。
还原后的金属铁粒粒度较细,提高了后续磁选分离的难度,通过在Ar气氛下在1300~1380℃温度下进行热处理1~5h,还原后细小的金属铁粒聚集长大,促进后续磁选分离。钛精矿在还原过程,其中的铁元素绝大部分还原成金属铁颗粒,但是粘附于矿物颗粒上,通过进一步的破碎、球磨,使得金属铁和矿物分离,从而通过磁选将大部分金属铁磁选分离出去。常用惰性气体为Ar,成本较低,且Ar气不会与原料反应影响富钛料纯度。
通过预氧化、钛精矿还原以及热处理、磁选等步骤,钛精矿中绝大部分铁已经被还原后磁选分离出去,采用质量浓度为10~18%的稀盐酸酸浸即可得到钛品位在90%以上的高品质可氯化富钛料,酸浸后的母液采用鲁斯纳炉再生技术再生后,可以实现盐酸的循环使用;而鲁斯纳炉再生技术再生后的盐酸浓度不高于18%,现有技术中要获得较高品位的可氯化富钛料,需要采用25%以上的浓盐酸,因此若要对酸浸后的母液循环利用,需要对再生的盐酸提高浓度,提高了母液的处理难度。
进一步的,所述的细粒级攀西钛精矿中TiO2含量42~50%,粒度为-200目占70%~85%。
进一步的,所述添加剂选用Fe-Si粉或Al粉,添加剂加入量为细粒级氧化钛精矿的0.5~2wt%。
进一步的,所述碳质还原剂可选用石墨、石油焦、煤或烟煤中的一种或几种。
进一步的,步骤(5)即将热处理球团破碎,并在N2气氛下加去离子水进行混合球磨1~5h,使热处理后的矿物粒度控制在10~100μm,然后过滤得到金属化钛精矿粉;将金属化钛精矿粉在100~800mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性产物和非磁性浆料。
进一步的,步骤(2)压制成球的压力为10~25MPa。
进一步的,所述步骤(6)中稀盐酸的质量浓度为10~18%,稀盐酸与细粒级富钛料半成品的液固比为1.5~4.5:1,酸浸温度为60~110℃,酸浸时间为1~8h。
进一步的,所述酸浸后过滤洗涤得到沉淀物,将沉淀物在80~150℃温度下干燥1~5h得到细粒级富钛料。过滤母液可以循环使用,产生的废渣焙烧之后可用于生产水泥,既降低了生产成本,又减少了废液、废渣对环境的污染。
进一步的,所述步骤(7)中将细粒级富钛料加入电炉在1550~1700℃温度下熔融1~8h,再对熔融物喷水冷却得重结晶产物,然后将重结晶产物破碎筛分得可氯化富钛料。细粒级富钛料熔融、冷却后获得的致密块状富钛料。富钛料块是重新结晶而成的整块固溶体,而喷水急冷过程也会使制备的富钛料晶体形成缺陷,而易于破碎,但又不致于大量粉化,从而得到粒度可控的可氯化富钛料。
进一步的,所述的粘结剂选用速溶胶粉。
本发明的有益效果是:本发明通过对细粒级攀西钛精矿进行预氧化、添加添加剂和还原剂,在固态下将钛精矿深度还原,获得较高的金属化率,铁元素绝大部分变成金属铁,其它铁原素也变成了低价铁,通过对还原后的产物进行热处理,使还原后的金属铁粒子长大,然后经细磨和磁选分离出大部分金属铁,余下的部分杂质采用质量浓度为10~18%的稀盐酸即可以酸浸出;
通过预氧化处理后和添加Fe-Si或Al粉有利于还原过程,得到还原产物金属化率更高,同时通过对金属化球团热处理使得铁颗粒进一步长大,提高了磨选分离效率和钛及铁回收率,磁选分离后可直接得到高品位铁粉,铁粉品位MFe大于84%,可直接作为产品外售;得到可氯化富钛料的二氧化钛品位大于90%,通过熔融重结晶后,可实现细粒级富钛料的粒度重塑,得到富钛料60~140目大于85%,满足可氯化富钛料的粒度要求。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1:
如图1所示,一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,包括如下步骤:
(1)细粒级攀西钛精矿预氧化:将TiO2含量42%,-200目为85%的细粒级攀西钛精矿作为原料,放入气氛管式炉中,在空气气氛下,在750℃进行氧化焙烧30min,得到细粒级氧化钛精矿;
(2)含碳球团的配置:将步骤(1)得到的细粒级氧化钛精矿为原料,配加2wt%Fe-Si粉和固定碳含量50.14wt%的烟煤为还原剂,进行配料混合,其中配碳量按照C/O摩尔比为1.3进行配料,分别称取细粒级攀西钛精矿100g、Fe-Si粉2g和石油焦19.1g进行混合配料,其中混合配料采用球磨1.4h,得到混合料;
(3)含碳球团的制备:将步骤(2)得到含碳混合料进行装模并在15MPa压力下压制成球,在140℃温度下干燥20min得到干燥的含碳球团;
(4)金属化球团的制备:将步骤(3)得到的含碳球团置于石墨坩埚内,转移至气氛管式炉,在N2气氛下进行保护,在5℃/min的升温速率下加热到1000℃温度下保温40min进行还原,得到金属化球团矿;
(5)金属化球团热处理:将步骤(4)得到的金属化球团在Ar气氛下进行热处理,在1300℃下处理3h,得到热处理球团;
(6)热处理球团的磨选分离:将步骤(5)得到热处理球团破碎,并在N2气氛下配加一定量去离子水进行混合球磨1h,获得-80μm粒度的金属化钛矿粉末,然后在500mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性产物和非磁性浆料,对磁性产物进行干燥得到还原铁粉,非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品;
(7)细粒级富钛料半成品的浸出:将步骤(6)得到细粒级富钛料半成品在常压90℃温度下,采用12%稀盐酸进行酸浸处理,稀盐酸与细粒级富钛料半成品的液固比为2.5:1,浸出时间为4h然后过滤洗涤2次得到沉淀物,将沉淀物在100℃干燥得到细粒级富钛料;
(8)细粒级富钛料的熔融造粒:将步骤(7)得到的细粒级富钛料加入电炉,在1550℃高温下实现细粒级富钛料的熔融重结晶,将重结晶产物破碎筛分得到粒度成分合格的可氯化富钛料。
经检测,所得可氯化富钛料TiO2品位为91.07%、CaO:0.10%、MgO:0.12%,60~140目粒度占86.07%,满足氯化法钛白粉原料要求;铁粉品位MFe:84.32%,TiO2:6.12%。
实施例2:
一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,包括如下步骤:
(1)细粒级攀西钛精矿预氧化:将TiO2含量50%,-200目为75%的细粒级攀西钛精矿作为原料,放入气氛管式炉中,在空气气氛下,在950℃进行氧化焙烧75min,得到细粒级氧化钛精矿;
(2)含碳球团的配置:将步骤(1)得到的细粒级氧化钛精矿为原料,配加0.5wt%Fe-Si粉和固定碳含量54.14wt%的烟煤为还原剂,进行配料混合,其中配碳量按照C/O摩尔比为1.3进行配料,分别称取细粒级攀西钛精矿100g、Al粉0.5g和石油焦20.4g进行混合配料,其中混合配料采用球磨1h,得到混合料;
(3)含碳球团的制备:将步骤(2)得到混合料进行装模并在10MPa压力下压制成球,在100℃温度下干燥60min得到干燥的含碳球团;
(4)金属化球团的制备:将步骤(3)得到的含碳球团置于石墨坩埚内,转移至气氛管式炉,在N2气氛下进行保护,在1℃/min的升温速率下加热到1300℃温度下保温20min进行还原,得到金属化球团矿;
(5)金属化球团热处理:将步骤(4)得到的金属化球团在Ar气氛下进行热处理,在1380℃下处理1h,得到热处理球团;
(6)热处理球团的磨选分离:将步骤(5)得到热处理球团破碎,并在N2气氛下配加一定量去离子水进行混合球磨5h获得-20μm粒度的金属化钛精矿粉末,然后将金属化钛精矿粉在100mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性产物和非磁性浆料,对磁性产物进行干燥得到还原铁粉,非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品;
(7)细粒级富钛料半成品的浸出:将步骤(6)得到细粒级富钛料半成品在常压60℃温度下,采用18%稀盐酸进行酸浸处理,稀盐酸与细粒级富钛料半成品的液固比为4.5:1,浸出时间为1h,然后过滤洗涤2次得到沉淀物,将沉淀物在80℃干燥得到细粒级富钛料;
(8)细粒级富钛料的熔融造粒:将步骤(7)得到的细粒级富钛料加入电炉,在1700℃高温下实现细粒级富钛料的熔融重结晶,将重结晶产物破碎筛分得到粒度成分合格的可氯化富钛料。
经检测,所得可氯化富钛料TiO2品位为90.37%、CaO:0.17%、MgO:0.21%,60~140目粒度占85.56%,满足氯化法钛白粉原料要求;铁粉品位MFe:85.42%,TiO2:5.87%。
实施例3:
一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,包括如下步骤:
(1)细粒级攀西钛精矿预氧化:将TiO2含量45%,-200目为80%的细粒级攀西钛精矿作为原料,放入气氛管式炉中,在空气气氛下,在850℃进行氧化焙烧120min,得到细粒级氧化钛精矿;
(2)含碳球团的配置:将步骤(1)得到的细粒级氧化钛精矿为原料,配加1.25wt%Fe-Si粉和固定碳含量55.23wt%的烟煤为还原剂,进行配料混合,其中配碳量按照C/O摩尔比为1.1进行配料,分别称取细粒级攀西钛精矿100g、Al粉1.25g和烟煤14.7g进行混合配料,其中混合配料采用球磨2h,得到混合料;
(3)含碳球团的制备:将步骤(2)得到混合料混合料进行装模并在25MPa压力下压制成球,在200℃温度下干燥10min得到干燥的含碳球团;
(4)金属化球团的制备:将步骤(3)得到的含碳球团置于石墨坩埚内,转移至气氛管式炉,在N2气氛下进行保护,在10℃/min的升温速率下加热到1200℃温度下保温100min进行还原,得到金属化球团矿;
(5)金属化球团热处理:将步骤(4)得到的金属化球团在Ar气氛下进行热处理,在1340℃下处理5h,得到热处理球团;
(6)热处理球团的磨选分离:将步骤(5)得到热处理球团破碎,并在N2气氛下配加一定量去离子水进行混合球磨3h,获得-50μm粒度的金属化钛矿粉末;然后将金属化钛精矿粉在800mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性产物和非磁性浆料,对磁性产物进行干燥得到还原铁粉,非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品;
(7)细粒级富钛料半成品的浸出:将步骤(6)得到细粒级富钛料半成品在常压110℃温度下,采用10%稀盐酸进行酸浸处理,稀盐酸与细粒级富钛料半成品的液固比为3:1,浸出时间为8h然后过滤洗涤3次得到沉淀物,将沉淀物在150℃干燥得到细粒级富钛料;
(8)细粒级富钛料的熔融造粒:将步骤(7)得到的细粒级富钛料加入电炉,在1650℃高温下实现细粒级富钛料的熔融重结晶,将重结晶产物破碎筛分得到粒度成分合格的可氯化富钛料。
经检测,所得可氯化富钛料TiO2品位为90.45%、CaO:0.16%、MgO:0.15%,60~140目粒度占86.15%,满足氯化法钛白粉原料要求;铁粉品位MFe:84.57%,TiO2:6.89%。
实施例4
一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,包括如下步骤:
(1)细粒级攀西钛精矿预氧化:将TiO2含量48%,-200目为75%的细粒级攀西钛精矿作为原料,放入气氛管式炉中,在空气气氛下,在800℃进行氧化焙烧80min,得到细粒级氧化钛精矿;
(2)含碳球团的配置:将步骤(1)得到的细粒级氧化钛精矿为原料,配加1.0wt%Fe-Si粉和固定碳含量58.33wt%的烟煤为还原剂,进行配料混合,其中配碳量按照C/O摩尔比为2.0进行配料,分别称取细粒级攀西钛精矿100g、Fe-Si粉1.0g和烟煤25.4g进行混合配料,其中混合配料采用球磨1.5h,得到混合料;
(3)含碳球团的制备:将步骤(2)得到混合料混合料进行装模并在20MPa压力下压制成球,在180℃温度下干燥30min得到干燥的含碳球团;
(4)金属化球团的制备:将步骤(3)得到的含碳球团置于石墨坩埚内,转移至气氛管式炉在N2气氛下进行保护,在5℃/min的升温速率下加热到1300℃温度下保温10min进行还原,得到金属化球团矿;
(5)金属化球团热处理:将步骤(4)得到的金属化球团在Ar气氛下进行热处理,在1300℃下处理1h,得到热处理球团;
(6)热处理球团的磨选分离:将步骤(5)得到热处理球团破碎,并在N2气氛下配加一定量去离子水进行混合球磨3h,获得-50μm粒度的金属化钛矿粉末;然后将金属化钛精矿粉在400mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性产物和非磁性浆料,对磁性产物进行干燥得到还原铁粉,非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品;
(7)细粒级富钛料半成品的浸出:将步骤(6)得到细粒级富钛料半成品在常压100℃温度下,采用14%稀盐酸进行酸浸处理,稀盐酸与细粒级富钛料半成品的液固比为1.5:1,浸出时间为4.5h然后过滤洗涤2次得到沉淀物,将沉淀物在120℃干燥得到细粒级富钛料;
(8)细粒级富钛料的熔融造粒:将步骤(7)得到的细粒级富钛料加入电炉,在1650℃高温下实现细粒级富钛料的熔融重结晶,将重结晶产物破碎筛分得到粒度成分合格的可氯化富钛料。
经检测,所得可氯化富钛料TiO2品位为91.81%、CaO:0.17%、MgO:0.13%,60~140目粒度占86.12%,满足氯化法钛白粉原料要求;铁粉品位MFe:86.55%,TiO2:6.04%。
实施例5:
一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,包括如下步骤:
(1)细粒级攀西钛精矿预氧化:将TiO2含量42%,-200目为85%的细粒级攀西钛精矿作为原料,放入气氛管式炉中,在空气气氛下,在850℃进行氧化焙烧100min,得到细粒级氧化钛精矿;
(2)含碳球团的配置:将步骤(1)得到的细粒级氧化钛精矿为原料,配加1.5wt%Fe-Si粉和固定碳含量58.33wt%的烟煤为还原剂,进行配料混合,其中配碳量按照C/O摩尔比为1.5进行配料,分别称取细粒级攀西钛精矿100g、Fe-Si粉1.5g和烟煤19.0g进行混合配料,其中混合配料采用球磨1.5h,得到混合料;
(3)含碳球团的制备:将步骤(2)得到混合料混合料进行装模并在25MPa压力下压制成球,在180℃温度下干燥35min得到干燥的含碳球团;
(4)金属化球团制备:将步骤(3)得到的含碳球团置于石墨坩埚内,转移至气氛管式炉在N2气氛下进行保护,在10℃/min的升温速率下加热到1100℃温度下保温55min进行还原,得到金属化球团矿;
(5)金属化球团热处理:将步骤(4)得到的金属化球团在Ar气氛下进行热处理,在1350℃下处理4h,得到热处理球团;
(6)热处理球团的磨选分离:将步骤(5)得到热处理球团破碎,并在N2气氛下配加一定量去离子水进行混合球磨1h获得-80μm粒度的金属化钛矿粉末,然后将金属化钛精矿粉在400mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性产物和非磁性浆料,对磁性产物进行干燥得到还原铁粉,非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品;
(7)细粒级富钛料半成品的浸出:将步骤(6)得到细粒级富钛料半成品在常压85℃温度下,采用18%稀盐酸进行酸浸处理,稀盐酸与细粒级富钛料半成品的液固比为3:1,浸出时间为8h然后过滤洗涤3次得到沉淀物,将沉淀物在100℃干燥得到细粒级富钛料;
(8)细粒级富钛料的熔融造粒:将步骤(7)得到的细粒级富钛料加入电炉,在1550℃高温下实现细粒级富钛料的熔融重结晶,将重结晶产物破碎筛分得到粒度成分合格的可氯化富钛料。
经检测,所得可氯化富钛料TiO2品位为91.93%、CaO:0.09%、MgO:0.13%,60~140目粒度占86.32%,满足氯化法钛白粉原料要求;铁粉品位MFe:86.87%,TiO2:5.43%。
Claims (10)
1.一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)预氧化:将细粒级攀西钛精矿作为原料,放入管式气氛炉中,在空气气氛下,控制温度为750~950℃进行氧化焙烧30~120min得到细粒级氧化钛精矿;
(2)含碳球团的制备:将细粒级氧化钛精矿、碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料球磨1~2h得到混合料,将所得的混合料进行装模并压制成球,在100~200℃温度下干燥10~60min得到干燥的含碳球团;其中碳质还原剂的添加量按照C/O摩尔比为1.1~2﹕1添加;
(3)金属化球团的制备:将步骤(2)得到的含碳球团加入管式气氛炉在惰性气体的气氛下以1~10℃/min的升温速率下加热到1000~1300℃进行高温还原,并保温10~200min进行还原反应,得到金属化球团矿;
(4)金属化球团热处理:将步骤(3)得到的金属化球团在Ar气氛下在1300~1380℃温度下进行热处理1~5h,得到热处理球团;
(5)将步骤(4)得到的热处理球团破碎、球磨、磁选后得磁性产物和非磁性浆料;
(6)将步骤(5)得到的非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品,采用稀盐酸对细粒级富钛料半成品进行酸浸,得细粒级富钛料和浸出液;将磁性产物进行干燥得还原铁粉;
(7)将步骤(6)得到的细粒级富钛料加入电炉,对细粒级富钛料进行熔融重结晶,将重结晶产物破碎筛分得可氯化富钛料。
2.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:所述的细粒级攀西钛精矿中TiO2含量42~50%,粒度为-200目占70%~85%。
3.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:所述添加剂选用Fe-Si粉或Al粉,添加剂加入量为细粒级氧化钛精矿的0.5~2wt%。
4.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:所述碳质还原剂可选用石墨、石油焦、煤或烟煤中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:步骤(5)即将热处理球团破碎,并在N2气氛下加去离子水进行混合球磨1~5h,使热处理后的矿物粒度控制在10~100μm,然后过滤得到金属化钛精矿粉;将金属化钛精矿粉在100~800mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性产物和非磁性浆料。
6.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:步骤(2)压制成球的压力为10~25MPa。
7.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:所述步骤(6)中稀盐酸的质量浓度为10~18%,稀盐酸与细粒级富钛料半成品的液固比为1.5~4.5:1,酸浸温度为60~110℃,酸浸时间为1~8h。
8.根据权利要求7所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:所述酸浸后过滤洗涤得到沉淀物,将沉淀物在80~150℃温度下干燥1~5h得到细粒级富钛料。
9.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:所述步骤(7)中将细粒级富钛料加入电炉在1550~1700℃温度下熔融1~8h,再对熔融物喷水冷却得重结晶产物,然后将重结晶产物破碎筛分得可氯化富钛料。
10.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法,其特征在于:所述的粘结剂选用速溶胶粉。
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